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Stoffgemisch zur Erzeugung von Leuchtstoffüberzugsschichten an Glasoberflächen
und Verfahren zur Herstellung dieses Stoffgemisches Um die Ultraviolettstrahlung
einer Niederdruck-Quecksilberdampf-Entladung auszunutzen, werden die Innenoberflächen
von Leuchtstofflampenhüllen mixt einem Überzug aus Leuchtstoff versehen, der dadurch
aufgebracht wird, daß man den Leuchtstoff in einem flüssigen Medium suspendiert
und die Oberfläche der Hülle mit dieser Suspension überzieht. Die als Überzugsmaterial
Verwendung findende Suspension wird üblicherweise als Farbanstrich bezeichnet. Da
die Viskosität der meisten Flüssigkeiten, welche den Leuchtstoff -nicht schädlich
beeinflussen und welche aus dem erzeugten Überzug wieder entfernt werden; können,
nicht groß genug ist, um einen glatten, gleichförmigen Überzug zu ergeben, wenn
die Suspension nur aus in einer Flüssigkeit suspendiertem Leuchtstoff besteht, enthält
üblicherweise der Farbanstrich ein die Viskosität regelndes Mittel oder Agens. Bisher
wurde üblicherweise eine Lösung von Nitrozellulose und Butylacetat als suspendierendes
Medium für den. Leuchtstoff benutzt. Die Nitrozellulose verleiht dem Butylacetat
die erforderliche Viskosität, so daß es möglich ist, einen glatten, gleichförmigen
Überzug aus Leuchtstoff an der Glasoberfläche
der Lampenhülle zu
gewinnen; die Ni@trozellulose wird aus dem aufgebrachten Überzug ausgebrannt.
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Führt nun gemäß vorstehendem eine Lösung von Nitrozellulose und Butylacetat
als suspendierendes Mittel zur Erzeugung von Überzügen der erwähnten Art zu befriedigenden
Ergebnissen, so ist zu bedenken, daß die Kosten von Butylacetat unverhältnismäßig
hoch sind, was in Industrien, in welchen die Konkurrenz eine sehr -scharfe ist,
wie in der Lampenindustrie, von erheblicher Bedeutung ist. Ein Ersatz für das Butylacetat
muß eine flüchtige, suspendierende Flüssigkeit sein, zu welcher es ein die Viskosität
regelndes Agens gibt, das nach dem Auftrag des Leuchtstoffes auf die Oberfläche
der Lampe wieder entfernt werden kann und welches dem Leuchtstoff nicht schädlich
ist; denn der Leuchtstoff ist während des Betriebes der Lampe außerordentlich empfindlich
gegen fremde Körper,. die sich in dem Leuchtstoffüberzug befinden; solche Fremdkörper
sind beispielsweise kohlenstoffhaltige Rückstände. Das Bindemittel muß auch so entfernbar
sein, daß es- den empfindlichen Leuchtstoff während der Zeit und des Vorganges der
Entfernung nicht beschädigt.
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Nun ist es bereits bekannt, zur Erzeugung von Leuchtstoffüberzugsschichten
an Glasoberflächen ein Stoffgemisch zu 'verwenden, das aus einem in einer wäßrigen
Lösung eines Methylzellulosebinders suspendierten Leuchtstoff besteht. Methylzellu.lose
hat sich als besonders geeignetes Mittel bei der Verwendung einer wäßrigen Suspension
eines I..euchtstofffes erwiesen, und es bereitet auch keine Schwierigkeiten, eine
Lösung von Methylzellulose und Wasser mit einer zur Erzeugung von Leuchtstoffüberzügen
an Glasoberflächen geeigneten Viskosität zu gewinnen. Jedoch hat sich gezeigt, da.ß
diese Lösung allein befriedigende und praktisch brauchbare Überzüge an Leuchtstofflampen
nicht ergibt. Die Erklärung dafür liegt darin, daß eine Lösung aus Methylzellulose
und Wasser gelähnliche Beschaffenheit besitzt und nicht gleichförmig fließt; sie
ergibt daher keinen. gleichmäßigen, glatten Überzug, wie er für Leuchtstofflampen
erforderlich ist.
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Nach der Erfindung erhält man indessen eine leicht flüssige Lösung,
wenn als Flußmittel ein wasserlöslicher, einwertiger Alkohol, der in der Alkoholreihe
höher als Methylalkohal liegt, verwendet wird. Die Wirkung dieses Flußmittels ist
nicht völlig geklärt; wahrscheinlich ist, daß das Flußmittel die Moleküle der Lösung
aus Methylzellu.lose und Wasser gewissermaßen schmiert und so das Suspensionsmittel
leicht fließend oder flüssig macht. Als geeignete Flußmittel wurden die einwertigen
Alkohole festgestellt, die in der Alkoholreihe höher liegen als Methylalkohol und
wasserlöslich sind. Befriedigende Erfolge wurden erzielt durch Beigabe eines der
nachstehend aufgezählten Alkohole: Äthyl-, n-Propyl-, Iso-Propyl-, n-Butyl-, Iso-Butyl-,
sek. Butyl-, n-Amyl- und Iso-Amyl-Alkohol. Vorzugsweise wird Butyl-Alkohol verwendet,
der eine maximale Löslichkeit von ungefähr 9,7 Volumprozent in Wasser bei
einer Temperatur von 20° C besitzt. Das bevorzugte Verhältnis von Butyl-Alkohol
ist ungefähr 5 Volumprozent der Wasser-Butanol-Lösung. Das Flußmittel wird entweder
vor oder nach der Auflösung der Methylzellulose in Wasser beigegeben.
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Um jegliche schädliche Trockenstelle beim Überziehen der Innenseite
der Glasröhren zu vermeiden, ist es erwünscht, ein Netzmittel zur Anwendung zu bringen,
vorzugsweise in der Größenordnung von i Gewichtsprozent in der den Leuchtstoff enthaltenden
endgültigen Suspension. Netzmittel sind in der einschlägigen Technik bekannt und
stehen in mancherlei Arten zur Verfügung. Mit Erfolg im Sinne der Erfindung angewandtes
Netzmittel ist Natrium-Laurylsulfat, »Duponol-C«.
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Es wurde auch als vorteilhaft festgestellt, entschäumende Mittel,
vorzugsweise o, i Volumprozent des Anstrichmittels, zu verwenden, zu dem Zweck,
die Blasenbildung zu verringern. und dadurch die Erzeugung einer gleichförmigen,
glatten Überzugsschich:t zu fördern. Entschäumungsmitte 1 sind in der einschlägigen
Technik ebenfalls bekannt; mit Erfolg wurde Tributyl-Phosphat verwendet.
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Ein Beispiel eines Anstrichfarbenstoffgemischs, das sich zur Erzeugung
von Leuchtstoffüberzügen auf der Innenoberfläche von Leuchtstofflampen eignet, besteht
aus ungefähr o,8 Gewichtsprozent Methylzellulose (Viskosität: i5ooCP = centipoises)
und ungefähr 5 Volumprozent Butanol oder einem anderen Flußmittel in geeignetem
Verhältnis. Die ganze Zusammensetzung ist beispielsweise folgende: Methylzellulose
(i5oo cP) ...... q.,82 g Wasser ........................ 48,4,5 cin3 Butanol
......... .. ......... 25,5 cm3 Leuchtstoff .................... 300,0 g
Netzmittel . .. .. ............... 3,0 g Entschäumungsmittel ...........
0,5 cm3 Das Anstrichmittel wird dadurch gewonnen, daß der Leuchtstoff in trockenem
Zustand und die zur Gewinnung der gewünschten Viskosität erforderliche Menge Methylzellulose
gemischt werden und daß dieser Mischung Wasser und Flußmittel zugesetzt werden.
Beispielsweise wird ein Anstrichmittel der oben angegebenen Zusammensetzung in einer
Kugelmühle wie folgt erzeugt: 300 g Leuchtstoff und q.;82 g Methylzellulose
werden zusammen i Stunde lang in .einer Kugelmühle gemahlen. Zu dem gemahlenen,
trockenen Gemisch werden 4845 c1113 Wasser, 25,5 crn3 Butanol und 0,5 cm3
Entschäumungsmittel zugesetzt; das entstandene Stoffgemisch wird 8 Stunden lang
in einer Kugelmühle gemahlen zur Gewinnung einer Suspension von Leuchtstoff in der
Wasser-Butanol-Methylzellulose-Lösung. Dann werden 3 g Netzmittel der gemahlenen
Suspension beigegeben. Dieses Anstrichmittel hat eine Viskosität von ungefähr i
2o cP und eignet sich zur Erzeugung von Überzügen an den Innenoberflächen von Leuchtstofflampen
in der üblichen Weise, nämlich durch Bestreichen oder Begießen der Röhre mit dem
Anstrichmittel,Trocknen
des letzteren und Ausbrennen der Methylzellulose.
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Eine zweite Art der Erzeugung des Anstrichmittels besteht darin, daß
man zuerst eine wäßrige Lösung von Methylzellulose erzeugt. Es ist dabei wichtig,
eine klare Lösung von Methylzellulose in Wasser zu erhalten, da eine trübe Lösung
leicht dazu führt, daß der Leuchtstoffüberzug verhältnismäßig körnig wird. Mag auch
dieser Überzug für manche Zwecke geeignet sein, so ist er doch zur Verwendung in
Leuchtstofflampen weniger tauglich. Eine klare Lösung erhält man durch Auflösen
der Methylzellulose in Wasser, das auf eine Temperatur von etwa 85° C erhitzt worden
ist. Die Methylzellulose wird dem Wässer unter Umrühren zugegeben; das Rühren wird
unter Kühlung' der Lösung auf ungefähr 5 bis io° C fortgesetzt. Man läßt dann die
Lösung bei Raumtemperatur stabilisieren.
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Bei der Herstellung eines Anstrichm.ittels der obenerwähnten Zusammensetzung
nach dem an zweiter Stelle aufgeführten Verfahren werden 4,82 g Methylzellwlose
(i5oo cP) in 484,5 Wasser, das 25,5 cms Butanol enthält und auf eine Temperatur
von ungefähr 85° C erhitzt ist, aufgelöst. Das resultierende Stoffgemisch wird zum
Zweck der Herbeiführung der Lösung der Methylzellulose gerührt und anschließend
unter Kühlung auf eine Temperatur von 5 bis io° C weitergerührt. Nach Fertigstellung
der Lösung werden das Entschäumungsmittel und das Netzmittel beigefügt; der Leuchtstoff
wird dann in einer Kugelmühle in der Lösung suspendiert.
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Es ist bisweilen zweckmäßig, zuerst einen Lä,ck zu erzeugen, der dann
auf den gewünschten Grad der Viskosität verdünnt wird. In diesem Fäll ist ein geeigneter
Lack zur Erzeugung von Überzügen an Leuchtstofflampen ein wäßriger Lack, der 2 Gewichtsprozent
Methylzellulose (150o cP) und 5 Volumprozent Butanol, gelöst in Wasser, enthält.
Der Lack wird in der gleichen Weise erzeugt wie gemäß obiger Beschreibung die Lösung
von Methylzellulose, damit man eine klare Lösung erhält. Bei Herstellung des Anstrichmittels
wird der Lack mit einer Wasser-Butanpl-Lösung, die 5 Volumprozent Butanol enthält,
auf die gewünschte Viskosität verdünnt; der Leuchtstoff wird dann suspendiert. Das
Anstrichmittel kann gewünschtenfalls weiter verdünnt werden. Das Netzmittel und
das Entschäumungsmittel werden dann, wenn benötigt, während der Suspendierung des
Leuchtstoffes in der Methylzelluloselösung zugesetzt.
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Es können auch andere als die obengenannten Flußmittel Verwendung
finden. Im Falle von Äthanol ist es zweckmäßig, eine Lösung zu verwenden, die 30
Volump.rozent Äthanol enthält. Die Verhältnisse der übrigen Flußmittel variieren
entsprechend der Löslichkeit des Flußmittels in Wasser.
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Die vorstehenden Beispiele sind nicht erschöpfend. Die verwendete
Menge an Methylzellulose ist ebensowenig kritisch wie die Menge in der Methylzellulose-Wasser-Lösung
suspendierten Leuchtstoffes. Die Verhältnisse sind bestimmt durch die gewünschte
Stärke des zu erzeugenden Überzuges und durch die Eigenschaften, die von diesem
Überzug verlangt werden. Ist beispielsweise ein verhältnismäßig dichter, gekörnter
Überzug erwünscht, wird eine mehr viskose Lösung benutzt. Wenn aber :ein sehr leichter
Überzug aus Leuchtstoff erzeugt werden soll, dann wird eine dünnere Lösung als sonst
üblich angewendet. Netzmittel und Entschäumungsmittel werden im Bedarfsfall beigegeben,
und zwar in irgendeinem Stadium der Herstellung des Anstrichmittels. Gemäß den obigen
Beispielen wird Methylzellulose in einer Konzentration, die einer Viskosität von
i5oo cP entspricht, benutzt. Es kann aber die Methylzellulose in höherem oder niedrigerem
Grad der Viskosität Verwendung finden. Hat die Methylzellulose eine geringere Viskosität,
dann wird der Anteil an Methylzellulose gemäß den obigen Beispielen erhöht werden
müssen; umgekehrt verfährt man bei größerer Viskosität der benutzten Methylzellulose.
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Beim Trocknen der beschirmten Leuchtstoffröhren ist es zur Vermeidung
der Entstehung von Streifen oder schwacher Deckung des " Überzuges zweckmäßig, die
optimalen Bedingungen der Geschwindigkeit, der Temperatur und der Feuchtigkeit der
Trockenlgft während der Trocknung des Anstrichmittels einzuhalten. Die Luftgeschwindigkeit
beträgt vorzugsweise 45 bis 1,75 m/sec; die Luftgeschwindigkeit, die Temperatur
und die Feuchtigkeit sollen so geregelt werden, daß der Kolben in weniger als i-
Stunde trocknet.
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Nach dem Trocknen der Überzugsschicht wird die Methylzellulose in
üblicher Weise ausgebrannt durch Erhitzung auf eine Temperatur zwischen ungefähr
500- und 765° C. Selbstverständlich wird man bei der Einhaltung der Temperatur
auf die übrigen Bauelemente der Lampe Rücksicht nehmen. Im Anschluß daran wird die
Lampe dann in üblicher Weise fertiggestellt durch Einschmelzen der Fassungen in
die Röhrenenden, Evakuierung und Füllung mit geeignetem Gas.