DE2435242C3

DE2435242C3 - Verfahren zum Färben von Fasern oder Geweben aus aromatischen Polyamiden

Info

Publication number: DE2435242C3
Application number: DE19742435242
Authority: DE
Inventors: Norihiro; Yamada Setsuo; Takatsuki Osaka Minemura (Japan)
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1973-07-24
Filing date: 1974-07-22
Publication date: 1977-03-17

Description

^:asern oder Gewebe aus aromatischen Polyamiden litzen äußerst überlegene Flammfestigkeiten und rmische Stabilitäten, können jedoch wegen der remen Festigkeit der Molekülkette nicht leicht durch iche Färbeverfahren angefärbt werden. Dies stellt einen erheblichen Nachteil bei der Entwicklung oer Anwendung dieser Fasern oder Gewebe dar.

Versuche zur Überwindung der schlechten Anfärbbarkeit aromatischer Polyamid-Fasern oder -Gewebe schließen beispielsweise ein Verfahren ein, das darin besteht, ein Quellmittel für die Fasern oder Gewebe aus den aromatischen Polyamiden zu einer Farbflotte zuzusetzen, und umfassen ferner ein Verfahren, gemäß dem die Fasern oder Gewebe mit einem Quellmittel vorbehandelt werden. Bei dem Verfahren, nach dem man das Quellmittel zu der Farbflotte zusetzt, ist es jedoch insbesondere zur Erzielung dunkler Färbungen äußerst schwierig, das Quellmittel gleichmäßig zu dispergieren, was eine Folge der Anwendung großer Mengen des Quellmittels oder dessen Wasserunlöslichkeit ist Demzufolge treten in den Färbungen häufig Teerbildungen und ungleichmäßige Anfärbungen, wie Flecken, auf. Bei den Verfahren, nach denen die Fasern oder Gewebe mit dem Quellmittel vorbehandelt werden, wird das Quellmittel vor dem Färben in den Fasern dispergiert, so daß eine getrennte Stufe zum Behandeln der Fasern oder Gewebe bei hohen Drücken erforderlich ist, in der die wäßrige Dispersion des Quellmittels eingesetzt wird. Dieses Verfahren leidet daher an dem Nachteil, daß die für die Färbung notwendige Zeit verlängert wird.

Demzufolge ist es ein Gegenstand der Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem Fasern oder Gewebe aus aromatischen Polyamiden leicht, gleichmäßig und mit gutem Wirkungsgrad angefärbt werden können und mit dem die Schwierigkeiten der herkömmlichen Verfahren überwunden werden können.

Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren anzugeben, mit dem Fasern oder Gewebe aus aromatischen Polyamiden mit dunklen Farbtönen angefärbt werden können und die hervorragende Echtheitseigenschaften besitzen.

Die genannten Ziele können durch ein Verfahren zum Färben von Fasern oder Geweben aus aromatischen Polyamiden erreicht werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die aromatischen Polyamid-Fasern oder -Gewebe mit

a) einem kationischen Farbstoff,

b) einer aliphatischen Hydroxyverbindung mit einem Siedepunkt von mindestens 18O⁰C,

c) mindestens einem Quellmittel, ausgewählt unter o-Phenylphenol, p-Phenylphenol, Benzophenon, Λ-Naphthol und /J-Naphthol, und

d) mindestens einem Alkalimetall- oder Ammoniumsalz einer anorganischen oder organischen Säure

imprägniert, wobei die Menge des Salzes d) 1 bis 10 Gewichts-%, bezogen auf die Gesamtsumme der Men_b-e des Farbstoffs a), der Hydroxyverbindung b), des Quellmittels c) und des Salzes d), beträgt, und die Fasern oder Gewebe mit Dampf hitzebehandelt.

Die Fasern oder Gewebe können unter Anwendung verschiedenartiger Verfahren mit den Verbindungen a), b), c) und d) imprägniert werden, wobei die folgenden beiden Verfahren besonders bevorzugt sind.

1) Man löst oder dispergien den Farbstoff, das Quellmittel und das Salz in der aliphatischen Hydroxyverbindung und imprägniert die Fasern oder die Gewebe mit der erhaltenen Lösung oder Dispersion.

2) Man imprägniert die Fasern oder Gewebe mit einer wäßrigen, den Farbstoff enthaltenden Lösung, trocknet die Fasern oder Gewebe und imprägniert die Fasern oder Gewebe mit einer

Lösung oder Dispersion des Quellmittels und des Salzes in der aliphatischen Hydroxyverbindung.

Irgendeines der obigen !mprägnierverfahren kann ohne weiteres mit Hilfe eines eingeführten Foulard-Dämpf-Verfahrens bewirkt werden, was zu einer Verkürzung der Färbezeit führen kann. Zum Beispiel kann die Färbezeit auf weniger als '/3 der Zeit verkürzt werden, die mit Hilfe des herkömmlichen Verfahrens erforderlich ist, nachdem man die aromatischen Polyamid-Fasern oder -Gewebe mit einer wäßrigen Lösung des Quellmittels bei hohen Drücken vorbehandelt

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden aromatischen Polyamid-Fasern oder -Gewebe sind jene, die beispielsweise aus den folgenden Polyamiden hergestellt worden sind.

1) Polyamide, die man durch Kondensieren von einen aromatischen Ring aufweisenden Dicarbonsäuren mit Diaminen erhält, die einen aromatischen Ring oder einen substituierten aromatischen Ring aufweisen.

Beispiele für geeignete Dicarbonsäuren sind Terephthalsäure oder Isophthalsäure, während m-Phenylendiamin, Natrium-2,4- (oder 3,5-)diaminobenzolsulfonat, l-Chlor-2,4-(oder 3,5-)diaminobenzol und l-Methyl-2,4(oder 3,5)-diaminobenzol Beispiele für Diamine sind. Diese Polyamide müssen nicht ausschließlich Homopolymerisate sein, die von einer Art einer Dicarbonsäure und einer Diaminart abgeleitet sind, sondern können auch Mischpolymerisate sein, die aus mindestens einer Carbonsäure und mindestens einem Diamin hergestellt worden sind. Beispiele für Produkte dieser Art sind Poly-m-xylylenterephthalamid oder ein von m-Phenylendiamin, Isophthalsäure und Terephthalsäure abgeleitetes Mischpolyamid.

2) Polyamide, die man durch Kondensieren von Aminocarbonsäuren erhält, die einen aromatischen Ring oder einen substituierten aromatischen Ring aufweisen. Beispiele für solche Aminocarbonsäuren sind p-Aminobenzoesäure und Natrium-2-amino-5-carboxybenzolsulfonat. Diese Polyamide schließen nicht nur Homopolymerisate aus einer Aminocarbonsäureart, sondern auch Mischpolymerisate ein, die von mindestens zwei Arten von Aminocarbonsäuren abgeleitet sind. Ein Beispiel für die ersteren Polymerisate ist ein Polykondensat von p-Aminobenzoesäure, während ein von p-Aminobenzoesäure und m-Aminobenzoesäure abgeleitetes Mischpolymerisat ein Beispiel eines Vertreters der letzteren Polyamide ist.

3) Polyamide, erhalten durch Mischpolymerisation der unter 1) und 2) angegebenen Monomeren.

Ein typisches Beispiel hierfür ist ein Polyamid, das man durch Polykondensation von m-Phenylendiamin, Isophthalsäure und p-Aminobenzoesäure erhält.

4) Mischpolyamide, die man durch Lösungs-Polykondensation eines aromatischen Dicarbonsäuredi-Chlorids, eines aromatischen Diamins und eines schwefelhaltigen Monomeren der folgenden allgemeinen Formel

Cl-CO- Z— CO-CI

(OCH₂CH₂CH₂)„-SO,C1
in der Z einen Benzol-, Naphthalin- oder Diphenyl-Rest und η O oder 1 bedeutet, und Behandeln des erhaltenen Polymerisats mit einer basischen anorganischen Verbindung eines Elements der Gruppen I oder II des Periodischen Systems erhält.
Ein Beispiel eines derartigen Mischpolyamids ist ήη aromatisches Polyamid, das man durch Behandeln einer aus m-Phenylendiamin, Isophthaloylchlorid und 5-Chlorsulfonylisophthaloyichlorid (5 Mol-%) bereiteten Polymerisatlösung mit Calci-URihydroxyd erhält

Das erfindungsgemäß verwendete Quellmittel wird unter o-Phenylphenol, p-Phenylphenol, Benzophenon, «-Naphthol und )3-Naphthol ausgewählt Die Menge des verwendeten Quellmittels ist je nach der Art der Fasern und der Farbstoffe und des Färbeverfahrens unterschiedlich. Vorzugsweise beträgt die Menge 5 bis 50 Gewichts-%, bevorzugter 5 bis 15 Gewichts-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Farbstoffs, des Quellmittels, des Salzes und der aliphatischen Hydroxyverbindung.

Die erfindungsgemäß eingesetzte aliphatische Hydroxyverbindung sollte eine nichtverdampfbare Flüssigkeit sein, die in der Lage ist, den Farbstofff und das Quellmittel zu lösen oder zu dispergieren, und die einen Siedepunkt von mindestens 180⁰C aufweist und die Fasermaterialien nicht in nachteiliger Weise angreift. Diese Verbindung stellt ein im wesentlichen inertes Medium zum Erhitzen auf hohe Temperaturen dar, das eine Fixierung des Farbstoffs in den Fasern verursacht oder es dem Farbstoff zumindest erleichtert, in die Fasern einzudringen. Beispiele für geeignete Flüssigkeiten, die diese Eigenschaften aufweisen, sind Äthylenglykol, Propylenglykol, Äthylenglykolmonomethyläther (Methylceljosolve), Diäthylenglykol, Methylcarbitol, Glycerin, Äthylenglykolmonobutyläther, Triäthyler.glykol und Polyoxyäthylenglykol. Diese Verbindungen werden entweder allein oder in Form von Mischungen verwendet. Äthylenglykol und Propylenglykol sind besonders bevorzugt. Zur Steigerung der Lösungskraft für den Farbstoff und das Quellmittel können Wasser oder ein polares Lösungsmittel, wie Methanol, Äthanol, Aceton und Dimethylformamid, zusammen mit der nichtverdampfbaren flüssigen aliphatischen Hydroxyverbindung verwendet werden. Die geeignete Menge, in der Wasser oder das polare Lösungsmittel verwendet werden, beträgt nicht mehr als 25 Gewichts-% der Gesamtsumme der Mengen des Farbstoffs, des Quellmittels, des Salzes und der nichtverdampfbaren aliphatischen Hydroxyverbindung. Die geeignetsten Farbstoffe zum Färben der Fasern oder Gewebe aus aromatischen Polyamiden gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren sind kationische Farbstoffe. Beispiele geeigneter kationischer Farbstoffe sind

Astrazon-Gelb 7GLL (C. I. Basis Yellow 21),
Basacryl-Gelb 5RL (C. I. Basic Yellow 25),
Sumiacryl-Orange R (C. I. Nr. 48 040, C. I. Basic Orange 22),

Basacryl-Rot GL(C. I. Basic Red 29),
Astrazon-Olivgrün BL (C. I. Basic Green 6),
Diacryl-Orange RL-E (C. I. Basic Orange 32),
Astrazon-Rot BBL(C. I. Basic Red 23),
Aizen Cathilon-Rot GLH (C. I. Basic Red 38),
Astrazon-Blau GL(C. I. Basic Blue 54) und
Sumiacryl-Blau E-6G (C. I. Basic Blue 3).

Geeigneterweise verwendet man den Farbstoff in einer Menge von 2 bis 20 Gewichts-%, bezogen auf die Gesamtsumme der Mengen an Farbstoff, Quellmittel,

Salz und nichtverdampfbarer aliphatischer Hydroxyverbindung.

Zur Erleichterung der Diffusion des kationischen Farbstoffs in die Fasern werden die Salze zu den nichtverdampfbaren flüssigen aliphatischen Hydroxyverbindungen zugesetzt, und zwar Alkalimetallsalze oder Ammoniumsalze von anorganischen oder organischen Säuren. Diese Salze werden entweder allein oder in Form von Mischungen eingesetzt

Beispiele für derartige Salze schließen ein Alkalimetailsjtee und Ammoniumsalze von Chlorwasserstoff, Bromwasserstoff, Salpetersäure, Schwefelsäure, Pyroschwefelsäure. Phosphorsäure, Pyrophosphorsäure, Thiocyansäure, Ameisensäure, Essigsäure, Benzoesäure, Benzolsulfcnsäure und Alkylbenzolsulfonsäuren. Um die Zersetzung des Farbstoffs während der Dampfbehandlung zu verhindern, ist es ferner möglich, eine organische Säure in die nichtverdampfbare aliphatische Hydroxyverbindung einzuarbeiten.

Bevorzugte organische Säuren schließen beispie/sweise Essigsäure und Ameisensäure ein.

Die obigen Salze werden in einer Menge von 1 bis 10 Gewichts-%, vorzugsweise 3 bis 10 Gewichts-%, bezogen auf die Gesamtsumme der Mengen des Farbstoffs, des Quellmittels, der nichtverdampfbaren aliphatischen Hydroxyverbindung und der Salze, verwendet. Größere Mengen der Salze führen im allgemeinen zu einer besseren Färbbarkeit, obwohl, vom Standpunkt der Löslichkeit aus gesehen, die Salze in Mengen von bis zu 10 Gewichts-%, vorzugsweise bis zu 8 Gewichts-%, bezogen auf die Gesamtsumme der Menge des Farbstoffs, der Quellmittel, der nichtverdampfbaren flüssigen aliphatischen Hydroxyverbindung und der Salze, eingesetzt werden.

Es hat sich gezeigt, daß es erforderlich ist, wenn Fasern oder Gewebe aus aromatischen Polyamiden mit kationischen Farbstoffen zu tiefen Färbungen mit überlegener Lichtechtheit angefärbt werden sollen, große Mengen der Salze innerhalb der angegebenen Bereiche einzusetzen.

Wenn die obengenannte organische Säure verwendet wird, geschieht dies geeigneterweise in einer Menge von 1 bis 10 Gewichts-%, bezogen auf die Gesamtsumme der Mengen an Farbstoff, Quellmittel, Salzen und nichtverdampfbaren aliphatischen Hydroxyverbindungen.

Die Imprägnierung der Fasern oder Gewebe aus dem aromatischen Polyamiden mit der den Farbstoff, das Quellmittel und die Salze enthaltenden nichtverdampfbaren flüssigen aliphatischen Hydroxyverbindung erfolgt beispielsweise mit Hilfe eines Verfahrens, das darin besteht, daß man die Fasern oder Gewebe kontinuierlich in die Hydroxyverbindung einbringt und gleichmäßig abquetscht, um die überflüssige Flüssigkeit zu beseitigen, oder das darin besteht, daß man die Fasern oder Gewebe unter Verwendung einer Jigger-Färbevorrichtung mit der Flüssigkeit imprägniert, währenddem man sie aufwickelt. Beispiele für das Verfahren der Hitzebehandlung in Dampf sind ein Verfahren, bei dem die Hitzebehandlung kontinuierlich oder diskontinuierlieh in gesättigtem Dampf erfolgt, ein Verfahren, gemäß dem die Hitzebehandlung in überhitztem Dampf erfolgt, oder ein Verfahren, das eine Behandlung mit erhitztem Dampf umfaßt, bei dem die Fasern oder Gewebe unter Verwendung einer Jigger-Vorrichtung bei hohem Druck ⁶S hin und her bewegt werden. Diese Verfahren sind an sich dem Färbefachmann bekannt.

Die Behandlungstempcratur beträgt geeigneterweise 100 bis 270°C, wobei, sich die geeignete Behandlungszeit von 1 bis 120 Minuten erstreckt. Bevorzugte Temperatur- und Zeit-Bedingungen sind für die Behandlung mit gesättigtem Dampf 120 bis 140⁰C und 10 bis 90 Minuten und für die Behandlung mit überhitztem Dampf 180 bis 280⁰C und 1 bis 30 Minuten. Die erstere Behandlungsweise ist besonders bevorzugt

Wenn die Fasern oder Gewebe zunächst mit einer wäßrigen Lösung des Farbstoffs imprägniert werden, werden sie kontinuierlich in die wäßrige Lösung des Farbstoffs eingebracht, worauf die überschüssige Farbstofflösung durch Abquetschen mittels einer Quetschwalze beseitigt wird, wodurch die Fasern oder Gewebe gleichmäßig mit der Lösung imprägniert werden. Anschließend werden die gefärbten Fasern oder Gewebe bei einer Temperatur von 90 bis 150° C getrocknet, um im wesentlichen das gesamte Wasser zu entfernen.

Vorzugsweise besitzt die wäßrige Farbstofflösung eine Konzentration von 2 bis 20 Gewichts-%.

Nach Durchführung der obigen Verfahrensmaßnahmen werden die Fasern oder Gewebe, die in der ober, beschriebenen Weise mit dem Farbstoff imprägniert worden sind, mit der das Quellmittel und die Salze enthaltenden nichtverdampfbaren flüssigen aliphatischen Hydroxyverbindung imprägniert. Dies kann in gleicher Weise wie das gleichzeitige Imprägnieren der Fasern oder Gewebe mit dem Farbstoff, dem Quellmittel, dem Salz und der nichtverdampfbaren flüssigen aliphatischen Hydroxyverbindung erfolgen.

Die Dampfbehandlung kann ebenfalls in gleicher Weise durchgeführt werden.

Nach dem Färben werden die gefärbten Fasern oder Gewebe in üblicher Weise geseift, um den nichtfixierten Farbstoff oder die Färbehilfsmittel zu entfernen und den Färbevorgang zu beenden.

Da die nichtverdampfbare aliphatische Hydroxyverbindung, verglichen mit Wasser, sehr viskos ist, kann der Farbstoff oder das Quellmittel, wenn nicht gelöst, so doch gleichmäßig darin dispergiert werden, so daß die Teerbildung des Farbstoffs und des Quellmittels, die einer ungleichmäßigen Dispersion zuzuschreiben ist, die bei dem herkömmlichen Verfahren, bei dem ein wäßriges System angewandt wird, auftritt, nicht erfolgen kann, so daß keine ungleichmäßige Färbung erfolgt.

Weiterhin ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die wirksame Ausnutzung des Farbstoffs, verglichen mit den herkömmlichen Verfahren, sehr gut. Bei den herkömmlichen Verfahren beträgt die Ausnützung des Farbstoffs im Höchstfall etwa 60%, während sich erfindungsgemäß eine deutliche Steigerung auf 70 bis 75% feststellen läßt. Obwohl der Mechanismus hierfür nicht klar ist, ist festzuhalten, daß das hohe Ausmaß der Farbstoffausnützung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur dann erreicht werden kann, wenn die Fasern oder Gewebe nach dem Imprägnieren mit der das Quellmittel und die Salze sowie den Farbstoff enthaltenden nichtverdampfbaren flüssigen aliphatischen Hydroxyverbindung oder nach dem Imprägnieren mit dem Farbstoff mit Dampf hitzebehandelt werden. Diese Fasern oder Gewebe können beispielsweise durch das Foulard-Trocken-Fixierungs-Verfahren (pad-dry heat treatment) überhaupt nicht angefärbt werden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Fasern oder Gewebe aus aromatischen Polyamiden tief und egal und mit hoher Lichtechtheit aneefärbt werden

Da das Verfahren einfach ist, ergeben sich erhebliche wirtschaftliche Vorteile.

Die in den Beispielen angegebene Bestimmung der Färbbarkeit und der Lichtechtheit wurde wie folgt durchgeführt:

Färbbarkeit

Die Färbbarkeit wird durch die Helligkeit (L-Wert) gefärbter Stoffe ausgedrückt, die mit Hilfe eines Farbdifferenzmeßgeräts bestimmt wird. Dieser Wert differiert mit dem verwendeten Farbstoff. Bei der Verwendung des gleichen Farbstoffs stehen größere L-Werte für hellere Färbungen und kleinere L-Werte für dunklere Färbungen.

Lichtechtheit '⁵

Die Lichtechtheit wird unter Verwendung einer Belichtungseinrichtung (fade-O-meter) nach der JIS-Vorschrift L-1044/59 (Kohlenstoff-Lichtbogenlampen-Verfahren, Methode A) bestimmt.

Der in den Beispielen angegebene Ausdruck o. w. s. steht für den Gewichtsprozentsatz jedes der Bestandteile einer für das Imprägnieren der Fasern oder Gewebe verwendeten Imprägnier-Zusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht dieser Zusammensetzung.

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Beispiel 1

Ein aus Poly-m-phenylenisophthalamid-terephthalamid-Fasern hergestelltes Gewebe wird bei einer Temperatur von 80⁰C in eine Äthylenglykolflüssigkeit eingetaucht, die 5% o. w. s. C. I. Basic Orange 22 (C. I. Nr. 48040), 2% o. w. s. Essigsäure, 5% o. w. s. Natriumnitrat und 10% o. w. s. p-Phenylphenol enthält, und mit Hilfe von auf 8O⁰C erhitzten Quetschwalzen abgequetscht, um die überschüssige Flüssigkeit zu entfernen und das Gewebe gleichmäßig mit der Zusammensetzung zu imprägnieren, Zu diesem Zeitpunkt beträgt die Aufnahme der Zusammensetzung 80%, bezogen auf das Gewicht des Gewebes vor der Imprägnierung. Das Gewebe wird während 30 Minuten mit Dampf bei 135⁰C behandelt und dann in üblicher Weise geseift. Es ergibt sich eine brillante, tiefe Färbung, die keine Unregelmäßigkeiten aufweist.

Diese Färbung besitzt eine durch einen L-Wert von 45,6 ausgedrückte Färbbarkeit und eine Lichtechtheit von 5.

Beispiele2bis4 und
Vergleichsbeispiele 1 und 2 _$0

Das Färben erfolgt in gleicher Weise, wie im Beispiel 1 angegeben, mit dem Unterschied, daß die Natriumni- trat-Menge variiert wird. Die Färbbarkeit und die Lichtechtheit der Färbungen werden bestimmt und sind in der folgenden Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

Beispiel Natrium- L-Wert

tiitrat-Menge (⁰A)

Lichtechtheh

Vergleichsbeispiel 1	0	54,1	2
Vergleichsbeispiel 2	0,5	53,0	2
Beispiel 2		49,2	3
Beispiel 3	3	46,0	4-5
Beispiel 1	5	45,6	5
Beispiel 4	10	44,8	5

Beispiel 5

Eine Äthylenglykollösung, die 5% o. w. s. C. I. Basic Blue 54, 2% ο. w. s. Essigsäure, 5% o. w. s. Ammoniumnitrat, 10% ο. w. s. p-Phenylphenol und 20% o. w. s. Äthanol enthält, wird in das Bad einer Hochdruck-Jigger-Färbemaschine eingebracht und durch Erhitzen auf 8O⁰C gleichmäßig gelöst. Dann wird ein aus Poly-mphenylenisophthalamid-Fasern hergestelltes Gewebe unter Verwendung eines Jigger-Mechanismus 10 Minuten behandelt, wobei das Gewebe vor und zurück bewegt wird. Die Bewegung des Gewebes wird dann unterbrochen, und die Behandlungsflüssigkeit wird, währenddem sich das Gewebe in aufgewickeltem Zustand befindet, abgezogen. Dann wird in die abgedichtete Vorrichtung Dampf eingeführt. Wenn die Temperatur des Dampfs 140°C erreicht hat, wird die Bewegung des Gewebes wieder aufgenommen, und die Behandlung erfolgt während 30 Minuten. Dann wird das Gewebe in üblicher Weise geseift, und es ergibt sich eine brillante dunkle Färbung ohne Unregelmäßigkeiten. Die Färbung besitzt einen L-Wert von 19,5 und eine Lichtechtheit von 4 bis 5.

Beispiel 6

Ein aus Poly-m-phenylenisophthalamid-Fasern hergestelltes Gewebe wird bei Raumtemperatur in eine wäßrige Lösung eingetaucht, die 5% o. w. s. C. 1. Basic Orange 22 (C. I. Nr. 48040) enthält, und mit Hilfe von Quetschwalzen abgequetscht, um überschüssige Flüssigkeit zu entfernen und das Gewebe gleichmäßig mit der Lösung zu imprägnieren. Die Aufnahme beträgt 80 Gewichts-%, bezogen auf das Gewicht des Gewebes vor dem Imprägnieren.

Das behandelte Gewebe wird während 1 Minute bei etwa 130⁰C getrocknet und dann bei 8O⁰C in eine Äthylenglykolflüssigke^;t eingetaucht, die 10% o. w. s. p-Phenylphenol und 5% o. w. s. Natriumnitrat enthält, Dann wird das behandelte Gewebe mit Hilfe von auf 8O⁰C erhitzten Quetschwalzen bis zu einer Aufnahme von 80% abgequetscht. Das Gewebe wird dann mit Dampf während 30 Minuten bei 130°C behandelt und dann in üblicher Weise geseift. Es ergibt sich eine dunkle brillante Färbung, die keine Unregelmäßigkeiten aufweist. Die Färbung besitzt einen L-Wert von 45,0 und eine Lichtechtheit der Klasse 5.

Beispiel 7

Man taucht ein Gewebe aus Fasern eines aromatischen Polyamids, das man durch Polykondensation von Terephthalsäure und Natrium-2,4-diaminobenzolsulfonat erhalten hat, bei 80" C in eine Äthylenglykollösung ein, die 5% o. w. s. C1. Basic Orange 22 (C. I. Nr. 48040) 2% o. w. s. Essigsäure, 5% o.w.s. Natriumnitrat und 10% o. w. s. p-Phenylphenol enthält, und quetscht es dann mit auf 8O⁰C erhitzten Quetschwalzen ab, um die überschüssige Flüssigkeit zu entfernen und das Gewebe gleichmäßig mit der Flüssigkeit zu imprägnieren. Zi diesem Zeitpunkt ergibt sich eine Aufnahme von 70% bezogen auf das Gewicht des Gewebes vor derr Imprägnieren. Das Gewebe wird dann während 3( Minuten mit Dampf bei 135°C behandelt und dann ir üblicher Weise geseift Die erhaltene Färbung zeigi einen brillanten dunklen Farbton und keine Unregeimä ßigkeiten. Die Färbung besitzt einen L-Wert von 42J und eine Lichtechtheit von 6.

709611/34

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Beispiele8 bis 11

Das Färben erfolgt in gleicher Weise, wie im Beispiel

I angegeben, mit dem Unterschied, daß man an Stelle von 10% o. w. s. p-Phenylphenol 10% o. w. s. o-Phenylphenol, Benzophenon, «-Naphthol bzw. /^-Naphthol einsetzt. Die erhaltene Färbung besitzt einen brillanten und dunklen Farbton und keine Ungleichmäßigkeiten. Die Färbbarkeit fL-Wert) und die Lichtechtheit jeder der erhaltenen Färbungen sind in der folgenden Tabelle

II zusammengefaßt.

Vergleichsbeispiele 3 und 4

Das Färben erfolgt in gleicher Weise, wie im Beispie 1 angegeben, mit dem Unterschied, daß an Stelle de; Farbstoffs C. I. Basic Orange 22 ein saurer Farbstof (C. 1. Nr. 15510) bzw. ein Dispersionsfarbstoff (C. I. Nr 26080) des gleichen Farbtons eingesetzt werden. Wenr der Dispersionsfarbstoff verwendet wird, wird keir Natriumnitrat eingesetzt. Die Färbbarkeit (L-Wert) unc die Lichtechtheit der Färbungen sind in der folgender Tabelle IV zusammengefaßt.

Tabelle	II	Quellmittel	£.-Werl	Lichtecht
Beispiel			heit
	o-Phenylphenol	46,3	4-5
8	(10% O.W.S.)
	Benzophenon	48,4	4-5
9	(10% O.W.S.)
	«.-Naphthol	44,4	5
10	(10% o.w.s.)
	^-Naphthol	45,5	5
11	(10% o.w.s.)

Beispiele 12 bis 15

Das Färben erfolgt in gleicher Weise, wie im Beispiel 1 angegeben, mit dem Unterschied, daß an Stelle des Natriumnitrats gleiche Mengen Kaliumnitrat, Natriumchlorid, Kaliumchlorid bzw. Ammoniumchlorid eingesetzt werden. Die erhaltenen Färbungen besitzen brillante und dunkle Farbtöne, und es lassen sich keine Ungleichmäßigkeiten der Färbung beobachten. Die Färbbarkeit (L-Wert) und die Lichtechtheit einer jeden Färbung werden bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IH zusammengefaßt.

Tabelle	IU	/.-Wert	16	Lichtecht heit
Beispiel	Salze	45,2		5
12	Kaliumnitrat 5% O.W.S.	44,8	5
13	Natriumchlorid 5% O.W.S.	44,6	5
14	Kaliumchlorid 5% O.W.S.	44,2	5
15	Ammoniumchlorid 5% O.W.5.
	Beispiel

Das Färben erfolgt in gleicher Weise, wie im Beispiel 1 angegeben, mit dem Unterschied, daß an Stelle von Äthylenglykol Propylenglykol eingesetzt wird. Die erhaltene Färbung besitzt einen brillanten und dunklen Farbton und zeigt keine Ungleichmäßigkeit Die Färbung besitzt einen L-Wert von 45,0 und eine Lichtechtheit der Klasse 5.

Vergleichsbeispiele 5 bis 7

Das Färben erfolgt in gleicher Weise, wie im Beispie 1 angegeben, mit dem Unterschied, daß kein p-Phenylphenol, kein Natriumnitrat bzw. beide Materialien nicht verwendet werden. Die Färbbarkeit (7,-Wert) und die Lichtechtheit der erhaltenen Färbungen werden bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgender Tabelle IV zusammengefaßt.

Vergleichsbeispiel 8

Das Färben erfolgt in gleicher Weise wie im Beispiel 1 angegeben, mit dem Unterschied, daß das mit der Färbeflotte imprägnierte Gewebe, statt 30 Minuten mil Dampf bei 135°C behandelt zu werden, 3 Minuten bei 200⁰C mit trockener Hitze behandelt wird. Die Färbbarkeit fL-Wert) und die Lichtechtheit der erhaltenen Färbung werden bestimmt. Die erhaltener Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV zusammengestellt.

Vergleichsbeispiel 9

Man verwendet das im Beispiel 1 angegebene Gewebe und die im Beispiel 1 beschriebene Färbeflotte wobei man ein Gewebe-Flotten-Verhältnis von 1 : 5C anwendet und das Tauchfärben während 30 Minuten bei 100⁰C durchführt. Die Färbbarkeit (L-Wert) und die Lichtechtheit der erhaltenen Färbung werden bestimmt Die erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in der folgenden Tabelle IV angegeben.

Vergleichsbeispiel 10

Das im Beispiel 1 beschriebene Gewebe wird mit

einem Gewebe-Flotten-Verhältnis von 1 :50 in 100%

Äthylenglykol eingetaucht und während 30 Minuten bei

100⁰C behandelt Dann wird das Gewebe aus dem Bad entnommen und mit Wasser gewaschen. Das in dieser

Weise mit Äthylenglykol vorbehandelte Gewebe wird

nach der im Beispiel 1 beschriebenen Weise mit der dort

angegebenen Färbeflotte gefärbt, mit dem Unterschied,

daß an Stelle von Äthylenglykol Wasser eingesetzt wird

Die Färbbarkeit (Ϊ-Wert) und die Lichtechtheit der

erhaltenen Färbung werden bestimmt Die erhaltenen

Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV angegeben. Zu Vergleichszwecken sind in der folgenden Tabelle IV auch der L-Wer; und die Lichtechtheit der nach Beispiel 1 erhaltenen Färbung angegeben.

JU ώ*ίώ

Tabelle IV	Farbstoffe	Quellmittel	Salz	Bchandlungsbedingungen	L- Wert	Licht-
		(p-Phcnyl-	(NaNOij			echthi
		phenol)
	kationischer Farbstoff	10%	5%	135°C, 30 Minuten Dampf	45,6	5
Beispiel 1	(CI. 48070)
	saurer Farbstoff	10%	5%	135°C, 30 Minuten Dampf	52,1	2
Vergleichs	(CI. 15510)
beispiel 3	saurer Farbstoff	10%	—	135°C, 30 Minuten Dampf	verfärbt
Vergleichs-	(CI. 26080)
beispie! 4	kationischer Farbstoff	—	5%	135° C, 30 Minuten Dampf	50,4	3
Vergleichs	(CI. 48040)
beispiel 5	kationischer Farbstoff	10%	—	135°C, 30 Minuten Dampf	54,1	2
Vergleichs	(CI. 48040)
beispiel 6	kationischer Farbstoff	—	—	135°C, 30 Minuten Dampf	56,6	1
Vergleichs	(CI. 48040)
beispiel 7	kationischer Farbstoff	10%	5%	200⁰C, 30 Minuten	48,5	1
Vergleichs	Cl. 48040)			Trockenerhitzen
beispiel 8	kationischer Farbstoff	10%	5%	100⁰C, 30 Minuten	60,3	1
Vergleichs	(CI. 48040)			Tauchfärbung
beispiel 9	kationischer Farbstoff	10%	5%	mit Äthylenglykol	ungleich	—
Vergleichs	(CI. 48040)			vorbehandelt, wäßrige	mäßige
beispiel 10				Färbeflotte	Färbung

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Färben von Fasern oder Geweben aus aromatischen Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß man die aromatischen Polyamid-Fasern oder -Gewebe mit

a) einem katicr.ischen Farbstoff,

b) einer aliphatischen Hydroxyverbindung mit einem Siedepunkt von mindestens 180°C,

c) mindestens einem Quellmittel, ausgewählt unter o-Phenylphenol, p-Phenylphenol, Benzophenon, a-Naphthol und /!-Naphthol, und

imprägniert, wobei die Menge des Salzes d) 1 bis 10 Gewichts-%, bezogen auf die Gesamtsumme der Mengen des Farbstoffs a), der Hydroxyverbindung b), des QuelJmittels c) und des Salzes d), beträgt, und die Fasern oder Gewebe mit Dampf hitzebehandelt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Salz d) Natriumnitrat, Kaliumnitrat, Ammoniumnitrat, Natriumchlorid, Kaliumchlorid oder Ammoniumchlorid verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Salz d) in einer Menge von 3 bis 10 Gewichts-%, bezogen auf die Gesamtsumme der Mengen des Farbstoffs a), der aliphatischen Hydroxyverbindung b), des Quellmittels c) und des Salzes d), verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Quellmittel c) in einer Menge von 5 bis 50 Gewichts-%, bezogen auf die Gesamtsumme der Mengen des Farbstoffs a), der aliphatischen Hydroxyverbindung b), des Quellmittels c) und des Salzes d), einsetzt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Quellmittel c) in einer Menge von 5 bis 15 Gewichts-%, bezogen auf die Gesamtsumme der Mengen des Farbstoffs a), der aliphatischen Hydroxyverbindung b), des Quellmittels c) und des Salzes d), verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fasern oder Gewebe aus dem aromatischen Polyamid mit einer Mischung imprägniert, die im wesentlichen aus dem kationischen Farbstoff, dem Quellmittel, dem Salz und der aliphatischen Hydroxyverbindung besteht.

7. Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß man die Fasern oder Gewebe aus dem aromatischen Polyamid mit einer wäßrigen Lösung des Farbstoffs imprägniert, trocknet und schließlich mit einer Mischung imprägniert, die im wesentlichen aus dem Quellmittel, dem Salz und der aliphatischen Hydroxyverbindung besteht.

8. Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß man als aliphatische Hydroxyverbindung b) Äthylenglykol oder Propylenglykol verwendet.