DE3012969A1

DE3012969A1 - Verfahren zum entfernen von wasser aus einer schicht oder einem koerper aus feuchtem, blaehfaehigem material

Info

Publication number: DE3012969A1
Application number: DE19803012969
Authority: DE
Inventors: Marcel De Boel; Werner Brosker; Werner Janning; Hans-Henning Nolte
Original assignee: BFG Glassgroup GIE
Current assignee: BFG Glassgroup GIE
Priority date: 1979-04-05
Filing date: 1980-04-02
Publication date: 1980-10-23
Also published as: JPS55136160A; NO800973L; CH639749A5; DE3012969C2; JPS6261550B2; BE882582A; GB2047862B; NL190518B; IT1133082B; GB2047862A; DK141780A; NO148791B; IT8067476A0; US4304052A; DK152396C; AT385948B; DK152396B; ATA174080A; NL8001921A; FR2452944B1

Description

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Beschrelbung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einem Körper oder einer Schicht aus feuchtem, blähfähigem Material durch Erhitzen während einer Zeitdauer, während der Wasser verdampfen kann.

Körper oder Schichten aus blähfähigem Material werden für verschiedene Zwecke verwendet, und eine spezielle Anwendung erfolgt auf dem Gebiet der Feuerschutzglaswände, in denen eine Schicht des blähfähigen Materials sandwichartig zwischen zwei transparenten Scheiben angeordnet ist. Wenn das Material auf diese Weise verwendet wird, sollte die Schicht aus blähfähigem Material von hoher Transparenz sein, wenn diese Schicht in die Wand eingebaut wird.

Schichten aus blähfähigem Material hoher Qualität werden üblicherweise aus einer wässrigen Lösung oder Suspension des blähfähigen Materials hergestellt. Wasser wird dann verdampft, um eine feste Schicht herzustellen.

Ein Problem, welches bei der Herstellung von Schichten hoher Qualität aus blähfähigem Material auftritt, ist das Auftreten von Mikrobläschen in der Schicht durch das Vorhandensein von Luft, die in der Lösung gelöst wurde, aus der die Schicht hergestellt wurde. Derartige Mikrobläschen treten oft in den späteren Stufen des Trocknens auf und deren Anzahl wird vermehrt, wenn die Wand altert, auch nachdem das Trocknen durchgeführt wurde. Diese Mikrobläschen koalisieren und verbinden sich miteinander, so daß größere Blasen entstehen, die für das bloße Auge nichtbar sind. Dies ist nachteilig für eine Schicht hoher Qualität.

Ü3O(H1/O?6O -7-

Es ist ein Hauptziel der Erfindung, die Bildung derartiger Mikrobläschen zu vermindern oder auszuschalten.

Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zur Entfernung von Wasser aus einer Schicht oder aus einem Körper von feuchtem, blähfähigem Material durch Erhitzen während einer Zeitdauer vorgesehen, in der das Wasser verdampfen kann, und dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens während eines Teiles der Erhitzungsperiode in die Atmosphäre, die sich in Kontakt mit dem blähfähigen Material befindet, ein Gas oder mehrere Gase eingeführt werden, die weniger löslich in dem blähfähigen Material sind als Sauerstoff und/oder ein oder mehrere Gase eingeführt, die die Dampfphase eines Lösungsmittels für die Schicht oder den Körper sind.

Das Vorhandensein von Luft, das zur Ausbildung von Mikrobläschen in der Schicht des getrockneten blähfähigen Materials führen kann, kann eine Anzahl von Gründen haben.

i) Luft kann in dem Wasser vorhanden sein, welches ursprünglich verwendet wurde, um die Lösung oder Suspension herzustellen, aus der die Schicht hergestellt wird,

ii) Luft kann durch Rühren während des Mischens der Lösung oder Suspension eingeführt werden,

iii) Luft kann durch Rühren während des Gießens der Lösung oder Suspension eingeführt werden,

iv) Luft kann in den Körper oder in die Schicht diffundieren, wenn diese vor dem Trocknen abgestellt wird
und

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ν) Luft kann in die Lösung oder Suspension während des Trocknens selbst eingeführt werden.

Die Arbeitsweise gemäß der Erfindung vermindert oder eliminiert die Einführung von atmosphärischen Gasen während des Trocknens und unterstützt die Entfernung von atmosphärischen Gasen, die in vorhergehenden Stufen eingeführt wurden.

Die genaue Zusammensetzung des Gases oder der Gase in den Mikrobläschen ist nicht genau bekannt. Es wird jedoch angenommen, daß das Vorhandensein dieser Mikrobläschen in der Hauptsache auf den Kontakt des blähfähigen Materials mit atmosphärischem Sauerstoff zurückzuführen ist. Die Einführung des weniger löslichen Gases oder eines derartigen Lösungsmitteldampfes hat die Wirkung, den Anteil des Sauerstoffs in der Atmosphäre, die sich in Kontakt mit dem blähfähigen Material während des Trocknens, befindet, zu vermindern. Die Verminderung des Anteils an Sauerstoff in der Atmosphäre, die sich in Kontakt mit dem blähfähigen Material während des Trocknens befindet, fördert die Wanderung des Sauerstoffs aus der Schicht in die Atmosphäre und vermindert die Wanderung von Sauerstoff in der entgegengesetzten Richtung. Ob dies nun zutreffend ist oder nicht, verbleibt doch die Tatsache, daß das Arbeiten gemäß der Erfindung das Auftreten von Mikrobläschen in der getrockneten blähfähigen Schicht vermindert oder in einigen Fällen sogar vollständig ausschaltet. Wenn das weniger lösliche Gas verwendet wird, so ist es möglich, daß kleine Mengen in. der Schicht gelöst werden und Mikrobläschen dieses Gases während der Alterung der getrockneten Schicht auftreten. Wegen der

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geringeren Mengen des Gases, die in dem Körper oder in der Schicht gelöst sind/ sind diese Mikrobläschen in Größe und Anzahl klein und haben nicht eine derartig nachteilige Wirkung auf die optische Qualität der Schicht oder des Körpers. Wenn der Lösungsmitteldampf verwendet wird, und zwar entweder allein oder in Kombination mit dem weniger löslichen Gas, kann dieses Lösungsmittel in den Körper oder in die Schicht eintreten und kann durch das Trocknen ausgetrieben werden. In jedem Fall führt dessen Vorhandensein nicht zur Ausbildung von Mikrobläschen. Es ist besonders bevorzugt, daß die Atmosphäre, die sich in Kontakt mit der Schicht oder dem Körper während des Trocknens befindet, im wesentlichen vollständig aus wenigstens eines dieser weniger löslichen Gase besteht. Wahlweise kann wenigstens einer dieser Lösungsmitteldämpfe zugeführt werden, weil dies sicherstellt, daß im wesentlichen keine Luft sich in Kontakt mit der Schicht oder dem Körper während des Trocknens befindet.

Die Einführung der Dampfphase eines Lösungsmittels in den Körper oder die Schicht in die Atmosphäre, die sich in Kontakt mit dem Körper oder mit der Schicht befindet, wie es bevorzugt ist, könnte den Gedanken nahelegen, daß ein nachteiliger Einfluß auf die erforderliche Trocknungszeit erfolgt. Dies ist nicht notwendigerweise der Fall. Wenn Wasserdampf in diese Atmosphäre eingeführt wird, wie es bevorzugt der Fall ist, kann die Trocknungszeit tatsächlich vermindert werden, was für eine Serienproduktion sehr vorteilhaft ist.

Nasser Dampf ist im Ausdruck "Wasserdampf", wie er hier verwendet wird, enthalten.

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Wenn Wasser durch Erhitzung eines Körpers aus blähfähigem Material in einer trockenen Atmosphäre ausgetrieben wird, ist ein sehr steiler Gradient der relativen Feuchtigkeit der Atmosphäre in der unmittelbaren Nachbarschaft der Oberfläche des Körpers oder der Schicht vorhanden, und dies führt zu einer Verdampfung von der Oberfläche des Körpers mit einer Rate, die oft schneller ist als die, mit der Wasser zur Oberfläche des Körpers aus der Tiefe des Körpers oder der Schicht hin wandern kann. Dies führt zur Ausbildung einer Kruste in der Oberfläche, ^e eine weitere Verdampfung, und deshalb eine weitere Trocknung verhindert. Eine derartige Kruste hat auch eine nachteilige Einwirkung auf die optische Qualität der getrockneten Schicht. Durch Trocknung der Schicht in einer relativ feuchten Atmosphäre, wie es bevorzugt der Fall ist, wird die Neigung einer derartigen Krustenbildung vermindert oder ausgeschaltet. Bei einer Trocknung bei irgendeiner gegebenen Temperatur wird die Verdampfungsrate vermindert, wenn die relative Feuchtigkeit der Atmosphäre ansteigt, und dadurch erfolgt die Trocknung gleichförmiger durch die Dicke der Schicht oder des Körpers hindurch. Dies bedeutet, daß mehr Wärme der Schicht oder dem Körper zugeführt werden kann, so daß die Trocknung schneller erfolgt.

Vorzugsweise wird Wasserdampf in die Atmosphäre in einer Menge eingeführt, die ausreicht, um deren relative Feuchtigkeit auf wenigstens 50% zu halten, und ein weniger lösliches Gas wird ebenfalls in die Atmosphäre eingeführt.

Vorzugsweise beträgt die relative Feuchtigkeit der Atmosphäre, die sich in Kontakt mit der Schicht aus dem blähfähigen Material während des Trocknens befindet, wenigstens 80%.

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Vorzugsweise wird Wasserdampf von einer Quelle zugeführt, die außerhalb eines Gehäuses liegt, in dem die Schicht erhitzt wird, da hierdurch die eingeführte Menge leichter zu steuern ist.

Mit Vorteil wird der Wasserdampf wenigstens während der Zeitdauer zugeführt, in der die Temperatur der Schicht oder des Körpers erhöht wird. Vorzugsweise beginnt die Einführung des Wasserdampfes im wesentlichen gleichzeitig mit der Erwärmung der Schioht oder des Körpers aus blähfähigem Material, und vorzugsweise wird dies wenigstens bis zum Ende der Zeitperiode fortgesetzt, während der die Temperatur der Schicht erhöht wird. Jedes dieser Merkmale vermindert die Neigung einer Krustenbildung.

Bei den am meisten bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung wird die Temperatur der Schicht oder des Körpers auf einem erhöhten Pegel vor dem Kühlen gehalten, und die Einführung des Wasserdampfes erfolgt wenigstens während dieser Periode. Bei einigen Ausführungsformen der jErfindung erfolgt die Einführung des Wasserdampfes während der Trocknungsperiode vom Beginn der Erhitzung an, wenigstens so lange, bis dem Körper oder der Schicht erlaubt wird, sich abzukühlen.

Vorzugsweise wird die Schicht auf eine Temperatur von wenigstens 50 C erhöht, wahlweise auf eine Temperatur von wenigstens 75°C. Durch eine Erwärmung in einem derartigen Ausmaß wird eine schnelle Trocknung eingeleitet. Ferner entsteht eine Erhöhung der Wanderungsgeschwindigkeit der Wassermoleküle aus der Tiefe der Schicht bis zur Oberfläche hin, so daß die Trocknung gleichförmiger

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erfolgt. Durch Erhitzung des Körpers oder der Schicht auf eine Temperatur über 90°C können Gase aus der Lösung ausgetrieben werden, während die Lösung ausreichend flüssig ist, damit die so gebildeten Mikrobläschen aus der Schicht austreten können.

Es sei bemerkt, daß die Schicht oder der Körper nicht so erhitzt werden darf, daß das Wasser in dem Körper siedet, da dies zu optischen Fehlern im Körper führt und ein vorzeitiges Aufblähen des verwendeten Materials zur Folge haben kann.

Bei Ausführungsformen der Erfindung, bei denen die Schicht auf 100 C oder darüber erhitzt wird, erfolgt diese Erhitzung in einem Autoklaven bei einem überatmosphärischen Druck, und der Unterschied zwischen dem Druck und dem Partialdruck des Wasserdampfes in der Atmosphäre im Autoklaven beträgt höchstens 500 mm Hg. Der Partialdruck des Wasserdampfes in der autokläven Atmosphäre sollte viel geringer sein als der Druck der Atmosphäre. Er muß selbstverständlich unterhalb des Dampfdruckes des Körpers aus feuchtem,blähfähigen Material sein, damit eine Trocknung erfolgen kann.

Vorzugsweise wird SF, als das weniger lösliche Gas ver-

wendet. CF., N_ und Cyclohexan sind andere geeignete Gase.

Wenn die Oberflächenqualität der Schicht, d. h. die Krusten-, ausbildung, lediglich von hauptsächlicher Bedeutung ist, dann ist es gemäß der Erfindung möglich, lediglich mit der Einführung des weniger löslichen Gases zu arbeiten. Dies ist insbesondere der Fall, wenn bei niedrigeren Temperaturen gearbeitet wird, bei denen das Problem der Krustenbildung nicht auftritt.

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Um weiterhin die Menge der Luft in der Lösung vor dem Trocknen zu verringern, ist es bevorzugt, eines oder mehrere der drei folgenden Merkmale anzuwenden.

i) Bei der Herstellung des feuchten blähfähigen Materials entlüftetes Wasser zu verwenden,

ii) das feuchte blähfähige Material einer Erwärmung und/oder einer Unterdruckbehandlung während oder nach dem Mischen zu unterziehen,

iii) das feuchte blähfähige Material unter Unterdruck zur Herstellung der Schicht zu gießen.

Von diesen Merkmalen gibt vielleicht das dritte die besten Ergebnisse.

Vorzugsweise wird Wasser aus der Schicht entfernt, um eine dünne Schicht zu bilden, mit einer Dicke von beispielsweise 0,8 mm oder weniger, vorzugsweise mit einer Dicke von 5 mm oder weniger und wahlweise mit einer Dicke von 3 mm oder weniger und vorzugsweise mit einer Dicke von wenigstens 0,5 mm. Derartige Schichten bilden sehr wirksame Feuerschutzbarrieren, wobei sie vor dem Ausbrechen des Feuers durchsichtig sind.

Die vorliegende Erfindung kann bei der Trocknung verschiedener blähfähiger Materialien verwendet werden. Insbesondere kann die Erfindung verwendet werden, um ein blähfähiges Material zu trocknen, welches ein hydratisiertes Metallsalz erhält, und insbesondere ein hydratisiertes Salz von Aluminium oder einem Alkalimetall.

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Beispiele geeigneter Salze sind die folgenden:

Aluminate, beispielsweise Natrium-oder Kaliumaluminat, Plumbate, beispielsweise Natrium-oder Kaliumplumbat, Stannate, beispielsweise Natrium-oder Kaliumstannat, Alaune, beispielsweise Natrium-Aluminiumsulphat oder

Kalium-Aluminiumsulphat,

Borate, beispielsweise Natrium-Borat, Phosphate, beispielsweise Natrium-Orthophosphat,

Kalium-Orthophosphat und _% Aluminiumphosphat.

Das am meisten bevorzugte blähfähige Material besteht aus hydratisiertem Alkalisilikat.

Derartige Materialien haben sehr gute Eigenschaften für den gedachten Zweck. In vielen Fällen können lichtdurchlässige Schichten hergestellt werden, die sowohl an Glas als auch an Glaskeramik haften. Wenn sie ausreichend erhitzt werden, siedet das gebundene Wasser und die Schichten schäumen auf oder blähen, so daß das hydratisierte Metallsalz in einen opaquen porösen Körper umgewandelt wird, der in hohem Maße thermisch isoliert und am Glas oder am Glaskeramikmaterial haften bleibt.

Dieses Merkmal ist besonders von Bedeutung, denn wenn alle strukturellen Scheiben der Wandung durch den thermischen Schock gebrochen sind, behält die Wandung als Barriere gegen Wärme und Rauch ihre Wirksamkeit bei, da die Bruchteile der Scheiben in ihrer Lage verbleiben und durch das umgewandelte Metallsalz zusammengehalten werden.

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Vorzugsweise ist das Alkalisilikat Natriumsilikat. Natriumsilikat hat den weiteren Vorteil, daß es verhältnismäßig billig ist.

Die Erfindung umfaßt einen getrockneten Körper oder eine getrocknete Schicht aus blähfähigem Material, die nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt ist.

Die Erfindung umfaßt ferner ein Verfahren zur Herstellung einer lichtdurchlässigen Feuerschutzwand, welches die Herstellung einer Schicht aus blähfähigem Material durch ein hier beschriebenes Verfahren umfaßt, wobei dieses Material sandwichartig zwischen zwei lichtdurchlässige .Scheiben angeordnet wird.

Die Erfindung umfaßt ferner eine lichtdurchlässige Feuerschutzwand, die eine Schicht aus blähfähigem Material aufweist, die gemäß einem hier beschriebenen Verfahren hergestellt wurde.

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sollen nun unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnung erläutert werden.

Es zeigen

Fig. 1 eine Schnittansicht einer Behandlungskammer, in der eine Schicht aus Alkalisilikat auf einem Träger getrocknet wird

und
Fig. 2 eine lichtdurchlässige Feuerschutzwand, die eine derartige Schicht aus Alkalisilikat aufweist.

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Wie Fig. 1 zeigt, ist eine Schicht 1 aus feuchtem Alkalisilikat auf einer tragenden Scheibe 2 angeordnet, die ihrerseits von Ständern 3 in einer Trocknungskammer 4 getragen wird. Eine Gaseinlaßleitung 5 und eine Auslaßleitung 6 stehen mit dem Inneren 7 der Trocknungskammer in Verbindung, so daß diese nach dem Einsetzen der Silikatschicht 1 und vor und/oder während des Trocknens mit einem oder mehreren Gasen gespült werden kann, die in der Silikatschicht weniger löslich sind als Sauerstoff und/ oder, die mit der Dampfphase eines oder mehrerer Lösungsmittel für die Schicht gespült werden kann. Falls gewünscht, können die Einlaß- und Auslaßleitungen 5, 6 ein Teil eines nicht dargestellten geschlossenen Kreises sein, wobei eine Umwälzpumpe in diesem Kreis vorgesehen ist, ein oder mehrere Gasbehälter und Einrichtungen zur Einstellung des Gas-Dampf gemisches , wobei ferner Heizvorrichtungen ebenfalls vorgesehen sein können. Wenn das Gas oder Gasgemisch durch die Einlaßleitung 5 in nicht erhitztem Zustand eintritt, so muß die Kammer 4 erhitzt werden, beispielsweise durch nicht dargestellte Heizelemente, die innerhalb der Wandungen der Kammer angeordnet sind oder im Innenraum 7. Bei einigen Ausführungsformen wird der Gas- oder Gasgemischumlauf während der Trocknungsperiode aufrechterhalten. Bei anderen Ausführungsformen wird der Umlauf beendet, sobald die gewünschte Atmosphäre in die Trocknungskammer eingeführt wurde. Wenn bei anderen Ausführungsformen die Umwälzeinrichtungen nicht vorhanden sind, kann die Schicht und ihr Träger lediglich in eine Trocknungskammer eingesetzt werden, in der die gewünschte Atmosphäre vorherrscht oder vorhanden ist.

Der Träger 2 für die Silikatschicht kann vorzugsweise eine transparente Glasscheibe einer Wandung sein, in die diese Scheibe eingebaut werden soll.

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Fig. 2 zeigt eine Schicht aus einem hydratisierten Alkalisilikat/ welches durch das erfindungsgemäße Verfahren getrocknet wurde, während diese Schicht auf der Glasscheibe 9 angeordnet war. Die Trocknung bewirkt, daß die Schicht 8 und die Glasscheibe 9 miteinander verbunden wurden. Eine zweite Glasscheibe 10 ist auf die Silikatschicht 8 aufgelegt, so daß diese Schicht sandwichartig angeordnet ist. Diese Sandwichbaugruppe kann leicht in einem nicht dargestellten Rahmen angeordnet werden. Vorzugsweise wird jedoch diese Baugruppe verbunden, um ein Laminat herzustellen. Die optimale Dicke der Schicht 8 hängt vom Verwendungszweck ab. Eine Schicht so dünn wie 0,1 mm kann eine zufriedenstellende Barriere gegen Feuer geringer Temperatur bilden. Wenn ein stärkerer Feuerschutz erforderlich ist, kann diese Schicht dicker gemacht werden. Eine Erhöhung der Dicke der Schicht führt jedoch dazu, daß immer mehr Licht durch die Schicht absorbiert wird. Der beste Kompromiß liegt bei einer Dicke im Bereich von 0,5 mm bis 3 mm. Falls gewünscht, kann die Trocknungskammer 4 als Autoklav ausgebildet sein, um eine Trocknung bei erhöhten Drucken durchzuführen.

Stand der Technik

Eine Lösung aus hydratisiertem Natriumsilikat wird in erforderlicher Dicke auf eine horizontale Glasscheibe aufgegossen, die dann in einem Raum einer Temperatur von 28 bis 30°C getrocknet wurde. Es wurde gefunden, daß ein Betrieb mit höheren Temperaturen zur Krustenbildung auf der Oberfläche der Silikatschicht führt, wenn diese getrocknet wurde. Die Lösung hatte die folgenden Eigenschaften:

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Gewichtsverhältnis: SiO₂:Na₂O = 3,4:1 Dichte: = 37° - 4O^C

Viskosität: = 0,2 Pa s

Während des Trocknens wurde die relative Feuchtigkeit im Raum etwa bei 50° gehalten. Die Schicht wurde 44 Stunden getrocknet, bis sie einen Restwassergehalt zwischen 30 und 35 Gew.-% hatte. Die getrocknete Schicht war 1,2 mm dick.

Eine Oberprüfung der Schicht ergab, daß diese Mikrobläschen aufwies, die Durchmesser im Bereich von O,1 bis 0,8 mm hatten.

Beispiel 1

Die gleiche Lösung aus hydratisiertem Natriumsilikat wurde unter den gleichen Bedingungen gegossen, um eine Schicht von gleicher Dicke herzustellen. Die Schicht wurde dann in einer Trocknungskammer 24 Stunden getrocknet, bis ein ähnlicher Restwassergehalt vorhanden war. Die Trocknungskammer wurde auf einer Temperatur von 50 C gehalten, und die innere Atmosphäre bestand aus SF, mit einer relativen Feuchtigkeit von 50 %.

Die Schicht wurde in eine Wand eingebaut und einer künstlichen Alterung unterworfen, wobei sie bei einer Temperatur von 70 C gehalten wurde. Eine Überprüfung der Schicht vor und nach der Alterung ergab, daß kein Mikrobläschen vorhanden war. Nach der Alterung trat zwar eine geringe Verschleierung der Schicht auf, und diese Verschleierung zeigte bei einer 500-fachen Vergrößerung, daß Wolken von mikroskopischen Bläschen vorhanden waren. Das Gesamtvolumen

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dieser Bläschen betrug etwa Einhundertstel des Volumens, das bei den bisherigen Verfahren auftrat. Es wird angenommen, daß diese Verschleierung durch eine Lösung und durch einen Austritt von SF,. erfolgt.

Bei einer abgeänderten Ausführungsform dieses Beispiels wurde CF. anstatt SF _g verwendet, und es wurden ähnliche Ergebnisse erzielt.

Beispiel 2

Eine Natriumsilikatschicht der gleichen Dicke wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 hergestellt und im gleichen Ausmaß 18 Stunden in einer Kammer getrocknet, die mit Luft von 95°C und 85% relativer Feuchtigkeit gefüllt war. Es wurde keine Kruste auf der Oberfläche der Schicht ausgebildet, und zwar wegen der hohen relativen Feuchtigkeit und wegen der hohen Temperatur und wegen des verminderten Partialdruckes der Luft auf Grund der hohen relativen Feuchtigkeit. Es wurde die gesamte Luft, die in der Schicht gelöst war, während des Trocknens ausgetrieben.

Nach dem Trocknen wurden keine Mikrobläschen oder Verschleierungen festgestellt.

Nachdem die Wandung dem gleichen Alterungstest unterzogen wurde, wurde sie wieder untersucht, und es wurde keine Verschleierung festgestellt. Isolierte Mikrobläschen wur- ■ den zwar festgestellt, jedoch waren diese wesentlich kleiner als die, die bei den bekannten Verfahren auftraten, und deren Anzahl war auch wesentlich geringer. Die Gesamtzahl der Bläschen betrug etwa 100 der Gesamtzahl, die nach dem bekannten Verfahren auftritt.

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Beispiel 3

Eine Natriumsilikatschicht der gleichen Dicke wurde in der gleichen Weise wie in den vorhergehenden Beispielen hergestellt, und diese Schicht wurde dann im gleichen Ausmaß 18 Stunden lang in einer Kammer getrocknet, die mit SF₆ bei 95°C und 85% relativer Feuchtigkeit gefüllt war.

Die Schicht wurde vor und nach der Alterung überprüft, und es wurden keine Vertrustungen, Mikrobläschen und Verschleierungen beobachtet.

Verglichen mit Beispiel 1 wurde wegen des viel höheren Partialdruckes des Wasserdampfes in der Atmosphäre, die sich in Kontakt mit der Schicht während des Trocknens befindet, der Partialdruck von SF, derart vermindert, daß

sich dieses Gas nicht zur Sättigung in der Silikatschicht löste. Dies ist im Gegensatz zum Fall des Beispiels 1, wo kein Überschuß an SF₄. vorhanden ist, der beim Altern

ausgetrieben wird. Das SF,, welches in der Schicht vorhanden ist/ kann in dieser gelöst bleiben.

Beispiel 4

Eine Natriumsilikatschicht der gleichen Dicke wurde in der gleichen Weise wie in den vorhergehenden Beispielen hergestellt. Es wurde dann im gleichen Ausmaß 3 Stunden lang in einem Autoklaven getrocknet, der mit SFg bei 4 Bar 14O°C und niedrigem Partialdruck des Wassers gefüllt war. Die Schicht wurde dann vor und nach dem gleichen Alterungstest überprüft.

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Wegen der hohen Temperatur wurde eine kurze Trocknungszeit erzielt. Wegen der hohen Temperatur war es erforderlich, bei erhöhtem Druck zu arbeiten, um ein vorzeitiges Aufblähen oder Sieden der Schicht zu verhindern. Durch die hohe Temperatur wurde mehr SF,. in der Schicht

gelöst, als in dem Fall, in dem bei Normaldruck (Beispiel 1) gearbeitet wurde, so daß nach dem gleichen Alterungstest die Verschleierung etwas größer war,als sie im Fall des Beispiels 1 beobachtet wurde. Trotzdem ergab dieses Beispiel eine Verbesserung gegenüber den bekannten Verfahren.

Beispiel 5

Eine Natriumsilikatschicht der gleichen Dicke wurde in der gleichen Weise hergestellt, wie in den vorhergehenden Beispielen und wurde dann 4 Stunden lang in einem Autoklaven getrocknet, der mit einem Gemisch aus Luft und Wasserdampf bei 4 Bar und 14O°C gefüllt wi
Wasserdampfes betrug 3,4 Bar.

bei 4 Bar und 14O°C gefüllt war. Der Partialdruck des

Das Ergebnis dieses Trocknungsprozesses war, abgesehen von der kürzeren Trocknungszeit, ähnlich dem, welches gemäß Beispiel 2 erzielt wurde.

Beispiel 6

Bei einer Abänderung des Beispiels 2 wurde die Natriumsilikatschicht dadurch hergestellt, daß eine Lösung gegossen wurde, die vorher auf 95 C bei Atmosphärendruck erhitzt wurde, um Luft, die in der Lösung während des Mischens gelöst wurde, auszutreiben. Es wurde gefunden, daß hierdurch die Anzahl der Mikrobläschen nach dem Altern vermindert wurde.

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Bei einer Abänderung dieses Beispiels wurde die Lösung einem Druck von 50 bis 150 mm Hg ausgesetzt, während dieser bei einer Temperatur von 25°C gehalten wurde, um die gelöste Luft auszutreiben. Ähnliche Ergebnisse wurden erzielt.

Bei einer zweiten Abänderung wurde die Lösung auf 60 C erhitzt und einem Druck von 200 mm Hg vor der Herstellung der Schicht ausgesetzt. Das Auftreten von Mikrobläschen in der getrockneten Schicht nach der Alterung wurde weiter herabg^· ^+-zt.

Beispiel 7

Bei einer Abänderungsform des Beispiels 2 wurde die Natriumsilikatlösung in einer Kammer zur Herstellung der Schicht gegossen, deren Atmosphäre auf einem Druck von 50 mm Hg bis zu 150 mm Hg gehalten wurde, während die Temperatur der Lösung etwa 25 C betrug. Es wurde gefunden, daß ferner das Auftreten von Mikrobläschen in der getrockneten Schicht nach dem Altern verringert wurde.

Beispiel 8

Bei Abänderungen irgendeines der vorhergehenden Ausführungsbeispielen werden eines der folgenden Salze in hydratisierter Form anstelle des hydratisierten Natriumsilikates verwendet:

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Kaliumsilikat Natriumsilikat Kaliumaluminat Natriumplumbat Kaliumplumbat Natriumstannat Kaliumstannat Natriumaluminiumsulphat Natriumborat Natr iumorthopho sphat Kaiiumorthophosphat Aluminiumphosphat

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Claims

MÜI..LER-BOItis · DKUFEL - SCJli'N · DR. WOLFGANG MULLER-BORt (PATENTANWALT VON 1927 - 1975) DR. PAUL DEUFEL. DIPL.-CHEM. DR. ALFRED SCHÖN. DIPL.-CHEM. WERNER HERTEL, DIPL.-PHYS. ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPAISCHEN PATENTAMT REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE MANOATAIRES AGREES PRES UOFFlCE EUROPF.EN DES BREVETS Hl/Gei.-B 1419 -2. APR. 1980 BFG GLASSGROUP, Paris / Frankreich, rue de Teheran 7 Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einer Schicht oder einem Körper aus feuchtem, blähfähigem Material Patentansprüche

1.) Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einem Körper oder einer Schicht aus feuchtem, blähfähigem Material durch Erhitzen während einer Zeitdauer, in der Wasser verdampfen kann, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens während eines Teiles der Erhitzungsperiode in die Atmosphäre, die sich in Kontakt mit dom blähfähigen Material befindet, ein Gas oder mehrere Gase eingeführt werden, die in dem blähfähigen Material weniger löslich sind als Sauerstoff, und/oder ein Gas öler mohrere Gase eingeführt werden, die die Dampfphase f-iiu?:; T.ö:;iingsinitteli5 für die Schicht oder den Körper sind.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre, die sich in Kontakt mit dem Körper oder der Schicht während der Trocknung befindet, im wesent lichen vollständig aus wenigstens eines dieser weniger löslichen Gase besteht, wobei wahlweise wenigstens ein Lösungsmitteldampf zugesetzt werden kann.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserdampf in die Atmosphäre eingeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserdampf in einer Menge zugeführt wird, die ausreicht, um die relative Feuchtigkeit der Atmopshäre bei wenigstens 50% zu halten und daß ein weniger lösliches Gas in diese Atmosphäre eingeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die relative Feuchtigkeit der Atmosphäre, die sich mit dem Körper oder der Schicht aus blähfähigem Material während deren Trocknung in Kontakt befindet, auf wenigstens 8O% gehalten wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserdampf von einer Quelle zugeführt wird, die sich außerhalb eines Gehäuses befindet, in dem der Körper oder die Schicht erhitzt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampf wenigstens während der Zeitdauer zugeführt wird, während der die Temperatur des Körpers oder der Schicht erhöht wird.

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8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einführung des Wasserdampfes im wesentlichen gleichzeitig mit der Erhitzung des Körpers oder der Schicht aus blähfähigem Material beginnt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Einführung des Wasserdampfes wenigstens bis zum Ende der Periode fortgesetzt wird, während der die Temperatur des Körpers oder der Schicht erhöht wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Schicht oder des Körpers auf einem erhöhten Pegel vor dem Kühlen gehalten wird und daß die Einführung des Wasserdampfes wenigstens während dieser Periode stattfindet.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht oder der Körper auf eine Temperatur von wenigstens 50 C erhitzt wird und optimal auf eine Temperatur von wenigstens 75 C.

12. Verfahren nach Anspruch 11 und einem der Ansprüche 3 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht oder der Körper auf eine Temperatur von 100 C oder darüber erhitzt wird und daß die Erhitzung in einem Autoklaven unter einem überatmosphärischen Druck erfolgt und daß der Unterschied zwischen diesem Druck und dem Partialdruck des Wasserdampfes in der Atmosphäre im Autoklaven höchstens 5OO mm Hg beträgt.

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13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das weniger lösliche Gas SF_C ist.

14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß während oder nach dem Mischen des feuchten,blähfähigen Materials dieses einer Wärmebehandlung und/oder einer Unterdruckbehandlung ausgesetzt wird, wodurch die gelöste Luft entfernt wird.

15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das feuchte, blähfähige Material begossen wird, um die Schicht unter Unterdruckbedingungen zu bilden.

16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Wasser aus dem Körper entfernt wird, um eine dünne Schicht von 8 mm oder weniger, vorzugsweise 5 mm oder weniger, und optimal 3 mm oder weniger in der Dickenabmessung zu erzielen und vorzugsweise von wenigstens O,5 mm in der Dickenabmessung.

17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das blähfähige Material ein hydratisiertes Alkalisilikat enthält.

18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalisilikat Natriumsilikat ist.

19. Verfahren zur Herstellung einer lichtdurchlässigen Feuerschutzwand, dadurch gekennzeichnet, daß diese

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eine Schicht aus blähfähigem Material enthält, welches nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 16 oder 19 hergestellt ist.

20. Lichtdurchlässige Feuerschutzwand, dadurch gekennzeichnet, daß diese eine getrocknete Schicht aus blähfähigem Material enthält, die nach einem der Ansprüche 10 oder 19 hergestellt ist.

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