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Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteln aus eelluloseartigen plastisehen Massen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteln aus zelluloseartigen plastischen Massen, wie z. B. solchen aus Celluloseäthern oder-estern, wie Celluloid u. dgl. Bei der Her- stellung von Celluloid u. dgl. wird gewöhnlich der Ausgangsstoff mit einem Lösungsmittel und einem die plastische Beschaffenheit erhöhenden Mittel gemischt und zu einer Masse von gewünschter Beschaffen- heit verarbeitet, wonach dann noch das in der Masse verbliebene Lösungsmittel entfernt werden muss. bevor sie zu einem Gebrauchsgegenstande ausgearbeitet wird. Wird bei der Entfernung des oder der
Lösungsmittel in mehreren Phasen gearbeitet, wie das oft der Fall ist, so bedingt das einen unverhältnis- mässig langen Zeitaufwand und erhebliche Kosten.
Dieser Nachteil der bisherigen Arbeitsmethoden, aber auch weitere Unzulänglichkeiten in der heutigen Herstellung von Celluloid und andern Cellulosenitrat- stoffen sollen durch die Erfindung beseitigt werden. Die Herstellung des Celluloids u. dgl. erfolgt allgemein in der Weise, dass Kollodium, ein die Plastizität fördernder Stoff, wie Kampfer, und ein Lösungsmittel, wie Alkohol, Aceton, eine Mischung von Alkohol und Äther usw.. verarbeitet, vom überschüssigen Lösungs- mittel befreit und zu Blöcken od. dgl. geformt werden, die dann noch zwecks Entfernung des in ihnen enthaltenen Lösungsmittelrestes getrocknet"werden müssen.
Zur Herstellung von Tafeln oder Blättern wird der Block vorerst in Blätter zerschnitten und dann erst werden die Blätter getrocknet, u. zw. gewöhn- lieh unter eine bis drei Wochen langer Lagerung in einer trocknenden Atmosphäre. Diese Art der Beseiti- gung des Lösungsmittels in einem Trockenraume ist namentlich bei dünnen Celluloidblättern, die für bruchfestes Fensterglas u. dgl. Verwendung finden sollen, mit mancherlei Nachteilen behaftet. So werden die Celluloidscheiben oder Blätter im Troekenraume von Staub befallen, der sich während des Trocknungvorganges fest ansetzt, sie werden dabei ungleich gehärtet, so dass sie eine ungleichförmige Struktur oder
Dichte annehmen, auch werfen sie sich und neigen dabei zum Aufrollen, so dass eine Nacharbeit erforder- lich wird.
Alle diese Nachteile neben der ungemein langen Troeknungsdauer und dem Erfordernis eines besonders dazu eingerichteten Trockenraumes verlangen eine Änderung des bisherigen Verfahrens.
Das vorliegende neue Verfahren ermöglicht eine einfachere Beseitigung des Lösungsmittels aus teilweise fertiggestellten plastischen Kolloiden, wie Celluloid u. dgl., und weiter auch die Herstellung fertiger Gebrauchs-oder Verbrauchsgegenstände unmittelbar aus dem Ausgangsmaterial. Bei Celluloid u. dgl.. und hierauf ist das neue Verfahren in erster Linie gerichtet, werden Lösungsmittel dem plastischen
Kolloid, ohne die Beschaffenehit der Färbung der Masse oder des Endproduktes zu beeinträchtigen, in der
Weise entzogen, dass die Masse oder der Gegenstand der Wirkung von wässerigen Bädern ausgesetzt wird, die eines oder mehrere die Verfärbung bzw.
Trübung verhindernde Mittel enthalten, wie ein oder mehrere
Lösungsmittel für den celluloseartigen Körper, z. B. Alkohol, wobei der Gehalt an dem die Verfärbung verhindernden Mittel allmählich vermindert wird, so dass eine fortschreitende und. wenn erwünscht, ständige Entfernung des Lösungsmittels stattfindet, ohne Verfärbung des plastischen Materials.
Bäder dieser Art bestehen beispielsweise aus einer Salz- oder Zuckerlösung. Vorzugsweise wird aber hier eine Lösung des Lösungsmittels oder eines Bestandteiles des Lösungsmittels, das in dem plastischen Kolloid vorhanden ist. als Bad verwendet, namentlich also eine Alkohollösung bei Celluloid od. ähnl. plastischen
Nitrocellulosekolloiden und zur Verringerung des osmotischen Drucks dieser Lösung wird der Billigkeit
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Bei einem Versuche, das in der Celluloidmasse verbliebene Lösungsmittel schnell daraus zu entfernen, wurde die Masse einfach in Wasser gelegt, da doch die gewöhnlich verwendeten Lösungsmittel mit Wasser leicht mischbar sind und eine gewisse Affinität für Wasser besitzen. Dieser Weg erscheint jedoch nicht gangbar, weil dabei zwar der Lösungsmittelrest aus der Masse herausgezogen wurde, die Masse selbt aber ein trübes Aussehen infolge von Verfärbung annahm, die man als eine Art Fällung ansieht. Dieser Nachteil ist besonders störend bei Celluloidblättern, die für bruchfestes Fensterglas Verwendung finden sollen und zu dem Zwecke als tragende Mittelschicht zwischen zwei gewöhnlichen Glasscheiben eingebettet und mit ihnen verbunden werden.
Da die Behandlung mit Wasser das Lösungsmittel aus der Celluloidmasse od. dgl. in befriedigender Weise auszog, so wurden weitere Verusche gemacht, um die dabei auftretende nachteilige Verfärbung bzw. Trübung durch Ausfällung zu verhüten, und es wurde gefunden, dass dies bei Anwendung des oben angegebenen Behandlungsbades gelingt, in welchem die Masse eine gewisse Zeit lang verbleiben muss, wobei das Zusatzmittel dann allmählich durch Wasser oder einen andern mischbaren Niehtlöser ersetzt wird. Bei Celluloid werden so ungefähr 20-40% Alkohol dem Bade zugesetzt und dann allmählich durch Wasser ersetzt.
Nach diesem Verfahren konnten Celluloidblätter von 1'27 mm Dicke innerhalb fünf Stunden ohne jede nachteilige Verfärbungs-oder Ausfällungserscheinung vollkommen"getrocknet", d. h. von in ihnen verbliebenen Lösemitteln befreit werden. Dabei zeigen die so behandelten Celluloidblätter eine gleichförmige Struktur, sind frei von Staub und besitzen keine Neigung zum Werfen und Verwinden, so dass sie insbesondere zur Herstellung der genannten bruchfesten Glasscheiben geeignet sind. Die technische Durchführung des Verfahrens soll beispielsweise für die Herstellung solcher dünnen Celluloidblätter im folgenden beschrieben werden. Die Blätter werden entweder aus einem in bekannter Weise hergestellten CeUuloidblock geschnitten oder aber nach dem Ausstossverfahren unmittelbar aus plastischer Celluloidmasse einzeln hergestellt.
Dasselbe gilt natürlich auch für plastische Kolloide anderer Art. Die Blätter, die stets einen gewissen oder restlichen Prozentsatz des bei der Herstellung der Masse verwendeten Lösemittels, wie Äther, Alkohol u. dgl., enthalten, werden dann bei Einzelherstellung unmittelbar nach dem Ausstoss in einen Tank gebracht, der eine wässrige Alkohollösung oder andere gleichwertige Nichtlöser enthält und einen etwas höheren osmotischen Druck als den des Lösungsmittels im Celluloid besitzt.
Die Stärke des Bades entspricht gewöhnlich einem Gehalt von 20 % Äthylalkohol, der jedoch nach der Höhe des osmotischen Drucks in der zu behandelnden Celluloidmasse od. dgl. noch höher oder niedriger gehalten werden kann, im allgemeinen aber bei 20% Alkohol seine obere Grenze findet, da ein stärkeres Bad keine wesentlich besseren Wirkungen hat und nur die Kosten des Verfahrens erhöhen würde. Zweckmässig werden die Celluloidblätter in dem Bade an Rahmen hängend gehalten, während das Bad allmählich durch Wasser ersetzt wird, wozu bei Blättern von der angegebenen Stärke von 1'27 mm etwa fünf
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weniger Verlust an Alkohol tritt ein und um so weniger Fehler im Celluloid, wie Blasen, Trübungen u. dgl. treten auf.
Das Bad (Wasser) nimmt bei diesem Verfahren aus dem frisch hergestellten Celluloid das darin verbliebene Lösemittel auf, u. zw. restlos in der angegebenen, verhältnismässig kurzen Zeitdauer. Das
Celluloid behält dabei seine gleichmässige Struktur, Durchsichtigkeit und Klarheit. Die Scheiben brauchen dann nur noch von anhaftender Badflüssigkeit befreit zu werden, um verwendungsfähig zu sein. In grösseren Anlagen wird man besonders vorteilhaft bei Benutzung mehrerer Tanks, etwa sechs, arbeiten, die der-Reihe nach immer schwächere Alkohollösungen enthalten. So kann beispielsweise das erste Tank- bad aus 20% Alkohol enthaltendem Wasser bestehen, in das die Celluloidgegenstände eingestellt oder eingehängt werden.
Diese alkoholische Lösung wird allmählich durch Wasser ersetzt und in den zweiten
Tank überlaufen gelassen, der eine vorangehende Beschickung mit Celluloidblättern enthält. Vom zweiten
Tank läuft die Flüssigkeit in den dritten Tank über und so weiter bis zum letzten, sechsten Tank. In- zwischen sind die Celluloidgegenstände im ersten Tank hinreichend behandelt, werden daraus entfernt und durch eine neue Beschickung ersetzt : Der zweite Tank erhält dann das Wasser und in kurzer Zeit, etwa einer Stunde, werden die Celluloidgegenstände daraus entfernt, so dass also Tank 1 zu Tank 6 und
Tank 2 zu Tank 1 wird und so fort, wobei weiters nach dem Gegenstromprinzip gearbeitet wird.
Beim
Arbeiten im Gegenstrom können auch die einzelnen Tanks mit einem Wasserbade von fortschreitend niedrigerem Alkoholgehalt gefüllt und der Celluloidgegenstand von Zeit zu Zeit in bestimmten Zwischen- räumen bewegt werden. Die geschnittenen oder soeben nach dem Ausstossverfahren einzeln hergestellten
Celluloidblätter od. dgl. gehen dann zuerst in den Tank mit stärkstem Alkoholbade und bleiben darin die erforderlichen Zeit, worauf sie in die Zwischentanks nacheinander übergeführt werden und darin je eine bestimmte Zeit verbleiben, um schliesslich in dem letzten Tank behandelt zu werden. Die Zeitdauer der Behandlung der Celluloidblätter od. dgl. in den einzelnen Tanks ist verschieden und hängt von der besonderen Art des Celluloids od. dgl. und der in ihm verbliebenen Lösemittelmenge ab.
Eine kontinuierliche Arbeitsweise nach dem neuen Verfahren lässt sich auch in einem Tank von bedeutender Länge durchführen, der aus einem langen, der Form der zu behandelnden Körper aus
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plastischer Masse angepasstem Trog besteht, an dessen Eintrittsende man 20 o Alkohol eintliessen lässt, während am Austrittsende Wasser einfliesst, so dass die Stärke der Alkohollösung im Trog gegen das Austrittsende hin abnimmt. In diesem Falle wird man die plastische Masse, wie z. B. Celluloidblätter, mittels geeigneter Führungsvorrichtungen vom Eintrittsende her gegen das Austrittsende hin durch den Trog leiten.
Es kann aber ein Apparat für kontinuierliche Arbeitsweise auch aus einer Reihe langer, sehmaler. horizontaler Tröge bestehen, in welchem Fall die plastische Masse von einem Trog in den andern als endloses Band geführt wird.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteln aus celluloseartigen plastischen Massen, wie z. B.
Cellulosenitratmassen, die durch Pressen. Zerstäuben usw. geformt wurden, ohne dass eine bleibende Verfärbung bzw. Trübung dieser Massen eintritt, dadurch gekennzeichnet, dass diese geformten Massen mit wässerigen Lösungen behandelt werden, die ein oder mehrere, die Verfärbung bzw. Trübung hintanhaltende Mittel, wie z. B. ein oder mehrere Lösungsmittel für die celluloseartige Masse, wie Alkohol, enthalten, wobei der Gehalt an dem die Verfärbung bzw. Trübung hintanhaltenden Mittel allmählich fortschreitend vermindert wird, so dass ein fortschreitender und, wenn nötig, ununterbrochener Entzug des Lösungsmittels aus der plastischen Masse stattfindet, ohne dass eine Verfärbung der plastischen Masse eintritt.
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