DE1298089B - Verfahren zur Herstellung von feinpulvrigen Metallsalzen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feinpulvrigen Metallsalzen

Info

Publication number
DE1298089B
DE1298089B DES80523A DES0080523A DE1298089B DE 1298089 B DE1298089 B DE 1298089B DE S80523 A DES80523 A DE S80523A DE S0080523 A DES0080523 A DE S0080523A DE 1298089 B DE1298089 B DE 1298089B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
particle size
organic solvent
solution
fine
production
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DES80523A
Other languages
English (en)
Inventor
Morita Masaaki
Higuchi Shigetaka
Kamata Yuukou
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sony Corp
Original Assignee
Sony Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sony Corp filed Critical Sony Corp
Publication of DE1298089B publication Critical patent/DE1298089B/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/006—Compounds containing, besides cobalt, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/006—Compounds containing, besides nickel, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F15/00—Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic Table
    • C07F15/02—Iron compounds
    • C07F15/025—Iron compounds without a metal-carbon linkage
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/32—Carboxylic acids
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/42—Magnetic properties
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Description

ι ;" '"■"■■■■■ ■ 'yil '■■■■
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung ionischen Reaktionssystem zugesetzt wird, erläutert von feinpulvrigen Metallsalzen einer Teilchengröße wird. '.-'.. ·
von angenähert 0,1 bis 2 μ durch Vermischen einer Beim erfindungsgemäßen Verfahren können feine
Salzlösung, in der die Metallionen von Fe, Ni und Co Pulver von einheitlicher Teilchengröße in einer kurzen einzeln oder nebeneinander vorliegen, mit einer 5 Zeit erhalten werden, wenn es unter Anwendung Oxalat-, Formiat-, Acetat- oder Carbonationen ent- einer Fällungsreaktion hergestellt wird. Erfindungshaltenden Lösung. gemäß können auch magnetische feine Pulver von Bei den bisher zur Erzielung derartiger Feinpulver einheitlicher Teilchengröße und von nadeiförmiger verwendeten Verfahren wurde eine Lösung eines oder säulenförmiger Kristallform innerhalb kurzer Metallsalzes und eine organische oder anorganische io Zeit erhalten werden.
Säure vermischt, wobei, dazwischen eine Ionenum- Zur Herstellung eines feinen Pulvers von einheit-
setzung erreicht wurde, wodurch ein Metallsalz ■ licher Teilchengröße innerhalb einer kurzen Zeit einer organischen oder anorganischen Säure ausfiel war ein erheblicher Versuchsaufwand erforderlich, und worauf der Niederschlag getrocknet wurde. Es sei dabei erwähnt, daß es für die Fachleute äußerst
Bei der Herstellung von magnetischem Feinpulver 15 schwierig war, feine Pulver von einheitlicher Teilchenwurde als magnetisches Material ein Metall ver- größe, die kleiner ist als 3 Mikron, unter Anwendung wendet, wobei ein Metallsalz einer organischen oder einer Fällungsreaktion herzustellen, und daß feine anorganischen Säure erhitzt und damit reduziert Pulver von derartig kleiner Teilchengröße gerade für wurde, um das magnetische Feinpulver zu erhalten. die Herstellung von magnetischem Feinpulver erforder-Bei diesem Verfahren zur Herstellung des magnetischen 20 Hch sind. Jedoch ist die Erfindung auch auf die Her-Feinpulvers unter Ausnutzung der Ionenreaktion Stellung von Feinpulver jeder gewünschten Teilchenkann zwar ein Feinpulver kleinerer Teilchengröße größe anwendbar, wobei die Reaktionszeit ganz als 3 μ erzeugt werden, jedoch ist die Ionenreaktions- außerordentlich vermindert werden kann, ohne daß zeit lang, und ein feines Pulver von einheitlicher sie auf die Herstellung eines sehr feinen Pulvers mit Teilchengröße ist schwierig zu erhalten. 25 kleinerer Teilchengröße als 2 Mikron begrenzt ist.
Infolgedessen sind die gebräuchlichen Verfahren Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren des
für die Massenfertigung nicht geeignet, da bei diesen Feinpulvers besteht darin, daß ein organisches Löein übermäßiger Zeit- und Arbeitsaufwand notwendig · sungsmittel, welches völlig oder teilweise in einem ist. ionischen Reaktionssystem löslich ist, zu dem System
Ganz allgemein ist eine einheitliche Teilchengröße 30 zugegeben wird, wodurch die Reaktion erheblich eine Hauptforderung bei der Herstellung eines feinen beschleunigt wird. Die Erfindung wird im nachfolgen-Pulvers. Besonders bei magnetischen Feinpulvern den an Hand der Beispiele weiter erläutert, ist es notwendig, daß sie sehr klein und von einheit- „ . · 1 1
licher Teilchengröße sind, z. B. weniger als 2 μ, und e 1 s ρ 1 e
es ist weiterhin zum Zweck der Verbesserung der 35 Unter Verwendung eines Lösungsmittels, das aus magnetischen Eigenschaften sehr wünschenswert, daß 50 Gewichtsprozent Wasser und 50 Gewichtsprozent das Feinpulver aus nadel- oder säulenförmigen eines organischen Lösungsmittels, wozu Isopropylkristallinen Teilchen besteht. alkohol verwendet wurde, zusammengesetzt war,
Ein Ziel der Erfindung besteht daher in einem Ver- wurde eine 3%ige Lösung von Eisenchlorid (55 Molfahren zur Herstellung von Feinpulver von Metall- 40 prozent), Kobaltchlorid (40 Molprozent) und Nickelsalzen einer Teilchengröße von angenähert 0,1 bis chlorid (5 Molprozent) hergestellt. Unter Anwendung 2 μ durch Vermischen einer Lösung eines Salzes, desselben Lösungsmittels ,wurde eine 3°/oige Lösung in der die Metallionen der Metalle Fe, Ni und Co von Oxalsäure hergestellt. Anschließend wurden diese einzeln oder nebeneinander vorliegen, mit einer beiden Lösungen in äquivalenten Mengen vermischt. Oxalat-, Formiat-, Aeetatr oder Carbonationen ent- 45 Dabei werden copräcipitierte Teilchen aus Eisenhaltenden Lösung, das, dadurch gekennzeichnet ist, · oxalat, Kobaltoxalat und Nickeloxalat von 0,1 bis daß die Fällung in Gegenwart von mindestens 0,05 Vo- ' 0,3 μ Größe augenblicklich bei Normaltemperatur lumprozent, bezogen auf die gemischte Lösung, eines erhalten. Die Reaktion ist innerhalb 100 Sekunden, organischen Lösungsmittels, wie z. B. Methylalkohol, beispielsweise in etwa 10 Sekunden, ausgeführt, was Äthylalkohol, Isopropylalkohol, ■ Aceton, Essigsäure- 50 ganz erheblich1 kürzer als die Reaktionszeit ist, die äthylester oder Essigsäuremethylester, durchgeführt notwendig ist, wenn kein organisches Lösungsmittel wird. angewandt wird, wobei sie einige Minuten bis zu
Besonders vorteilhaft ist es, das organische Lösungs- Stunden-Länge beträgt. Es sei betont, daß die Fälmittel innerhalb von 5 bis 100 Sekunden nach dem lungsreaktion auf diese Weise in einem Augenblick Bilden der Komponenten oder einer der Komponenten 55 /erreicht wird. Unter dem Mikroskop zeigt sich, daß vor dem Vermischen zuzugeben. die copräcipitierten Teilchen praktisch in der Teilchen-
Die Erfindung wird im folgenden in Verbindung größe von 0,1 bis 0,3 μ liegen, mit der Zeichnung erläutert, worin . .
Abb. 1 eine Kurve darstellt, in der ein Beispiel Beispiel 2
für Teilchengröße und Nadelförmigkeitsgrad des er- 60 Eine 40%ige wäßrige Lösung von Eisenchlorid haltenen Feinpulvers in bezug auf die Menge des (40 Molprozent) und Kobaltchlorid (60 Molprozent) organischen Lösungsmittels beim erfindungsgemäßen und eine 7%ige wäßrige Lösung von Oxalsäure wurde Herstellungsverfahren des Feinpulvers erläutert wird, im Volumenverhältnis von 1:4,5 bei Normaltemtind peratur vermischt, nach 10 bis 30 Sekunden werden
A b b. 2 eine Kurve darstellt, in welcher ein Bei- 65 dann 5 Volumprozent Isopropylalkohol zu der Reakspiel für Teilchengröße und Nadelförmigkeitsgrad tionslösung zugesetzt, worauf die Fällung in einem des erhaltenen Feinpulvers im Hinblick auf die Augenblick beschleunigt wird, wobei copräcipitierte Zeit, zu der das organische Lösungsmittel zu dem Teilchen von Eisenoxalat und Kobaltoxalat erhalten
1 298
werden. Diese feinen Teilchen weisen eine Teilchengröße von 0,8 bis 1,0 μ auf und sind nadeiförmig oder säulenförmig kristallin. Die Teilchengröße des Niederschlags entspricht den größten Abmessungen der nadeiförmigen oder säulenförmigen Kristalle. Bei diesem Beispiel wurden zuerst eine wäßrige Lösung von Eisenchlorid und Kobaltchlorid und eine von Oxalsäure zusammengemischt, und dann erst wurde das organische Lösungsmittel zugegeben. Hingegen wurde im Beispiel 1 das organische Lösungsmittel bei Beginn der Fällungsreaktion angewandt.
Beispiel 3
Eine 40%ige wäßrige Lösung von Eisenchlorid {55 Molprozent), Kobaltchlorid (40 Molprozent) und Nickelchlorid (5 Molprozent) und eine 20%ige wäßrige Lösung von Oxalsäure wurden im Volumenverhältnis von 1:2,3 vermischt und die Mischung als solche während 10 bis 15 Sekunden bei der Temperatur von etwa 400C gehalten, worauf 5 Volumprozent Aceton zu der Reaktionslösung zugegeben wurden. Dadurch wurde die Fällung augenblicklich beschleunigt, wobei sich copräcipitierte Teilchen von Eisenoxalat, Kobaltoxalat und Nickeloxalat ergaben. Diese feinen Teilchen lagen in nadeiförmiger oder säulenförmiger Kristallstruktur vor, und ihre Teilchengröße betrug 0,2 bis 0,5 μ. Bei diesem Beispiel wurde an Stelle von Isopropylalkohol, der als organisches Lösungsmittel in den Beispielen 1 und 2 verwendet wurde, Aceton verwendet; auch hierbei bildete sich ein einheitlicher und äußerst feiner Niederschlag in einem Augenblick.
In den vorstehenden Beispielen wurde zur Fällung Oxalsäure auf ein Metallsalz einwirken gelassen. Beim Mischen der wäßrigen Lösung von Oxalsäure und derjenigen von Eisenchlorid, Kobalt und Nickel zur Erzielung eines feinen Niederschlags ist es möglich, weitere organische Lösungsmittel zu verwenden, z. B. Alkohole, wie Methylalkohol, Äthylalkohol, n-Propylalkohol, Isobutylalkohol, n-Butylalkohol od. ä., oder z. B. Ketone, wie Aceton, Essigsäureäthylester, Essigsäuremethylester od. dgl., oder z. B. Ester, wie Äthylacetat, an Stelle des in den vorstehenden Beispielen verwendeten Isopropylalkohols oder Acetons.
Aus den Beispielen ergibt sich, daß die Teilchengröße des feinen Pulvers niedriger bei einem Anstieg des Verhältnisses von organischem Lösungsmittel zu der Umsetzungslösung wird. Wenn jedoch das organische Lösungsmittel über eine bestimmte Menge hinaus angewandt wird, wird die Teilchengröße nicht mehr weiter kleiner. Es ist zu erwähnen, daß die Teilchengröße des so erhaltenen Pulvers extrem klein ist, z. B. 0,1 μ.
Die Kurve α in der A b b. 1 zeigt die Teilchengröße in Mikron des erhaltenen feinen Niederschlags, wenn eine wäßrige Lösung aus 40 Gewichtsprozent Metallsalz mit einer aus 7% Oxalat-, Formiat-, Acetat- oder Carbonationen enthaltenden Lösung während etwa 40 Sekunden umgesetzt und als organisches Lösungsmittel Isopropylalkohol zugesetzt wird. Auf der Abszisse ist der Prozentsatz des der Reaktionslösung zugegebenen organischen Lösungsmittels aufgetragen und auf der Ordinate die Teilchengröße und der Nadelförmigkeitsgrad. Aus der Kurve ist ersichtlich, daß ein äußerst feiner Niederschlag mit einer Teilchengröße von 2 μ oder darunter erhalten werden kann, selbst wenn eine sehr kleine Menge des organischen Lösungsmittels, z. B. 0,05 °/o, zugesetzt wird. Die Teilchengröße wird kleiner, wenn die Menge der organischen Säure ansteigt, und auf diese.Weise kann ein Feinpulver mit einer gewünschten Teilchengröße erzielt werden. Weiterhin ergibt sich, daß, wenn die Menge des organischen Lösungsmittels eine bestimmte Menge, z. B. 2%> übersteigt, ein äußerst feiner Niederschlag von einer bestimmten Teilchengröße erhalten werden kann, gleichgültig, wie weit die Menge Lösungsmittel über der angegebenen Grenze liegt. In F i g. 1 zeigt die gepunktete Kurve b das Nadelförmigkeitsverhältnis des feinen Niederschlags, d. h. das Verhältnis der Länge zur Breite des nadeiförmigen oder säulenförmigen kristallinen Niederschlags.
In der A b b. 2 bedeuten die Kurven c bzw. d die Zeit t (Sekunden), von dem Zeitpunkt, bei welchem die Fällungsreaktion beginnt, bis zu dem Zeitpunkt, wo das organische Lösungsmittel dazu zugefügt wird, gegenüber der Teilchengröße und dem Nadelförmigkeitsgrad des erhaltenen feinen Niederschlags, welcher durch eine ausgezogene Linie bzw. eine gepunktete wiedergegeben ist, wobei Isopropylalkohol als organisches Lösungsmittel in einer Menge von 5 Volumprozent zu der Reaktionslösung zugefügt wurde. Gemäß den Kurven wird eine bemerkenswerte Änderung der Teilchengröße des erhaltenen feinen Niederschlags in den Fällen beobachtet, wo das organische Lösungsmittel 100 Sekunden nach dem Beginn der Fällungsreaktion zugegeben wird, im Gegensatz dazu, wo das Lösungsmittel vor dieser Zeit zugesetzt wird. Nach Beendigung der Fällung wird die Lösung filtriert und der Rückstand getrocknet, wobei sich das feine Produkt ergibt.
Das, wie vorstehend beschrieben, erhaltene feine Produkt von Eisen-, Kobalt- und Nickelsalzen wird mit Wasserstoff bei einer geeigneten Temperatur im Bereich von 300 bis 600° C reduziert. So kann ein sehr feines Pulver, das zur Hauptsache aus Eisen, Kobalt und Nickel besteht, erhalten werden. Die Größe des so erhaltenen magnetischen Pulvers ist sehr klein und entspricht der Teilchengröße der Produkte, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wurden. Durch geeignete Wahl der Reaktionstemperatur können die magnetischen Eigenschaften des magnetischen Pulvers verändert werden. Dieses feine Pulver wird auf einen nicht magnetischen Träger mittels eines Bindemittels aufgestrichen, wodurch sich ein magnetisches Aufnahmemittel ergibt.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von feinpulvrigen Metallsalzen einer Teilchengröße von angenähert 0,1 bis 2 μ durch Vermischen einer Salzlösung, in der die Metallionen von Fe, Ni oder Co einzeln oder nebeneinander vorliegen, mit einer Oxalat-, Formiat-, Acetat- oder Carbonationen enthaltenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung in Gegenwart von mindestens 0,05 Volumprozent, bezogen auf die gemischte Lösung, eines organischen Lösungsmittels, insbesondere von Alkoholen, Ketonen oder Estern, durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel innerhalb von 5 bis 100 Sekunden nach dem Mischen der Komponenten zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel
vor dem Vermischen zur Anionenlösung und/oder zur Metallsalzlösung zugegeben wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß Isopropylalkohol, Aceton, Essigsäureäthylester oder Essigsäuremethylester verwendet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DES80523A 1961-07-21 1962-07-20 Verfahren zur Herstellung von feinpulvrigen Metallsalzen Withdrawn DE1298089B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2614761 1961-07-21

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1298089B true DE1298089B (de) 1969-06-26

Family

ID=12185418

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DES80523A Withdrawn DE1298089B (de) 1961-07-21 1962-07-20 Verfahren zur Herstellung von feinpulvrigen Metallsalzen

Country Status (3)

Country Link
US (1) US3317574A (de)
DE (1) DE1298089B (de)
GB (1) GB1007323A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0189831A1 (de) * 1985-01-22 1986-08-06 Starloy Industrial Co.,Ltd. Verfahren zur Gewinnung von Kobalt

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3542685A (en) * 1966-07-01 1970-11-24 Nippon Electric Co Method of producing spinel type ferrites
FR2180575B1 (de) * 1972-04-21 1978-05-12 Anvar
NL180000C (nl) * 1972-04-21 1986-12-16 Anvar Werkwijze voor de bereiding van een fijnverdeeld poeder uit een vaste oplossing van met een of meer tweewaardige metalen gesubstitueerd gamma-feÿ2oÿ3.
US3876557A (en) * 1973-06-29 1975-04-08 Jackie Lou Bland Metallic catalyst
US4170602A (en) * 1973-09-28 1979-10-09 Graham Magnetics, Inc. Method of producing acicular metal crystal
US3994819A (en) * 1974-09-13 1976-11-30 Agence Nationale De Valorisation De La Recherche (Anvar) Method for the preparation of acicular particles containing iron and other divalent metals
SE461072B (sv) * 1984-02-17 1990-01-08 Bror Olof Haeger Foerfarande foer att fixera arseniksyra och/eller arsenat i mark och anvaendning av foereningar av jaern, aluminium eller krom med svag syra foer detta aendamaal
FR2587989B1 (fr) * 1985-09-30 1987-11-13 Centre Nat Rech Scient Compositions particulaires d'oxalates de metaux ferromagnetiques, sous forme de particules aciculaires submicroniques, leur preparation et leur application
CN101058536B (zh) * 2007-01-24 2010-12-08 湖南化工研究院 超微细草酸亚铁的制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1637281A (en) * 1925-11-27 1927-07-26 Firm I G Farbenindustrie Ag Production of cobaltous acetate
US2636892A (en) * 1948-04-23 1953-04-28 Int Standard Electric Corp Production of metal oxalates
GB765464A (en) * 1953-11-12 1957-01-09 Emi Ltd Improvements in or relating to magnetisable iron oxides
US3019189A (en) * 1958-04-07 1962-01-30 Steatite Res Corp Mixed ferrites by a coprecipitation process

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
None *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0189831A1 (de) * 1985-01-22 1986-08-06 Starloy Industrial Co.,Ltd. Verfahren zur Gewinnung von Kobalt

Also Published As

Publication number Publication date
GB1007323A (en) 1965-10-13
US3317574A (en) 1967-05-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2434058C2 (de) Nadelförmige, vorwiegend aus Eisen bestehende ferromagnetische Metallteilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2434096C2 (de) Nadelförmige, vorwiegend aus Eisen bestehende ferromagnetische Metallteilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2646348C2 (de) Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen, ferromagnetischen, im wesentlichen aus Eisen bestehenden Metallteilchen und deren Verwendung zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern
DE2714588C2 (de) Verfahren zur Herstellung nadelförmiger ferromagnetischer Eisenteilchen
DE2202853A1 (de) Verfahren zur herstellung von feinteiligen, nadelfoermigen, magnetischen eisenoxiden
DE1298089B (de) Verfahren zur Herstellung von feinpulvrigen Metallsalzen
DE2743298C2 (de)
EP0237944B1 (de) Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem alpha-Eisen-III-Oxid
DE2132430A1 (de) Verfahren zum Herstellen magnetischer Legierungsteilchen,die eine selektive Koerzitivkraft besitzen
DE1912252A1 (de) Verfahren fuer die Herstellung von Gemischt-Oxyden
DE2520643C2 (de) Verfahren zur Herstellung von γ-Eisen(III)oxid
EP0024694B1 (de) Verfahren zur Herstellung nadelförmiger ferromagnetischer Eisenteilchen und deren Verwendung
EP0024692B1 (de) Verfahren zur Herstellung nadelförmiger ferromagnetischer Eisenteilchen und deren Verwendung
DE2403366C2 (de) Verfahren zur Herstellung von mit einer Schutzschicht überzogenen ferromagnetischen Teilchen
DE2650890C2 (de) Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem, kobaltdotiertem, magnetischem Eisenoxid
DE2022820C3 (de) Verfahren zur Herstellung von hochkoerzitivem Chromdioxid
EP0014889B1 (de) Verfahren zur Herstellung nadelförmiger ferromagnetischer Eisenteilchen
DE69021132T2 (de) Plattenförmige Magnetitteilchen und Verfahren zu ihrer Erzeugung.
DE2843795C2 (de) Magneteisenpulver mit Molybdänanteil und Verfahren zu seiner Herstellung
DE3028556A1 (de) Metallische eisenpartikel fuer magnetaufzeichnung
DE69016469T2 (de) Verfahren zur Herstellung von magnetischem keramischem Material zur Mikrowellenanwendung.
DE1922409A1 (de) Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem Chromdioxid
DE2328584A1 (de) Verfahren zur herstellung von goethit
DE2240743C2 (de) Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischen Legierungspulvern
DE2259255C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Materials, das aus kohlenstoffmodifiziertem (erromagnetischem Chromoxid besteht

Legal Events

Date Code Title Description
EHJ Ceased/non-payment of the annual fee