DE294830C

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Publication number: DE294830C
Application number: DENDAT294830D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Die Farbstoffe der N-Dihydro-1 · 2 · 2¹ · i¹ anthrachinonazinreihe des Handels besitzen größtenteils ausgesprochen kristallinische Struktur. Die Anwendung dieser teilweise recht groben Farbstoffe für die Hydrosulfitküpe macht natürlich keine Schwierigkeiten. Die Farbstoffe sind dagegen in dieser Form für Pigmentierungszwecke (Herstellung von Farblacken) weniger geeignet.

Es wurde nun gefunden, daß man die Farbstoffe der N-Dihydro-i · 2-2¹· i¹-anthrachinonazinreihe in eine sehr fein verteilte, pigmentartige Form überführen kann, und zwar ausgehend von folgender Beobachtung:

!5 Wie in der Patentschrift 135407 gezeigt ist, scheidet sich aus alkalischer N-Dihydro-ι · 2 · 2¹ · I¹-anthrachinonazinküpe ein rot glänzendes kristallisiertes Natriumsalz der N-Dihydro -1 · 2 · 2¹ · i¹ - anthrachinonazinhydroverbindung ab. Es wurde nun beobachtet, daß diese Abscheidung aus N-Dihydro ι · 2 · 2¹ · i^x-anthrachinonazinküpen sehr schnell nach der vollständigen Verküpung des Farbstoffs einsetzt, und daß N-Dihydro-i -2-2¹· i^x-anthrachinonazinküpenlösungen, welche teilweise oder vollständig abgeschiedene kristallisierte Hydroverbindungen enthalten, beim heißen oder kalten Oxydieren nur recht grobe N-Dihydro -1 · 2 · 2¹ · i¹ - anthrachinonazinfarbstoffe liefern.

Es wurde nun aber gefunden, daß man nach dem Reduzieren mit alkalischem Hydrosulfit sofort, nachdem Bildung der blauen Küpe stattgefunden hat, aus der blauen Küpenlösung durch Ansäuern ein völlig amorphes, fein verteiltes, freies Leuko - N - Dihydro -1 · 2 · 2¹ · i¹ anthrachinonazin fällen kann. Dieses Leuko-N - Dihydro -1 · 2 · 2¹ · i¹ - anthrachinonazin ist durch Filtrieren leicht abzuscheiden und wird nach der Oxydation in fein verteiltes pigmentartiges N-Dihydro-i · 2 · 2¹ · i¹-anthrachinonazin übergeführt.

Beispiel.

5 kg N-Dihydro-i ·2 · 2¹· i^-anthrachinonazinfarbstoffpaste 2oprozentig werden mit 50 1 Wasser und mit 1,5 kg Natronlauge 4oprozentig zu gleichmäßiger Paste angerührt. Die Masse wird auf 70 ° angewärmt und mit 1 kg Hydrosulfitpulver versetzt. Nach ganz kurzer Zeit ist die Verküpung des N-Dihydro-1 · 2 · 2¹ · i¹-anthrachinonazins eingetreten. Es werden 15 kg Schwefelsäure ioprozentig, vermischt mit etwa 10 kg Eis, schnell hinzugefügt. Das gefällte Leuko-N-Dihydro-1 · 2-2¹-i¹-anthrachinonazin wird filtriert und durch ein wenig Auswaschen von der Salzlauge befreit. Die abgeschiedene N -Dihydro-1 · 2 · 2¹ · i^a-anthrachinonazinleukopaste wird mit Wasser verdünnt und durch Einblasen eines Luftstromes oder durch sonstige mechanische Verteilungsmittel einer möglichst schnellen Oxydation ausgesetzt. Zweckmäßig ist es, um die Oxydation schneller zu gestalten, die N-Dihydro-1 · 2 · 2¹ · j^-anthrachinonazinpaste mit wenig Natronlauge zu versetzen. Auch können oxydierende Mittel,

organischer oder anorganischer Natur, zur Beschleunigung der Oxydation hinzugegeben werden. Der fein verteilte, blaue, pigmentartige N-Dihydro-1 · 2 · 2¹ · i¹-anthrachinonazinfarbstoff wird gegebenenfalls nochmals filtriert und von Alkalilauge und anderen Beimengungen durch Auswaschen befreit. In ähnlicher Weise kann man auch von N-Dihydro-i ·2· 2¹· i¹-anthrachinonazinrohschmelzen ausgehen, sei es, daß diese vorher noch weiter reduziert werden oder nicht.

Claims

Patent-Anspruch:
Verfahren zur Herstellung von fein verteilten, pigmentartigen Farbstoffen der N-Dihydro-i · 2 · 2¹ · i¹-anthrachinonazinreihe, darin bestehend, daß man aus N-Dihydro ι · 2 · 2¹ · ι¹ - anthrachinonazinküpen bzw. N - Dihydro -1 . 2 · 2¹ · i¹ - anthrachinonazinleukosalzen durch Ansäuern Leuko-N-Dihydro -ι · 2 · 2¹ · i¹-anthrachinonazine sehr schnell fällt und die abgeschiedenen Leukoverbindungen der Oxydation unterwirft.