WO2007048904A1 - Dispositif de fabrication d'un ruban de silicium ou autres materiaux cristallins et procede de fabrication - Google Patents

Dispositif de fabrication d'un ruban de silicium ou autres materiaux cristallins et procede de fabrication Download PDF

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WO2007048904A1
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slot
ribbon
crucible
crystallization
silicon
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WO2007048904A8 (fr
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Roland Einhaus
François Lissalde
Hubert Lauvray
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Apollon Solar
Cyberstar
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    • H01L31/182—Special manufacturing methods for polycrystalline Si, e.g. Si ribbon, poly Si ingots, thin films of polycrystalline Si
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    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1092—Shape defined by a solid member other than seed or product [e.g., Bridgman-Stockbarger]

Definitions

  • the invention relates to a device for producing a ribbon of crystalline material by directed crystallization.
  • the solidification of silicon from a liquid silicon bath is obtained typically by directed crystallization, that is to say by migration of a solidification front (solid / liquid interface) from an initially solidified part. , in particular a seed or a first layer crystallized by local cooling.
  • the solid silicon block grows progressively by feeding on the liquid bath.
  • the two methods conventionally used are the Czochralski process, the Bridgman process or their variants.
  • a seed often oriented with respect to a crystalline axis of the solid silicon, is soaked in the molten bath to be slowly raised.
  • the liquid silicon bath and the thermal gradient then remain stationary, whereas according to the Bridgman type method, the bath is displaced with respect to the thermal gradient, or the thermal gradient with respect to the bath.
  • a known method is the segregation of elements having a low coefficient of segregation.
  • the impurities in order for the impurities to remain in the liquid phase, it is necessary to establish a thermal gradient such that the solid / liquid interface remains sufficiently stable at a rate of progression of this given interface, in order to avoid non-directed, equiaxed or dendritic growth of the silicon grains.
  • the methods according to the prior art do not make it possible to integrate the production of silicon wafers from liquid silicon in a photovoltaic cell manufacturing line.
  • the article "Ribbon Cast For Low Cost Solar CeIIs" by Hide et al. (0160-8371 / 88 / 0000-1400, 1988 IEEE) discloses a method of molding a photovoltaic silicon ribbon having a thickness of 0.5mm and a width of 100mm.
  • the method uses a crucible opening into a bent mold disposed below a central opening of the crucible.
  • the bent mold narrows to form a narrow and elongated guide channel constituting an elongated die moving horizontally away from the crucible axis.
  • the starting material is semi-conductive grade silicon melted in the crucible. After complete melting, the silicon is injected into the bent mold, exerting atmospheric pressure in the crucible. Solidification takes place in the narrow channel. The crystals grow from bottom to top in the narrow channel and the solidification front is very sloping.
  • the object of the invention is to overcome the drawbacks of known devices and, in particular, a device and a method for producing crystalline material ribbons by directed crystallization, making it possible to obtain the wafers directly from the liquid raw material, without require additional steps of scouring the ingot, debiting the peeled ingot in bricks and cutting the slab bricks by sawing.
  • the invention also aims to integrate the obtaining of platelets directly in a production line of photovoltaic cells.
  • the device comprises a crucible having a bottom and side walls, the crucible having at least one lateral slot disposed horizontally at a lower portion of the side walls, the lateral slot having a width greater than 50mm and a height of between 50 and 1000 micrometers.
  • Such a device also makes it possible to carry out purification by segregation and, thus, to obtain silicon ribbons from a less pure silicon, such as metallurgical silicon, and therefore less expensive than semi-high quality semi-pure silicon. conductive.
  • the object of the invention is also a process for producing crystalline material ribbons by crystallization directed along an axis of crystallization by means of a device according to the invention, the crystallization axis being substantially perpendicular to a drawing axis of the device.
  • FIGS 1, 2 and 4 show, in section, three particular embodiments of the device according to the invention.
  • FIGS. 3, 5 and 8 show, in section along the axis AA of FIG. 2, three variants of a crucible according to FIG. 2.
  • FIG. 6 illustrates the direct integration of the device according to the invention in a line of FIG. production of photovoltaic cells.
  • FIG. 7 illustrates the inclination of the crucible and the ribbon in a particular embodiment of the device according to the invention.
  • the device shown in Figure 1 comprises a crucible 1 having a bottom 2 and side walls 3.
  • the crucible 1 has a lateral slot 4 disposed horizontally in the lower part of the right-hand side wall in FIG. 1.
  • the lateral slot 4 has a width L (perpendicular to FIG. 1) greater than 50 mm and preferably between 100 mm. and 500mm.
  • the height H of the slot 4 is between 50 and 1000 micrometers.
  • a ribbon R of crystalline material is thus obtained by directed crystallization of the material exiting through the lateral slot 4 which is drawn as represented by the arrow 5 in FIG. 1.
  • the crystalline material is, for example, silicon (Si) or germanium. (Ge), gallium arsenide (GaAs), Gallium phosphide (GaP), etc.
  • the thickness of the ribbon R is determined by the height H of the slot 4 and by the pulling speed. Indeed, the higher the pulling speed, the more the thickness of the ribbon R decreases.
  • the width of the ribbon R is determined by the width L of the slot 4. The ribbon R can subsequently be cut into platelets, the surface of the platelets being directly constituted by the surface of the ribbon R.
  • the solidification front that is to say the solid / liquid interface, is located in the slot 4.
  • the manufacture of the ribbon, and thus platelets, via a device according to the invention makes it possible to obtain a crystallization directed along an axis of crystallization C substantially perpendicular to a pulling axis T of the device.
  • a thermal gradient is established substantially perpendicularly to the ribbons R and / or to the direction of pull of the ribbons issuing from an opening of the crucible which comprises the liquid raw material.
  • the thermal gradient is preferably located at the opening of the crucible, as for example the slot 4.
  • the crystallization axis C is in particular determined by the direction of the thermal gradient.
  • the crystallization axis C is thus substantially perpendicular to the ribbons, and thus to the platelets.
  • the grain boundaries of the multicrystalline material are thus perpendicular to the surface of the wafer and, for photovoltaic applications, perpendicular to the P / N junctions of the photovoltaic cells, which makes it possible to improve the electrical properties of the material and the performance of the photovoltaic cells. .
  • the crucible must withstand temperatures up to 1500 0 C and have a low reactivity with the material to be crystallized, for example with silicon.
  • Crucible 1 is, for example, made of quartz, silicon nitride, graphite, quartz coated with silicon nitride or other refractory materials.
  • the lateral slot 4 is disposed between the bottom 2 of the crucible 1 and the corresponding lateral wall 3, which must then be kept at a distance from the bottom 2.
  • the height H of the slot 4 can optionally be adjusted by through an additional wall 6 adjustable in height, disposed on the outer face of the crucible and for varying the height H of the lateral slot 4, as shown in Figure 1.
  • the material of the additional wall 6 is, Preferably, the same as the material of the crucible 1.
  • the crucible may comprise several lateral slots 4 arranged, for example, respectively in two opposite side walls 3.
  • the lateral slots 4 are machined in the lower parts of the corresponding walls 3.
  • Figure 3 illustrates the lateral slot 4 extending horizontally along its width L, at the bottom of the corresponding side wall 3.
  • the device preferably comprises a supply source 7 supplying the crucible continuously the material intended to be crystallized, as represented by the arrow 8 in Figure 2.
  • the material may be provided in solid phase or in the liquid phase.
  • the device can be integrated in a purification system of the raw material.
  • a complementary heating system and a siphoning feed can be envisaged and the purification can for example be carried out by plasma.
  • the crucible is heated to its upper part and cooled by the bottom 2.
  • the cooling must be calculated to allow the crystallization of the material and absorb the latent heat corresponding to the crystallization. Depending on the impurities, supercooling phenomena must be taken into account.
  • the crucible is preferably cooled locally at the lateral slot 4, for example by means of one or more cooling turns arranged in contact with the bottom 2 of the crucible.
  • a coolant such as water or helium.
  • the device comprises, by way of example, a refractory plate 9 and a nebulizer 10 for depositing a cooling liquid on the refractory plate 9. It is of course possible to envisage any other local cooling device.
  • the location of the cooling must be controlled so as to obtain a meniscus of the molten material formed at the slot 4, capable of crystallizing during contact with a crystallization seed.
  • the corresponding solidification temperature is included between 1400 ° C and 1450 ° C, while the silicon bath contained in the crucible can be heated to a temperature between 1420 0 C and 155O 0 C.
  • the silicon flows through the slot 4 and crystallizes at the 4.
  • the thickness of the lateral wall 3 increases as it moves away from the slot 4.
  • the device may also comprise an additional heating element 15 disposed above the slot 4 for locally heating the wall 3 and the silicon being solidified, at the level of the slot 4.
  • the slot 4 is arranged between a hot source, disposed above the slot 4, and a cold source, disposed under the slot 4. This makes it possible to establish and control the thermal gradient in the silicon during solidification and, thus, the orientation of the directed crystallization.
  • an additional height-adjustable wall 6 it can be brought into contact with the additional heating element.
  • the additional wall 6 can serve as a heat conductor for supplying heat to the slot 4.
  • the thermal gradient is substantially vertical and must be between 5 and 20 ° C / cm in the silicon during cooling. This gradient is necessary for the segregation of impurities and for the growth of grains along the substantially vertical thermal axis. Thus, the grain growth direction is perpendicular to the upper surface of the ribbon R.
  • the device comprises an apparatus 11 for gripping the ribbon R of crystalline material exiting through the lateral slot 4 of the crucible 1.
  • the apparatus 11 comprises, for example, a support 12 holding a seed 13 of crystallization allowing the seed 13 to come into contact with the seed with the material exiting through the lateral slot 4.
  • a seed 13 made of mono- or polycrystalline silicon is preferably cut along an axis of low growth rate, for example along axes ⁇ 112> or ⁇ 110>, to limit grain growth in the direction of the draw.
  • the seed material is preferably the same as the material which is crystallizing.
  • the seed may, however, be of a different material from the crystallization material, for example quartz, nitride, polycrystalline silicon or mullite, the main thing being to avoid melting and not to generate impurities.
  • the thickness and the width of the seed 13 correspond to the thickness and the width of the ribbon R.
  • the apparatus 11 preferably also includes a displacement motor for pulling the ribbon R of crystalline material as shown by the arrow 14 in Fig. 4.
  • a displacement motor for pulling the ribbon R of crystalline material as shown by the arrow 14 in Fig. 4.
  • the ribbon R can be pulled to a desired length to be cut. then at the slot 4.
  • FIG. 5 represents another particular embodiment of the device according to the invention, comprising a plurality of lateral slots 4 disposed in the same wall 3 of the crucible, each having, for example, a width of 150 mm.
  • the silicon in the crucible is heated, for example by induction, resistance, infrared or a combination of these methods.
  • the choice of methods is particularly related to the materials used.
  • the ribbon R can be cut, for example by laser.
  • the ribbon R is cut by means of an abrupt and temporal acceleration of the drawing speed causing the rupture of the ribbon R.
  • a second gripping apparatus 11 can be put in place to take the initial part of the next ribbon R.
  • a lateral gripping system makes it possible to move the ribbons (or platelets, depending on the degree of cutting) one after the other.
  • the manufacturing device can be integrated directly and in continuous form in a photovoltaic cell production line, even before cutting into platelets the ribbon R of the material coming out of the slot
  • Figure 6 illustrates a doping furnace 16 in which the ribbon R is directly introduced.
  • An apparatus 11 for gripping and moving the ribbon R makes it possible, in particular, to conduct the ribbon R in the oven 16. Since the ribbon R leaving the crucible is already at a high temperature, an additional preheating step is saved before the ribbon R is introduced into the oven
  • the device integrates both upstream for the reception of the raw material, and downstream for the production steps of photovoltaic cells.
  • the method preferably comprises a step of contacting a seed 13 of crystallization with the material exiting through the lateral slot 4 and a horizontal displacement step 14 of the ribbon R.
  • the crucible 1 is inclined at an angle ⁇ with respect to a horizontal plane 17 by means of any appropriate mechanical device, for example a pivoting support.
  • the direction of pulling of the ribbon R, and thus the ribbon R, is inclined at an angle ⁇ relative to the horizontal plane 17.
  • This makes it possible, in particular, to facilitate the crystalline growth perpendicular to the plane of the ribbon R.
  • the inclination of the crucible 1 and / or the direction of pull makes it possible to correct this effect and to obtain a crystallization C perpendicular to the ribbon R. It is also possible to consider angles ⁇ and ⁇ negative or opposite signs, to control the axis of crystallization C.
  • the slot 4 is constituted by a series of orifices 18, spaced so that threads of material passing through the orifices 18 meet at the outlet of the orifices. to form the ribbon R.
  • the spacing between the orifices 18 may be adapted so that the individual threads out through the orifices 18 meet by capillary action.
  • the invention is not limited to the embodiments shown.
  • a first crucible makes it possible to produce ribbons R of N-type material and a second crucible makes it possible to produce ribbons R made of P-type material, according to the doping of the silicon bath in the crucible.
  • the lateral slot 4 being arranged at a lower part of the side walls 3 of the crucible, the depth D of the slot 4 corresponds to the thickness of the wall, which is between 2.5 mm and 15 mm and preferably between 4 mm. and 10mm.
  • the crucible then has a very short outlet channel of a corresponding length, that is to say a few millimeters.
  • the depth of the lateral slot 4 corresponds to the thickness of the lateral wall 3 at the level of the slot.
  • the depth D of the slot 4 or generally the length of the outlet channel, is between 2.5 mm and 15 mm and preferably between 4 and 10 mm.
  • Solidification causes segregation of the impurities, i.e., a decrease in the impurity concentration in the solid phase and a increasing the concentration of impurities in the liquid phase, according to the segregation coefficient of each element.
  • the slot according to the invention the solidification front is disposed in the main volume of the crucible, or at least very close thereto.
  • the impurities are thus dispersed in the entire volume of the crucible, particularly through the usual mixing.
  • the solid phase is thus much more pure than the liquid phase. Consequently, the device according to the invention actually makes it possible to use a less pure starting silicon than the desired final silicon and to purify it during crystallization.
  • the device described in the article by Hide et al. above is limited to the use of semiconductor quality silicon, having very few impurities. Indeed, the device according to Hide et al. does not allow to obtain a good dispersion of the impurities in the entire volume of the liquid phase, because the segregation at the solidification front causes the confinement of the impurities in the narrow channel. The impurities are then necessarily included in the solid phase, especially in the upper layer of the ribbon, which has a degradation of the quality of the ribbon.

Abstract

Le dispositif comporte un creuset (1) ayant un fond (2) et des parois (3) latérales. Le creuset (1) comporte au moins une fente (4) latérale disposée horizontalement à une partie inférieure des parois (3) latérales. La fente (4) latérale présente une largeur supérieure à 50mm et, de préférence, comprise entre 100mm et 500mm. La hauteur (H) de la fente (4) est comprise entre 50 et 1000 micromètres. Le matériau cristallin sort du creuset par la fente (4) latérale de manière à former un ruban (R) cristallin. Le procédé comporte une étape de mise en contact d'un germe de cristallisation avec le matériau sortant par la fente (4) latérale et une étape de déplacement horizontal du ruban (R).

Description

Dispositif de fabrication d'un ruban de silicium ou autres matériaux cristallins et procédé de fabrication
Domaine technique de l'invention
L'invention concerne un dispositif de fabrication d'un ruban de matériau cristallin par cristallisation dirigée.
État de la technique
La solidification du silicium à partir d'un bain de silicium liquide, est obtenue typiquement par cristallisation dirigée, c'est-à-dire par migration d'un front de solidification (interface solide/liquide) à partir d'une partie initialement solidifiée, notamment un germe ou une première couche cristallisée par refroidissement local. Ainsi, le bloc de silicium solide croît progressivement en se nourrissant du bain liquide. Les deux procédés classiquement utilisés sont le procédé de Czochralski, le procédé de Bridgman ou leurs variantes. Selon le procédé de Czochralski, un germe, souvent orienté par rapport à un axe cristallin du silicium solide, est trempé dans le bain fondu pour être remonté lentement. Le bain de silicium liquide et le gradient thermique restent alors immobiles, tandis que selon le procédé de type Bridgman, on déplace le bain par rapport au gradient thermique, ou bien le gradient thermique par rapport au bain.
Les progrès technologiques de la fabrication de plaquettes de silicium comme, par exemple, le sciage à fil ont permis de faire un grand pas économique dans l'industrie des semi-conducteurs et dans l'industrie photovoltaïque, par rapport aux scies à diamètre interne (ID), grâce aux gains indéniables apportés par une plus grande productivité et par la diminution des pertes de matières liées à la découpe. Cependant, les pertes restent importantes et les appareils de sciage présentent des coûts très élevés. De plus, le sciage nécessite des étapes supplémentaires et coûteuses de nettoyage chimique et de restauration des surfaces.
Afin de s'affranchir de la découpe de matériau semiconducteurs, différents procédés de fabrication de plaques ou plaquettes ont été proposés comme, par exemple, le tirage de rubans à partir d'un bain ou la croissance d'un ruban sur un substrat en continu. Cependant, la croissance d'un ruban sur un substrat nécessite l'étape supplémentaire de la dissociation du ruban et du substrat et présente le risque de la pollution du ruban par le substrat. Une autre technique consiste à utiliser un ruban de carbone sur lequel du silicium est cristallisé, puis le ruban de carbone est brûlé laissant deux rubans de silicium. Cependant, l'orientation cristalline des plaquettes obtenues est plus ou moins difficile à contrôler et les propriétés électroniques sont, ainsi, médiocres. En particulier, il est nécessaire, pour des applications photovoltaïques, de disposer d'un matériau à forte longueur de diffusion des porteurs de charge minoritaires. Dans le cas du silicium multicristallin, par exemple, ceci n'est possible que si les joints de grains du matériau multicristallin sont perpendiculaires à la surface et plus précisément aux jonctions P/N des cellules photovoltaïques.
Pour obtenir une qualité de matériau cristallisé qui permet la fabrication de cellules photovoltaïques par la suite, il est indispensable d'enlever les impuretés résiduelles de la matière première (la charge de silicium, par exemple). Une méthode connue est la ségrégation des éléments ayant un faible coefficient de ségrégation. Or, pour que les impuretés restent dans la phase liquide, il faut établir un gradient thermique tel que l'interface solide/liquide reste suffisamment stable à une vitesse de progression de cette interface donnée, pour éviter la croissance non dirigée, équiaxe ou dendritique des grains de silicium. Par ailleurs, les procédés selon l'art antérieur ne permettent pas d'intégrer l'obtention de plaquettes de silicium à partir de silicium liquide, dans une ligne de fabrication de cellules photovoltaïques.
L'article « Cast Ribbon For Low Cost Solar CeIIs » de Hide et al. (0160- 8371/88/0000-1400, 1988 IEEE) décrit un procédé de moulage d'un ruban de silicium photovoltaïque ayant une épaisseur de 0,5mm et une largeur de 100mm. Le procédé utilise un creuset débouchant dans un moule coudé disposé au-dessous d'une ouverture centrale du creuset. Le moule coudé se rétrécit de manière à former un canal de guidage étroit et allongé constituant une filière allongée s'éloignant horizontalement de l'axe du creuset. Le matériau de départ est du silicium de qualité semi-conductrice fondu dans le creuset. Après la fusion complète, le silicium est injecté dans le moule coudé, en exerçant une pression atmosphérique dans le creuset. La solidification a lieu dans le canal étroit. Les cristaux croissent du bas vers le haut dans le canal étroit et le front de solidification est très incliné.
Objet de l'invention
L'invention a pour but de remédier aux inconvénients des dispositifs connus et, en particulier, un dispositif et un procédé de fabrication de rubans de matériau cristallin par cristallisation dirigée, permettant d'obtenir les plaquettes directement à partir de la matière première liquide, sans nécessiter des étapes supplémentaires d'écroûtage du lingot, de débitage du lingot écroûté en briques et de découpe des briques en plaquettes par sciage. L'invention a également pour but d'intégrer l'obtention des plaquettes directement dans une ligne de fabrication de cellules photovoltaïques. Selon l'invention, ce but est atteint par les revendications annexées et, plus particulièrement, par le fait que le dispositif comporte un creuset ayant un fond et des parois latérales, le creuset comportant au moins une fente latérale disposée horizontalement à une partie inférieure des parois latérales, la fente latérale présentant une largeur supérieur à 50mm et une hauteur comprise entre 50 et 1000 micromètres.
Un tel dispositif permet également d'effectuer une purification par ségrégation et, ainsi, d'obtenir des rubans de silicium à partir d'un silicium moins pur, comme le silicium métallurgique, et donc moins cher que le silicium très pur de qualité semi-conductrice.
L'invention a également pour but un procédé de fabrication de rubans de matériau cristallin par cristallisation dirigée selon un axe de cristallisation par l'intermédiaire d'un dispositif selon l'invention, l'axe de cristallisation étant sensiblement perpendiculaire à un axe de tirage du dispositif.
Description sommaire des dessins
D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs et représentés aux dessins annexés, dans lesquels :
Les figures 1 , 2 et 4 montrent, en coupe, trois modes de réalisation particuliers du dispositif selon l'invention.
Les figures 3, 5 et 8 montrent, en coupe selon l'axe A-A de la figure 2, trois variantes d'un creuset selon la figure 2. La figure 6 illustre l'intégration directe du dispositif selon l'invention dans une ligne de production de cellules photovoltaïques. La figure 7 illustre l'inclinaison du creuset et du ruban dans un mode de réalisation particulier du dispositif selon l'invention.
Description de modes particuliers de réalisation
Le dispositif représenté sur la figure 1 comporte un creuset 1 ayant un fond 2 et des parois 3 latérales. Le creuset 1 comporte une fente 4 latérale disposée horizontalement en partie inférieure de la paroi latérale de droite sur la figure 1. La fente 4 latérale présente une largeur L (perpendiculaire à la figure 1) supérieure à 50mm et, de préférence, comprise entre 100mm et 500mm. La hauteur H de la fente 4 est comprise entre 50 et 1000 micromètres. Un ruban R de matériau cristallin est ainsi obtenu par cristallisation dirigée du matériau sortant par la fente 4 latérale qui est tiré comme représenté par la flèche 5 à la figure 1. Le matériau cristallin est, par exemple, du Silicium (Si), du Germanium (Ge), de l'arséniure de gallium (GaAs), du phosphure de Gallium (GaP), etc..
L'épaisseur du ruban R est déterminée par la hauteur H de la fente 4 et par la vitesse de tirage. En effet, plus la vitesse de tirage est élevée, plus l'épaisseur du ruban R diminue. La largeur du ruban R est déterminée par la largeur L de la fente 4. Le ruban R peut ultérieurement être découpé en plaquettes, la surface des plaquettes étant directement constituée par la surface du ruban R.
Le front de solidification, c'est-à-dire l'interface solide/liquide, est localisé dans la fente 4. Comme représenté à la figure 1 , la fabrication du ruban, et ainsi des plaquettes, par l'intermédiaire d'un dispositif selon l'invention permet d'obtenir une cristallisation dirigée selon un axe de cristallisation C sensiblement perpendiculaire à un axe de tirage T du dispositif. Selon l'invention, un gradient thermique est établi sensiblement perpendiculairement aux rubans R et/ou à la direction de tirage des rubans sortant d'une ouverture du creuset qui comporte la matière première liquide. Le gradient thermique est, de préférence, localisé au niveau de l'ouverture du creuset, comme par exemple la fente 4. L'axe de cristallisation C est notamment déterminée par la direction du gradient thermique. L'axe de cristallisation C est, ainsi, sensiblement perpendiculaire aux rubans, et ainsi aux plaquettes. Les joints de grains du matériau multicristallin sont ainsi perpendiculaires à la surface de la plaquette et, pour les applications photovoltaïques, perpendiculaires aux jonctions P/N des cellules photovoitaïques, ce qui permet d'améliorer les propriétés électriques du matériau et la performance des cellules photovoltaïques.
Le creuset doit supporter des températures jusqu'à 15000C et présenter une faible réactivité avec le matériau destiné à être cristallisé, par exemple avec le silicium. Le creuset 1 est, par exemple, fabriqué en quartz, nitrure de silicium, graphite, quartz revêtu de nitrure de silicium ou d'autres matériaux réfractaires.
Sur la figure 1 , la fente 4 latérale est disposée entre le fond 2 du creuset 1 et la paroi 3 latérale correspondante, qui doit alors être maintenue à l'écart du fond 2. La hauteur H de la fente 4 peut éventuellement être réglée par l'intermédiaire d'une paroi supplémentaire 6 réglable en hauteur, disposée sur la face extérieur du creuset et permettant de varier la hauteur H de la fente 4 latérale, comme représenté à la figure 1. Le matériau de la paroi supplémentaire 6 est, de préférence, le même que Ie matériau du creuset 1.
Comme représenté à la figure 2, le creuset peut comporter plusieurs fentes 4 latérales disposées, par exemple, respectivement dans deux parois 3 latérales opposées. Ainsi, deux rubans R de matériau cristallin peuvent être obtenues simultanément. Sur la figure 2, les fentes 4 latérales sont usinées dans les parties inférieures des parois 3 correspondantes. La figure 3 illustre la fente 4 latérale s'étendant horizontalement selon sa largeur L, à la partie inférieure de la paroi 3 latérale correspondante.
Le dispositif comporte de préférence une source d'alimentation 7 fournissant au creuset en continu le matériau destiné à être cristallisé, comme représenté par la flèche 8 à la figure 2. Le matériau peut être apporté en phase solide ou en phase liquide. Dans ce dernier cas, le dispositif peut être intégré dans un système de purification de la matière première. Par exemple, un système de chauffage complémentaire et une amenée par siphonage peuvent être envisagés et la purification peut, par exemple, être effectuée par plasma. Afin d'établir un gradient thermique dans le creuset 1 , le creuset est chauffé à sa partie supérieure et refroidi par le fond 2. Le refroidissement doit être calculé pour permettre la cristallisation du matériau et absorber la chaleur latente correspondant à la cristallisation. En fonction des impuretés, on doit tenir compte des phénomènes de surfusion.
Afin de localiser la séparation de phase liquide/solide au niveau de la fente 4 latérale, le creuset est, de préférence, refroidi localement au niveau de la fente 4 latérale, par exemple par l'intermédiaire d'une ou plusieurs spires de refroidissement disposées en contact avec le fond 2 du creuset. Dans les spires circule un liquide de refroidissement comme l'eau ou l'hélium. Dans un mode de réalisation particulier, représenté à la figure 4, le dispositif comporte, à titre d'exemple, une plaque réfractaire 9 et un nébuliseur 10 pour déposer un liquide de refroidissement sur la plaque réfractaire 9. On peut, bien entendu, envisager tout autre dispositif de refroidissement local.
La localisation du refroidissement doit être contrôlée de manière à obtenir un ménisque du matériau fondu formé au niveau de la fente 4, susceptible de cristalliser lors du contact avec un germe de cristallisation. Pour le silicium, par exemple, la température correspondante de solidification est comprise entre 1400°C et 1450°C, tandis que le bain de silicium contenu dans le creuset peut être chauffé à une température comprise entre 14200C et 155O0C. Le silicium s'écoule ainsi à travers la fente 4 et cristallise à la sortie de la fente 4. Sur la figure 4, l'épaisseur de la paroi 3 latérale augmente en s'éloignant de la fente 4.
Sur la figure 4, le dispositif peut comporter également un élément de chauffage 15 supplémentaire disposé au-dessus de la fente 4 pour chauffer localement la paroi 3 et le silicium en cours de solidification, au niveau de la fente 4. Ainsi, la fente 4 est disposée entre une source chaude, disposée au- dessus de la fente 4, et une source froide, disposée sous la fente 4. Ceci permet d'établir et de contrôler le gradient thermique dans le silicium en cours de solidification et, ainsi, l'orientation de la cristallisation dirigée. Lorsqu'une paroi supplémentaire 6 réglable en hauteur est utilisée, celle-ci peut être mise en contact avec l'élément de chauffage 15 supplémentaire. Ainsi, la paroi supplémentaire 6 peut servir de conducteur de chaleur pour apporter la chaleur à la fente 4.
Le gradient thermique est sensiblement vertical et doit être compris entre 5 et 20°C/cm dans le silicium en cours de refroidissement. Ce gradient est nécessaire pour la ségrégation des impuretés et pour la croissance de grains suivant l'axe thermique sensiblement vertical. Ainsi, la direction de croissance des grains est perpendiculaire à la surface supérieure du ruban R.
Le dispositif comporte un appareil 11 de préhension du ruban R de matériau cristallin sortant par la fente 4 latérale du creuset 1. L'appareil 11 comporte, par exemple, un support 12 maintenant un germe 13 de cristallisation permettant la mise en contact du germe 13 avec le matériau sortant par la fente 4 latérale. Un germe 13 en silicium mono- ou polycristallin est, de préférence, taillé suivant un axe de faible vitesse de croissance, par exemple selon les axes <112> ou <110>, afin de limiter la croissance des grains dans le sens du tirage. Le matériau du germe est, de préférence, le même que le matériau qui est en train de cristalliser. Le germe peut, cependant, être en un matériau différent du matériau de cristallisation, par exemple en quartz, nitrure, silicium polycristallin ou en mullite, l'essentiel étant d'éviter la fusion et de ne pas générer des impuretés. L'épaisseur et la largeur du germe 13 correspondent à l'épaisseur et la largeur du ruban R.
L'appareil 11 comporte, de préférence, également un moteur de déplacement pour tirer le ruban R de matériau cristallin comme représenté par la flèche 14 sur la figure 4. Ainsi, le ruban R peut être tiré jusqu'à une longueur souhaitée pour être coupée ensuite au niveau de la fente 4.
La figure 5 représente un autre mode de réalisation particulier du dispositif selon l'invention, comportant plusieurs fentes 4 latérales disposées dans une même paroi 3 du creuset, chacune ayant, par exemple, une largeur de 150mm.
Par ailleurs, le silicium dans le creuset est chauffé, par exemple par induction, par résistance, par infrarouge ou par une combinaison de ces méthodes. Le choix des méthodes est notamment lié aux matériaux utilisés.
D'autres étapes et traitements peuvent être ajoutés par la suite dans une même ligne de production. A la sortie du creuset 1 , le ruban R peut être coupé, par exemple par laser. De préférence, le ruban R est coupé par l'intermédiaire d'une accélération abrupte et temporelle de la vitesse de tirage provoquant la rupture du ruban R. Le ruban étant ainsi séparé du matériau sortant de la fente 4, un deuxième appareil 11 de préhension peut être mis en place pour prendre la partie initiale du ruban R suivant. En alternative, un système de préhension latérale permet de déplacer le ou les rubans (ou les plaquettes, selon le degré de la découpe) les uns à la suite des autres.
Le dispositif de fabrication peut être intégré directement et sous forme continue dans une chaîne de production de cellules photovoltaïques, même avant de découper en plaquettes le ruban R du matériau sortant de la fente
4. Ainsi, la figure 6 illustre un four de dopage 16 dans lequel le ruban R est directement introduit. Un appareil 11 de préhension et de déplacement du ruban R permet notamment de conduire le ruban R au four 16. Le ruban R sortant du creuset étant déjà à haute température, on économise une étape de préchauffage supplémentaire avant d'introduire le ruban R dans le four
16.
On peut ainsi réaliser une production complètement intégrée à partir du silicium liquide pré-purifié jusqu'à l'assemblage du module photovoltaïque final. En effet, le dispositif s'intègre aussi bien en amont pour la réception de la matière première, qu'en aval pour les étapes de production de cellules photovoltaïques.
Le procédé comporte, de préférence, une étape de mise en contact d'un germe 13 de cristallisation avec le matériau sortant par la fente 4 latérale et une étape de déplacement horizontal 14 du ruban R.
Sur la figure 7, le creuset 1 est incliné selon un angle α par rapport à un plan horizontal 17 par l'intermédiaire de tout dispositif mécanique approprié, par exemple un support pivotant. La direction de tirage du ruban R, et ainsi le ruban R, est inclinée selon un angle β par rapport au plan horizontal 17. Ceci permet notamment de faciliter la croissance cristalline perpendiculaire au plan du ruban R. En effet, plus la vitesse de tirage est importante, plus l'axe de cristallisation C s'incline par rapport à l'axe de tirage T du dispositif.
L'inclinaison du creuset 1 et/ou de la direction de tirage permet de corriger cet effet et d'obtenir une cristallisation C perpendiculaire au ruban R. On peut également envisager des angles α et β négatifs ou de signes opposés, afin de contrôler l'axe de cristallisation C.
Dans un mode de réalisation particulier selon l'invention représenté à la figure 8, la fente 4 est constituée par une série d'orifices 18, espacés de manière à ce que des filets de matériau traversant les orifices 18 se rejoignent à la sortie des orifices pour constituer le ruban R. En effet, l'espacement entre les orifices 18 peut être adapté de manière à ce que les filets individuels sortant par les orifices 18 se rejoignent par capillarité.
L'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation représentés. En particulier, on peut envisager l'intégration de plusieurs creusets selon l'invention dans une ligne de fabrication. Ainsi, un premier creuset permet de produire des rubans R en matériau de type N et un second creuset permet de produire des rubans R en matériau de type P, selon le dopage du bain de silicium dans le creuset.
La fente 4 latérale étant disposée à une partie inférieure des parois 3 latérales du creuset, la profondeur D de la fente 4 correspond à l'épaisseur de la paroi, qui est comprise entre 2,5mm et 15 mm et, de préférence, entre 4 et 10mm. Le creuset présente alors un canal de sortie très court d'une longueur correspondante, c'est-à-dire de quelques millimètres. Lorsque la paroi 3 latérale a une épaisseur variable, comme représenté à la figure 4, la profondeur de la fente 4 latérale correspond à l'épaisseur de la paroi 3 latérale au niveau de la fente. Dans tous les cas, la profondeur D de la fente 4, ou de manière générale la longueur du canal de sortie, est comprise entre 2,5mm et 15 mm et, de préférence, entre 4 et 10mm.
La solidification provoque une ségrégation des impuretés, c'est-à-dire une diminution de la concentration des impuretés dans la phase solide et une augmentation de la concentration des impuretés dans la phase liquide, selon le coefficient de ségrégation de chaque élément. Grâce à la fente selon l'invention, le front de solidification est disposé dans le volume principal du creuset, ou au moins très près de celui-ci. Les impuretés se dispersent ainsi dans le volume entier du creuset, notamment grâce au brassage habituel. La phase solide est ainsi nettement plus pure que la phase liquide. Par conséquent, le dispositif selon l'invention permet effectivement d'utiliser un silicium de départ moins pur que le silicium final souhaité et de le purifier au cours de la cristallisation.
Au contraire, le dispositif décrit dans l'article de Hide et al. précité, est limité à l'utilisation d'un silicium de qualité semi-conductrice, présentant très peu d'impuretés. En effet, le dispositif selon Hide et al. ne permet pas d'obtenir une bonne dispersion des impuretés dans le volume entier de la phase liquide, car la ségrégation au niveau du front de solidification provoque le confinement des impuretés dans le canal étroit. Les impuretés sont alors forcément incluses dans la phase solide, notamment dans la couche supérieure du ruban, ce qui présente une dégradation de la qualité du ruban.

Claims

Revendications
1. Dispositif de fabrication d'un ruban (R) de matériau cristallin par cristallisation dirigée, caractérisé en ce qu'il comporte un creuset (1) ayant un fond (2) et des parois (3) latérales, le creuset (1) comportant au moins une fente (4) latérale disposée horizontalement à une partie inférieure des parois (3) latérales, la fente (4) latérale présentant une largeur (L) supérieur à 50mm et une hauteur (H) comprise entre 50 et 1000 micromètres.
2. Dispositif selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la fente (4) latérale est comprise entre 100mm et 500mm.
3. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la fente (4) latérale est disposée entre le fond (2) du creuset (1) et l'une des parois (3) latérales.
4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la fente (4) latérale est usinée dans la paroi (3) latérale.
5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la fente (4) latérale est de hauteur (H) variable.
6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens d'alimentation (7) en continu du creuset (1) en matière première destinée à être cristallisée.
7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de refroidissement (9, 10) pour refroidir le fond (2) du creuset (1) localement au niveau de la fente (4) latérale.
8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de chauffage (15) pour chauffer la paroi (3) localement au niveau de la fente (4) latérale.
9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de préhension (12) d'un ruban (R) de matériau cristallin sortant par la fente (4) latérale du creuset (1).
10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de déplacement (11) pour tirer le ruban (R) de matériau cristallin.
11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la fente (4) est constituée par une série d'orifices (18), espacés de manière à ce que des filets de matériau traversant les orifices (18) se rejoignent à la sortie des orifices (18) pour constituer le ruban (R).
12. Procédé de fabrication d'un ruban (R) de matériau cristallin par cristallisation dirigée selon un axe de cristallisation (C) par l'intermédiaire d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 , caractérisé en ce que l'axe de cristallisation (C) est perpendiculaire à un axe de tirage (T) du dispositif.
13. Procédé de fabrication selon la revendication 12, caractérisé en ce que, le matériau cristallin sortant par la fente (4) latérale, le procédé comporte une étape de mise en contact d'un germe (13) de cristallisation avec le matériau sortant par la fente (4) latérale et une étape de déplacement horizontal (14) du ruban (R). 10
14. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 12 et 13, caractérisé en ce qu'il comporte l'intégration directe du dispositif de fabrication dans une chaîne de production de cellules photovoltaïques.
15. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisé en ce qu'il comporte l'inclinaison du creuset (1) et/ou du ruban (R) par rapport à un plan horizontal (17).
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