DE2812039A1

DE2812039A1 - Verfahren zum faerben von wolle und synthetischen polyamidfasern

Info

Publication number: DE2812039A1
Application number: DE19782812039
Authority: DE
Inventors: Manfred Dipl Chem Dr Daeuble; Hans Guenter Ing Grad Schulze; Volkmar Dipl Che Weberndoerfer
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1978-03-20
Filing date: 1978-03-20
Publication date: 1979-10-11
Also published as: US4252531A; IT7920942A0; BE874942A; CH645769GA3; FR2420596A1; DE2812039B2; GB2019898A; JPS6120677B2; IT1111532B; GB2019898B; NL7902143A; JPS54131089A; FR2420596B1; DE2812039C3

Description

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Verfahren zum Färben von Wolle und synthetischen Polyamidfasern

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Wolle und/ oder synthetischen Polyamidfasern mit anionischen Farbstoffen in wäßriger Flotte bei Temperaturen bis 11O^CC in Gegenwart von pH-Regulatoren und ggf. anderen üblichen Färbereihilfsmitteln, wobei man die Färbung in dem pH-Bereich von 7 bis 9 beginnt.

Für die Egalität einer Färbung ist es wichtig, daß die Farbstoffe gleichmäßig auf die Ware aufziehen. Unegal aufgezogene Farbstoffe müssen ausegalisiert werden. Hierdurch entstehen zusätzliche Kosten. Das Aufziehen der anionischen Farbstoffe auf Polyamidfasern wird heute in den meisten Fällen durch eine kontrollierte Aufheizung der Färbeflotte gesteuert. Diese Steuerung erfolgt oft über geeignete Regelgeräte, wodurch eine bessere Egalität erzielt wird als bei einer Steuerung von Hand, bei der viele Unsicherheitsfaktoren auftreten. Allerdings kann die beste Temperatursteuerung nicht ausschließen, daß die im Heizaggregat aufgeheizte Flotte ungleichmäßig mit der Ware in Berührung kommt, weil sie sich aus strömungstechnischen Gründen im Färbeapparat ungleichmäßig verteilt. Dies ist vor allem bei großen Teppichhaspelkufen oder Flockefärbeapparaten mit großen Matarialblocken der Fall. Man beobachtet an den Stellen der Ware, die von der Flotte bevorzugt durchströmt werden, eine tiefere Färbung als dort, wo die Flottenströmung geringer ist und dadurt *i die Aufheizung langsamer eintritt. Man muß daher langsam aufheizen, damit diese Temperaturunterschiede im Färbeapparat nicht au kraß werden und solche Unegalitäten hervorrufen, die auch durch längeres Erhitzen in der Färbeflotte nicht mehr ausgeglichen werden können.

Das langsame Aufheizen hat aber zur Folge, daß die Färbezeit verlängert und die Färbekapazität verringert wird. Ein anderes Problem besteht darin, daß die einzelnen Farbstoffe in verschiedenen Temperaturbereichen aufziehen. Wenn die Aufheizgeschwindigkeit nicht in allen Temperaturbereichen sorgfältig kontrolliert wird,

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in denen die Komponenten einer Färbstoffkombination aufziehen, dann kann ein einzelner Farbstoff unegal aufziehen, während die anderen Farbstoffe egal auf der Ware verteilt sind. Dies führt zu Unegalitäten in der Nuance, die vom Auge viel besser erkannt werden als Unterschiede in der Farbtiefe.

Das Aufziehen von Farbstoffen auf natürliche und synthetische Polyamidfasern kann aber auch durch eine Veränderung des pH-Wertes der Färbeflotte gesteuert werden. Bei jedem pH-Wert der Färbeflotte stellt sich für jeden Farbstoff ein Verteilungsgleichgewicht zwischen Faser und Flotte ein. Bei niedrigen pH-Werten liegt dieses Gleichgewicht weitgehend auf Seiten der Faser, der Farbstoff zieht vollständig auf. Bei höheren pH-Werten wird dieses Gleichgewicht zunehmend zugunsten der Flotte verschoben, der Farbstoff zieht nicht mehr auf die Faser. Dieses Gleichgewicht wird mit zunehmender Temperatur rascher eingestellt, beim Färben von Wolle sollte aber eine Temperatur von 105⁰C nicht überschritten werden, weil sonst irreversible Faserschädigungen eintreten. Das vom pH-Wert abhängige Verteilungsgleichgewicht zwischen Faser und Flotte ist eine für jeden Farbstoff spezifische Größe. Farbstoffe von geringerem Molekulargewicht, deren Färbungen meist eine geringere Naßechtheit besitzen, werden in stärker saurer Flotte gefärbt als Farbstoffe mit größerem Molekulargewicht, deren Färbungen naßechter sind. Bei besonders naßechten Farbstoffen, z»B. den Walkfarbstoffen für das Färben von Wolle, färbt man zunächst in fast neutraler Flotte vor und säuert dann die Flotte mit Essigsäure oder Ameisensäure an, damit der zunächst unvollständig aufgezogene Farbstoff vollständig auf die Faser aufziehen kann.

Aus der DE-OS 27 00 153 ist ein Verfahren zum Färben von Textilmaterial bekannt, bei dem der pH-Wert während des Färbens durch gesteuerte Zugabe von anorganischen Säuren zur Färbeflotte verringert wird. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die Flotte an der Dosierstelle der Säure immer einen relativ niedrigen pH-Wert besitzt. Die Teile des Textilguts, die mit

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dieser Flotte zuerst in Berührung kommen, werden in gleichen Augenblick stets unter dem Einfluß eines niedrigeren pH-Wertes stehen als eine andere Stelle des Textilgutes, an die die Flotte erst zu einem späteren Zeitpunkt gelangt.

Wenn die Flotte beispielsweise durch eine Kreuzspule, eine Kammzugbobine oder einen Stückbaum strömt, dann wird der Teil, durch den sie zuerst gelangt, stets einen etwas niedrigeren pH-Wert aufweisen als der Teil, an welchem sie den Materialblock verläßt und über die Pumpe wieder zu der Stelle gelangt, an der die Säure sudosiert wird. Besonders unübersichtlich sind die Verhältnisse in Haspelkufen, weil dort die Flottenströmungen durch das Färbegut kaum vorhersehbar sind, auch wenn eine Flottenumwälzung vorhanden ist. Es ist daher leicht einzusehen, daß diese dosierte Zugabe von Säure stets ünsicherheitsfaktoren enthält, die eine unegale Färbung nicht ausschließen.

Aus der GB-PS 7l6 990 'ist bekannt, beim Färben von Wolle und synthetischen Polyamidfasern mit anionischen Farbstoffen Ester organischer Säuren als pH-Regulatoren zu verwenden. Die Färbeflotte wird zunächst auf einen pH-Wert oberhalb von 8 eingestellt. Dann gibt man einen organischen Ester zu und erhitzt die Flotte auf Kochtemperatur, wobei der Ester verseift und der pH-Wert der Flotte allmählich auf einen Wert von etwa 6,5 vermindert wird. Das Aufziehen der Farbstoffe auf das Färbegut erfolgt langsam, so daß besonders gute Egalitäten und Durchfärbungen erzielt werden.

Aus der DE-OS 23 54 728 ist die Verwendung von Lactonen, insbesondere von Butyrolacton, als pH-Regulator beim Färben von textlien Materialien aus natürlichen oder synthetischen Polyamiden b ekannt.

Gemäß dem aus der DE-OS 25 42 926 bekannten Verfahren, wird beim Färben von Velourmaterial aus synthetischen Polyamidfasern der pH-Wert der Flotte zunächst auf einen Wert von 7,3 bis 8,5 ein-

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gestellt, die Flotte dann auf eine Temperatur von 70 bis 100°C erhitzt und das Färbegut in die erhitzte Flotte eingebracht. Dann fügt man zur Flotte Farbstoffe und als pH-Regulatoren Halbester von Glykolen oder Glykolderivaten. Durch Verseifung der GIykolhalbester wird der pH-Wert zu der Färbeflotte allmählich auf 6,5 erniedrigt, so daß die Farbstoffe langsam und egal auf das zu färbende Material aufziehen.

Der Nachteil der bekannten Verfahren, bei denen pH-Regulatoren verwendet werden, ist darin zu sehen, daß Restmengen an Farbstoffen in der Flotte verbleiben. Dieser Effekt ist besonders beim Färben von Materialien in dunklen Nuancen störend, weil die Farbstoffreste in das Abwasser gelangen. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen pH-Regulator für das eingangs beschriebene Färbeverfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem es möglich ist, eine bessere Baderschöpfung zu erzielen.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man als pH-Regulator Ester aus gesättigten C„- bis C^-Carbonsäuren und Alkoholen verwendet, die in 2-Stellung eine tertiäre Aminogruppe aufweisen.

Die erfindungsgemäß zu verwendenden Ester enthalten als Säurekomponente gesättigte Carbonsäuren mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen wie Essigsäure, Propionsäure, n- und iso-Buttersäure sowie Halogenderivate davon z.B. Mono-, Di- oder Trichloressigsäure oder die entsprechend substituierten Bromessigsäuren.

Als Alkoholkomponente der erfindungsgemäß zu verwendenden Ester kommen diejenigen Alkohole in Betracht, die in 2-Stellung zu einer primären, sekundären oder tertiären OH-Gruppe ein tertiäres Stickstoffatom aufweisen, z.B. Triäthanolamin, und die Verbindung der Formel

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CH₂	I, ι i-1	OH
CH		^0H
		H
CH₂	—c	—OH

die beispielsweise durch Umsetzung von Ammoniak mit Propylenoxid erhalten wird. Außerdem eignen sich die Umsetzungsprodukte von Äthylendiamin, Diäthylentetramin, Propylendiamin oder anderen Polyaminen mit Äthylenoxid oder Propylenoxid als Alkoholkomponente der erfindungsgemäß zu verwendenden Ester. Die Umsetzung der genannten Amine mit Äthylenoxid bzw. Propylenoxid erfolgt in Gegenwart von Lewis-Säuren als Katalysator. Diese Reaktionen sind Stand der Technik, so daß an dieser Stelle nicht näher darauf eingegangen zu werden braucht. Die Ester werden ebenfalls in bekannter Weise durch Veresterung der tertiäre Stickstoffatome enthaltenden Alkohole mit den angegebenen Carbonsäuren oder deren Derivaten wie Anhydriden, Säurechloriden oder im Fall der Essigsäure von Keten, hergestellt.

Erfindungsgemäß wird als pH-Regulator ν ^rzugsweise Triäthanolamintriessigester verwendet. Es ist nicht unbedingt erforderlich, ein 100 #-ig verestertes Triäthanolamin einzusetzen, sondern es reicht bereits ein Veresterungsgrad von ca. 80 %_t um einen wirksamen pH-Regulator zu haben.

Erfindungsgemäß werden Wolle und/oder synthetische lineare Polyamidfasern gefärbt. Synthetische Pasern sind im Handel erhältlich, sie werden beispielsweise durch Polymerisieren von Caprolactam oder durch Kondensation von Hexamethylendiamin mit Adipinsäure hergestellt. Das zu färbende Gut kann beispielsweise als Flocke, Gewebe, Gewirke, oder als auf Kreuzspulen gewickeltes Garn gefärbt

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werden. Besonders gute Effekte erhält man, wenn man Veloursmaterial aus Wolle oder synthetischen Polyamidfasern in Färbeflotten von 80 bis 100⁰C einbringt und anschließend die gemäß Erfindung zu verwendenden Produkte zusetzt.

Für das Färben der natürlichen und/oder synthetischen Polyamide verwendet man die üblichen anionischen Farbstoffe. Es handelt sich hierbei um metallfreie Farbstoffe mit Sulfogruppen sowie um Metallkomplexfarbstoffe, die ggf. Sulfogruppen enthalten können. Geeignete Farbstoffe sind im Handel erhältlich und können dem Colour-Index entnommen werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können die bekannten Färbereihilfsmittel, wie oxäthylierte Amine, oxäthylierte Fettalkohole, oxäthyliertes Rizinusöl oder faseraffine anionische Produkte, wie Alkali- bzw. Aminsalze von Alkylbenzolsulfonsäuren, hochsuifiertem Rizinusöl oder sulfiertem ölsäurebutylamid, in üblichen Mengen zugesetzt werden.

Das Textilgut kann in üblicher Weise gefärbt werden, z.B. kann man mit der Färbung bei Raumtemperatur beginnen, die-Flotte dann auf die Färbetemperatur, d.h. der Temperaturbereich von 80 bis 110⁰C, aufheizen und bei Färbetemperatur die Farbstoffe aufziehen lassen. Reine Wolle wird im allgemeinen bei Temperaturen bis zu 105°C gefärbt, während synthetische Polyamidfasern bei Temperaturen bis zu 110⁰C gefärbt werden können. Dabei kann man sehr rasch die Temperatur der Flotte erhöhen, weil die Farbstoffe in dieser Phase des Färbens noch nicht aufziehen, da der pH-Wert oberhalb von 7 liegt. In der Regel verfährt man so, daß man durch den Zusatz von Alkali, z.B. Ammoniak oder Natronlauge, einen pH-Wert in dem Bereich zwischen 7 und 9 einstellt.

In vielen Fällen ist es vorteilhafter, die Färbung mit einer heißen Färbeflotte zu beginnen, die noch keinen der erfindungsgemäß zu verwendenden pH-Regulatoren enthält. Es ist nämlich wesentlich günstiger für die Verfahrens führung, die Flotte unter

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Verwendung von Abwärme gebrauchter Färbeflotten in separaten Aggregaten bzw. in speziellen Warmwasserbereitern zu erhitzen. Die erfindungsgemäß einzusetzenden Ester als pH-Wert-Regulatoren werden erst dann in die Flotte eingebracht, wenn sie bereits das Färbegut, Farbstoffe und ggf. weitere Färbereihilfsinittei enthält.

Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt besondere Vorteile beim Färben von Wolle, deren Oberfläche mit speziellen, handelsüblichen Kunstharzen filzfrei ausgerüstet wurde. Derartige Kunstharze sind beispielsweise Polyamid-Epichlorhydrin-Harze gemäß der DE-PS 1 177 824 oder Präpolymere mit reaktiven Gruppen, wie Isocyanaten oder Carbamylsulfonaten. Diese Kunstharzausrüstungen sollen das Filzen der Wolle beim Waschen in Waschmaschinen verhindern. Diese Kunstharzfilme auf der Wolloberfläche besitzen allerdings gegenüber anionischen Farbstoffen eine besonders hohe Affinität. Die anionischen Farbstoffe ziehen daher sehr rasch auf die Faser auf, so daß meist sehr unegale Färbungen resultieren. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es sehr leicht möglich, derartig filzfrei ausgerüstete Wolle besonders egal zu färben. Man verfährt dabei so, daß man die Farbstoffe bei pH-Werten in dem Bereich zwischen etwa 8 und 9 zur Flotte zusetzt, das Textilgut einbringt und die erfindungsgemäß zu verwendenden Ester zugibt und wie üblich färbt. Durch die pH-Steuerung ziehen die anionischen Farbstoffe langsam und egal auf die filzfrei ausgerüsteten Wollfasern auf. Man erhält außerdem eine hervorragende Baderschöpfung.

Nach diesem Verfahren kann man filzfrei ausgerüstete und fertig konfektionierte Textilien aus Wolle in ^eigneten Färbeapparaten, z.B. Paddeln egal färben. Bei den üblichen Färbeverfahren führt dies zu großen Egalitätsproblemen, weil das meist dicht gestrickte, gewirkte oder gewobene Material für die Färbeflotte schlecht zugänglich ist. Dazu kommt die bereits genannte hohe Farbaffinität dieses Färbeguts, das die Herstellung egaler Färbungen bei den üblichen Färbeverfahren ohnehin erschwert.

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Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet eine besonders rationelle Arbeitsweise. Man kann die Textilien aus filzfrei ausgerüsteter Wolle ungefärbt konfektionieren und in kurzer Zeit - entsprechend den Anforderungen der Abnehmer - in den gewünschten Nuancen färben. Bisher wurden diese Textilien aus gefärbten Garnen hergestellt, wofür eine wesentlich längere Dispositionszeit erforderlich war und zudem stets die Gefahr bestand, daß schwer verkäufliche Restposten in verschiedenen Nuancen übrigblieben, die oft unter Verlusten abgestoßen werden mußten.

1.000 Gewichtsteile der Flotte enthalten in der Regel 0,001 bis 10 Teile eines oder mehrerer anionischer Farbstoffe, 0,1 bis 5 Gewichtsteile eines ggf. mitzuverwendenden üblichen Färbereihilfsmittels und 0,2 bis 5, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gewichtsteile mindestens eines gemäß Erfindung einzusetzenden Esters als pH-Regulator. Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.

Färb evors ehrif t:

Stoffproben der Größe 10 χ 30 cm aus Wolle bzw. synthetischen Polyamidfasern wurden mit anionischen Farbstoffen gefärbt, die in den einzelnen Beispielen näher spezifiziert sind. Der Färbeflotte wurde zunächst soviel Ammoniaklösung zugesetzt, daß der pH-Wert 8 betrug. Die Farbstoffe wurden bei Raumtemperatur zugesetzt und die Flotte dann erhitzt. Das zu färbende Material wurde bei 80°C in die Flotte eingebracht. Bei Kochtemperatur wurde dann jeweils in Parallelversuchen 1 Teil der Produkte A bis E auf 1.000 Teile der Färbeflotte zugesetzt. Die Produkte hatten folgende Zusammensetzung:

Produkt A): Triäthanolamin-triessigester (erfindungsgemäß) Produkt B): Mxlchsäureäthylester (gemäß GB-PS 716 990) Produkt C): Bernsteinsäuredimethylester (gemäß GB-PS 716 990) Produkt D): Glykolhalbester aus 2 Mol Glykol und 1 Mol Glutarsäure

(gemäß DE-OS 25 42 926) und Produkt E); Butyrolakton (gemäß DE-OS 23 5²^ 728)

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Es wurde 11/2 Stunden bei Kochtemperatur gefärbt und jeweils zu Beginn und am Ende der Färbung der pH-Wert der Färbeflotte gemessen. Außerdem wurde die Farbstoffkonzentration in der Flotte fotometrisch nach dem Färben ermittelt, bezogen auf die Farbstoffkonzentration von 100 % in der Flotte vor dem Färben.

Die in den Beispielen 1 bis 9 angeführten Ergebnisse (vgl. Zusammenstellung in der Tabelle) zeigen eindeutig, daß bei der erfindungsgemäßen Verwendung von Triäthanolamintriessigester in allen Fällen die beste Farbausbeute bzw. die geringste Farbstoffkonzentration in der Restflotte nach dem Färben resultiert.

Die Farbstoffe liegen in handelsüblicher Form vor. Die Prozentangaben für die eingesetzten Farbstoffe beziehen sich auf das Färbegut. Ihre Bezeichnung erfolgt nach dem Colour-Index CCI).

Beispiel 1

Färbung auf Wolle, 1,6 % Metallkomplex-Farbstoff aus 1 Mol Chrom und jeweils 1 Mol Farbstoff CI 15 710 und CI 18 744.

Beispiel 2

Färbung auf Wolle, 2,5? Farbstoff CI 15 707.

Beispiel 3

Färbung auf Wolle, 4,5 % Metallkomplex-Farbstoff aus 1 Mol Chrom und 2 Mol des Farbstoffs CI 15 710.

Beispiel 4

Färbung auf Wolle, 3 % Farbstoff CI 17 070.

Beispiel 5

Färbung auf Wolle, 2,7 % Farbstoff CI 62 125.

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Beispiel 6-

Pärbung auf Wolle, 1,8 % Farbstoff CI 18 690.

Beispiel 7

Färbungen auf Fasern aus linearem Polyamid aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure, 2,7 % Farbstoff CI 17 070.

Beispiel 8

Färbung auf Fasern aus linearem Polyamid aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure, 2,7 % Farbstoff CI 62 125.

Beispiel 9

Färbung auf Fasern aus linearem Polyamid aus Hexamethylendiamin und Aidpinsäure, 1,2 % Farbstoff CI 18 690.

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TabeHle

pH-Regulator	Farbstoffgehalt hängigkeit vom	Bsp. 2	der Flotte nach Beendigung des eingesetzten pH-Regulator %	Bsp. 4	Bsp. 5	Bsp. 6	Färbevorgangs in	Bsp. 8	Ab-
Produkt A	Bsp. 1	0,6	Bsp. 3	6,7	2,3	M	Bsp. 7	15,6	Bsp. 9
Produkt B	0,5			9,7	1»,2	8,5	3,6	18,2	4,7
Produkt C	1,25	4,5	3,8	13,1	8,7	6,if	8,9	17,7'	7,2
Produkt D	2,8	4,0	13,8	12,1	6,3		16,6	23,2	7,1
Produkt E	1,6	0,9	6,8	8,1	2,7		17,8	18,1	5,7
0,8	2,7	7,5	4,9

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Beispiel 10

Färbung auf filsfrei ausgerüsteter Wolle

100 Teile auf Kreuzspulen gewickeltes und mit Polyamidepichlorhydrin-Harz gemäß DE-PS 1 177 824 filzfrei ausgerüstetes Wollgarn werden in 1.000 Teilen V/asser eingebracht, das durch Zusatz von Ammoniaklösung auf einen pH-Wert von 8,5 eingestellt wurde. Man gibt dann 1 Teil Farbstoff CI 15 707, 0,5 Teile Anlagerungsprodukt von 12 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylamin und 1 Teil Triäthanolaminessigester zum. Man beginnt die Färbung bei 35°C, heizt innerhalb einer halben Stunde auf Kochtemperatur und färbt 11/2 Stunden bei dieser Temperatur. Es resultiert eine blaue Färbung von hervorragender Egalität. Die Färbeflotte ist vollständig ausgezogen.

In analoger 'v/eise erhält man Färbungen von bester Egalität in optimal ausgezogenen Färbeflotten, wenn man an Stelle des Triäthanolamintriessigesters folgende Verbindungen in derselben Konzentration verwendet:

1. Tetraessigester des Umsetzungsproduktes von 4 Mol Äthylenoxid an Äthylendiamin

2. Pentaessigester des Umsetzungsproduktes von Diäthylentriamin mit 5 Mol Äthylenoxid und

3. CH^-CO-O-CH₀-CH₀ CH₀-CH₀-O-CO-CH, CH₀-CH₀-O-CO-CH,

N-(CH₂J₃N-CH-CH₂-N-(CH₂) -

CH₃-CO-O-CH₂-CH₂

CH^-CH₀-O-CO-CH

Λ \J A-I Λ \J \J ·*-* <w/AX ~y

CH₂-CH₂-O-CO-CH

BASF Aktiengesellschaft

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Färben von Wolle und/oder synthetischen Polyamidfasern mit anionischen Farbstoffen in wäßriger Flotte bei Temperaturen bis 110⁰C in Gegenwart von pH-Regulatoren und ggf. anderen üblichen Färbereihilfsmitteln, wobei man die Färbung in dem pH-Bereich von 7 bis 9 beginnt, dadurch gekennzeichnets daß man als pH-Regulator Ester aus gesättigten Cp- bis Cn-Carbonsäuren und Alkoholen verwendet, die in 2-Stellung eine tertiäre Aminogruppe aufweisen»

2. Verfahren gemäß Anspruch l_s dadurch gekennzeichnet _s daß man als pH-Regulator Triäthanolamintriessigester verwendet.

3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, daß man das Färbegut bei Temperaturen von 70 bis 95°C in die Flotte einbringt, danach mindestens einen Ester aus gesättigten C- bis ^-Carbonsäuren und Alkoholen zugibt, die in 2-Stellung eine tertiäre Aminogruppe aufweisen, und in dem angegebenen Temperaturbereich weiterfärbt,

4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man filzfrei ausgerüstete Wolle färbt.

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