DE314418C - - Google Patents

Description

Es ist bekannt, daß man durch Einwirkung alkalischer Laugen auf pflanzliche Rohstoffe, insbesondere Stroh, Lösungen gewinnen kann, welche unter anderem die von Lange in Hoppe-Seylers Zeitschrift für physiologische Chemie, Band 14, beschriebenen Ligninsäuren enthalten, und Schwalbe gibt in seinem Buch »Chemie, der Cellulose« (1911, Seite 405 u. 407) an, daß man die Ligninsäuren, welche nicht einheitlieh sind, durch mehrfaches Umfallen aus alkalischen Lösungen mehr und mehr in Alkohol löslich machen könne. Erfinder konnte diese Beobachtung an den aus Strohablauge herstellbaren Ligninsäuren nicht bestätigt finden; wenigstens müßte man bei diesen wohl eine höchst unwirtschaftliche vielfache Umfällung vornehmen, um einen beträchtlichen Teil an Alkohol oder anderen organischen Flüssigkeiten löslich zu machen. Dagegen glückte es dem

so Erfinder, durch Einwirkung von Halogenen, insbesondere von Chlor auf die aus dem Stroh stammenden Ligninsäuren, Produkte zu erhalten, welche sich beispielsweise in Aceton, Amylacetat und Propol Bayer gut lösen und aus diesen Auflösungen beim Verdunsten des Lösungsmittels niemals pulvrig oder kristallin, sondern stets in zusammenhängenden harten Schichten von schönem Lackglahz erhalten werden. Zur Darstellung dieser Produkte wird beispielsweise folgendermaßen verfahren:

Beispiel i. ...

Eine aus Strohauf Schließung stammende

Lauge von alkalischer Reaktion und schön braungelber Farbe wurde auf Zimmertemperatur abgekühlt und mit so viel Salzsäure versetzt, daß gerade eben Reaktion auf Kongofarbstoff eintrat. Nunmehr wurde auf 70 ° erhitzt und dadurch eine Ausflockung des zuvor gallertigen Niederschlages erzielt. Dieser scheidet sich bei richtiger Verdünnung gut von der Flüssigkeit und wird durch Dekantieren von ihr getrennt, um alsdann ausgewaschen und getrocknet zu werden. Er besteht im wesentlichen aus Ligninsäuren und ist beispielsweise in Amylacetat ganz unlöslich. Man nimmt ihn mit reichlichen Mengen Eisessig auf und leitet solange Chlor ein, als noch Absorption und Salzsäurebildung stattfindet, wobei die Lösung sich merklich erwärmt. Nun- mehr filtriert man über Glaswolle und läßt die klare Lösung in dünnem Strahle in Wasser einlaufen, wobei sich gelblichrote Flocken ausscheiden, die leicht von der Flüssigkeit getrennt, gewaschen und getrocknet werden können. Sie ergeben ein zartes Pulver, welches etwa die Farbe des Lachsfleisches hat, beim Erhitzen mit Salpetersäure Salzsäure abspaltet und sich im Gegensatz, zum Ausgangsmaterial gut in Aceton, Amylacetat und Propol Bayer löst. Aus diesen Lösungen wird beim Verdunsten des Lösungsmittels keine pulvrige oder kristallinische Substanz gewonnen, sondern stets zusammenhängende harte Schichten von schönem Lackglanz.

Beispiel 2.

Die wie in Beispiel 1 gewonnene Ligninsäure wird in dünner Natronlauge (etwa n/5) gelöst und aus dieser Lösung durch einige

la. Auflage, ausgegeben am ι. Oktober jgsoj

Tropfen konz. Salzsäure gefällt. Nunmehr wird, ohne zu erhitzen, reichlich Chlor eingeleitet, wobei sich die durch Salzsäure ausgeschiedene gallertige Fällung rostbraun verfärbt und dadurch anzeigt, daß ein ganz anderer Vorgang als bei der von Lange angegebenen bloßen Umfällung eintritt. Nach Beendigung der Chloreinleitung wird der immer noch gallertige Niederschlag abfiltriert und auf Tonscherben im Luftzug getrocknet, wobei er stark schrumpft. Nach zweckmäßiger Zerkleinerung wird das gewonnene Produkt mit starkem Alkohol erschöpft und die gewonnene rotbraune Lösung im Vakuum eingeengt. Sie ergibt

15. einen Lack von rötlicher Tönung, bzw. bei völliger Vertreibung des Alkohols bräunliche aufgeblähte Stückchen von erheblichem Glanz, wie man sie beim Einkochen von Harzlösungen gewinnt. Für die Gewinnung der Substanz in fester Form ist Vorsicht nötig, weil sonst leicht Salzsäure abgespalten und ein Produkt von veränderten und unerwünschten Eigenschaften, namentlich ungenügender Löslichkeit, erhalten wird.

Claims (1)

1. 25 Patent-An Spruch:

   Verfahren zur Herstellung harzartiger, beispielsweise zum Imprägnieren von Spinn- und Webfaser-Ersatzstoffen geeigneter Substanzen aus pflanzlichen Rohstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus den Ablaugen der alkalischen Aufschließung pflanzlicher Rohstoffe in bekannter Weise erhaltenen Lignin^äuren einer oxydierenden Behandlung, beispielsweise durch Chlor, aussetzt.