DE870735C - Verfahren zur Herstellung von Schaumtannin aus Sumachblaettern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schaumtannin aus Sumachblaettern

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DE870735C
DE870735C DEL3795D DEL0003795D DE870735C DE 870735 C DE870735 C DE 870735C DE L3795 D DEL3795 D DE L3795D DE L0003795 D DEL0003795 D DE L0003795D DE 870735 C DE870735 C DE 870735C
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DE
Germany
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vinegar
extract
concentrated
extraction
leaves
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DEL3795D
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English (en)
Inventor
Gino Dr Carrara
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Gruppo Lepetit SpA
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Lepetit SpA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C14SKINS; HIDES; PELTS; LEATHER
    • C14CCHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
    • C14C3/00Tanning; Compositions for tanning
    • C14C3/02Chemical tanning
    • C14C3/08Chemical tanning by organic agents
    • C14C3/10Vegetable tanning

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Fodder In General (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Schaumtannin aus Sumachblättern Das Schaumtannin ist eine besonders reine Gerbsäureart, die ihrer Farbe als auch ihres geringen Gewichtes und ihrer Löslichkeit wegen besonders wertvoll ist und die in der Weinindustrie zur Klärung der Edelweine, ferner bei der Herstellung künstlicher Farbstoffe, Tinten, Beizen für die Färberei u. dgl. verwandt wird.
  • Der bisher verwendete Ausgangsstoff war der chinesische Gallapfel, d. h. der holzartig aussehende, durch den Stich des Insektes Aphis Chinesis hervorgerufene Auswuchs auf den Blättern der Rhus semialata, einer in China, Japan und Nordindien weitverbreiteten Pflanze.
  • Der Gallapfel bildet einen für diesen Zweck besonders geeigneten Ausgangsstoff, da er ungefähr 75 bis 8o % Tannen, ungefähr q. bis 5% weitere Gerbstoffe und nur einen- kleinen Gehalt an Verunreinigungen enthält.
  • Die Herstellung des Schaumtannins aus diesem Ausgangsstoff stellt daher keine übermäßig schwierige Aufgabe dar; bei dem üblichen Verfahren wird im wesentlichen der Gallapfel zunächst mit Wasser extrahiert und die Gerbsäure aus dem anfallenden wäßrigen Extrakt mittels eines Alkohol-Äther-Gemisches gewonnen. Der Alkohol-Äther-Extrakt wird danach eingeengt und auf geheizten Drehwalzen getrocknet.
  • Das Endprodukt ist hellgelb gefärbt, mit einem anscheinenden spezifischen Gewicht von ungefähr o,2 und enthält ungefähr 87 bis go % Gerbsäure (bei Filteranalyse), 2 bis 4% Nichtgerbstoffe, 8 bis i20% Wasser. Die mit einem Lowibond-Farbmesser an einer 51/eigen wäßrigen Lösung gemessene Farbe entspricht im Durchschnitt o,2"bis o;3 Gelbpunkten.
  • Nach längeren Versuchen ist- es gelungen, eine Gerbsäure mit ungefähr gleichen Eigenschaften unter Verwendung eines inländischen Ausgangsstoffes, und zwar der Sumachblätter (Rhus Coriaria) zu gewinnen, die vor allem in Sizilien geerntet werden.
  • Das Sumachblatt, wie es üblicherweise in der Gerberei zur Verwendung gelangt, besitzt einen Durchschnittsgehalt an Gerbstoffen von 26 bis 28 0/ö und einen mittleren Gehalt an Nichtgerbstoffen von 14 bis 16 %.
  • Die darin enthaltene Gerbsäure gehört derselben Klasse an wie die in der chinesischen Gallnuß enthaltene, sie ist eine sogenannte Pyrogallol@gerbsäure, die vorwiegend aus einem Glucosid der Gallussäure besteht. Die Arbeiten von Fischer-Freudenb e r g haben nämlich ergeben, daß die Gallnußgerbsäure eine Penta-di-galloil-glucose, während die Sumachgerbsäure eine Penta-galloil-glucose darstellt. Es war deshalb anzunehmen, daß die chemischen, Eigenschaften dieser Gerbsäuren sehr ähnlich seiÜ würden. Aus dieser Voraussetzung ist das vorliegende Verfahren entwickelt worden. Es wurde jedoch bereits bei den ersten Versuchen festgestellt, daß der totale wäßrige Extrakt des Sumachblattes für die - übliche Verarbeitung mit Alkohol-Äther-Gemisch, im Gegensatz zudem wäßrigen Extrakt der chinesischen Gallnuß, ungeeignet war.
  • Es wurde hingegen festgestellt, daß die Gerbsäure aus der wäßrigen Flüssigkeit viel vorteilhafter mit Essigäther nach den alten Angaben von L ö w e (L ö w e : »Die Chemie der natürlichen -Gerbstoffe«) extrahiert werden kann. Der durch Extrahieren mit diesem Lösungsmittel aus dem totalen wäßrigen Sumachblattextrakt erhaltene Essigätherextrakt war jedoch zur Trocknung ungeeignet, da er auf der geheizten Drehwalze karamelislerte und. schmolz, statt zu trocknen und sich in eine leichte, schwammige Masse zu verwandeln.
  • Die. Schwierigkeit wurde behoben, indem das Verfahren. zur wäßrigen Extrahierung des Blattes dadurch abgeändert wurde, daß sie durch eine fraktionierte wäBrige Extraktion mit Wasser ersetzt und nurein bestimmter Teil der .wäßrigen Extrakte der daraüffolgenden Extrahierung mit Essigäther unterzogen wurde.
  • Das Verfahren wird am besten in folgender Weise durchgeführt: Das zerkleinerte Sumachblatt wird bei einer 5o° nicht übersteigenden Temperatur einer Extrahierung mit Wasser unterzogen. Die Extrahierung erfolgt durch Perkolation, bis ungefähr 5o bis 55 % der vorhandenen Gerbsäure dem .Blatt entzogen sind. Die anfallenden Brühen werden zunächst auf 1o bis 12° Be konzentriert, dann auf ungefähr o° abgekühlt und einige Tage. auf dieser Temperatur gehalten.
  • Darauf werden die Extrakte in einer Dekantier-Schleudermaschine geklärt, und die anfallende klare Brühe wird ein zweites Mal auf ungefähr 28. bis 30° B6 konzentriert.
  • Der Extrakt besitzt einen Gehalt von ungefähr 27 bis 28% Gerbsäure und, 22 bis 24% Nichtgerbsäure, d. h. einen Nichfigerbsäuregehalt ,gegenüber der Gerbsäure, der den ursprünglichen im Blatt selbst vorhandenen. übersteigt.
  • Nur dieser Extrakt ist für die weitere Verarbeitung geeignet. Der Extrakt, der durch völliges Erschöpfen des bereits teilweise extrahierten Blattes durch wäßrige Extrahierung im Gegenstrom erhalten wird und ungefähr 40% des gesamten Gerbsäuregehaltes enthält, kann zur Herstellung des Schaumtannins nicht benutzt werden und läßt sich ausschließlich zur Darstellung der Gallussäure nach bekannten Verfahren oder in der Gerberei verwenden.
  • Der erste Extrakt wird mit Essigäther in kührapparaten extrahiert, und zwar unter Anwendung von ungefähr 1,2 Essigätherteilen auf einen Teil Sumachextrakt.
  • Der Essigätherextraktwird danach auf ein kleines Volumen unter Wiedergewinnung des Lösungsmittels im Vakuum eingeengt. Der nicht mehr als 25 bis 30 % Essigäther enthaltende konzentrierte Extrakt wird dann unmittelbar zum Drehwalzentrockner geführt, wo er bei einer Temperatur von 12o9 und, bei atmosphärischem Druck getrocknet wird. Das anfallende Produkt wird, wie bei dem aus der Gallnuß gewonnenen Schaumtannin üblich, reifen gelassen, indem es in einer nicht übermäßig hohen Schicht auf Rosten in leicht feuchtem Raum angeordnet wird, so daß es einengewissen Feuchtigkeitsprozentsatz (8 bis io%) wieder aufnimmt.
  • Das Endprodukt besitzt ein besonders geringes Gewicht Gewicht o;1 -bis o,12) mit analytischen Eigenschaften, die denjenigen der Gallusgerbsäure (Gerbsäure 86 bis 88%, Nichtgerbstoffe 3bis4%, Wasser 9 bis io%) sehr ähnlich sind. Es unterscheidet sich jedoch vorn der Gallnußgerbsäure durch eine leicht gelblichere Färbung (Gelbpunkte o,5 bis o,6 statt o,2 bis o,3), die durch die Anwesenheit von ursprünglich im Blatt enthaltenem Xanthophyll hervorgerufen wird.
  • Die Gerbsäureausbeute entspricht ungefähr 75 0/0 der ursprünglich in dem Sumachextrakt enthaltenen Gerbstoffe.
  • Das erhaltene Erzeugnis hat sich bei den obenerwähnten Anwendungen, für welche bisher das Gallusschaumtannin in Frage kam, sehr gut bewährt.

Claims (6)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Schaumtannin aus. Sumachblättern, dadurch gekennzeichnet; daß die Sumachblätter einer fraktionierten Extrahierung mit Wasser unterworfen werden, die einen ungefähr 5o bis 55 % der in den Blättern vorhandenen Gerbsäure enthaltenden wäßrigen Extrakt liefert, der nach Reinigung und. Einengung auf 28 bis 3o° Be einer zweiten Extrahierung mit Essigäther unterworfen wird, worauf dieser zweite Extrakt auf einen 25 bis 3ö% nicht übersteigenden Gehalt an Essigäther kornzentriert und' schließlich getrocknet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die fraktionierte Extrahierung der Sumachblätter durch Perkolation bei einer 5o° nicht übersteigenden Temperatur durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrige Extrakt im Vakuum auf io bis i2° Be konzentriert, auf o° abgekühlt, in einer Schleuder dekantiert und schließlich im Vakuum auf 28 bis 3o° Be konzentriert wird. q..
  4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der vorzugsweise im Rührapparat ausgeführten Extrahierung mit Essigäther ungefähr 1,2 Essigätherteile auf i Teil konzentrierten wäßrigen Extrakt verwendet werden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch i bis .I, dadurch gekennzeichnet, daß der Essigätherextrakt unter Rückgewinnung des Lösungsmittels durch Destillation im Vakuum konzentriert wird und danach auf geheizten Drehwalzen bei 12o° und atmosphärischem Druck getrocknet wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das getrocknete Produkt bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von ungefähr 8 bis io% reifen gelassen wird. Angezogene Druckschriften: Handbuch der Gerbereichemie und Lederfabrikation, II. Bd., Teil 1 (Wien 193i), S. 7 und g.
DEL3795D 1941-12-22 1942-07-15 Verfahren zur Herstellung von Schaumtannin aus Sumachblaettern Expired DE870735C (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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