DD147118A1 - Verfahren zur waermebehandlung von polykristallinem silium - Google Patents

Abstract

Das Ziel der Erfindung, ein Verfahren zu entwickeln, um eine Riszbildung in polykristallinem Silizium waehrend dessen mechanischer Bearbeitung zu verhindern, wird dadurch erreicht, dasz das polykristalline Silizium auszerhalb der Herstellungs-bzw. Schmelzapparatur von einer mechanischen Bearbeitung bei 773 K bis 1173 K 1 bis 5 h lang waermebehandelt und anschlieszend abgekuehlt wird. Die Waermebehandlung erfolgt dabei vorzugsweise in einer Schutzgasatmosphaere und in einem Siliziumrohr. Die Abkuehlung des waermebehandelten polykristallinen Siliziums erfolgt sowohl innerhalb als auch auszerhalb der Waermebehandlungsapparatur. Die Aufheiz- und Abkuehlgeschwindigkeit betraegt 60 K bis 1 K min &exp-1!. Die Abkuehlung des waermebehandelten polykristallinen Siliziums kann auszerhalb der Waermebehandlungsapparatur an der stehenden Luft oder in einer Abkuehlvorrichtung durchgefuehrt werden.

Description

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a) Titel der Erfindung

Verfahren zur Wärmebehandlung von polykristallinem. Silizium.

b) Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wärmebehandlung von polykristallinem Silizium insbesondere zur Herstellung von Silizium-Einkristallen nach dem. IPloatingverfahren.

c) Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, daß Siliziumeinkristalle zur Schaffung bestimmter elektrophysikalischer Eigenschaften einer thermischen Behandlung unterzogen werden können. Eine thermische Behandlung zur Beeinflussung von mechanischen Spannungszuständen im. Einkristall ist durch definierte Abkühlbedingungen in der Schmelzapparatur und vom Scheibenmaterial her bekannt. Diese thermischen Behandlungen erfolgen alle nach dem Einkristallzüchtungsprozeß und haben als Ziel die Erhöhung der Ausbeute aus dem einkristallinem Material· Weiter ist bekannt, daß polykristallines Material, .welches als Vorlaufmaterial für die Kristallzüchtung nach dem. Verfahren der tiegelfreien, vertikalen Zonenschmelze dient* einer formgebenden mechanischen Bearbeitung unterzogen werden muß. Dabei wird beobachtet , daß die polykristallinen Siliziumstäbe mit zunehmendem Durchmesser zur mikroskopischen und makroskopischen Rißbildung neigen. Derartige Risse beeinflussen in

starkem Maße die Aufwachsrate der aus den polykristallinen Siliziumstäben zu züchtenden Einkristalle. Polykristalline Siliziumstäbe mit einem Durchmesser größer 60 mm lassen sich mit den üblichen Verfahren ohne Beseitigung der makroskopischen Risse^ nicht mehr weiter bearbeiten und sind demzufolge Ausschuß.

d) Ziel der Erfindung '

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zu entwickeln, das eine rißfreie mechanische Bearbeitung von polykristallinem Silizium gewährleistet.

e) Darlegung des Wesens der Erfindung

Das Ziel der Erfindung wird dadurch erreicht, indem polykristallines Silizium vor dessen mechanischer Bearbeitung bei einer Temperatur von 773 K - 1173 K 1-5 Stunden außerhalb der Herstellungs- beziehungsweise der Schmelzapparatur wärmebehandelt und anschließend abgekühlt wird. Durch die thermische Behandlung werden die hohen mechanischen Eigenspannungen des polykristallinen Siliziums abgebaut, die durch starke Anisotropie der physikalischen Größen des Siliziumgitters in Verbindung mit der sehr grobkristallinen Struktur der Siliziumstäbe hervorgerufen werden. Bei einer mechanischen Bearbeitung des polykristallinen Siliziums entstehen durch die damit verbundenen zusätzlichen Spannungen und der Störung des Kristallgitters an der Bearbeitungsstelle mikroskopische und makroskopische Risse. Entsprechend dem Exponentialgesetz D=D exp (- U/K . T), worin U die betreffende Anregungsenergie, K der Boltzmannfaktor, T die absolute Temperatur und D eine Konstante darstellen, lassen sich die Diffusionsvorgänge mit zunehmender Temperatur beschleunigen. Bei hohen Temperaturen tritt aber gleichzeitig eine Diffusion der Verunreinigungen von der Oberfläche in das VoIu-

men des Siliziumstabes auf. Die Wärmebehandlung und die Abkühlung der polykristallinen Siliziumstabe erfolgt außerhalb der Herstellungs- beziehungsweise der Schmelzapparatur. Dabei werden die Siliziumstäbe unterhalb eines kritischen Wertes der Aufheizgeschwindigkeit auf eine Temperatur gebracht, bei der vorwiegend die Diffusion von Leerstellen stattfindet. Die polykristallinen Siliziumstäbe werden so lange auf dieser Temperatur gehalten, bis die mechanischen Spannungen ausreichend abgebaut sind. Eine Diffusion von Fremdstoffen wird dadurch weitgehendst vermieden. Das Abkühlen des wärmebehandeIten polykristallinen Siliziums erfolgt mit einer Ablcühlgeschwindigkeit, die unterhalb eines kritischen Wertes liegt. Zusätzlich kann die thermische Behandlung des polykristallinen Siliziums in einem Siliziumrohr und in Schutzgasatmosphäre erfolgen. Dies trägt zusätzlich zu einer Vermeidung einer Fremdstoffdiffusion bei.

Die Abkühlung des wärmebehandeIten polykristallinen Siliziums kann sowohl innerhalb als auch außerhalb der Y/ärmebehandlungsapparatur durchgeführt werden. Außerhalb der Y/är me be hand lungs ap ρ ar a tür kann die Abkühlung sowohl an der stehenden luft als auch in einer speziellen Abkühlvorrichtung erfolgen. !lach der mechanischen Bearbeitung des polykristallinen Siliziums erfolgt ein Abtragsätzen der Oberfläche.

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Die Erfindung soll an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert vrerden: .

1. Polykristalline Siliziumstäbe mit einem Durchmesser von 50 mm werden auf eine Stabablage gebracht und in das auf eine Temperatur T « 973 K vorgeheizte Keramikrohr gebracht. In einer Inertgasatmosphäre H₂ erfolgt eine 120 Minuten lange thermische Behandlung, wonach die polykristallinen Siliziumstäbe der Anlage entnommen werden und an der stehenden Luft bis auf Raumtemperatur abgekühlt v/erden. Danach werden die polykristallinen Siliziumstäbe der mechanischen Bearbeitung zugeführt. Durch dieses Verfahren treten keine Risse bei der mechanischen Bearbeitung von polykristallinen Siliziumstäben auf.

2. Polykristalline Silisiumstäbe mit einem Durchmesser von 68 mm werden auf eine Stabablage gebracht und in ein auf eine Temperatur T =573 K vorgeheiztes Siliziumrohr der Anlage zur thermischen Behandlung eingeführt. Unter Inertgasatmosphäre H₂ wird die Temperatur mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 3 K/min auf T « 1073 K erhöht. Anschließend werden die polykristallinen Siliziumstäbe t = 180 min getempert. Die nachfolgende Abkühlung erfolgt mit einer AbkUhlgeschwindigkeit von 3 K/min bis zu einer Temperatur T = 573 K, bei der die polykristallinen Siliziumstäbe der Anlage zur thermischen Behandlung entnommen werden, wonach sie in einer Abkühlvorrichtung bis auf Raumtemperatur abkühlen. Danach v/erden die Stäbe einer mechanischen Bearbeitung zugeführt. Durch dieses Verfahren treten keine Risse bei der mechanischen Bearbeitung der polykristallinen Siliziumstäbe auf.

Claims (6)

1. Patentanspruch

   1. Verfahren zur Wärmebehandlung von ρolykristallinem Silizium, dadurch gekennzeichnet, daß das Silizium vor dessen mechanischer Bearbeitung bei einer Temperatur von 773 E - , 1173 K 1-5 Stunden lang außerhalb der Berstellungs- beziehungsweise der Schmelzapparatur warmebehandeIt und anschließend abgekühlt wird.
2. 2. Verfahren zur Wärmebehandlung von polykristallinem Silizium nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung vorzugsweise in einer Schutzgasatmosphäre erfolgt.
3. 3. Verfahren zur Wärmebehandlting von polykristallinem Silizium nach Piuikt 1, d adurc h ge ke nnze ic hne t, daß die Wärme behandlung vorzugsweise in einem Siliziumrohr erfolgt.
4. 4. Verfahren zur Wärmebehandlung von polykristallinem Silizium nach Punkt 1, d^xforch gekennzeichnet, daß die Aufheiz- und die Ablcühlgeschwindigkeit des polykristallinen Siliziums 60 K - 1 K min beträgt.
5. 5. Verfahren zur Y/ärme be hand lung von polykristallinem Silizium nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung des wärmebehandeIten polykristallinen Siliziums innerhalb beziehungsweise außerhalb der Warmebehandlungsapparatur erfolgt.
6. 6. Verfahren zur Wärmebehandlung von polykristallinem Silizium nach Punkt 1 und Punkt 5, dadurch geke nnze ic line t, daß die Ablcühlung des wärme be hande It en polykristallinen Siliziums außerhalb der Wärmebehandlungsapparatur an der stehenden Luft oder in*einer Abkühlvorrichtung erfolgt.