JPH10259014A - エツジ域を実質的に持たない多結晶ケイ素成形物、その製造法及びその用途 - Google Patents
エツジ域を実質的に持たない多結晶ケイ素成形物、その製造法及びその用途Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エッジ域を実質的に持たない多結晶ケイ素成
形物を提供する。 【解決手段】 ａ）エッジ域を持つケイ素成形物を約４
５０℃以上の温度で焼なまし、そして ｂ）この焼きなましたケイ素成形物を、約５Ｋ／分以上
の冷却速度で、約３００℃以下の温度まで冷却する、工
程を含んでなるエッジ域を実質的に持たない多結晶ケイ
素成形物の製造法。
形物を提供する。 【解決手段】 ａ）エッジ域を持つケイ素成形物を約４
５０℃以上の温度で焼なまし、そして ｂ）この焼きなましたケイ素成形物を、約５Ｋ／分以上
の冷却速度で、約３００℃以下の温度まで冷却する、工
程を含んでなるエッジ域を実質的に持たない多結晶ケイ
素成形物の製造法。
Description
【０００１】本発明は、エッジ域（ｅｄｇｅ ｒｅｇｉ
ｏｎ）を実質的に持たない多結晶ケイ素成形物の製造法
及びその成形物の使用法に関する。
ｏｎ）を実質的に持たない多結晶ケイ素成形物の製造法
及びその成形物の使用法に関する。
【０００２】多結晶ケイ素は太陽電池に対する出発原料
である。それゆえにその経済的な製造法は非常に重要で
ある。多結晶ケイ素の製造過程において、太陽電池用の
多結晶ケイ素の溶融物からの固化は、ほとんどＳｉ３Ｎ
４、グラファイト、または石英からなり、内部的にはほ
とんど常に更なるＳｉ３Ｎ４コ−テイングを有するルツ
ボ中で行われる。光電池に適用するための高い材料品質
は、平面の固体−液体界面［カラム固化（Ｃｏｌｕｍｎ
ａｒ ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ）］を確立するこ
とによって達成される。
である。それゆえにその経済的な製造法は非常に重要で
ある。多結晶ケイ素の製造過程において、太陽電池用の
多結晶ケイ素の溶融物からの固化は、ほとんどＳｉ３Ｎ
４、グラファイト、または石英からなり、内部的にはほ
とんど常に更なるＳｉ３Ｎ４コ−テイングを有するルツ
ボ中で行われる。光電池に適用するための高い材料品質
は、平面の固体−液体界面［カラム固化（Ｃｏｌｕｍｎ
ａｒ ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ）］を確立するこ
とによって達成される。
【０００３】多結晶ケイ素の材料品質は、いわゆる荷電
キャリヤ−（ｃａｒｒｉｅｒ）寿命（有効寿命）の測定
によって研究されている。ケイ素中に光学的に生じた荷
電キャリヤ−の有効寿命は、太陽電池の達成できる効率
と関係する。この荷電キャリヤ−寿命は、例えばレ−ザ
−光のパルスに続いて反射される電磁波シグナルが崩壊
（ｄｅｃａｙ）するのに必要とされる時間から決定でき
る。市場のすべての多結晶材料において、寿命はインゴ
ットルツボの器壁付近で減少し［＜１μｓ；ブロックの
内部の値は４〜５μｓの範囲、例えば第１３回ヨ−ロッ
パ光電池太陽エネルギ−会議予稿集、１３３６〜１３３
９，１３４０〜１３４３及び１４１５〜１４１７（１９
９５）を参照］、ルツボの器壁に近い材料の性質が不満
足となる。比較的短い寿命のエッジ域の幅は、底部（ブ
ロックの全体の高さは２０〜２５ｃｍ）において４〜５
ｃｍであり、底部の４〜５ｃｍから上部の約１ｃｍまで
側部で減少する。即ちブロックの高さに関して、ブロッ
クの内部で達成される値の２５％以下の減少した有効寿
命値が、ケイ素ブロックの約２０％で見られる。寿命の
基準に対応するためには、多くの場合、ブロック材料の
数ｃｍを切り落とさねばならず、また太陽電池の製造に
対するウエファ−の製造に使用することができない。
キャリヤ−（ｃａｒｒｉｅｒ）寿命（有効寿命）の測定
によって研究されている。ケイ素中に光学的に生じた荷
電キャリヤ−の有効寿命は、太陽電池の達成できる効率
と関係する。この荷電キャリヤ−寿命は、例えばレ−ザ
−光のパルスに続いて反射される電磁波シグナルが崩壊
（ｄｅｃａｙ）するのに必要とされる時間から決定でき
る。市場のすべての多結晶材料において、寿命はインゴ
ットルツボの器壁付近で減少し［＜１μｓ；ブロックの
内部の値は４〜５μｓの範囲、例えば第１３回ヨ−ロッ
パ光電池太陽エネルギ−会議予稿集、１３３６〜１３３
９，１３４０〜１３４３及び１４１５〜１４１７（１９
９５）を参照］、ルツボの器壁に近い材料の性質が不満
足となる。比較的短い寿命のエッジ域の幅は、底部（ブ
ロックの全体の高さは２０〜２５ｃｍ）において４〜５
ｃｍであり、底部の４〜５ｃｍから上部の約１ｃｍまで
側部で減少する。即ちブロックの高さに関して、ブロッ
クの内部で達成される値の２５％以下の減少した有効寿
命値が、ケイ素ブロックの約２０％で見られる。寿命の
基準に対応するためには、多くの場合、ブロック材料の
数ｃｍを切り落とさねばならず、また太陽電池の製造に
対するウエファ−の製造に使用することができない。
【０００４】エッジ域の幅は、ブロックの結晶化の温度
条件及び時間並びに冷却に依存する。エッジ域の幅は時
間の増加及び上昇温度と共に増加する。今日まで、実際
の製造工程の変化により、エッジ域の幅を非常に少程度
にすることだけは可能であった。
条件及び時間並びに冷却に依存する。エッジ域の幅は時
間の増加及び上昇温度と共に増加する。今日まで、実際
の製造工程の変化により、エッジ域の幅を非常に少程度
にすることだけは可能であった。
【０００５】しかしエッジ域の幅を最小にする適当な工
程は今日まで知られていない。
程は今日まで知られていない。
【０００６】それゆえに本発明の目的は、短い寿命を有
するエッジ域を実質的に持たない多結晶ケイ素成形物
を、ケイ素の損失なく製造する方法を提供することであ
る。
するエッジ域を実質的に持たない多結晶ケイ素成形物
を、ケイ素の損失なく製造する方法を提供することであ
る。
【０００７】今回、エッジ域を持つケイ素成形物を約４
５０℃以上の温度で焼なまし（ａｎｎｅａｌｉｎｇ）、
そしてこの焼きなましたケイ素成形物を、少なくとも５
Ｋ／分の冷却速度で、約３００℃以下の温度まで冷却す
ることにより、エッジ域を実質的に持たない成形物を製
造法することが可能であることを発見した。
５０℃以上の温度で焼なまし（ａｎｎｅａｌｉｎｇ）、
そしてこの焼きなましたケイ素成形物を、少なくとも５
Ｋ／分の冷却速度で、約３００℃以下の温度まで冷却す
ることにより、エッジ域を実質的に持たない成形物を製
造法することが可能であることを発見した。
【０００８】それゆえに本発明は、エッジ域を持つケイ
素成形物を４５０、好ましくは５００℃以上の温度での
焼きなましに供し、そして５Ｋ／分以上、好ましくは１
０〜２０Ｋ／分の速度で３００℃以下まで冷却する、エ
ッジ域を実質的に持たない成形物の製造法を提供する。
素成形物を４５０、好ましくは５００℃以上の温度での
焼きなましに供し、そして５Ｋ／分以上、好ましくは１
０〜２０Ｋ／分の速度で３００℃以下まで冷却する、エ
ッジ域を実質的に持たない成形物の製造法を提供する。
【０００９】焼きなましは５００〜１０００℃、好まし
くは６００〜８００℃の温度で好適に行われる。
くは６００〜８００℃の温度で好適に行われる。
【００１０】エッジ域を持つ多結晶ケイ素は、いずれか
の方法で、例えば抵抗加熱の管炉中で加熱できる。エッ
ジ域における荷電キャリヤ−寿命の増加を達成するため
には、低温で長時間が好適であり（５００℃で約２時
間）、一方高温で短時間が好適である。焼きなまし工程
は好ましくは約７００℃で３０分間行われる。
の方法で、例えば抵抗加熱の管炉中で加熱できる。エッ
ジ域における荷電キャリヤ−寿命の増加を達成するため
には、低温で長時間が好適であり（５００℃で約２時
間）、一方高温で短時間が好適である。焼きなまし工程
は好ましくは約７００℃で３０分間行われる。
【００１１】得られる寿命の改良は、焼きなまし中に使
用される気体雰囲気に依存し、窒素またはアルゴンが好
ましく使用される。室温に近い温度までの冷却工程は、
好ましくは１時間以内に迅速に行われる。即ちこの冷却
は、特に結晶化装置での固化後の、多結晶ケイ素ブロッ
クの予冷却よりも迅速である。
用される気体雰囲気に依存し、窒素またはアルゴンが好
ましく使用される。室温に近い温度までの冷却工程は、
好ましくは１時間以内に迅速に行われる。即ちこの冷却
は、特に結晶化装置での固化後の、多結晶ケイ素ブロッ
クの予冷却よりも迅速である。
【００１２】この工程において、成形物はすでに切断し
た形であってもよい。
た形であってもよい。
【００１３】エッジ域を含む多結晶ケイ素は、好ましく
はインゴット鋳造法またはブリッジマン（Ｂｒｉｄｇｅ
ｍａｎ）法で製造される。
はインゴット鋳造法またはブリッジマン（Ｂｒｉｄｇｅ
ｍａｎ）法で製造される。
【００１４】多結晶ケイ素ブロックのエッジ域における
寿命値は、本発明の方法によって改良される。得られる
有効寿命は１〜５μｓの範囲である。
寿命値は、本発明の方法によって改良される。得られる
有効寿命は１〜５μｓの範囲である。
【００１５】本発明の方法で得られる多結晶ケイ素ブロ
ックは、基本的には横及び底のエッジ域から全ブロック
高さの高々１０％に相当する距離において、ブロックの
中心で得られる値の少なくとも５０％の有効荷電キャリ
ヤ−寿命をすでに有していることが特色である。更に本
発明は、エッジ域を持たない且つ本発明の方法で、ウエ
ファ−として製造される多結晶ケイ素成形物の、好まし
くは太陽電池の製造に対する使用法を提供する。
ックは、基本的には横及び底のエッジ域から全ブロック
高さの高々１０％に相当する距離において、ブロックの
中心で得られる値の少なくとも５０％の有効荷電キャリ
ヤ−寿命をすでに有していることが特色である。更に本
発明は、エッジ域を持たない且つ本発明の方法で、ウエ
ファ−として製造される多結晶ケイ素成形物の、好まし
くは太陽電池の製造に対する使用法を提供する。
【００１６】本発明の方法を、次の実施例で説明する。
但し実施例は本発明を限定するものではない。
但し実施例は本発明を限定するものではない。
【００１７】
【実施例】以下の実施例の両方で使用されるケイ素は、
ブリッジマン法で製造された市販の多結晶ケイ素であ
る。
ブリッジマン法で製造された市販の多結晶ケイ素であ
る。
【００１８】実施例１ ケイ素カラム（ｃｏｌｕｍｎ）（全高さ約２００ｍｍ）
の底域（エッジ領域）から切断したケイ素ウエファ−
を、抵抗加熱管炉で３０分間、６２０℃で焼きなまし、
約２０Ｋ／分の速度で３００℃以下まで冷却した。この
温度処理は、窒素雰囲気下、石英ガラス管中で行った。
の底域（エッジ領域）から切断したケイ素ウエファ−
を、抵抗加熱管炉で３０分間、６２０℃で焼きなまし、
約２０Ｋ／分の速度で３００℃以下まで冷却した。この
温度処理は、窒素雰囲気下、石英ガラス管中で行った。
【００１９】図１は、焼きなまし前後のウエファ−の平
均有効寿命値を示す。この有効寿命値は、寿命の測定
を、ウエファ−の表面を不動体化しないで行ったことを
意味する。
均有効寿命値を示す。この有効寿命値は、寿命の測定
を、ウエファ−の表面を不動体化しないで行ったことを
意味する。
【００２０】焼きなましの前に、カラムの底から４０ｍ
ｍ以下の距離の場合、寿命は１μｓ以下の値まで低下し
た（エッジ効果）。エッジ域における典型的な寿命値
（０．５μｓ）は、カラムの中心で得られた値よりも約
８倍低かった。ウエファ−の加熱及び迅速冷却後、カラ
ムの底（エッジ域）での寿命の減少は、非常に著しくな
かった。カラムの、実質的に全高さに亘って、得られる
寿命は２−４μｓの範囲であった。これらの値はカラム
の中心に対しても典型的な値であった。
ｍ以下の距離の場合、寿命は１μｓ以下の値まで低下し
た（エッジ効果）。エッジ域における典型的な寿命値
（０．５μｓ）は、カラムの中心で得られた値よりも約
８倍低かった。ウエファ−の加熱及び迅速冷却後、カラ
ムの底（エッジ域）での寿命の減少は、非常に著しくな
かった。カラムの、実質的に全高さに亘って、得られる
寿命は２−４μｓの範囲であった。これらの値はカラム
の中心に対しても典型的な値であった。
【００２１】実施例２ 図２〜３は、多結晶ケイ素カラム（全高さ約２００ｃ
ｍ、幅約１００ｍｍ）の有効寿命を示す。測定を行う
前、それぞれの場合、カラムの表面をアルカリ性エッチ
ング剤でエッチングし（数μｍの表面除去）、寿命値の
測定を歪めるかもしれないいずれかの存在する表面層を
除去した。
ｍ、幅約１００ｍｍ）の有効寿命を示す。測定を行う
前、それぞれの場合、カラムの表面をアルカリ性エッチ
ング剤でエッチングし（数μｍの表面除去）、寿命値の
測定を歪めるかもしれないいずれかの存在する表面層を
除去した。
【００２２】図２は、多結晶ケイ素ブロックの結晶化及
びゆっくりした冷却後の状態に相当する後処理しなかっ
たカラムに対する測定結果を示す。カラムの底域におい
て、１μｓ以下の範囲の寿命値を有するエッジ域（幅約
４０ｍｍ）が明らかに見られる。
びゆっくりした冷却後の状態に相当する後処理しなかっ
たカラムに対する測定結果を示す。カラムの底域におい
て、１μｓ以下の範囲の寿命値を有するエッジ域（幅約
４０ｍｍ）が明らかに見られる。
【００２３】検討したカラムを、単に本発明により、空
気雰囲気下のマッフル炉において４０分間、７５０℃の
温度での処理に供した。３００℃以下の温度までの冷却
時間は、約４０分であった（冷却勾配約１０Ｋ／分に相
当）。
気雰囲気下のマッフル炉において４０分間、７５０℃の
温度での処理に供した。３００℃以下の温度までの冷却
時間は、約４０分であった（冷却勾配約１０Ｋ／分に相
当）。
【００２４】結果として焼きなましたカラムは、実質的
にエッジ域を持たなかった。低寿命エッジの幅は数ｍｍ
に過ぎなかった（図３を参照）。ほとんどカラムの全高
さに亘って１．５μｓ以上の寿命値が得られた。
にエッジ域を持たなかった。低寿命エッジの幅は数ｍｍ
に過ぎなかった（図３を参照）。ほとんどカラムの全高
さに亘って１．５μｓ以上の寿命値が得られた。
【００２５】本発明の特徴及び態様は以下の通りであ
る。
る。
【００２６】１．ａ）エッジ域を持つケイ素成形物を約
４５０℃以上の温度で焼なまし、そして ｂ）この焼きなましたケイ素成形物を、約５Ｋ／分以上
の冷却速度で、約３００℃以下の温度まで冷却する、工
程を含んでなるエッジ域を実質的に持たない多結晶ケイ
素成形物の製造法。
４５０℃以上の温度で焼なまし、そして ｂ）この焼きなましたケイ素成形物を、約５Ｋ／分以上
の冷却速度で、約３００℃以下の温度まで冷却する、工
程を含んでなるエッジ域を実質的に持たない多結晶ケイ
素成形物の製造法。
【００２７】２．焼きなまし工程ａ）を、約５００〜１
０００℃の温度で行う、上記１の方法。
０００℃の温度で行う、上記１の方法。
【００２８】３．焼きなまし工程ａ）を、約６００〜８
００℃の温度で行う、上記２の方法。
００℃の温度で行う、上記２の方法。
【００２９】４．冷却工程ｂ）の冷却速度が約１０〜２
０Ｋ／分である、上記１の方法。
０Ｋ／分である、上記１の方法。
【００３０】５．焼きなまし工程ａ）を、約２時間まで
行う、上記１の方法。
行う、上記１の方法。
【００３１】６．焼きなまし工程ａ）を、約５００℃の
温度で約２時間行う、上記５の方法。
温度で約２時間行う、上記５の方法。
【００３２】７．焼きなまし工程ａ）を、約７００℃の
温度で約３０分間行う、上記５の方法。
温度で約３０分間行う、上記５の方法。
【００３３】８．焼きなまし工程ａ）を、気体雰囲気で
行う、上記１の方法。
行う、上記１の方法。
【００３４】９．気体雰囲気が窒素またはアルゴンを含
んでなる、上記８の方法。
んでなる、上記８の方法。
【００３５】１０．冷却工程ｂ）を１時間以内で行う、
上記１の方法。
上記１の方法。
【００３６】１１．上記１の方法で製造した多結晶ケイ
素成形物またはブロック。
素成形物またはブロック。
【００３７】１２．上記１１による多結晶ケイ素成形物
を含んでなるウエファ−。
を含んでなるウエファ−。
【００３８】１３．上記１２によるウエファ−を含んで
なる太陽電池。
なる太陽電池。
【図１】焼きなまし前後のウエファ−の平均有効寿命値
を示す。
を示す。
【図２】多結晶ケイ素カラム（全高さ約２００ｃｍ、幅
約１００ｍｍ）の有効寿命を示し、多結晶ケイ素ブロッ
クの結晶化及びゆっくりした冷却後の状態に相当する後
処理しなかったカラムに対する測定結果を示す。
約１００ｍｍ）の有効寿命を示し、多結晶ケイ素ブロッ
クの結晶化及びゆっくりした冷却後の状態に相当する後
処理しなかったカラムに対する測定結果を示す。
【図３】多結晶ケイ素カラム（全高さ約２００ｃｍ、幅
約１００ｍｍ）の有効寿命を示し、焼きなましたカラム
が実質的にエッジ域を持たないことを示す。
約１００ｍｍ）の有効寿命を示し、焼きなましたカラム
が実質的にエッジ域を持たないことを示す。
Claims (4)
- 【請求項１】 ａ）エッジ域を持つケイ素成形物を約４
５０℃以上の温度で焼なまし、そして ｂ）この焼きなましたケイ素成形物を、約５Ｋ／分以上
の冷却速度で、約３００℃以下の温度まで冷却する、工
程を含んでなるエッジ域を実質的に持たない多結晶ケイ
素成形物の製造法。 - 【請求項２】 請求項１の方法で製造した多結晶ケイ素
成形物またはブロック。 - 【請求項３】 請求項２による多結晶ケイ素成形物を含
んでなるウエファ−。 - 【請求項４】 請求項３によるウエファ−を含んでなる
太陽電池。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE19711550A DE19711550C2 (de) | 1997-03-20 | 1997-03-20 | Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen Randzonen-freien Formteilen aus multikristallinem Silicium und die Verwendung dieser Formteile |
| DE19711550.0 | 1997-03-20 |
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|---|---|
| JPH10259014A true JPH10259014A (ja) | 1998-09-29 |
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