FR2492362A1 - Procede de production d'un materiau vitreux sans bulles - Google Patents
Procede de production d'un materiau vitreux sans bulles Download PDFInfo
- Publication number
- FR2492362A1 FR2492362A1 FR8119865A FR8119865A FR2492362A1 FR 2492362 A1 FR2492362 A1 FR 2492362A1 FR 8119865 A FR8119865 A FR 8119865A FR 8119865 A FR8119865 A FR 8119865A FR 2492362 A1 FR2492362 A1 FR 2492362A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- vitreous material
- temperature
- quartz glass
- process according
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
PRODUCTION D'UN MATERIAU VITREUX, ET NOTAMMENT DE VERRE DE QUARTZ SANS BULLES. LE MATERIAU VITREUX BULLEUX EST SOUMIS DE TOUTES PARTS, DANS UN FOUR A UNE TEMPERATURE QUI REDUIT SA VISCOSITE A UNE VALEUR COMPRISE ENTRE 10 ET 10 PA.S, A UNE PRESSION DE 100 A 3000 BARS PAR UN GAZ INSOLUBLE DANS LE MATERIAU VITREUX, PENDANT UNE DUREE MINIMALE DE 10 MN, PUIS REFROIDI.
Description
La présente invention concerne un procédé de production d'un matériau
vitreux sans bulles, et notamment de verre de quartz sans bulles, à partir d'un matériau vitreux bulleux, et notamment de verre
de quartz, par action sur le matériau chauffé d'un gaz sous pression.
Le domaine de l'optique et des lampes exige depuis longtemps des verres aussi exempts que possible de bulles. Diverses propositions ont donc été déjà publiées pour la production de matériaux vitreux sans bulles. C'est ainsi que selon le brevet de la République fédérale d'Allemagne n0 31 01 34, la production de quartz fondu sans bulles s'effectue par fusion du quartz sous vide, puis maintien du quartz fondu sous une surpression jusqu'à sa solidification. Une surpression est appliquée afin de réduire les bulles de gaz au volume qu'elles
présenteraient a la température habituelle. L'application d'une pres-
sion trop élevée est déconseillée, faute de quoi le quartz présente-
rait une contrainte interne élevée, ne permettant pas son utilisation
à des fins optiques.
Le brevet de la République fédérale d'Allemagne n0 85 40 73 décrit un procédé similaire. De petits morceaux de cristal de roche ou de la silice grenue sont fondus dans un four, dans lequel une atmosphère d'hydrogène est maintenue sous une pression de 10 à 150 torr jusqu'à ce que la température de fusion soit atteinte, puis pendant la durée du phénomène de fusion, qui est de 10 minutes; après la fin de la fusion, la pression d'hydrogène est portée à environ 1-2 atm. Le verre quartz ainsi produit contient de l'hydrogène dissous. Il n'est par exemple pas utilisable directement pour la production de lampes à
vapeur de mercure, car le verre de quartz libère pendant le fonction-
nement de telles lampes de l'hydrogène qui accroit notamment la tension d'amorçage. Les procédés connus précités garantissent l'élimination sûre de
macrobulles, c'est-à-dire de bulles visibles à l'oeil nu.
L'invention vise par contre à produire des objets moulés en matériau vitreux sans bulles, et notamment en verre de quartz sans
bulles, exempts non seulement de macrobulles, mais aussi de micro-
bulles, c'est-à-dire de bulles invisibles à l'oeil nu et présentant
un diamètre moyen inférieur à 0,1 mm.
Selon une caractéristique essentielle de l'invention, le maté-
riau vitreux bulleux, disposé sur un support dans un four à une tempé-
13,5 rature qui réduit sa viscosité à une valeur comprise entre 10 et 10 Pa.s, est soumis de toutes parts à une pression de 100 à 3000 bars par un baz insoluble dans le matériau vitreux, pendant une durée minimale de 10 mn, puis refroidi à la température ambiante en moins
de 10 heures.
Le matériau vitreux est avantageusement traité à une tempéra-
ture qui réduit sa viscosité à une valeur comprise entre 10 et 10 Pa.s. On utilise de préférence une pression comprise entre 200 et 1000 bars et de l'argon. Le temps de refroidissement du matériau vitreux traité à une température de 373 K est avantageusement inférieur à 3 heures. Il est apparu que le procédé selon l'invention se prête particulièrement bien à la production sans microbulles ni macrobulles de matériau vitreux ayant été fondu à la flamme, et notamment à partir
d'un verre de quartz fondu à l'aide d'une flamme hydrogène-oxygène.
Dans le procédé selon l'invention, il ne s'agit pas d'une réduc-
tion temporaire des bulles, pouvant être compensée ensuite par un chauffage sous la pression normale, mais d'une élimination durable, y compris des microbulles. Le résultat étonnant suivant a été observé le procédé selon l'invention fournit des objets moulés vitreux sans bulles, qui ne présentent ensuite aucune formation de bulles même au
cours d'un traitement ultérieur par soufflage par exemple. Ce résul-
tat semble imputable au fait que le procédé selon l'invention permet
une fermeture totale des bulles.
La pression agissant de tous les côtés sur le matériau vitreux bulleux est exercée, comme précédemment indiqué, par un gaz insoluble dans le matériau vitreux. Un "gaz insoluble" au sens de l'invention est un gaz qui ne pénètre pas rapidement dans le matériau vitreux par
diffusion dans les conditions de température, pression et temps indi-
quées. On évite ainsi que des molécules du gaz de traitement pénètrent dans le matériau chauffé et produisent dans les bulles ouvertes une compensation de pression, interdisant toute réduction ultérieure du
volume des bulles.
Le temps de traitement nécessaire pour l'élimination des bulles dans le matériau vitreux sous pression élevée dépend de la nature des gaz contenus dans les bulles. Des gaz diffusant ou se dissolvant rapidement, tels qu'hélium, hydrogène ou vapeur d'eau, exigent un
S temps de traitement relativement court.
Les avantages du procédé selon l'invention résident dans la possibilité d'éliminer les macrobulles et microbulles d'objets moulés en matériau vitreux bulleux, en conservant dans une très large mesure leurs dimensions extérieures. Le procédé est par suite applicable aussi bien à des demi-produits qu'à des produits finis en matériau vitreux. Le procédé selon l'invention permet l'élimination sûre des bulles produites par la mise en oeuvre, introduites dans l'objet moulé
après la fusion.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront
mieux compris à l'aide de la description détaillée ci-dessous et du
dessin annexé, sur lequel la figure unique représente le schéma d'un
dispositif pour la mise en-oeuvre du procédé.
Le cylindre creux 1 d'un autoclave haute pression du commero
contient un four électrique 2 présentant une forme cylindrique creuse.
A l'intérieur du four se trouve un support 3, sur lequel sont dispo-
sées les pièces moulées 4 bulleuses en matériau vitreux à traiter. Le four est entourée par une hotte isolante 5, munie d'orifices Il de compensation de la pression et interdisant un échauffement du cylindre de l'autoclave et de son couvercle 6. Le chargement de l'autoclave s'effectue par le couvercle frontal 6 ou le fond 7. L'alimentation en gaz de traitement s'effectue par la canalisation 8, qui est reliée
à une tubulure d'entrée 9 et une tubulure de sortie 10.
Les pièces moulées 4 en verre de quartz fondu à l'aide d'une flamme hydrogène-oxygène sont disposées pour traitement sur le support 3. Le traitement s'effectue à une température comprise entre 1550 et
1700 K, correspondant à une viscosité de 10 à 10 Pa.s. Les dimen-
sions extérieures des pièces moulées ne varient ainsi pas pendant le
traitement. La pression appliquée est ajustée entre 300 et 1000 bars.
Le temps de séjour des pièces moulées pendant le traitement sous pres-
sion est compris entre 30 et 90 minutes. Il est apparu avantageux d'alimenter en gaz l'autoclave froid jusqu'à une pression inférieure à la pression finale, afin d'utiliser la dilatation thermique du gaz pour atteindre la pression finale souhaitée. L'argon, qui ne diffuse que très lentement dans le verre de quartz, s'est révélé convenir particulièrement comme gaz de traitement. Il est toutefois inévitable
dans le procédé selon l'invention que l'argon pénètre superficielle-
ment dans les pièces moulées en verre de quartz pendant le traitement, jusqu'à une profondeur inférieure à 1 mm. Il convient donc d'éliminer l'argon du verre de quartz traité en supprimant mécaniquement ou
chimiquement la mince couche superficielle de la pièce moulée trai-
tée. Les meilleurs résultats sont obtenus par un décapage à l'acide fluorhydrique aqueux. Ce traitement évite que des matériaux vitreux traités selon l'invention présentent lors d'un échauffement soudain ultérieur une couche superficielle mousseuse, qui résulte du fait que le gaz de traitement, et notamment l'argon,-ne peut pas s'échapper
suffisamment vite de la pièce moulée par diffusion lors de l'échauf-
fement soudain rapide. L'épaisseur de la couche diffusée superficielle dépend évidemment du temps de séjour sous haute pression et de l'action
thermique, de sorte que le refroidissement des pièces moulées trai-
tées doit s'effectuer aussi rapidement que possible.
Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art au principe et aux dispositifs qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs, sans
sortir du cadre de l'invention.
Claims (10)
1. Procédé de production d'un matériau vitreux sans bulles, et notamment de verre de quartz sans bulles, à partir d'un matériau vitreux bulleux, et notamment de verre de quartz, par action sur le matériau chauffé d'un gaz sous pression, ledit procédé étant carac- térisé en ce que le matériau vitreux bulleux, disposé sur un support dans un four à une température qui réduit sa viscosité à une valeur comprise entre 1013,5 et 108 Pa.s, est soumis de toutes parts à une pression de 100 à 3000 bars par un gaz insoluble dans le matériau vitreux, pendant une durée minimale de 10 minutes, puis refroidi a
la température ambiante en moins de 10 heures.
2. Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que le maté-
riau vitreux est traité a une température qui réduit sa viscosité
à une valeur comprise entre 10il et 109 Pa.s.
3. Procédé selon une des revendications 1 et 2, caractérisé par
l'application d'une pression gazeuse comprise entre 200 et 1000 bars.
4. Procédé selon revendications 1 à 3, caractérisé par l'emploi
d'argon.
5. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4, caracté-
risé par le refroidissement du matériau vitreux traité à une tempéra-
ture de 373 K, en un temps inférieur a 3 heures.
6. Procédé selon une quelconque des revendications 1 a 5, caracté-
risé par l'emploi comme matériau vitreux d'un matériau. fondu à la flamme.
7. Procédé selon revendication 6, caractérisé par l'emploi d'un
verre de quartz fondu à la flamme hydrogène-oxygène.
8. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 7, caracté-
risé en ce que le verre de quartz est soumis, pendant 30 à 90 minutes, a une atmosphère d'argon exerçant de tous les côtés une pression de 300 a 1000 bars, a une température comprise entre 1550 et 1700 K, puis refroidi en moins d'une heure à une température inférieure à
1200 K.
9. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8, caracté-
risé en ce que la couche extérieure du matériau vitreux traité et refroidi est éliminée sur une épaisseur maximale de 2 mm avant tout
traitement ultérieur à chaud.
10. Procédé selon revendication 9, caractérisé en ce que la couche extérieure d'une pièce en verre de quartz traitée est décapée à
l'acide fluorhydrique aqueux.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3039749A DE3039749C2 (de) | 1980-10-22 | 1980-10-22 | Verfahren zur Herstellung von blasenfreiem, glasigem Werkstoff |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2492362A1 true FR2492362A1 (fr) | 1982-04-23 |
| FR2492362B1 FR2492362B1 (fr) | 1985-12-06 |
Family
ID=6114895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8119865A Expired FR2492362B1 (fr) | 1980-10-22 | 1981-10-22 | Procede de production d'un materiau vitreux sans bulles |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4414014A (fr) |
| JP (1) | JPS5934660B2 (fr) |
| CH (1) | CH653656A5 (fr) |
| DE (1) | DE3039749C2 (fr) |
| FR (1) | FR2492362B1 (fr) |
| GB (1) | GB2086369B (fr) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2497361A1 (fr) * | 1980-12-29 | 1982-07-02 | Raytheon Co | Articles en sulfure de zinc ou en seleniure de zinc polycristallins ayant une qualite optique amelioree et procede de traitement d'un element optique pour ameliorer ses caracteristiques optiques |
| US4944900A (en) * | 1983-03-16 | 1990-07-31 | Raytheon Company | Polycrystalline zinc sulfide and zinc selenide articles having improved optical quality |
| US5126081A (en) * | 1980-12-29 | 1992-06-30 | Raytheon Company | Polycrystalline zinc sulfide and zinc selenide articles having improved optical quality |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4789389A (en) * | 1987-05-20 | 1988-12-06 | Corning Glass Works | Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles |
| US4961767A (en) * | 1987-05-20 | 1990-10-09 | Corning Incorporated | Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles |
| JP2737191B2 (ja) * | 1987-12-28 | 1998-04-08 | 東ソー株式会社 | 均質な石英ガラス塊の製造方法 |
| JPH08711B2 (ja) * | 1990-12-26 | 1996-01-10 | 信越石英株式会社 | 光学ガラス |
| JP3578357B2 (ja) * | 1994-04-28 | 2004-10-20 | 信越石英株式会社 | 耐熱性合成石英ガラスの製造方法 |
| US5597395A (en) * | 1995-11-28 | 1997-01-28 | Corning Incorporated | Method for low temperature precompaction of glass |
| DE10140566A1 (de) * | 2001-08-18 | 2003-03-06 | Schott Glas | Verfahren zum Entfernen von Blasen aus Glaskörpern |
| KR100446512B1 (ko) * | 2001-11-13 | 2004-09-04 | 삼성전자주식회사 | 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법 |
| EP1700828A1 (fr) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Degussa AG | Procédé de fabrication de corps en verre de très haute pureté et de qualité optique |
| GB0605461D0 (en) * | 2006-03-17 | 2006-04-26 | Saint Gobain Quartz Plc | Manufacture of large articles in synthetic vitreous silica |
| US20100107696A1 (en) * | 2008-10-30 | 2010-05-06 | John Edward Maxon | Method for reducing inclusions in silica-titania glass |
| JP2022165905A (ja) * | 2021-04-20 | 2022-11-01 | 東ソー株式会社 | ガラス及びその製造方法、これを用いた部材並びに装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1211766B (de) * | 1962-06-25 | 1966-03-03 | Patra Patent Treuhand | Herstellung von blasenarmem Quarzrohr |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3220814A (en) * | 1960-06-09 | 1965-11-30 | Philips Corp | Method of treating quartz for optical use |
| US3228760A (en) * | 1962-08-24 | 1966-01-11 | Thermal Syndicate Ltd | Method of tempering by heat treating vitreous silica |
| US3459565A (en) * | 1967-03-13 | 1969-08-05 | Dow Chemical Co | Foamable granule product with method of preparation and molding |
| NL7107454A (fr) * | 1971-05-29 | 1972-12-01 | ||
| US3864111A (en) * | 1973-08-08 | 1975-02-04 | James C Kemp | Reducing Stress Birefringence in Fused Silica Optical Elements |
| DE2843261C2 (de) * | 1978-10-04 | 1983-07-28 | Heraeus Quarzschmelze Gmbh, 6450 Hanau | Verfahren zum Wärmebehandeln von Halbleiterbauelementen |
-
1980
- 1980-10-22 DE DE3039749A patent/DE3039749C2/de not_active Expired
-
1981
- 1981-09-08 CH CH5809/81A patent/CH653656A5/de not_active IP Right Cessation
- 1981-10-19 US US06/312,469 patent/US4414014A/en not_active Expired - Lifetime
- 1981-10-19 GB GB8131501A patent/GB2086369B/en not_active Expired
- 1981-10-22 FR FR8119865A patent/FR2492362B1/fr not_active Expired
- 1981-10-22 JP JP56167977A patent/JPS5934660B2/ja not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1211766B (de) * | 1962-06-25 | 1966-03-03 | Patra Patent Treuhand | Herstellung von blasenarmem Quarzrohr |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2497361A1 (fr) * | 1980-12-29 | 1982-07-02 | Raytheon Co | Articles en sulfure de zinc ou en seleniure de zinc polycristallins ayant une qualite optique amelioree et procede de traitement d'un element optique pour ameliorer ses caracteristiques optiques |
| US5126081A (en) * | 1980-12-29 | 1992-06-30 | Raytheon Company | Polycrystalline zinc sulfide and zinc selenide articles having improved optical quality |
| US4944900A (en) * | 1983-03-16 | 1990-07-31 | Raytheon Company | Polycrystalline zinc sulfide and zinc selenide articles having improved optical quality |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5934660B2 (ja) | 1984-08-23 |
| GB2086369B (en) | 1983-10-12 |
| FR2492362B1 (fr) | 1985-12-06 |
| CH653656A5 (de) | 1986-01-15 |
| JPS57100923A (en) | 1982-06-23 |
| DE3039749A1 (de) | 1982-05-06 |
| US4414014A (en) | 1983-11-08 |
| GB2086369A (en) | 1982-05-12 |
| DE3039749C2 (de) | 1982-08-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FR2492362A1 (fr) | Procede de production d'un materiau vitreux sans bulles | |
| EP0007063B1 (fr) | Procédé et dispositif d'élaboration de silicium polycristallin | |
| US4666495A (en) | Apparatus for manufacturing stria-free, bubble-free and homogeneous quartz-glass plates | |
| EP0693865B1 (fr) | Torche à plasma par induction | |
| FR2778855A1 (fr) | Procede pour l'affinage physique d'un liquide contenant des gaz dissous et des inclusions gazeuses en forme de bulles, en particulier de verre en fusion, et dispositif pour la mise en oeuvre du procede | |
| FR2886934A1 (fr) | Lingots de verre de quartz a formation libre et procede de fabrication de ceux-ci | |
| FR2878258A1 (fr) | Procede de traitement thermique d'une piece en alliage d'aluminium | |
| JPH08208249A (ja) | 溶融シリカガラス製品の製造方法 | |
| EP0086132B1 (fr) | Procédé de production de verre de silice dopée destiné à l'élaboration de préforme pour fibre optique | |
| CA3037104A1 (fr) | Substrat verrier trempe a iridescence reduite | |
| CA2569755C (fr) | Installation d'affinage de silicium | |
| NL8601830A (nl) | Werkwijze voor de vervaardiging van optische vezels met een kern en een mantel uit glas onder toepassing van de staaf in buistechniek. | |
| FR2735040A1 (fr) | Procede pour croissance du diamant a partir du graphite | |
| JPS5820894B2 (ja) | セキエイガラスブツタイノセイゾウホウホウ | |
| CH639749A5 (fr) | Procede d'elimination d'eau d'une masse de matiere intumescente humide, masse ainsi formee et son utilisation dans un panneau coupe-feu. | |
| EP0136934B1 (fr) | Procédé de polissage de la surface d'articles en verre | |
| FR2482078A1 (fr) | Procede et dispositif pour la production de corps en verre de quartz, plats, transparents et pauvres en bulles | |
| FR2790993A1 (fr) | Procede de demoulage d'un article en materiau polymere transparent et son utilisation pour la fabrication d'un article en materiau polymere transparent tel qu'une lentille ophtalmique | |
| FR2464235A1 (fr) | Procede pour la production sans moule de pieces de forme poreuses en verre quartzeux et utilisation desdites pieces de forme | |
| FR2690434A1 (fr) | Procédé et machine pour le formage de lentilles optiques asphériques en verre dont l'une des surfaces est convexe et l'autre concave. | |
| FR2484396A1 (fr) | Procede de production d'une pellicule de verre en utilisant une solution contenant de l'alcoolate de silicium | |
| BE425382A (fr) | ||
| FR2780964A1 (fr) | Procede de fabrication d'un article par moulage et installation pour sa mise en oeuvre | |
| LU86467A1 (fr) | Procede continu de fabrication de fil d'acier | |
| FR2406673A1 (fr) | Procede pour creer un vide pousse dans un recipient |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| CD | Change of name or company name |