FR2761086A1 - Procede de production de pieces moulees en silicium multicristallin exemptes de zones de bord et leur utilisation - Google Patents

Procede de production de pieces moulees en silicium multicristallin exemptes de zones de bord et leur utilisation Download PDF

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Abstract

L'invention concerne un procédé de production de pièces moulées en silicium multicristallin sensiblement exemptes de zones de bord qui est caractérisé en ce que des pièces moulées en silicium comportant des zones de bord sont soumises à un traitement thermique de recuit à des températures supérieures à 450degreC et sont refroidies à des températures inférieures à 300degreC à des vitesses supérieures à 5 K/ min, pour augmenter la durée de vie des porteurs de charge au voisinage du bord (fond) de la colonne de silicium, et l'utilisation des pièces moulées ainsi obtenues, notamment pour la production de cellules solaires.

Description

La présente invention concerne un procédé de production de pièces moulées
en silicium multicristallin sensiblement exemptes de zones de bord et
l'utilisation de ces pièces moulées.
Le silicium multicristallin et la matière première des cellules solaires, de sorte que les procédés de production économiques ont une grande importance. Au cours de la production, il se produit une solidification du silicium multicristallin pour cellules solaires à partir de la masse fondue dans un moule de coulée (coquille) qui consiste dans la plupart des cas en Si3N4, en graphite ou en quartz et qui comporte pratiquement toujours à l'intérieur un revêtement de Si3N4 supplémentaire. On obtient des matériaux de haute qualité destinés à être utilisés dans le domaine photovoltaïque en réalisant un front de solidification le plus plan
possible (solidification colonnaire ou basaltique).
La qualité du matériau constitué par le silicium multicristallin est vérifiée au moyen d'une mesure de la durée de vie des porteurs de charge (durée de vie effective). La durée de vie effective des porteurs de charge produits par voie optique dans le silicium est liée directement au rendement photovoltaïique qui peut être obtenu. La durée de vie des porteurs de charge peut être déterminée par exemple d'après la décroissance au cours du temps du signal hyperfréquence réfléchi à la suite d'une impulsion d'éclairement. Pour tous les matériaux multicristallins disponibles sur le marché, la durée de vie est réduite au voisinage de la paroi du moule (< 1 us; tandis que les valeurs à l'intérieur du bloc de silicium sont dans le domaine de 4 à 5 us), voir par exemple le document Proceedings of the 13'b European Photovoltaic Solar Energy Conference, Nice, 1336-1339, 1340-1343 et 1415-1417 (1995), ce qui conduit à un profil de propriétés du matériau au voisinage du bord qui n'est pas satisfaisant. La largeur du domaine présentant une mauvaise duréc dc vie effective est de 4 à 5 cm au fond du bloc de silicium tandis que la hauteur totale du bloc est comprise entre 20 et 25 cm, et cette largeur diminue latéralement dc bas en haut à environ 1 cm. Ainsi, par rapport à la hauteur du bloc de silicium, on met en évidence dans environ 20 % du bloc des valeurs de durée de vie réduites qui sont inférieures à 25 % des valeurs atteintes à l'intérieur du bloc. C'est pourquoi, pour respecter les spécifications concernant la durée de vie, il est nécessaire dans la plupart des cas d'enlever le matériau du bloc sur une épaisseur de plusieurs centimètres, matériau qui ne peut donc pas être
utilisé pour la production de plaquettes pour la fabrication de cellules solaires.
La largeur du bord dépend de l'évolution de la cristallisation du bloc au cours du temps en fonction de la température et du refroidissement du bloc. Cette largeur augmente avec la durée et la température et, jusqu'à présent, elle n'a pu être
modifiée que dans une très faible mesure dans le cadre du procédé de production.
Pour remédier à l'absence de procédés pour minimiser la largeur du bord, la présente invention propose un procédé qui permet la production de pièces moulées sensiblement exemptes de zones de bord en silicium multicristallin a
haute durée de vie et sans pertes de silicium.
En effet, on a constaté qu'il est possible de produire des pièces moulées sensiblement exemptes de zones de bord en silicium multicristallin lorsqu'on les soumet à un traitement thermique de recuit à des températures supérieures à 450 C et lorsqu'on les refroidit à des températures inférieures à 300 C à une vitesse de
refroidissement d'au moins 5 K/min.
Ainsi, la présente invention concerne un procédé de production de pièces moulées sensiblement exemptes de zones de bord qui est caractérisé en ce que des pièces moulées en silicium comportant des zones de bord sont soumises à un traitement thermique de recuit ou recuisson à des températures supérieures à 450 C, de préférence supérieure à 500 C, et sont refroidies à des températures inférieures à 300 C à des vitesses supérieures à 5 K/min, de préférence de 10 à 20 K/min. De préférence, le traitement thermique est réalisé à des températures
comprises entre 500 et 1 000 C, de préférence encore entre 600 et 800 C.
Le chauffage du silicium multicristallin comportant des zoncs de bord peut être réalisé de manière quelconque, par exemplc dans des fours tubulaires à
chauffage résistif.
Pour obtenir une augmentation de la durée de vie des porteurs de charge dans le domaine du bord, il est préférable de maintenir des durées plus longues aux plus basses températures (par exemple 500 C pendant environ 2 h) et des durées plus courtes aux températures plus élevées. On réalise de préférence les étapes de traitement thermique à environ 700 C pendant 30 min. L'amélioration de la durée de vie qui est obtenue est indépendante de l'atmosphère gazeuse employée pendant le traitement thermique, mais on utilise de
préférence l'azote ou l'argon comme atmosphère gazeuse.
L'étape de refroidissement à des températures proches de la
température ambiante est réalisée de préférence rapidement en moins de 1 heure.
Ce refroidissement est donc plus rapide que le refroidissement antérieur du bloc de silicium multicristallin après la solidification dans les installations de cristallisation.
Les pièces moulées peuvent déjà être sous forme coupées.
La production du silicium présentant des zones de bord est réalisée de
préférence selon le procédé de coulée de bloc ou lingot ou le procédé Bridgman.
Le procédé selon l'invention permet d'améliorer les valeurs de durée de vie dans les domaines de bord du bloc de silicium multicristallin et les durées de
vie effectives ainsi obtenues sont situées dans le domaine de 1 à 5 us.
Les blocs de silicium multicristallin qui peuvent être obtenus par le procédé selon la présente invention se caractérisent principalement par une durée de vie effective des porteurs de charge à une distance du bord latéral et du bord inférieur du bloc qui correspond au plus à 10 % de la hauteur totale du bloc, qui
atteint au moins 50 % des valeurs obtenues au centre du bloc.
La présente invention concerne également l'utilisation des pièces moulées en silicium multicristallin exemptes de zones de bord produites par le procédé selon l'invention comme plaquettes, de préférence pour la production de
cellules solaires.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention
apparaîtront mieux à la lecture de la description suivante d'exemples de mise en
oeuvre et des dessins annexés dans lesquels: la figure 1 représente des courbes montrant l'évolution des valeurs moyennes de la durée de vie de tranches coupées dans la zone de bord, avant et après le traitement thermique, et les figures 2a et 2b représentent des mesures de la durée de vie sur une
colonne de silicium multicristallin.
Le silicium utilisé dans les deux exemples non limitatifs suivants est un silicium multicristallin du commerce qui a été préparé selon le procédé Bridgman.
Exemple 1
Des tranches coupées horizontalement dans le domaine de bord (zone de bord) d'une colonne de silicium (hauteur totale environ 200 mm) ont été soumises à un traitement thermique de recuit à 620 C pendant 30 min dans un four tubulaire à chauffage résistif puis refroidies à moins de 300 C à une vitesse d'environ 20 K/min. Le traitement thermique a été réalisé dans un tube en verre de
quartz dans une atmosphère d'azote.
Les valeurs moyennes de durée de vie des tranches ainsi obtenues (mesurées dans chaque cas sans passivation de la surface des tranches) avant et après le traitement thermique montrent qu'avant le traitement thermique la durée de vie diminuait à des valeurs inférieures à 1 us (effet de bord) pour des distances du bord de la colonne inférieures à 40 mm. Les valeurs typiques de durée de vie dans la zone de bord (0,5 us) étaient environ 8 fois plus basses que les valeurs obtenues au centre de la colonne. Après le chauffage et le refroidissement rapide des tranches, la chute de la durée de vie au voisinage du fond (bord) de la colonne n'était plus que peu marquée. Des durées de vie situées dans le domaine de 2 à 4 /s typiques du centre de la colonne ont été atteintes pratiquement sur toute la hauteur
de la colonne.
Exemple 2
Cet exemple est illustré sur les figures 2a et 2b qui représentent des mesures de la durée de vie sur une colonne de silicium multicristallin d'une hauteur totale d'environ 200 mm et d'une largeur d'environ 100 mm. Dans chaque cas, avant les mesures, les surfaces de la colonne ont été soumises à une attaque alcaline (élimination de quelques jum) pour retirer les couches superficielles
faussant la mesure de la durée de vie qui sont éventuellement présentes.
La figure 2a montre le résultat de la mesure sur la colonne qui n'a pas été soumise à un post-traitement et qui correspond à l'état après la cristallisation et le refroidissement lent du bloc de silicium multicristallin. Dans le domaine du fond de la colonne, une zone dc bord (largeur d'environ 40 mm) présentant des valeurs
de durée de vie inférieures à 1,us est nettement visible.
La colonne étudiée a été exclusivement soumise, selon le procédé de l'invention, à un traitement thermique d'une durée de 40 min à une température de 750 C sous une atmosphère d'air dans un four à moufle. La durée de refroidissement à des tcmpératures inférieures à 300 C était d'environ 40 min ce
qui correspond à une vitesse de refroidissement d'environ 10 K/min.
A la suite du traitement thermique, la colonne était pratiquement exempte de zones de bord. La largeur du bord n'était plus que de quelques mm (voir figure 2b) et des valeurs de durée dc vie supérieures à 1,5 us ont été obtenues
sur presque toute la hauteur de la colonne.

Claims (5)

REVENDICATIONS
1. Procédé de production de pièces moulées en silicium multicristallin sensiblement exemptes de zones de bord caractérisé en ce que des pièces moulées en silicium comportant des zones de bord sont soumises à un traitement thermique à des températures supérieures à 450 C et sont refroidies à des températures
inférieures à 300 C à des vitesses supérieures à 5 K/min.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement
thermique est réalisé à une température comprise entre 500 et 1 000 C.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes,
caractérisé en ce que l'on applique des vitesses de refroidissement de 10 à
K/min.
4. Utilisation comme plaquettes des pièces moulées en silicium
multicristallin produites par le procédé selon l'une quelconque des revendications
1 à 3.
5. Utilisation selon la revendication 4, caractérisée en ce que les
plaquettes sont destinées à la production de cellules solaires.
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