JPH07118712A - 鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 微粒子であると共に針状性が良好であって、
高い保磁力と大きな飽和磁化とを有し、しかもビヒクル
中における分散性が良好なため、磁気記録媒体用材料と
して好適である鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末
を提供する。 【構成】 硼素分を含有する鉄を主成分とする針状合金
磁性粒子粉末を、不活性ガス雰囲気下、且つ１００℃未
満の温度においてアルコール蒸気による通気処理を残存
する硼素分がＢ換算で１重量％以下に減少するまで行
い、次いで、不活性ガス雰囲気下で水蒸気による通気処
理を行うことにより、該磁性粒子粉末のビヒクル中にお
ける分散性を改善する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体用材料と
して好適な鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末の製
造方法に関するものであり、詳しくは、微粒子であると
共に針状形状が良好であって、高い保磁力と大きな飽和
磁化とを有し、しかもビヒクル中における分散性が良好
な鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末を提供するこ
とを目的とする。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録再生用機器の小型軽量化が進む
につれて、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体
に対する高性能化の必要性が益々高まってきた。即ち、
高密度記録、高出力特性、殊に周波数特性の向上が要求
されている。このような諸特性を有する磁気記録媒体を
得るためには、使用される磁性粒子粉末が、高い保磁力
と大きな飽和磁化とを有し、しかもビヒクル中における
分散性の良好なことが要求される。

【０００３】近年、高出力並びに高密度記録に適する磁
性粒子粉末、即ち、高い保磁力と大きな飽和磁化とを有
する磁性粒子粉末の開発が盛んであり、このような特性
を有する磁性粒子粉末として、針状含水酸化鉄粒子粉末
又は針状酸化鉄粒子粉末を出発原料粒子とし、該出発原
料粒子を還元性ガス中で加熱還元して得られる鉄を主成
分とする針状合金磁性粒子粉末が実用されている。

【０００４】そして、近時、磁気記録媒体の特性向上へ
の要求は高まる一方であり、これにともなって、鉄を主
成分とする針状合金磁性粒子粉末の諸特性をより向上さ
せることが強く要求されている。

【０００５】即ち、磁気記録媒体のノイズレベルは、磁
気記録媒体の製造に際して使用される鉄を主成分とする
針状合金磁性粒子粉末の粒子サイズや１個の粒子を構成
する一次粒子径、換言すればＸ線粒径の大きさと密接な
関係があって、粒子サイズやＸ線粒径の大きさが小さく
なればなる程ノイズレベルは低くなる傾向にあり、ま
た、針状形状の良好なものがより高い保磁力を有するこ
とから、微粒子であると共に針状形状の良好な鉄を主成
分とする針状合金磁性粒子粉末が求められている。

【０００６】しかし、微細な鉄を主成分とする針状合金
磁性粒子粉末を得る為に、微細な針状含水酸化鉄粒子粉
末又は針状酸化鉄粒子粉末を出発原料粒子として用い、
該出発原料粒子を加熱還元すると、微粒子であることに
よって表面活性が大きいため、加熱還元中において焼結
の発生や形状の崩れが生じて針状形状の良好な鉄を主成
分とする針状合金磁性粒子粉末を得ることは困難とな
る。

【０００７】従来、加熱還元中における粒子の焼結や形
状の崩れを防止して、微粒子であると共に針状形状の良
好な鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末を得ること
を目的とする種々の技術手段が提案されているが、その
内でも、針状含水酸化鉄粒子粉末又は針状酸化鉄粒子粉
末をあらかじめ硼素化合物で被覆した後、加熱還元する
方法（例えば、特開昭５４−５７４５９号公報、特公昭
５４−４２８３２号公報、特開昭５８−４８６１１号公
報、特開昭５８−４６６０７号公報、特開昭５９−５６
０３号公報、特開昭６１−１７４３０４号公報、特公昭
５９−３２８８１号公報、特開昭６１−１８６４１０号
公報、特開平２−１９７５０３号公報、特開平２−２５
０９０２号公報、特開平３−１２９０２号公報、特開平
３−２３２２０１号公報等）が有効とされている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】微粒子であると共に針
状形状が良好であって、高い保磁力と大きな飽和磁化と
を有し、しかもビヒクル中における分散性の良好な鉄を
主成分とする針状合金磁性粒子粉末は現在最も要求され
ているところであるが、前掲各公知方法によって得られ
るものには、後出参考例にも示す通り、ビヒクル中にお
ける分散性が不十分という問題点がある。

【０００９】そこで、本発明は、微粒子であると共に針
状形状が良好であって、高い保磁力と大きな飽和磁化と
を有し、しかもビヒクル中における分散性の良好な鉄を
主成分とする針状合金粒子粉末を提供することを技術的
課題とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】前記技術的課題は、次の
通りの本発明によって達成できる。

【００１１】即ち、本発明は、針状含水酸化鉄粒子粉末
又は針状酸化鉄粒子粉末の粒子表面を硼素化合物で処理
した後に加熱還元することにより得られた硼素分を含有
する鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末を、不活性
ガス雰囲気下、且つ１００℃未満の温度においてアルコ
ール蒸気による通気処理を残存する硼素分がＢ換算で１
重量％以下に減少するまで行い、次いで、不活性ガス雰
囲気下で水蒸気による通気処理を行うことを特徴とする
鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末の製造方法であ
る。

【００１２】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて説明する。

【００１３】針状含水酸化鉄粒子粉末は、α−ＦｅＯＯ
Ｈ、β−ＦｅＯＯＨ、γ−ＦｅＯＯＨ等が使用できる。
α−ＦｅＯＯＨは、第一鉄塩と水酸化アルカリ又は炭酸
アルカリとの混合によって生ずる中和沈殿物懸濁液を湿
式酸化することによって得ることができる。ここで針状
とは、軸比（長軸径／短軸径）が４以上の粒子をいい、
常法によって得られる針状はもちろん紡錘状、短冊状、
米粒状等のものが使用できる。また、長軸径０．０５〜
０．３μｍの粒子であって、軸比（長軸／短軸）の大き
な、殊に５以上のものが好ましい。

【００１４】針状酸化鉄粒子粉末は、α−Ｆｅ₂ Ｏ₃ 、
γ−Ｆｅ₂ Ｏ₃ 、Ｆｅ₃ Ｏ₄ 、ベルトライド化合物（Ｆ
ｅＯ _X ・Ｆｅ₂ Ｏ₃ （０＜ｘ＜１））等が使用できる。
α−Ｆｅ₂ Ｏ₃ は針状含水酸化鉄α−ＦｅＯＯＨを加熱
脱水して得ることができ、また、Ｆｅ₃ Ｏ₄ はα−Ｆｅ
₂ Ｏ₃ を加熱還元して得ることができる。γ−Ｆｅ₂Ｏ
₃ はＦｅ₃ Ｏ₄ を加熱酸化して得ることができる。そし
て、ベルトライド化合物は、Ｆｅ₃ Ｏ₄ を加熱酸化して
γ−Ｆｅ₂ Ｏ₃ を得る途中で完全に酸化しない状態で得
るか、またはα−Ｆｅ₂ Ｏ₃ を加熱還元してＦｅ₃ Ｏ₄
を得る途中で得ることができる。ここで針状とは、軸比
（長軸径／短軸径）が４以上の粒子をいい、常法によっ
て得られる針状はもちろん紡錘状、短冊状、米粒状等の
ものが使用できる。また、長軸径０．０５〜０．３μｍ
の粒子であって、軸比（長軸／短軸）の大きな、殊に５
以上のものが好ましい。

【００１５】針状含水酸化鉄粒子粉末又は針状酸化鉄粒
子粉末には、鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末の
諸特性を向上させる為に通常使用されるＡｌ、Ｎｉ、Ｃ
ｏ、Ｚｎ、Ｐ、Ｎｄ、Ｓｉ、Ｃａ等のＦｅ以外の異種元
素を存在させてもよい。

【００１６】本発明において使用する硼素化合物は、酸
化硼素、硼酸、メタ硼酸、メタ硼酸カリウム、硼酸アン
モニウム、硼酸亜鉛等である

【００１７】硼素化合物の被覆処理方法は、例えば、硼
素を含む水溶液と針状含水酸化鉄粒子粉末又は針状酸化
鉄粒子粉末とを混合攪拌した後、濾別、乾燥する所謂湿
式法（特開平２−１９７５０３号公報等）、針状含水酸
化鉄粒子粉末又は針状酸化鉄粒子粉末と酸化硼素又は硼
酸塩とをらいかい機等により混合分散する所謂乾式法
（特開昭５８−４８６１１号公報等）のいずれによって
行ってもよい。

【００１８】硼素化合物による被覆処理における硼素の
添加量は、Ｆｅに対し、Ｂ換算で１．５〜１０モル％程
度である。

【００１９】本発明における加熱還元は、常法によれば
よく、その還元温度は、３００〜５００℃である。３０
０℃未満である場合には、還元反応が不十分であり、大
きな飽和磁化を有する鉄を主成分とする針状合金磁性粒
子粉末を得ることができない。５００℃を越える場合に
は、粒子及び粒子間で焼結が発生し、また粒子の形状が
崩れるため、鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末の
保磁力が低下する。

【００２０】本発明における加熱還元を行った後の鉄を
主成分とする針状合金磁性粒子粉末は、針状または紡錘
状で、長軸径０．０５〜０．３μｍ、軸比（長軸／短
軸）５〜２０の範囲のものである。また、含有される硼
素分は約５重量％程度以下である。

【００２１】本発明において用いるアルコールとして
は、メタノール、エタノール、プロピルアルコール、ブ
チルアルコール、アミルアルコール等の１００℃未満で
揮発性を有するアルコール化合物が使用できる。

【００２２】本発明のアルコール蒸気による通気処理に
おいて使用する不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴ
ンガス、ヘリウムガス等がある。本発明のアルコール蒸
気による通気処理時の温度は１００℃未満である。１０
０℃以上となると、保磁力の低下などの磁気特性に悪影
響を及ぼす。なお、温度が低くなるにつれて、硼素分を
除去するために長時間を要するため、工業的見地から、
５０℃以上で行うことが好ましい。

【００２３】本発明における不活性ガス雰囲気下でのア
ルコール蒸気による通気処理は、粒子表面に残存する硼
素分が１重量％程度以下になるまで行う。

【００２４】本発明の水蒸気による通気処理において使
用する不活性ガスにも前記の不活性ガスを用いればよ
い。通気処理の温度は磁気特性への悪影響を抑えるため
に１００℃未満が好ましい。

【００２５】本発明の水蒸気による通気処理において水
蒸気の濃度は、１ｇ／Ｎｍ³ 以上５０ｇ／Ｎｍ³ 以下の
範囲が好ましい。（ここで、ｇ／Ｎｍ³ とは標準状態
（０℃、１気圧）における濃度ｇ／ｍ³ に換算したもの
である。）

【００２６】本発明における不活性ガス雰囲気下での水
蒸気による通気処理は、粒子表面に残存する炭素分が
０．１重量％程度以下になるまで行うことが好ましい。
さらに、粒子表面に残存する炭素分が０．０５重量％程
度以下になるまで行うことがより好ましい。

【００２７】本発明における不活性ガス雰囲気下でのア
ルコール蒸気による通気処理及び不活性ガス雰囲気下で
の水蒸気による通気処理は、加熱還元後、還元容器をそ
のまま使用して行うか、または、還元した鉄を主成分と
する針状合金磁性粒子粉末を不活性ガス雰囲気中で、別
の反応器内に移して行うことができる。

【００２８】本発明における不活性ガス雰囲気下でのア
ルコール蒸気による通気及び不活性ガス雰囲気下での水
蒸気による通気は、アルコール蒸気又は水蒸気を発生さ
せる装置から、アルコール蒸気又は水蒸気を導き、不活
性ガスとともに反応器内へ導入することによって行うこ
とができる。

【００２９】各通気処理後の鉄を主成分とする針状合金
磁性粒子粉末を空気中に取り出すにあたっては、常法に
より、該鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末表面に
酸化被膜を形成する。即ち、酸化被膜の形成は、不活性
ガス雰囲気下でのアルコール蒸気による通気処理及び水
蒸気による通気処理後、雰囲気を再び不活性ガスに置換
した後、不活性ガス中の酸素含有量を序々に増加させな
がら最終的には空気によって徐酸化する方法等により行
うことができる。但し、酸化被膜を形成する場合、空気
含有量、通気量、及び通気時間を制御してできるだけ穏
やかな酸化条件で行うことが好ましい。発熱最高温度が
２００℃を越える場合には、飽和磁化、保磁力が著しく
低下する。

【００３０】尚、還元後直ちに酸化被膜の形成を行った
後、各通気処理を行うこともできる。

【００３１】本発明における各通気処理を行った後の鉄
を主成分とする針状合金磁性粒子粉末は、針状または紡
錘状で、長軸径が０．０５〜０．３μｍで、軸比（長軸
／短軸）が５〜２０である。また、残存する硼素分は約
１重量％程度以下であり、残存する炭素分は０．１重量
％程度以下である。

【００３２】

【作用】本発明における最も重要な点は、硼素分を含有
する鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末を、不活性
ガス雰囲気下、且つ１００℃未満の温度においてアルコ
ール蒸気による通気処理を残存する硼素分がＢ換算で１
重量％以下に減少するまで行い、次いで、不活性ガス雰
囲気下で水蒸気による通気処理を行った場合には、ビヒ
クル中における分散性が良好な鉄を主成分とする針状合
金磁性粒子粉末が得られるという事実である。この現象
について、本発明者は以下のように考えている。

【００３３】本発明者は、鉄を主成分とする針状合金磁
性粒子粉末の硼素含有量を変えるため、硼素化合物の被
覆処理における添加量を種々変えて実験したところ、含
有する硼素分が少ないほどビヒクル中における分散性が
相対的に良いことを見出した。しかし、被覆処理する硼
素分を少なくしたものは、加熱還元中において粒子の焼
結や、形状の崩れ等が発生して、磁気特性は良くなく、
磁気特性とビヒクル中における分散性がともに優れた鉄
を主成分とする針状合金磁性粒子粉末は得られなかっ
た。

【００３４】本発明者は、鉄を主成分とする針状合金磁
性粒子粉末の表面に残存する硼素分は、酸化硼素あるい
は硼酸の形態で存在しているものと考えている。そして
本発明者は、この残存する硼素分が鉄を主成分とする針
状合金磁性粒子粉末を磁気記録媒体とする際、ビヒクル
中における分散性を悪くする要因であることを見出し、
この現象は、酸性を示す硼素分の存在によって鉄を主成
分とする針状合金磁性粒子粉末の表面の酸性度が上昇す
るため、該磁性粒子粉末を磁性塗料とする際、一般的に
使用されているスルホン酸基等を有する酸性樹脂との間
で、同じ極性を有するため反発力が生じるためと考えて
いる。

【００３５】本発明者は、硼素分を含有する鉄を主成分
とする針状合金磁性粒子粉末に、不活性ガス雰囲気下、
且つ１００℃未満の温度においてアルコ−ル蒸気による
通気処理を行ったところ、処理前に含まれていた硼素分
が、処理後に減少していることを確認した。

【００３６】本発明者は、酸化硼素や硼酸といった形態
で鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末の表面に存在
すると考えられる硼素分が、上記アルコール蒸気による
通気処理によって、硼酸エステルを形成し、これが揮発
性であるため蒸散してしまうことによって硼素分の除去
が成されると考えている。

【００３７】しかし、上記アルコール蒸気による通気処
理によって硼素分を除去した鉄を主成分とする針状合金
磁性粒子粉末のビヒクル中における分散性はいまだ充分
なものではなかった。そこで、該処理後の粒子粉末につ
いて検討したところ、処理前にくらべ、炭素量が増加し
ていることを確認した。この理由について本発明者は、
増加した炭素分は該硼酸エステル生成の際、鉄を主成分
とする針状合金磁性粒子粉末の表面に生成されるアルコ
キシル基によるものと考えている。そして、この粒子表
面に生成したアルコキシル基がビヒクル中における分散
性に悪影響を及ぼしていることを見出した。

【００３８】本発明者は、鋭意検討した結果、アルコー
ル蒸気による通気処理を行った後、続けて不活性ガス雰
囲気下での水蒸気による通気を行うことにより、粒子表
面が改質されビヒクル中における分散性が顕著に良くな
ることを見出した。また、該処理前に鉄を主成分とする
針状合金磁性粒子粉末に残存した炭素量が処理後にはか
なり減少することを確認した。

【００３９】本発明者は、ビヒクル中における分散性が
良くなる理由について、ビヒクル中における分散性に悪
影響を及ぼす粒子表面のアルコキシル基が加水分解され
ることによって、ビヒクル中における分散性に好適なヒ
ドロキシル基が形成されることで、アルコキシル基が蒸
散して、アルコキシル基による炭素量の減少となり、ビ
ヒクル中における分散性を良くすることができたものと
考えている。

【００４０】上記の両処理は、鉄を主成分とする針状合
金磁性粒子粉末の磁気特性にはなんら影響を及ぼさな
い。

【００４１】なお、前出特開平３−２３２２０１号公報
に記載の方法は、還元後の空気中取り出しにおける安全
性と、貯蔵時の耐酸化性の確保を目的として、硼素分含
有の鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末に水酸基含
有有機化合物を加熱接触処理することにより硼素分を除
去するものであり、ビヒクル中における分散性を改良す
るものではない。

【００４２】

【実施例】以下に実施例を示すことにより、本発明の効
果をさらに詳しく説明する。

【００４３】尚、鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉
末の磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１
５」（東英工業（株）製）を使用し、外部磁場１０ｋＯ
ｅまで印加して測定した。

【００４４】また、比表面積は、「モノソーブＭＳ−１
１」（カンタクロム（株）製）を使用し、窒素ガスを用
いるＢＥＴ法で測定した。

【００４５】Ｘ線粒径（Ｄ₁₁₀ ）はＸ線回折法で測定さ
れる結晶粒子の大きさを、（１１０）結晶面に垂直な方
向における結晶粒子の厚さを表したものであり、（１１
０）結晶面の回折ピーク曲線から、下記のシェラーの式
を用いて計算した値で示したものである。

【００４６】Ｄ₁₁₀ ＝Ｋλ／βｃｏｓθ 但し、β＝装置に起因する機械幅を補正した真の回折ピ
ークの半値幅（ラジアン単位） Ｋ＝シェラー定数（０．９） λ＝Ｘ線の波長（１．９３５Å） θ＝回折角

【００４７】さらに、硼素残存量は、「高周波プラズマ
発光分光分析装置ＩＣＡＰ−５７５」（日本ジャーレル
・アッシュ（株）製）を使用し測定し、炭素残存量は、
炭素を酸素気流中で燃焼させ、赤外線分光計により検出
する「金属中炭素・硫黄分析装置ＥＭＩＡ−２２００」
（堀場製作所（株）製）を使用して測定した。

【００４８】鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末の
ビヒクル中における分散性の評価は、次の手法によって
行った。

【００４９】まず、該磁性粒子粉末と結合剤樹脂及び溶
剤とを混合し、固形分率７６重量％でプラストミルを用
いて３０分間混練した。しかる後、所定量の混練物を取
り出し、ガラス瓶に研磨剤、ガラスビーズ及び溶剤とと
もに添加し、ペイントコンディショナーで３時間混合・
分散を行った。その際、分散性を評価するために、分散
途中の０．５時間、１時間及び３時間の各時点で塗料の
抜き取りを行った。

【００５０】各分散時間での抜き取られた磁性塗料を厚
さ１４μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に
アプリケータを用いて５５μｍの厚さに塗布し、次い
で、１０ｋＯｅの磁場で配向させた後、乾燥させること
によりシート試料片（１）を得た。分散性は該シート試
料片（１）の表面光沢を測定することによって行い、表
面光沢の上昇速度及び３時間の時点での表面光沢の値が
大きいもの程、分散性が良好であると評価した。なお、
塗布膜の表面光沢はグロスメータ「ＵＧＶ−５Ｄ」（ス
ガ試験器（株）製）で入射角４５°で測定した値であ
り、標準板光沢を８６．３％とした時の値を％表示で示
したものである。

【００５１】次に、３時間混合・分散を行った磁性塗料
は磁気テープを作成するために、その後、潤滑剤及び硬
化剤とを加え、さらに１５分間混合・分散した。このと
きの磁性塗料の組成は下記のとおりであった。 磁性粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 研磨剤 １０重量部 潤滑剤 ２．５重量部 硬化剤 ５重量部 シクロヘキサノン ５２．５重量部 メチルエチルケトン １３０．５重量部 トルエン ７８．３重量部 得られた磁性塗料を、厚さ１４μｍのポリエチレンテレ
フタレートフィルム上にアプリケータを用いて５５μｍ
の厚さに塗布し、次いで、１０ｋＯｅの磁場で配向させ
た後、乾燥させることにより、シート試料片（２）を得
た。得られたシート試料片にカレンダー処理を行った
後、６０℃で２４時間硬化反応して０．５インチ幅にス
リットして磁気テープを得た。

【００５２】この磁気テープの表面粗度Ｒａを「Ｓｕｒ
ｆｃｏｍ−５７５Ａ」（東京精密（株）製）を用いて測
定した。表面粗度の値は、より小さいものほど磁性粒子
粉末のビヒクル中における分散性が良好であると評価で
きる。

【００５３】また、該磁気テープの磁気特性は磁性粒子
粉末の場合と同様に、「振動試料型磁力計ＶＳＭ−３Ｓ
−１５」（東英工業（株）製）を使用して外部磁場１０
ｋＯｅまで印加して測定した。

【００５４】実施例１ 針状α−ＦｅＯＯＨ粒子粉末（長軸径０．２１μｍ、軸
比１１．０）にアルミニウム化合物及びコバルト化合物
を被着させた後、濾過・水洗し、得られた針状α−Ｆｅ
ＯＯＨのケーキを１．５ｗｔ％の硼酸水溶液中にて混合
・攪拌し、ろ別して、針状α−ＦｅＯＯＨ固形分に対し
てＢ換算で０．７ｗｔ％の硼酸を含有した針状α−Ｆｅ
ＯＯＨのケーキを得た。次いで、得られた針状α−Ｆｅ
ＯＯＨのケーキを直径２〜３ｍｍ、長さ４〜８ｍｍの円
柱状に成形し、乾燥した。さらに、これを加熱脱水して
針状α−Ｆｅ₂ Ｏ₃ 粒子粉末からなる成形物とした。

【００５５】前記α−Ｆｅ₂ Ｏ₃ 成形物を固定層反応器
に仕込み、水素気流中において４００℃の温度で３．５
時間加熱還元して、硼素分を含有する鉄を主成分とする
針状合金磁性粒子粉末からなる成形物を得た。

【００５６】得られた鉄を主成分とする針状合金磁性粒
子粉末を窒素気流中で冷却した後、３０℃のメタノール
蒸気及び窒素ガスを固定層反応器に導いて窒素ガス雰囲
気下、７０℃で２時間メタノール蒸気による通気処理を
行った。次いで、水蒸気と窒素ガスとを反応器に導いて
露点が９℃の水蒸気により、窒素ガス雰囲気下、９５℃
で２時間水蒸気による通気処理を行った。

【００５７】その後、反応器内を窒素で十分置換した
後、窒素ガス中の酸素含有量を徐々に増加させながら最
終的には空気によって徐酸化することにより、粒子表面
に酸化被膜を形成させた。

【００５８】得られた鉄を主成分とする磁性粒子粉末の
各特性は、長軸径０．１６μｍ、軸比１０．１、比表面
積５３ｍ² ／ｇ、Ｘ線粒径１６２Å、硼素残存量０．９
５ｗｔ％、炭素残存量０．０２４ｗｔ％、保磁力１６０
９Ｏｅ、飽和磁化１３０ｅｍｕ／ｇであった。

【００５９】また、シート試料片（１）の３時間の時点
での表面光沢は１４２．２％であった。さらに、得られ
た鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末を用いて作成
した磁気テープの各特性は、表面粗度Ｒａ１０．４ｎ
ｍ、保磁力１６０６Ｏｅ、角型比０．７５、配向度１．
６０であった。

【００６０】実施例２ 窒素ガス雰囲気下、メタノール蒸気による通気処理を行
う際の処理温度を９０℃に変えた以外は、実施例１と同
様の方法によって、鉄を主成分とする針状合金磁性粒子
粉末を得た。

【００６１】前記磁性粒子粉末の各特性は、長軸径０．
１４μｍ、軸比８．７、比表面積５３ｍ² ／ｇ、Ｘ線粒
径１６１Å、硼素残存量０．９３ｗｔ％、炭素残存量
０．０３２ｗｔ％、保磁力１６０６Ｏｅ、飽和磁化１３
０ｅｍｕ／ｇであった。

【００６２】また、実施例１と同様の方法で作成したシ
ート試料片（１）の３時間の時点での表面光沢は１４
２．５％であった。さらに、前記磁性粒子粉末を用いて
作成した磁気テープの各特性は表面粗度Ｒａ１０．４ｎ
ｍ、保磁力１５９８Ｏｅ、角型比０．７４、配向度１．
５５であった。

【００６３】比較例１ 窒素ガス雰囲気下、水蒸気による通気処理を行わなかっ
た以外は、実施例１と同様の方法によって、鉄を主成分
とする針状合金磁性粒子粉末を得た。

【００６４】前記磁性粒子粉末の各特性は、長軸径０．
１６μｍ、軸比９．２、比表面積５２ｍ² ／ｇ、Ｘ線粒
径１６１Å、硼素残存量０．９８ｗｔ％、炭素残存量
０．３３７ｗｔ％、保磁力１６１０Ｏｅ、飽和磁化１３
１ｅｍｕ／ｇであった。

【００６５】また、実施例１と同様の方法で作成したシ
ート試料片（１）の３時間の時点での表面光沢は８４．
０％であった。さらに、前記磁性粒子粉末を用いて作成
した磁気テープの各特性は表面粗度Ｒａ１８．８ｎｍ、
保磁力１５９７Ｏｅ、角型比０．７０、配向度１．３８
であった。

【００６６】比較例２ 窒素ガス雰囲気下、メタノール蒸気による通気処理の処
理温度を１５０℃とし、その後の水蒸気含有窒素ガスに
よる通気処理を行わなかった以外は、実施例１と同様の
方法によって、鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末
を得た。

【００６７】前記磁性粒子粉末の各特性は、長軸径０．
１５μｍ、軸比８．３、比表面積５０ｍ² ／ｇ、Ｘ線粒
径１６１Å、硼素残存量０．８６ｗｔ％、炭素残存量
０．３９８ｗｔ％、保磁力１５８８Ｏｅ、飽和磁化１２
７ｅｍｕ／ｇであった。

【００６８】また、実施例１と同様の方法で作成したシ
ート試料片（１）の３時間の時点での表面光沢は１０
６．０％であった。さらに、前記磁性粒子粉末を用いて
作成した磁気テープの各特性は表面粗度Ｒａ１６．４ｎ
ｍ、保磁力１５８４Ｏｅ、角型比０．７０、配向度１．
３７であった。

【００６９】参考例 不活性ガス雰囲気下、メタノール蒸気による通気処理、
並びに不活性ガス雰囲気下、水蒸気による通気処理を行
わなかった以外は実施例１と同様の方法によって、鉄を
主成分とする針状合金磁性粒子粉末を得た。

【００７０】前記磁性粒子粉末の各特性は、長軸径０．
１６μｍ、軸比８．５、比表面積５２ｍ² ／ｇ、Ｘ線粒
径１６１Å、硼素残存量１．２３ｗｔ％、炭素残存量
０．０３４ｗｔ％、保磁力１６０８Ｏｅ、飽和磁化１２
９ｅｍｕ／ｇであった。

【００７１】また、実施例１と同様の方法で作成したシ
ート試料片の３時間の時点での表面光沢は１２８．７％
であった。さらに、前記磁性粒子粉末を用いて作成した
磁気テープの各特性は表面粗度Ｒａ１８．０ｎｍ、保磁
力１６１０Ｏｅ、角型比０．７１、配向度１．４６であ
った。

【００７２】表１は上掲の実施例、比較例及び参考例に
おいて得られた鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末
の各特性、及び該磁性粒子粉末を用いて作成した磁気テ
ープの各特性をまとめたものである。

【００７３】

【表１】

【００７４】表１より、実施例１及び２は、比較例１、
２及び参考例に比べて表面粗度の値が非常に低くなって
いることから、本発明により得られた該磁性粒子粉末は
ビヒクル中における分散性が顕著に改善されていること
がわかる。また、実施例１及び２は、比較例１、２及び
参考例に比べてテープ特性における角型比及び配向度が
明らかに向上していることからもビヒクル中における分
散性が顕著に改善されていることがわかる。

【００７５】実施例１及び２、比較例１及び２、参考例
において得られた鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉
末をビヒクル中に混合・分散させた時の表面光沢度の時
間変化を示したものである。図１中、○は実施例１のビ
ヒクル中における表面光沢度の時間変化を、△は実施例
２を、■は比較例１を、▲は比較例２を、●は参考例を
それぞれ表している。

【００７６】図１より、実施例１及び２は、比較例１、
２及び参考例に比べて表面光沢度の上昇速度が大きく、
また３時間後の表面光沢の値も大きくなっていることか
ら、本発明により得られた該磁性粒子粉末はビヒクル中
における分散性が顕著に改善されていることがわかる。

【００７７】

【効果】本発明によれば、前出実施例に示した通り、微
粒子であって、高い保磁力と大きな飽和磁化とを有し、
しかもビヒクル中における分散性の良い磁気記録媒体用
の鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末を得ることが
できるので、現在最も要求されている高密度記録用、高
出力用、低ノイズレベル用磁性粒子粉末として好適であ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末をビ
ヒクル中に混合・分散させた時の表面光沢度の時間変化
を示したものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩崎 敬介 広島県広島市中区舟入南４丁目１番２号戸 田工業株式会社創造センター内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 針状含水酸化鉄粒子粉末又は針状酸化鉄
   粒子粉末の粒子表面を硼素化合物で処理した後に加熱還
   元することにより得られた硼素分を含有する鉄を主成分
   とする針状合金磁性粒子粉末を、不活性ガス雰囲気下、
   且つ１００℃未満の温度においてアルコール蒸気による
   通気処理を残存する硼素分がＢ換算で１重量％以下に減
   少するまで行い、次いで、不活性ガス雰囲気下で水蒸気
   による通気処理を行うことを特徴とする鉄を主成分とす
   る針状合金磁性粒子粉末の製造方法。