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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polymerisaten in der Form
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- stellung von Polymerisaten in der Form. Es ist bekannt, dass man bei der Polymerisation in der
Form mit dem Schwund der Ausgangssubstanzen rechnen muss. Es sind verschiedene Verfahren gefunden worden, um dieser Eigenschaft beim
Formen entgegen zu wirken, um beispielsweise bei der Herstellung von Platten und Blättern zu
Fertigfabrikaten zu gelangen, welche ein be- stimmtes Ausmass und Aussehen haben. So sind z. B. gemäss der schweizer. Patentschrift Nr. 190162,
Röhm und Haas, Aktiengesellschaft, Darmstadt,
Abstandshalter, welche die Schmalseiten der
Form bilden, aus nachgiebigen Zwischenkörpern zwischen den Breitwandungen angewendet worden, welche durch flüssigkeitsfeste biegsame Schmalwandungen vereinigt werden.
Die Platten und Blätter gemäss der Erfindung bezwecken die Herstellung von durchsichtigen Fenstern von Flugzeugen, Schiffen usw. Die Platten sind aber auch gedacht zur Herstellung von unzerbrechlichen Uhrengläsern sowie zur Verwendung als Werkstoffe in Fabriken, wie z. B. in der Bürstenfabrikation usw.
Es wurde gefunden, dass biegsame Schmalwandungen wie auch elastisch-nachgiebige Zwischenkörper zwischen den Breitwandungen keineswegs notwendig sind. Die elastisch-nachgiebigen Zwischenkörper und die biegsamen Schmalwandungen nützen sich unter dem Einfluss der stark lösenden Ausgangsmaterialien und der höheren Temperaturen verhältnismässig rasch ab und da sie mit den hart gewordenen Polymerisaten blockartig zusammenkleben, müssen sie, da sich ein Loslösen mit Messer und Meissel kaum lohnt, für jede Formpolymerisation neu ersetzt werden.
Es wurde nun gefunden, dass die Klebkraft des fest werdenden Polymerisates an den Abstandshaltern und Schmalwandungen zuerst nur klein ist, im Laufe der Polymerisation aber sehr stark zunimmt.
Bei der Herstellung von Formpolymerisaten durchläuft das Rohmaterial folgende Zustände : flüssig, dickflüssig, fest gelatinös und wandelt sich zuletzt in den erwünschten harten Körper um. Arbeitet man mit unnachgiebigen Abstandshaltern und lässt diese bis zur Fertigpolymerisation zwischen den Formwänden, so löst sich die erhärtende Masse durch den Schwund von den
Formwänden frühzeitig ab, was stets Schlieren- bildung verursacht und die Oberfläche ver- unstaltet.
Es wurde weiter gefunden, dass eine Zeitspanne existiert, u. zw. dann, wenn die polymerisierende
Substanz einen gelatinösen Zustand angenommen hat, in welcher die unnachgiebigen Abstands- halter der Schmalseiten der Form herausgenommen werden können, ohne dass das Polymerisat
Schlieren erhält und ohne dass das Zwischenpolymerisat weder bei Zimmertemperatur noch bei erhöhter Temperatur fliesst, da es gerade so weit konsistent geworden ist, dass die Formteile bzw. Formplatten durch dieses selbständig in der ursprünglichen Lage festgehalten werden.
Das Verfahren nach der Erfindung ist auf dieser Erkenntnis aufgebaut. Die Polymerisation wird in einer Anzahl Stufen durchgeführt, wobei das Polymerisat, wenn es einen gelatinösen Zustand erreicht hat, mindestens zeitweise zum unmittelbaren, alleinigen Verbinder der Formwandungen wird. Man nimmt daher, wenn das Polymerisat nur schwach klebt, also am Anfang des Festwerdens, dieAbstandshalterund Schmalwandungen entweder endgültig aus der Form und setzt die Polymerisation in der nächsten Verfahrensstufe fort oder ersetzt sie durch in den Abmessungen kleinere. In beiden Fällen dient das Polymerisat mindestens während einer gewissen Zeit als unmittelbarer, alleiniger Verbinder der Breit-Formwandungen.
Man arbeitet also stufenweise, und im folgenden wird als Ende der ersten Stufe der Zeitpunkt definiert, bei dem die Masse einen
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halter nebeneinander gelegt werden, worauf im Zuge der Polymerisation zuerst die höheren, dann die niedrigeren weggenommen werden.
Die Höhe der Abstandshalter kann leicht aus den Dichtewerten der Polymerisate berechnet werden. Für die Formplatten und Blätter gilt z. B. folgende einfache Beziehung :
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wobei D1 die Dicke der Abstandshalter in der ersten Stufe, Dn die Dicke der Abstandshalter in der n-ten Stufe, al das spezifische Gewicht des Polymerisates am Ende der ersten Stufe und On das spezifische Gewicht des Polymerisates am Ende der n-ten Stufe bedeuten.
Das Fertigpolymerisieren des Zwischenpolymerisates wird nach den üblichen bekannten Methoden durchgeführt.
Beispiel : Es soll eine Scheibe von 2-0 mm Dicke erhalten werden bei einem angenommenen spezifischen Gewicht von 1'1 der zu polymerisierenden Flüssigkeit. Das spezifische Gewicht des Fertigpolymerisates ist 1-2. Die Berechnung nach obiger Formel ergibt, dass die Abstandshalter für die erste Stufe 2. 18 mm hoch sein müssen, damit die erhaltene Scheibe 2-0 0 mm dick wird. Zwei parallele, dicke, hochpolierte Nickelplatten werden mit vier Schmalwandungen von 2-18 mm aus hochpoliertem Nickel, die gleichzeitig Abstandshalter sind, ausgerüstet, so dass eine Hohlform entsteht. Diese wird mit einem Vorratsgefäss in an sich bekannter Weise in Verbindung gebracht. Die Form wird mit dem zu polymerisierenden flüssigen Rohmaterial gefüllt, geschlossen und bei 45 C einer Rotation unterworfen.
Während der ersten Stufe, d. h. so lange das Polymerisat noch fliesst, kann der Volumenschwund durch das Vorratsgefäss kompensiert werden. Dann zeigt eine refraktometrische Bestimmung durch ein Fenster der Form an, dass die Masse in einen gelatinösen Zustand übergegangen ist, worauf die zweite Stufe beginnt. Jetzt wird die Form geöffnet ; die zuerst eingesetzten Abstandshalter werden entfernt und durch solche von 2-0 MM Dicke ersetzt. Da die gelatinöse Masse aber höher ist als die nun in Anwendung kommenden Abstandshalter, wird diese Masse zunächst als alleiniger Träger oder Verbinder der zwei Breitwandungen benützt.
Das Ganze wird weiter auf höhere Temperaturen erhitzt, bis nach zirka 200 Stunden die Polymerisation beendet ist und das Polymerisat, welches nun wegen des in der letzten Phase eingetretenen Schwundes die Dicke der letzt eingefügten Abstandshalter hat, kann von den Nickelplatten abgelöst werden.
Es war gar nicht vorauszusehen, dass eine solche stufenweise Polymerisation und Erhalt exakter Formstücke mit guter Oberfläche unter Anwendung von festen Abstandshaltern möglich ist. Es hat sich gezeigt, dass das Zwischenprodukt in diesem gelatinösen Zustand, obwohl es noch plastisch ist, auch bei höheren Temperaturen, nur
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noch eine solch schwache Kriechfähigkeit besitzt, dass selbst die erstmaligen Abstandshalter, ohne Nachteil für die endgültige Form des Polymerisates und ohne durch niedrigere ersetzt zu werden, entfernt werden können. Das beschriebene Verfahren gestattet grosse Genauigkeit in den Massen der fertigen Polymerisate zu erreichen.
Im vorigen Beispiel hat man mit horizontalen Platten gearbeitet. Letztere können aber auch senkrecht gestellt werden. Ist man nun so weit, hat man die Schmalwandungen oder Abstandshalter weggenommen und eventuell durch dünnere ersetzt, so wird das noch weiche Polymerisat mindestens zeitweise zum unmittelbaren, alleinigen Verbinder der Formwandungen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten in der Form zur Herstellung ebener Platten, dadurch gekennzeichnet, dass man die Polymerisation in einer Anzahl Stufen durchführt, wobei das Polymerisat, wenn es einen gelatinösen Zustand erreicht hat, mindestens zeitweise bei horizontaler oder vertikaler Lage der polymerisierten Form zum unmittelbaren, alleinigen Verbinder der Formwandungen wird.