CH639749A5 - Procede d'elimination d'eau d'une masse de matiere intumescente humide, masse ainsi formee et son utilisation dans un panneau coupe-feu. - Google Patents

Procede d'elimination d'eau d'une masse de matiere intumescente humide, masse ainsi formee et son utilisation dans un panneau coupe-feu. Download PDF

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Description

La présente invention concerne un procédé d'élimination d'eau d'une masse de matière intumescente humide par chauffage pendant une période au cours de laquelle on permet à de l'eau de s'évaporer.
Des masses de matière intumescente sont utilisées dans de nombreux cas, et un usage particulier se situe dans le domaine des vitrages coupe-feu dans lesquels une couche de matière intumescente est prise en sandwich entre deux feuilles transparentes. Lorsqu'elle est utilisée de cette manière, la masse de matière intumescente doit posséder une transparence élevée pour permettre son incorporation dans le vitrage.
Des couches de matière intumescente de haute qualité sont généralement formées à partir d'une solution aqueuse ou d'une suspension de la matière intumescente, à partir de laquelle on provoque ou permet l'évaporation d'eau afin de former une couche solide.
Un problème rencontré dans la formation de couches de matière intumescente de haute qualité est l'apparition de microbules dans la couche, dues à la présence d'air qui a été dissous dans la solution à partir de laquelle la couche a été formée. Ces microbulles apparaissent souvent lors des dernières étapes de la période de séchage, et leur population tend à s'accroître au cours du temps, même après achèvement du séchage. Ces microbulles tendent à se rassembler et à fusionner de telle sorte que les bulles résultantes plus grandes sont visibles à l'œil nu. Il est clair que cela est inacceptable dans une couche de haute qualité.
Un des objets principaux de la présente invention est de réduire ou d'éliminer la formation de ces microbulles.
La présente invention fournit un procédé pour enlever de l'eau d'une masse de matière intumescente humide par chauffage pendant une période au cours de laquelle on permet à de l'eau de s'évaporer, caractérisé en ce que, pendant au moins une partie de cette période de chauffage, on introduit dans l'atmosphère en contact avec la matière intumescente un ou plusieurs gaz moins soluble(s) que l'oxygène dans la matière intumescente, et/ou un ou plusieurs gaz qui est ou sont la phase vapeur d'un solvant de la masse de matière intumescente.
La présence d'air qui pourrait donner lieu à la formation de microbulles dans la masse de matière intumescente séchée peut être attribuée à un certain nombre de causes:
1. de l'air peut être présent dans l'eau utilisée à l'origine pour fabriquer la solution ou la suspension à partir de laquelle la masse est formée;
2. de l'air peut être introduit par agitation pendant le mélange de la solution ou de la suspension;
3. de l'air peut être introduit par agitation au moment où l'on verse la solution ou la suspension;
4. de l'air peut diffuser à l'intérieur de la masse alors qu'elle se trouve en attente de séchage;
5. de l'air peut être introduit dans la solution ou la suspension pendant le processus de séchage lui-même.
La mise en œuvre du procédé selon l'invention réduit ou élimine directement l'introduction de gaz atmosphériques pendant le processus de séchage et contribue à l'élimination des gaz atmosphériques introduits au cours de la préparation de la masse de matière intumescente.
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En fait, la composition exacte du ou des gaz formant les micro-bulles n'est pas connue avec précision. On croit que la présence de ces microbulles est en majeure partie due au contact de la matière intumescente avec l'oxygène atmosphérique: l'introduction d'un gaz moins soluble ou d'une vapeur de solvant a pour effet de réduire la proportion d'oxygène dans l'atmosphère en contact avec la masse de matière intumescente au cours de séchage. Réduire la proportion d'oxygène dans l'atmosphère en contact avec la masse pendant le séchage favorise la migration d'oxygène de la masse vers l'atmosphère et réduit la migration d'oxygène dans le sens opposé. Que cette théorie soit correcte ou non, le fait persiste que la mise en œuvre du procédé selon l'invention réduit et dans certains cas élimine même l'apparition de microbulles dans la masse intumescente séchée. En fait, lorsqu'on utilise un tel gaz moins soluble, il est possible que de petites quantités de ce gaz se dissolvent dans la masse, et des microbulles de ce gaz peuvent apparaître au cours du vieillissement de la masse séchée. Cependant, en raison de la plus faible quantité de gaz dissous dans la masse, ces microbulles, si elles peuvent apparaître, seront de plus petite dimension et en plus petit nombre et n'auront pas d'effet aussi néfaste sur la qualité optique de la masse de matière intumescente. Lorsqu'on utilise une telle vapeur de solvant, soit seule soit en combinaison avec un gaz moins soluble, ce solvant pouvant migrer à l'intérieur de la masse peut en être extrait par le processus de séchage et, en tout cas, sa présence ne provoquera pas l'apparition de microbulles.
On préfère spécialement que l'atmosphère en contact avec la masse de matière intumescente pendant son séchage consiste substantiellement entièrement en au moins un tel gaz moins soluble avec des additions facultatives d'au moins une telle vapeur de solvant, puisque cette façon de procéder assure qu'il n'y ait substantiellement pas d'air en contact avec la masse pendant la période de séchage.
On pourrait croire que cette introduction de la phase vapeur d'un solvant de la masse dans l'atmosphère en contact avec celle-ci, ainsi qu'on le préfère, a un effet néfaste sur la période de séchage requise. Ce n'est pas nécessairement le cas et, en fait, lorsque de la vapeur d'eau est introduite dans l'atmosphère ainsi qu'on le préfère, le temps de séchage peut en fait être réduit, ce qui est hautement avantageux pour la production en série.
La vapeur humide est incluse dans l'expression vapeur d'eau telle qu'elle est utilisée dans ce texte.
Lorsque de l'eau est extraite par chauffage d'une masse de matière intumescente dans une atmosphère sèche, l'humidité relative de l'atmosphère présente un gradient très raide au voisinage immédiat de la surface de la masse, et ce phénomène conduit à une évapo-ration de la surface de la masse à une vitesse souvent plus rapide que celle à laquelle l'eau peut migrer des profondeurs de la masse vers sa surface. Cela conduit à la formation d'une croûte sur la surface qui empêche l'évaporation ultérieure et, de ce fait, le séchage ultérieur. Une telle croûte présente aussi un effet négatif sur la qualité optique de la masse séchée. Par séchage de la masse dans une atmosphère relativement humide ainsi qu'on le préfère, la tendance à la formation d'une telle croûte peut être réduite ou éliminée. Pour un séchage à une température donnée, le taux d'évaporation est réduit par l'accroissement de l'humidité relative dans l'atmosphère, et ainsi le séchage se produit plus uniformément au travers de l'épaisseur de la masse. Cela signifie à son tour que davantage de chaleur peut être appliquée à la masse de façon que le séchage s'effectue plus rapidement.
De préférence, de la vapeur d'eau est introduite dans ladite atmosphère en quantité suffisante pour maintenir à au moins 50% son humidité relative, et un gaz moins soluble est aussi introduit dans cette atmosphère.
De préférence, l'humidité relative de l'atmosphère en contact avec la masse de matière intumescente pendant son séchage est maintenue à au moins 80%.
Avantageusement, de la vapeur d'eau est introduite à partir d'une source qui est extérieure à une enceinte dans laquelle la masse de matière intumescente est chauffée, cela rendant plus aisé le contrôle de la quantité introduite.
Avantageusement, cette vapeur d'eau est introduite au moins au cours de la période pendant laquelle on augmente la température de la masse de matière intumescente. Cette façon de faire a des effets favorables sur la transparence de la masse ainsi formée.
De préférence, l'introduction de vapeur d'eau commence substantiellement simultanément au chauffage de la masse de matière intumescente, et avantageusement elle se continue au moins jusqu'à la fin de la période au cours de laquelle on augmente la température de la masse. Chacune de ces conditions contribue à une réduction de la tendance à la formation d'une croûte.
Dans les formes préférées de réalisation de l'invention, la température de la masse de matière intumescente est maintenue à un niveau élevé avant son refroidissement et l'introduction de vapeur d'eau a lieu au moins d'un bout à l'autre de cette période et, en fait, dans certaines formes de réalisation de l'invention, l'introduction de vapeur d'eau a lieu d'un bout à l'autre de la période de séchage, depuis le début du chauffage jusqu'au moins au début du refroidissement.
Avantageusement, la masse de matière intumescente est chauffée à une température d'au moins 50° C et de préférence à une température d'au moins 75° C. Par le chauffage à un tel niveau, on facilite un séchage rapide. De plus, la vitesse de migration des molécules d'eau depuis la profondeur de la masse vers sa surface sera augmentée de sorte que le séchage sera plus uniforme. En fait, en chauffant la masse de matière intumescente à une température supérieure à 90° C, des gaz peuvent être extraits de la solution tandis que la fluidité de cette solution est suffisante pour permettre aux microbulles de s'échapper.
Il ne faut évidemment pas perdre de vue que la masse de matière intumescente ne doit pas être chauffée de façon telle que l'eau qu'elle contient soit en ébullition, puisque cela donnerait lieu à des défauts optiques dans la masse et pourrait provoquer l'intumescence prématurée de la matière utilisée.
En conséquence, dans les formes de réalisation de l'invention dans lesquelles la masse de matière intumescente est chauffée à 100° C et plus, ce chauffage est réalisé dans un autoclave à une pression supérieure à la pression atmosphérique et la différence entre cette pression et la pression partielle de la vapeur d'eau dans l'atmosphère à l'intérieur de l'autoclave est au plus de 66661 Pa. Cette pression partielle de la vapeur d'eau dans l'atmosphère de l'autoclave ne devrait pas être de beaucoup inférieure à la pression de cette atmosphère, encore qu'elle doive évidemment être inférieure à la tension de vapeur de la masse de matière intumescente humide afin d'en permettre le séchage.
De préférence, SF6 est utilisé en qualité de gaz moins soluble. CF4, N2 et le cyclohexane constituent d'autres gaz appropriés.
Si la qualité de la surface de la masse (en l'occurrence, formation d'une croûte) est seulement de moindre importance, il est alors possible, selon l'invention, d'introduire uniquement un tel gaz moins soluble. C'est particulièrement le cas lorsqu'on travaille à des températures plus basses où le problème de formation de croûte n'est pas aigu.
En vue de réduire davantage la quantité d'air dans la solution avant le séchage, on préfère adopter une ou plusieurs des trois options suivantes:
1. préparer la matière intumescente humide en utilisant de l'eau désaérée;
2. soumettre la matière intumescente humide à un chauffage et/ ou à une basse pression pendant ou après la préparation;
3. verser la matière intumescente humide, pour former la masse, sous des conditions de basse pression.
De ces options, c'est la troisième qui donne peut-être les meilleurs résultats.
Avantageusement, de l'eau est extraite de la masse de matière intumescente pour former une couche mince ayant par exemple une épaisseur de 8 mm ou moins, de préférence 5 mm ou moins, et de
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façon optimale 3 mm ou moins, et dont l'épaisseur est de préférence d'au moins 0,5 mm. De telles couches peuvent fournir des écrans coupe-feu très efficaces, tout en étant transparents avant l'incendie.
La présente invention peut être appliquée au séchage de différentes matières intumescentes, mais nous avons particulièrement en vue le séchage de matières intumescentes comprenant un sel métallique hydraté, spécialement un sel hydraté d'aluminium ou d'un métal alcalin. Des exemples de sels appropriés sont:
aluminates, par exemple aluminate de sodium ou de potassium plombâtes, par exemple piombate de sodium ou de potassium stannates, par exemple stannate de sodium ou de potassium aluns, par exemple sulfate double de sodium et d'aluminium ou sulfate double de potassium et d'aluminium borates, par exemple borate de sodium phosphate, par exemple orthophophates de sodium, orthophosphates de potassium et phosphate d'aluminium.
On mentionnera tout spécialement les silicates alcalins hydratés qui constituent les matières intumescentes préférées.
De telles matières présentent d'excellentes propriétés pour le but poursuivi. Elles sont dans de nombreux cas aptes à former des couches transmettant la lumière qui présentent une bonne adhérence au verre ou à une matière vitrocristalline. Si on soumet cette matière à un chauffage suffisant, l'eau qui y est combinée bout et la(les) couches mousse(nt), de telle sorte que le sel hydraté est converti en une masse opaque poreuse qui constitue un bon isolant thermique tout en adhérant au verre ou à la matière vitrocristalline.
Ce phénomène est particulièrement important, puisque, même si toutes les feuilles d'un panneau sont fêlées ou brisées par le choc thermique, le panneau peut conserver son efficacité en tant qu'écran contre la chaleur et les fumées puisque les fragments des feuilles restent en place, maintenues par le sel métallique qui s'est transformé.
De préférence, le silicate alcalin est du silicate de sodium. Le silicate de sodium présente l'avantage supplémentaire d'être relativement peu onéreux.
L'invention s'étend à une masse de matière intumescente séchée par le procédé décrit ci-dessus.
L'invention comprend aussi l'utilisation dans un panneau coupe-feu transmettant la lumière, d'une couche mince de matière intumescente séchée formée par le procédé décrit ci-dessus.
Des formes préférées de réalisation de l'invention seront maintenant décrites à titre d'exemple en se référant aux dessins schématiques annexés dans lesquels:
— la fig. 1 illustre une enceinte de traitement dans laquelle une couche de silicate alcalin est séchée sur un support, et
— la fig. 2 illustre un panneau coupe-feu transmettant la lumière comportant une telle couche de silicate alcalin.
A la fig. 1, une couche 1 de silicate alcalin humide est portée par une feuille-support 2 disposée à son tour sur des supports 3 dans une enceinte de séchage 4. Un conduit d'amenée de gaz 5 et un conduit de sortie 6 communiquent avec l'intérieur 7 de l'enceinte de séchage de sorte que, après insertion de la couche 1 de silicate et avant et/ou pendant le séchage, on peut le balayer avec un ou plusieurs gaz moins solubles que l'oxygène dans la couche de silicate et/ou la phase vapeur d'un ou plusieurs solvants de la couche. Si on le désire, les conduits 5, 6 d'amenée et de sortie peuvent faire partie d'un circuit fermé (non représenté) comprenant une pompe de circulation, un ou plusieurs réservoirs de gaz, des moyens de contrôle du mélange gaz/vapeur(s), et/ou des moyens de chauffage. Si le gaz ou le mélange s'écoulant dans le conduit d'amenée 5 n'est pas chauffé, l'enceinte 4 doit l'être, dans ce cas par exemple au moyen d'éléments chauffants (non représentés) situés à l'intérieur de ses parois ou à l'intérieur 7 de l'enceinte. Dans certaines formes de réalisation de l'invention, la circulation du gaz ou du mélange est maintenue d'un bout à l'autre de la période de séchage et, dans d'autres formes de réalisation, cette circulation est arrêtée dès qu'une atmosphère désirée a été introduite dans l'enceinte de séchage. Dans des variantes de forme de réalisation, de tels moyens de circulation sont absents, la couche et son support étant seulement introduits dans une enceinte de séchage dans laquelle subsiste une atmosphère désirée.
La feuille-support 2 de la couche de silicate 1 peut être, et de préférence, est constituée d'une feuille transparente d'un vitrage dans lequel la couche sera incorporée.
La fig. 2 montre une couche de silicate alcalin hydraté qui a été séchée par un procédé selon l'invention, supportée par une feuille de verre 9. Le processus de séchage provoque la solidarisation de la couche 8 et de la feuille 9. Une seconde feuille de verre 10 est déposée sur la couche de silicate 8 de sorte que la couche est prise en sandwich. Le sandwich peut simplement être placé dans un châssis (non représenté), mais il est de préférence solidarisé par tout moyen approprié pour former un panneau feuilleté. L'épaisseur optimale de la couche 8 dépend des circonstances d'utilisation. Une couche aussi mince que 0,1 mm peut fournir un écran satisfaisant contre des feux à faible température. Lorsqu'un degré plus important de protection contre le feu est nécessaire, une couche plus épaisse doit être réalisée, mais l'accroissement de l'épaisseur de la couche aura pour résultat une augmentation de la quantité de lumière absorbée par la couche. On doit habituellement trouver le meilleur compromis dans une gamme d'épaisseurs de 0,5 à 3 mm. Si on le désire, l'enceinte de séchage 4 peut être constituée d'un autoclave pour le séchage sous des pressions élevées.
Procédé selon les techniques antérieures
Une solution de silicate de sodium hydraté est versée pour obtenir une épaisseur voulue sur une feuille horizontale de verre et on la laisse sécher dans une enceinte à 28-30° C.
On a trouvé que travailler à des températures plus élevées conduisait à un risque de formation de croûte sur la surface de la couche de silicate lors de son séchage.
La solution utilisée avait les propriétés suivantes:
Rapport pondéral Si02: NazO 3,4:1
Densité 37 à 40e B
Viscosité 0,2 P-s
Au cours de la période de séchage, l'humidité relative dans l'enceinte avoisinait 50%. La couche a été séchée pendant une période de 44 h jusqu'à ce que son contenu résiduel en eau soit compris en 30 et 35% en poids. La couche séchée avait une épaisseur de 1,2 mm.
A l'inspection, on trouva que la couche contenait des microbulles ayant des diamètres entre 0,1 et 0,8 mm.
Exemple 1
La même solution de silicate de sodium hydraté a été versée dans les mêmes conditions pour former une couche de même épaisseur. La couche a été ensuite séchée dans une enceinte de séchage pendant une période de 24 h jusqu'à ce qu'elle présente un contenu résiduel en eau similaire. L'enceinte de séchage a été maintenue à 50e C et son atmosphère interne était constituée de SF6 avec une humidité relative de 50%. Cette couche a été incorporée dans un panneau et soumise à un test de vieillissement accélérée, en le maintenant à une température de 70 C.
A l'inspection de la couche avant et après le test de vieillissement, on observa l'absence complète de microbulles. Après vieillissement cependant, on nota une légère turbidité de la couche en l'examinant sous fort grossissement (500 x ). Cette humidité était causée par des nuages de bulles microscopiques. Le volume total de ces bulles était environ 1/100 de celui trouvé lors de l'emploi des techniques antérieures décrit ci-dessus. On croit que cette turbidité est due à la dissolution et au dégagement ultérieur de SF6.
En variante de cet exemple, CF4 a été utilisé au lieu de SF6. On a obtenu des résultats similiaires.
Exemple 2
Une couche de silicate de sodium de même épaisseur a été formée de la même façon que dans l'exemple 1 et a été ensuite séchée
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au même degré pendant 18 h dans une enceinte remplie d'air à 95° et à 85% d'humidité relative. En raison du haut degré d'humidité relative, aucune croûte ne se forma à la surface de la couche et en raison de la haute température et de la faible pression partielle d'air due à l'humidité relative importante, la presque totalité de l'air dissous dans la couche est extraite pendant le séchage.
Après séchage, on n'observa ni microbulles, ni turbidité.
Après avoir soumis le panneau au même test de vieillissement et l'avoir à nouveau examiné, on n'observa pas de turbidité. Des microbulles isolées furent cependant observées, mais elles étaient beaucoup plus petites et moins nombreuses que celles observées après séchage suivant le procédé antérieur. L'incidence totale des bulles observées était environ 1/100 de celle observée après séchage suivant le procédé antérieur.
Exemple 3
Une couche de silicate de sodium de même épaisseur a été formée de la même façon que dans les exemples précédents et fut ensuite séchée au même degré dans une enceinte remplie de SFe à 95: C et 85% d'humidité relative.
La couche a été inspectée avant et après le même test de vieillissement et on n'observa ni croûte, ni microbulles, ni turbidité.
En comparant cet exemple à l'exemple 1, en raison de la pression partielle de vapeur d'eau beaucop plus élevée dans l'atmosphère en contact avec la couche pendant son séchage, la pression partielle de SF6 est réduite de sorte que SF6 ne se dissout pas dans la couche de silicate jusqu'au niveau de saturation. Donc contrairement au cas de l'exemple 1, il n'y a pas d'excès de SF6 qui se dégage de la couche pendant son vieillissement. Tout le SF6 présent dans la couche peut y rester dissous.
Exemple 4
Une couche de silicate de sodium de même épaisseur a été formée de la même façon que dans les exemples précédents et fut ensuite séchée au même degré pendant 3 h dans un autoclave rempli de SFe à 4 bar, 140° C et sous faible pression partielle d'eau.
La couche a été ensuite observée avant et après le même test de vieillissement.
En raison de la haute température, on utilisa un temps de séchage très court mais, en raison de cette même haute température, il a été nécessaire de travailler à haute pression afin d'éviter l'intumescence prématurée ou l'ébullition de la couche. A cause de la pression élevée, plus de SF6 s'est dissous dans la couche que lors de la mise en œuvre à la pression normale (voir exemple 1), de sorte que, après le même test de vieillissement, le taux de turbidité était quelque peu plus important que celui observé dans le cas de l'exemple 1. Néanmoins, cet exemple représente une amélioration vis-à-vis de la technique antérieure décrite ci-dessus.
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Exemple 5
Une couche de silicate de sodium de même épaisseur a été formée de la même façon que dans les exemples précédents et fut ensuite séchée pendant 4 h dans un autoclave rempli d'un mélange d'air et de vapeur d'eau à 4 bar et 140° C. La pression partielle de la vapeur d'eau était de 3,4 bar.
Le résultat obtenu par ce procédé de séchage fut, excepté le temps de séchage beaucoup plus court, très similaire à celui obtenu par le procédé de l'exemple 2.
Exemple 6
En variante de l'exemple 2, la couche de silicate de sodium a été formée en versant une solution préalablement chauffée à 95° C à la pression atmosphérique pour en extraire l'air dissous pendant le mélange de la solution. On trouva que ce procédé réduisait encore la population de microbulles observée après vieillissement.
En variante de cet exemple, la solution a été soumise à une pression de 6666,1 à 19998,3 Pa pendant qu'elle était maintenue à 25° C, pour extraire l'air dissous. Des résultats similaires ont été obtenus.
En seconde variante, la solution a été chauffée à 60° C et soumise à une pression de 26664,4 Pa avant formation de la couche. De nouveau, l'incidence des microbulles dans la couche séchée, après vieillissement, était davantage réduite.
Exemple 7
En variante de l'exemple 2, la solution de silicate de sodium a été versée pour former la couche dans une enceinte dont l'atmosphère était maintenue à une pression de 6666,1 à 19998,3 Pa et alors que la température de la solution était d'environ 25° C.
On trouva que cette façon de procéder réduisait également l'incidence des microbulles dans la couche séchée, après vieillissement.
Exemple 8
A titre de variantes des exemples précédents, on a substitué le silicate de sodium hydraté par l'un des sels suivants:
Silicate de potassium Aluminate de sodium Aluminate de potassium Piombate de sodium Piombate de potassium Stannate de sodium Stannate de potassium Sulfate double de sodium et d'aluminium Sulfate double de potassium et d'aluminium Borate de sodium Orthophosphates de sodium Orthophosphates de potassium Phosphate d'alumium
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40
45
R
1 feuille dessins

Claims (21)

639 749
1. Procédé pour éliminer de l'eau d'une masse de matière intumescente humide par chauffage de celle-ci pendant une période durant laquelle on permet à de l'eau de s'évaporer, caractérisé en ce que, pendant au moins une partie de la période de chauffage, on introduit dans l'atmosphère en contact avec la matière intumescente un ou plusieurs gaz moins soluble(s) que l'oxygène dans la matière -intumescente et/ou un ou plusieurs gaz qui est ou sont la phase vapeur d'un solvant de la masse de matière intumescente.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'atmosphère en contact avec la masse de matière intumescente pendant le séchage consiste entièrement en au moins un tel gaz moins soluble ou en un mélange d'au moins un tel gaz avec une telle vapeur de solvant.
2
REVENDICATIONS
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que de la vapeur d'eau est introduite dans ladite atmosphère.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la vapeur d'eau est introduite en quantité suffisante pour maintenir à au moins 50% l'humidité relative de ladite atmosphère et un tel gaz moins soluble est également introduit dans ladite atmosphère.
5. Procédé selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce que l'humidité relative de l'astmosphère en contact avec la masse de matière intumescente pendant son séchage est maintenue à au mons 80%.
6. Procédé selon l'une des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que de la vapeur d'eau est introduite à partir d'une source qui est extérieure à l'enceinte dans laquelle la masse de matière intumescente est chauffée.
7. Procédé selon l'une des revendications 3 à 6, caractérisé en ce que la vapeur d'eau est introduite au moins au cours de la période pendant laquelle on augmente la température de la masse de matière intumescente.
8. Procédé selon l'une des revendications 3 à 7, caractérisé en ce que l'introduction de vapeur d'eau commence substantiellement simultanément au chauffage de la masse de matière intumescente.
9. Procédé selon l'une des revendications 3 à 8, caractérisé en ce que l'introduction de vapeur d'eau continue au moins jusqu'à la fin de la période pendant laquelle on augmente la température de la masse de matière intumescente.
10. Procédé selon l'une des revendications 3 à 9, caractérisé en ce que la masse de matière intumescente est maintenue à une température d'au moins 50 C avant son refroidissement, et l'introduction de. vapeur d'eau a lieu au moins d'un bout à l'autre de cette période. -
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la masse de matière intumescente est chauffée à une température d'eau moins 50 C.
12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la masse de matière intumescente est chauffée à 100° C ou plus, et un tel chauffage est effectué dans un autoclave à une pression supérieure à la pression atmosphérique, et la différence entre cette pression et la pression partielle de la vapeur d'eau dans l'atmosphère à l'intérieur de l'autoclave est au plus de 66 661 Pa.
13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'un tel gaz moins soluble est SF6.
14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que, pendant ou après la préparation de la matière intumescente humide, celle-ci est soumise à un chauffage et/ou une basse pression pour en extraire l'air dissous.
15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que la matière intumescente humide est versée sous des conditions de basse pression pour former ladite masse.
16. Procédé selon l'une des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que de l'eau est extraite de la masse de matière intumescente pour former une couche mince ayant une épaisseur de 8 mm ou moins.
17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que de l'eau est extraite de la masse de matière intumescente pour former une couche mince ayant une épaisseur d'au moins 0,5 mm.
18. Procédé selon l'une des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que la matière intumescente comprend un silicate alcalin hydraté.
19. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que le silicate alcalin est le silicate de sodium.
20. Masse de matière intumescente séchée, obtenue par un procédé selon l'une des revendications I à 19.
21. Utilisation de la masse de matière intumescente séchée selon la revendication 20, obtenue sous forme de couche mince par le procédé selon les revendications 1 et 16, dans un panneau coupe-feu transmettant la lumière.
CH256280A 1979-04-05 1980-04-01 Procede d'elimination d'eau d'une masse de matiere intumescente humide, masse ainsi formee et son utilisation dans un panneau coupe-feu. CH639749A5 (fr)

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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3227057C1 (de) * 1982-07-20 1983-09-29 Flachglas AG, 8510 Fürth Verfahren zur Herstellung einer lichtdurchlaessigen,festen Brandschutzschicht aus einem blaehbaren Material
DE3347895A1 (de) * 1983-08-25 1985-05-23 Flachglas AG, 8510 Fürth Verfahren zum trocknen einer auf ein substrat aufgebrachten schicht zu einer brandschutzschicht
DE3330606C2 (de) * 1983-08-25 1985-07-11 Flachglas AG, 8510 Fürth Verfahren zur Herstellung einer lichtdurchlässigen, festen Brandschutzschicht
GB2155852B (en) * 1984-03-15 1987-11-25 Glaverbel Transparent fire screening panels and their manufacture
DE3446202A1 (de) * 1984-12-19 1986-06-19 Flachglas AG, 8510 Fürth Verfahren zur herstellung einer lichtdurchlaessigen, festen brandschutzschicht
DE4435841A1 (de) * 1994-10-07 1996-04-11 Flachglas Ag Brandschutz-Glaseinheit
EP1058760B1 (fr) * 1998-02-24 2004-01-14 GLASFABRIK LAMBERTS GMBH &amp; CO. KG Element en verre pour former une section ou un element pour paroi, toit ou couverture
EP1586444B1 (fr) * 2004-04-14 2016-03-30 Glas Trösch Holding AG Procédé pour la préparation d'une couche intumescente sur une plaque
RU2515244C2 (ru) * 2008-11-17 2014-05-10 Агк Гласс Юроп Дегидратация щелочных силикатов
CN104259049B (zh) * 2014-09-01 2017-04-05 浙江鼎昇新材料科技股份有限公司 一种可切割复合防火玻璃表面胶膜的涂覆方法及设备

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2112256A (en) * 1936-04-03 1938-03-29 Hercules Powder Co Ltd Method of manufacture of smokeless powder
DE923719C (de) * 1944-06-14 1955-02-21 Metallgesellschaft Ag Verfahren zum Trocknen mit im Kreislauf gefuehrten Trockenmitteln
US2952921A (en) * 1957-08-26 1960-09-20 Phillips Petroleum Co Drying of wet carbon black pellets
US3116161A (en) * 1959-09-14 1963-12-31 Foxboro Co Method for preparing a chromato graphic column support
DE1667007B1 (de) * 1967-08-03 1972-05-25 Degussa Verfahren zur Trocknung von feuchten Metalloxid- oder Siliciumdioxid-Gelen
US3915777A (en) * 1971-07-22 1975-10-28 Albi Manufacturing Co Inc Method of applying fire-retardant coating materials to a substrate having corners or other sharp edges
US3934066A (en) * 1973-07-18 1976-01-20 W. R. Grace & Co. Fire-resistant intumescent laminates
GB1451933A (en) * 1973-09-17 1976-10-06 Glaverbel Fire resistant panels
FR2321575A1 (fr) * 1975-08-22 1977-03-18 Bfg Glassgroup Panneau antifeu feuillete transmettant la lumiere
GB1562791A (en) * 1975-08-22 1980-03-19 Bfg Glassgroup Lighttransmitting fire-screening panels
GB1559097A (en) * 1976-06-01 1980-01-16 Standard Telephones Cables Ltd Optical fibre manufacture
GB1585125A (en) * 1976-07-26 1981-02-25 Bfg Glassgroup Vitreous building elements
US4085518A (en) * 1976-09-08 1978-04-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Drying of water-wet solid materials
GB1604388A (en) * 1977-08-03 1981-12-09 Bfg Glassgroup Fire screening panels
US4234639A (en) * 1979-07-23 1980-11-18 Minnesota Mining And Manufacturing Company Intumescable fire-retardant products

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DE3012969A1 (de) 1980-10-23
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DK152396C (da) 1988-08-01
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ATA174080A (de) 1987-11-15

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