KR890002666B1 - 표면처리제로 피복된 탄화철 함유 침상입자물질 - Google Patents

표면처리제로 피복된 탄화철 함유 침상입자물질 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

표면처리제로 피복된 탄화철 함유 침상입자물질
본 발명은 신규한 침상입자와 그의 제조방법 및 이러한 입자로부터 제조한 자기물질에 관한 것이다. 좀더 상세히는 본 발명은 소결방지제를 함유하는 탄화철을 함유하며 자기장내에서 놓은 보자력과 배향특성을 갖는 침상입자물질에 관한 것이다.
지금까지, 기제로서 보통 산화철을 함유하는 침상입자를 자기 기록용 자기물질로서 사용하고 있다. 이들 입자는 약 400Oe까지의 보자력(Hc)을 가자는다. 그러나 근년에, 개선된 성능 즉, 자기물질 단위부피당 더 높은 밀도에서 그들의 신호를 기록할 수 있는 향상된 보자력의 자기물질에 대한 요구가 있다. 이러한 요구를 다수 충족시켜주는 이미 고지의 어떤 물질들을 침상산화철을 수소로 환원시킴으로써 얻은 입자상 금속철과 수정된 침상입자 산화철을 코발트와 함께 포함한다. 전자는 화학적으로 매우 활성이어서 대기중에서 쉽게 산화되는데, 제조, 보관 및 운송시 특별한 주의가 요구되며, 그러므로 취급이 번거롭고 매우 고가이다. 후자는 코발트를 함유하는데, 고가일 뿐만 아니라 그 물질이 시간의 경과에 따라 그 보자력이 변동하고 그 변동이 온도 변화에 의하여 증진되기 때문에 화학적 및 열적으로 불안정하다.
본 발명의 목적은 높은 보자력과 현저한 자기장 배향을 갖는 침상입자와 이러한 입자를 함유하는 자기물질을 제공하는 것이다.
발명의 또다른 목적은 화학적 및 열적으로 안정하며 취급이 용이한 침상입자와 이러한 입자를 함유하는 자기 물질을 제공하는 것이다.
발명의 또다른 목적을 저가이고 생산이 용이한 침상입자와 이러한 입자를 함유하는 자기물질을 제공하는 것이다.
발명의 상기한 목적과 다른 목적들의 다음의 설명으로 명백해질 것이다.
이와같이, 본 발명은 표면에 표면처리제로 피복된 탄화철 함유 침상입자와 이러한 입자로 이루어지는 자기물질을 제공한다. 발명의 침상입자는 침상입자의 표면에 표면처리제로 처리함으로써 제조되는데, 이것은 한국특허출원 No. 84-2220에 기재되어 있으며, 이것은 예를들면, 침상옥시수산화철 또는 침상산화철을 CO 또는 CO의 H2와의 혼합물과 접촉시킴으로써 제조된다.
발명 침상입자는 주요입자의 평균축비(장축/단축 또는 길이/폭)에 있어서 보통 적어도 3, 바람직하게는 3 내지 20이며 평균입도(장축 또는 길이)에 있어서 보통은 2㎛까지, 바람직하게는 0.1 내지 2㎛, 가장 바람직하게는 0.1내지 1.0㎛이다.
여기서 사용된 용어"주요입자"는 전자현미경(3000 내지 6000X)하에 관찰할때 확인될 수 있는 정도의 입자를 말한다.
발명 침상입자에 함유된 탄화철은 Fe3C2, Fe2C, 및 Fe20C9(Fe2.2C)중 하나 또는 이들 탄화철중 적어도 두가지의 혼합물이다. FeXC(2≤x<3)로서 탄화철을 나타내는 것이 적합하다. 일반적으로 물질중의 탄화철의 존재는 화학식으로 나타낸 기지의 탄화철의 기지의 X-선 회절패턴(예를들면, ASTM의 X-선 분말 데이타 화일상의 것)을 참고로 물질의 X-선 회절패턴을 시험함으로써 검출될 수 있다. 그런, 개개의 탄화철간의 X-선 회절의 차이는 매우 작기 때문에 주성분으로서 탄화철은 확인될 수 있으나 매우 작은 양으로 존재하는 다른 탄화철은 확인하기가 거의 불가능하다. 그러나 매우 작은 양의 탄화철 존재는 자기특성등에 영향을 미치지 않으며, 무시될 수 있다.
바람직하게는 주탄화철은 X-선 회절패턴에 2.28Å, 2.20Å, 2.08Å, 2.05Å 및 1.92Å에서 평면간격(D-값)을 나타내는 것이다. 이러한 탄화철은 Fe5C2에 해당한다. 이 탄화철은 때때로 Fe2C3, Fe20C9(Fe2.2), Fe3C등과 결합하여 존재한다.
바람직하게는, 발명의 침상입자는 적어도 20중량%의 탄화철을 함유하며, 그때 그들은 적어도 450Oe의 보자력을 갖는다. 더욱 바람직하게는 발명 침상입자는 적어도 50중량%의 탄화철을 함유하며 그때 그들은 적어도 850Oe의 보자력을 갖는다. 이미 언급한 바와같이, 본 입자내에 함유된 모든 탄화철을 확인하는 것이 거의 불가능하며, 또한 이들 탄화철을 분리하는 것이 일반적으로 불가능하다.
그러므로 탄화철 함량의 결정을 위하여, 주성분으로서 확인될 수 있는 탄화철의 화학식을 구하고 필요할때, 다른 성분의 화학식, 예를들면, Fe3O4등으로 결정한다. 함량은 일반적으로 이들 식, 원소분석의 결과 및 연소시 중량에 의하여 구한다.
본 발명 침상입자는 탄화철만으로 구성된 것과 다른 성분들을 더 함유하는 것을 함유한다. 탄화철 이외의 성분들은 산화철과 같은 출발물질로부터 유도된것들, 원소탄소와 같은 제조과정에서 결과되는 것들, 그리고 구리, 마그네슘, 망간, 니켈, 코발트등의 탄화물 또는 산화물, 칼륨, 나트륨등의 탄산염 또는 산화물 및/또는 실리콘등의 산화물과 같은 첨가제로부터 유도된 것들이다.
출발침상 옥시수산화철 또는 산화철은 바람직하게는 그의 표면상에 적어도 5의 pH를 갖는다. 이 경우에 더 높은 보자력을 갖는 침상입자가 제조된다. 침상옥시수산화철 및 산화철은 그 제조방법에 관계없이 상기 범위의 pH를 갖는한 바람직하다. 따라서 제조직후 적어도 5의 pH를 갖는 출발철화합물이 사용될 수 있다. 또한, 5 이하의 pH를 갖는 출발물질을 알칼리 화합물(예를들면, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄)의 수용액과 접촉시킨후 적어도 5까지 pH를 증가시킨후 사용할 수 있다.
pH는 고체 표면의 pH를 측정하는 보통의 방법으로 측정한다. 예를들면, 니깐고오교오 신분샤에 의해 발행된 "코우팅 앤 피그먼트(coating and pigment)"의 159페이지에 한 방법이 기재되어 있다. 상세히 언급하면, 출발철화합물 5g을 증류수 100cc중에서 1시간동안 끓이고 혼합물을 실온으로 냉각시켜 1시간동안 방치하였다. 상층의 pH를 pH미터로 측정한다. 바람직한 방법으로 제조한 침상입자는 대부분의 경우에 탄화철 성분외에 산화철을 함유하는 반면에, C, H 및 N의 원소분석치는 탄소의 양이 보통 X-선 회절패턴에 의하여 확인된 탄화철의 화학식으로부터 계산된 것을 초과함을 나타낸다. 과량의 탄소가 철과 결합한 것으로 존재하는지 또는 유리탄소로서 존재하는지는 분명하지 않다. 이점으로볼때, 바람직한 방법으로 얻은 침상입자는 원소상탄소를 포함하는 듯 싶다. 그러면 바람직한 방법으로 얻어진 입자는 그 형태에 관하여 평균축비가 적어도 3인 침상입자를 함유하며 실질적으로 탄화철만으로 또는 탄화철과 산화철 및/또는 원소상 탄소로 구성된다.
발명 침상입자는 그의 표면에 표면처리제로 처리함으로써 제조된다.
표면처리제들의 예들은 다음과 같다.
(1) γ-아미노-프로필트리에톡시실란, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-우레이도프로필트리에톡시실란, γ-글리시드옥시프로필트리메톡시실란, β-(3, 4-에폭시시클로헥실)에틸트리메틸실란, γ-메타아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-메르캄토프로필트리메톡시실란, γ-클로로프로필트리메톡시실란, 비닐트리(β-메톡시에톡시)실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐트리아세톡시실란등과 같은 실란 짝지음제.
(2) 12 내지 20 탄소원자를 간는 올레산, 코코닛오일 지방산 및 유사지방족 지방산과 같은 긴사슬 유기 카르복실산 또는 그의 염 ; 그의 알칼리금속(Na, K, NH4등)염 ; 그의 알칼리토금속(칼슘, 마그네슘등)염, 등.
(3) 레시틴, GAFAK(도흐 케미칼사 제품)등과 같은 인산염.
(4) 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄 모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노로레이트등과 같은 소르비탄 지방산 에스테르.
(5) 소디움 디알킬술포숙시네이트, 소디움알킬벤젠술포네이트등과 같은 유기술포네이트.
발명 침상입자는 알맞는 방법으로 표면처리제로 처리할 수 있다. 예를들면, 탄화철을 포함하는 입자를 10중량%까지의 양으로 용매내에 분산시키고 미리 지정된 양의 표면처리제를 교반하면서 분산액에 가하여 입자표면에 처리제로 피복된 층을 얻는다. 다른 방법으로는, 표면처리제 용액을 분사시켜 입자표면에 피복된 층을 형성시킬 수 있다. 표면처리제의 양은 탄화철을 함유하는 침상입자의 중량을 기준으로 약 0.01내지 약 3중량%인 것이 바람직하다. 그 양이 이 범위에 있을 때 효과는 크게 달성되고 표면처리제는 자기 기록매체의 특성에 손상을 거의 일으키지 않으면서 자기기록매체에 흘러나오지 않는다.
탄화철을 함유하는 본 발명의 침상입자는 전술한 특성으로부터 명백한 바와같이 자기기록용 자기물질로서 유용한데 그 용도가 거기에 제한되지는 않는다. 예를들면, 침상입자물질을 CO 및 H2로부터 저급지방족 탄화수소를 제조하기 위한 촉매로서 이용할 수 있다.
발명은 실시예들을 참고로 이하에 상세히 기술하기로 한다.
다음 실시예들에서 특성은 이하에 기술된 방법으로 구한다.
자기특성
달리 명시되어 있지 않으면 다음의 방법으로 구한것이다. 보자력 Hc, 잔유선속밀도 Br 및 포화선속밀도 Bm를 홀(Hall) 효과원소와 충전비 0.2의 샘플로 장치된 가우스미터를 사용하면서 5kOe의 강도의 장기장내에서 측정한다.
[참고 실시예 1]
평균크기(장축) 0.7㎛이고 평균측비 10인 침상 인철석(lepidocrosite) 입자 2g을 자기보우트에 넣고, 다음에 이것을 관형노에 삽입하였다. 노내의 공기를 질소로 대치한 후 입자를 340℃로 가열하고 이 온도에서 CO/N2혼합물(부피비 30/70)을 75ml/분의 유속으로 노즐 통하여 통과시키면서 5시간동안 보존하였다. 그 후 입자를 실온에서 냉각시켜서 침상의 흑색분말을 얻었다.
제품의 X-선 회절패턴은 ASTM X-선 분말데이타 화일 20-509상의 Fe5O2의 패턴에 맞는다.
[참고 실시예 2]
참고실시예 1에서 얻은 분말을 도메이 고오교오 가부시끼가이샤 제품, 샘플-진동형 마그네토미터, 모델VSM3을 사용하면서 15kOe 강도의 자기장내에서 자기특성을 시험하였다. 그 결과는 이하에 주어진다.
보자력(Hc) 878Oe
잔유자기(σr) 54.7emu/g
포화자기(σs) 134.4emu/g
[실시예 1 내지 6]
아세톤 200g에 참고실시예 1의 침상입자 20g을 현탁시켰다. 거기에 제1표에 나열한 각 표면 처리제 0.5g을 가하였다. 혼합물을 1시간반동안 교반하고 실온에서 감압하에 여과, 건조시켜 표면 처리된 침상상입자를 얻었다.
자기 피복조성물과 지기필름을 상기 표면처리 침상입자 각각을 사용하여 실시예 3에서와 같은 방법으로 제조하였다.
얻어진 필름을 보자력(Hc), 잔유선속밀도(Br), 및 제곱비에 있어서의 자기특성을 검사하였다.
표에서 A : γ-글리시드옥시프로필트리메톡시실란, B : 올레산, C : GAFAK RA-600, D : 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트 E : 소디움 디옥틸 술포숙시네이트, F : 소디움올레이트.
Figure kpo00001

Claims (5)

  1. 표면이 표면처리제로 피복된 탄화철을 함유하는 것을 특징으로 하는 침상입자.
  2. 제1항에 있어서, 평균축비가 적어도 3인 것을 특징으로 하는 표면처리제로 피복된 탄화철 함유 침상입자.
  3. 제1항에 있어서, 적어도 20중량%인 탄화철 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 표면처리제로 피복된 탄화철을 함유 침상입자.
  4. 탄화철을 표면처리제로 처리하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 표면처리제로 피복된 탄화철 함유 침상입자의 제조방법.
  5. 표면처리제로 피복된 탄화철 함유 침상입자로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기물질.
KR1019840006585A 1983-12-07 1984-10-23 표면처리제로 피복된 탄화철 함유 침상입자물질 KR890002666B1 (ko)

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