DE2360632C3 - Verfahren zum Färben von Polyamid-Textilerzeugnissen - Google Patents

Description

$5 Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum

Färben von Polyamid-Textilerzeugnissen in wäßrigem Medium. Sie betrifft vor allem die Herstellung von gefärbten Polyamid-Textilerzeugnissen, die vollständig homogen und gleichmäßig gefärbt sind und kei- ₅„ tierlei Streifenbildung aufweisen.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat vor allem turn Ziel, die Produktivität wesentlich zu verbessern; es gestattet nämlich eine beträchtliche Steigerung der Menge Textilmaterial, die gefärbt werden soll, eine „ besonders spürbare Verringerung der Färbezueit und eine Senkung der üblicherweise angewandten Färbetemperatur.

Dem Fachmann sind die Schwierigkeiten beim Färben von Polyamid-Textilerzeugnissen wie Fasern in Form von Flocken, Endlosfäden, Fasergespinsten, Geweben, Jerseys oder konfektionierten Erzeugnissen allgemein bekannt. Die Schwierigkeiten äußern sich durch Auftreten von Streifen oder ungleichmäßigen Tönungen, die das Produkt als Handelserzeugnis _l)5 ungeeignet machen.

Seit langem sind zahlreiche Verfahren zum Färben in wäßrigem Medium entwickelt worden, die darauf abzielen, bei Polyamid-Textilerzeugnissen die sehr lästige Streifenbildung abzuschwächen oder sogar vollständig zum Verschwinden zu bringen.

Um homogene Färbungen auf Polyamid-Textilien zu erzielen, wurde zunächst versucht, das Polyamid-Material mit sauren Farbstoffen, Chromfarbstoffen oder anderen metallhaltigen Farbstoffen in Gegenwart eines anionischen Egalisators zu färben. Die hierfür empfohlene Temperatur der Flotte soll 90 bis 130° C betragen, so daß sowohl siedend unter Atmosphärendruck als auch im Autoklaven unter beliebig geeignetem Druck gefärbt werden kann. Zwar wurde hierdurch die sehr lästige Streifenbildung etwas verbessert, die Wirksamkeit eines solchen Verfahrens blieb aber unbefriedigend.

Weiterhin wurde versucht, Polyamid-Fasern bei Temperaturen zu färben, die unterhalb der Aufziehtemperatur für die Farbstoffe liegen. Bei diesem Verfahren wird ein wäßriges Bad verwendet, das als Träger für die Farbstoffe einen geringen Prozentgehalt eines Gemisches aus aliphatischen Monocarbonsäu reamiden und mindestens eine niedere Hydroxyalkylgruppe enthaltenden primären oder sekundären Aminen enthält, ein solches Gemisch enthält zusätzlich anionische Dispergiermittel und ein Quellmittel für die Faser. Zwar ließ sich ein sehr viel gleichmäßigerer oder homogener Farbton beobachten, die Gefahr der lästigen Streifenbildung war aber noch latent vorhanden, weil die Streifenbildung nur geschwächt, aber nicht wirklich ausgeschaltet wurde (französische Patentschrift 1522041).

Es gibt weitere Vorschläge auf diesem Gebiet, die neuartige Kombinationen von'bekannten Mitteln darstellen. Beispielsweise kann man Textilerzeugnis auf der Basis von Polyamiden bei einer Temperatur von mindestens 100° C in einem angesäuerten Bad färben, das einen oder mehrere geeignete Farbstoffe, ein anionisches Egalisiermittel und ein schwaches kationisches komplexbildendes Mittel, das in Anwesenheit der anderen anionischen Komponenten in der Flotte nicht ausfällt, enthält (französische Patentschrift 1185750). Mit Hilfe dieser Bedingungen werden zwar haltbare und homogene Färbungen erzielt und auch der Fehler der Streifenbildung weitgehend maskiert, aber nicht das vollständige Verschwinden von Streifen sichergestellt.

Diese zuletzt beschriebene Verfahrensweise wurde noch dahingehend weiter entwickelt, daß die Rezeptur durch ein schwefelhaltiges Reduktionsmittel ergänzt wurde, welches dem Vergilben der Polyamide entgegenwirkt bzw. dieses einschränkt; das Vergilben ist bekanntlich eine Oxidationserscheinung, die durch die wäßrige Behandlung bei hoher Temperatur hervorgerufen wird. Hierdurch wird auch vermieden, daß die Färbung infolge des Vergilbens blind wird oder ihren Glanz verliert und das gefärbte Material sich zersetzt (französische Patentschrift 1313 937).

Mit Hilfe dieser Verbesserung der Verfahren zum Färben von Polyamiden werden zwar erheblich bessere Ergebnisse erzielt als bisher; aber auch bei diesen Verfahren bleibt der Nachteil der Streifenbildung, wenn auch stark abgeschwächt, noch immer bestehen.

Aufgabe der Erfindung ist es, diesen bekannten Hauptnachteil aller Färbeverfahren für Polyamid-Textilerzeugnisse, wonach es praktisch unmöglich ist, gefärbte Erzeugnisse ohne Streifenbildung zu erhalten, zu beheben.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Fär-

ben von Polyamid-Textilerzeugnissen wird eine ausgezeichnet homogene Färbung erreicht, der Nachteil der Streifenbildung unwiderruflich beseitigt und in sehr wichtigem Maße die Produktivität oder Leistungsfähigkeit des Färbeverfahrens erhöht.

Erfindungsgemäß werden die Textilerzeugnisse auf Basis von Polyamiden bei einer entsprechenden Temperatur und geeigneten Acidität in einem wäßrigen Bad gefärbt, welches zusätzlich zu den gewünschten Farbstoffen folgende Komponenten enthält:

a) eine Gruppe von anionischen Egalisiermitteln,

b) ein schwaches kationisches komplexbildendes Mittel,

c) eine organische schwefelhaltige reduzierende Verbindung, welche die Veränderung der Ttxtilerzeugnisse im Verlauf der Behandlung verhindert, Veränderungen, die sich in einer Verringerung der mechanischen Eigenschaften, einem Vergilben und/oder Hartwerden des Erzeugnis ses manifestieren,

d) ein Detergens- und Dispersionsmittel, welches das Entmischen oder das Ausflocken der Flotte verhindert und ein besseres Zirkulieren der Flotte im Textilmaterial begünstigt.

In Versuchsreihen, die zum Gegenstand der Erfin dung geführt haben, und die auf neuartige Weise be kannte und unbekannte Mittel miteiniander kombi nieren, wurde überraschenderweise ein synergisti scher Effekt festgestellt, auf Grund dessen die Polyamid-Textilerzeugnisse mit überaus homogenem Farbton, geeigneter Farbtonhöhe und ohne nach dem Färben noch wahrnehmbare streifige Fehlstellen bei einer Temperatur unterhalb 100° C erhalten werden, was bisher nicht möglich war.

Die erfindungsgemäß verwendet Gruppe von anionischen Egalisiermitteln enthält zumindest zwei Komponenten mit der Eigenschaft, sich provisorisch an die färbetechnisch aktiven Stellen des Textilmaterial zu fixieren, so daß die Farbstoffe daran gehindert werden, zu schnell die ihnen bestimmten Stellen zu besetzen.

Das erste anionische Egalisiermittel B¹ entspricht der allgemeinen Formel R(A)_nR', in der R und R' für sulfonierte Benzol- oder Naphthalinkerne stehen, die gleich oder verschieden sein können und in der A eine der Gruppen CH₂, SO₂ oder HH bedeutet und η eine ganze Zahl von 0 bis 4 ist. Unter diese Formel fällt beispielsweise das bevorzugte verwendete α, α'-Dinaphthylmethan-/S, /S'-di-natriumsulfonat.

Das zweite anionische Egalisiermittel B² ist ein Salz einer organischen Säure, und zwar einer Alkylarylsulfonsäure oder einer Polyalkylarylsulfonsäure, in der der Arylrest ein Benzol- oder Naphthalinkern ist und das neutralisierende Ion oder Kation aus der Gruppe der Alkalimetalle oder der Amine und NH₄ gewählt wird; hierzu gehören beispielsweise Dodecylbenzolammoniumsulfonat oder Tetrapropylbenzolnatriumsulfonat.

Das schwache kationische komplexbildende Mittel ist üblicherweise ein Kondensationsprodukt aus Äthylenoxid und einem aromatischen Amin oder einem langkettigen Fettamin, beispielsweise Stearylamin oxiäthyliert mit 8 Mol Äthylenoxid. Dieses Mittel hat die Aufgabe, sofort die Farbstoffe in der Flotte in einen Komplex zu überführen; das Gleichgewicht dieses Komplexes wird zerstört, wenn die Temperatur der Flotte erhöht wird, so daß die freigesetzten Farbstoffe auf diese Weise langsam die anionischen Egalisiermittel an den färbetechniscii aktiven Stellen des Textilmaterials ersetzen können.

Die schwefelhaltige organische Verbindung, die ein aktives Reduktionsmittel ist bei den Behandlungen

von Polyamid-Textilerzeugnissen, ist Thioharnstoff oder eine seiner N-alkylsubstituierten Derivate wie N-Monomethyl-thioharnstoff.

Als Detergens und Dispersionsmittel, das die Eigenschaft besitzt, das Färbebad bzw. die Flotte homogen zu halten und das Eindringen und Zirkulieren des Bades im Inneren der Textilmaterialien während der Behandlung zu erleichtern, ist ein Gemisch aus oxyäthylierten und sulfatierten C₈ bis C₂₀ Fettalkc holen, beispielsweise äthoxylierter und sulfatierter Stearylal-

kohol geeignet.

Die verschiedenen vorgenannten, beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Mittel werden in das Färbebad oder die Flotte in Mengenanteilen eingebracht, die als Feststoff je Liter Bad oder Flotte ange-

ao geben werden. Das anionische Egalisiermittel der Gruppe. B' wird in einer Menge von 0,10 bis 1,50 g/l zugesetzt, so daß dieses Mittel im Bad in einem Mengenanteil von 1,5 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Färbegut, vorhanden ist.

Der \ntcil anionisches Egalisiermittel der Gruppe B² beträgt vorteilhafterweise 0,15 bis 2 g/l, vorzugsweise 0,25 bis 0,50 g/l.

Der Anteil schwaches kationisches komplexbildendes Mittel macht 0,10 bis 1,50 g/l aus.

Die schwefelhaltige organische Verbindung wird in sehr geringen Mengen zugegeben, nämlich 0,0045 bis 0,06 g/l.

Der Anteil Detergens und Dispersionsmittel macht 0,25 bis 1 g/l aus.

Die Färbetemperatur beträgt mindestens 80° C und höchstens 130° C. Vorzugsweise wird bei einer Temperatur von 85 bis 100° C gefärbt, das heißt bei einer Temperagur, die in der Praxis wesentlich unterhalb des Temperaturbereiches liegt, der für die bekannten Verfahren empfohlen und angewandt wird. Abgesehen davon, daß erfindungsgemäß bei niederer Temperatur gefärbt wird, kann zudem die Geschwindigkeit des Temperaturanstieges beschleunigt werden, wobei Färbungen in einer Güte und Qualität erhalten

_4S werden, wie sie bisher nicht erreicht worden ist.

Die Acidität bzw. der Säuregehalt der Flotte ist ebenfalls wichtig infolge der erfindungsgemäßen neuartigen Kombination bekannter Mittel. Es wurde festgestellt, daß die Aciditätsbedingungen je nach den

J₀ verschiedenen Stufen des Temperaturanstiegs der Flotte außerordentlich einfach gesteuert werden können: der pH-Wert liegt bei 7 bis 8, solange die Temperatur unterhalb 80° C bleibt, und sinkt auf 3 bis 7 ab, sobald die Temperatur die für das Färbeverfahren wesentliche Schwelle erreicht, das heißt, sobald die Temperatur vorzugsweise 80 bis 100° C beträgt.

Erfindungsgegenstand ist daher das in Anspruch 1 genannte Verfahren.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird zweckmäßigerweise folgendermaßen durchgeführt:

Zunächst werden bei Raumtemperatur die verschiedenen oben aufgeführten Mittel in den angegebenen Mengenverhältnissen in Wasser gelöst; diese Flotte wird in den Färbebottich gegeben, in den zuvor

g₅ die Textilerzeugnisse eingelegt wurden. Der pH-Wert wird dann auf einen neutralen oder leicht basischen Wert eingestellt, entweder durch Zugabe einer gebräuchlichen organischen Säure wie Essigsäure oder

eines auf diesem Gebiet verwendeten alkalischen Mittels.

Die Behandlung des Textilmaterial beginnt bei Raumtemperatur; darauf wird die Flotte allmählich erwärmt, und zwar entsprechend einem Temperaturanstieg von vorzugsweise 0,5 bis 4° C je min, bis zu der gewählten oder angestrebten Temperatur, beispielsweise 40° C unter Normaldruck. Während dieser ersten Verfahrensstufe erfolgt die provisorische Fixierung der anionischen Egalisiermittel an den im Färbeprozeß aktiven Stellen des Textilmaterials.

An Ende dieser ersten Stufe wird die getrennt hergestellte wäßrige Lösung der Farbstoffe in das Imprägnierbad für das Textilmaterial gegeben. Die Farbstoffe werden dann von dem schwachen kationischen komplexbildenden Mittel abgefangen und dadurch gehindert, zu schnell und unregelmäßig auf das Textilmaterial auszuziehen.

Nach beendeter Zugabe der Farbstofflösung wird die Flotte allmählich auf 85 bis 90° C erhitzt mit einem Temperaturanstieg von 0,5 bis 4° C je min, vorzugsweise von 0,8 bis 1,2° C je min und dann bei der erreichten Endtemperatur etwa 15 min lang gehalten.

Durch die Temperaturerhöhung wird der die Farbstoffe zurückhaltende Komplex zerstört und die freigesetzten Farbstoffe besetzen nun die färbetechnisch aktiven Stellen des Textilmaterials an Stelle der dort zunächst gebundenen anionischen Egalisiermittel.

Der pH-Wert der Flotte wird darauf auf einen Wert von 3 bis 7 verringert durch Zugabe einer Säure, vorzugsweise einer organischen Säure, wobei die Zugabe entweder auf einmal oder in mehreren Stufen während einer Zeitspanne von 15 bis 60 min, je nach gewählten Farbstoffen erfolgt.

A nders als bei den bekannten Verfahren, bei denen die erforderliche Säuremenge zu Beginn des Färbeprozesses zugesetzt wird, erfolgt erfindungsgemäß die Zugabe allmählich anteilsweise im Verlauf des Färbeprozesses.

Schließlich läßt man die Färbeflotte 15 bis 60 min zirkulieren oder drehen; darauf wird sie abgekühlt und abgezogen; anschließend werden die gefärbten Textiierzeugnisse gespült.

Die Gesamtdauer des Färbeprozesses hängt ab von dem Erschöpfungsgrad oder Aufziehgrad der Färbstoffe aus der Flotte; dieser Erschöpfungsgrad wird mittels einer Probefärbung bestimmt.

In gleicher Weise kann die Geschwindigkeit des Temperaturanstieges der Flotte bestimmt werden mit Hilfe von systematisch während des Färbevorganges entnommenen Proben, deren Färbung dann im Colorimeter bewertet wird.

Das Flottenverhältnis soll vorteilhafterweise 1 :4 bis 1:50 (Volumen) betragen.

Das erfindungsgemäße Färbeverfahren ist anwendbar auf kontinuierliche oder diskontinuierliche Fasern auf Polyamid-Basis, die als Flocken, Bänder, Matten, Karden, Spulen, Docken usw. vorliegen können. Das Verfahren ist gleichermaßen anwendbar auf geübte, gewirkte Erzeugnisse oder auf Vlieserzeugnisse, die auf einen perforierten Warenbaum aufgewickelt werden, der das Zirkulieren der Flotte durch das Textilmaterial gestat'et; das Material kann auch in Form von Paketen entweder in einen Färbebottich mit Zirkulation oder in einer perforierten Drehtrommel eingesetzt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in allen üblicherweise verwendeten Färbebehältern, versehen mit den notwendigen Heiz- und Kühlvorrichtungen und mit Steuer- und Reguliereinrichtungen durchführen. Zu diesen bekannten Färbeapparaten gehören Trommelmaschinen, Paddelmaschinen, Barken oder Kufen für Gewebe oder Gespinste, Spezialmaschinen zum Einfärben von texturiertem Jersey, Autoklaven und anderes mehr.

Als Farbstoffe werden die einfachen Säurefarbstoffe und die löslichen oder dispergierbaren metallhaltigen Farbstoffe gewählt.

Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

Um die beim erfindungsgemäßen Verfahren auftretende Synergie nachzuweisen, wurden verschiedene Färbeversuche mit Polyamid-Textilerzeugnissen durchgeführt.

Verwendet wurde hierzu ein Gewebe, Gewicht 350 kg. Länge 3500 m, für das in Kette und Schuß ein kontinuierlicher PoIyamid-66-Faden verwendst worden war, der beim Färben nach üblichen Verfahren Slreifenbildung verursachte.

In jedem Versuch wurden folgende Färbebedingungen eingehalten:

Es wurde entsprechend dem Drei-Farben-Druck gefärbt und die Farbstoffmenge in Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyamid-Textilerzcugnis. angegeben:

C I Säure-Orange 3 C.I.-Nr. K) 385 1 %
C I Säure-Rot 85 C.I.-Nr. 22 245 O.d <7r
Cl. Säure-Blau 40 C.I.-Nr. h2 125 1 %

Als Färbeapparat wurde ein Autoklav mit mittels einer Pumpe umlaufender Flotte verwendet. Der Gebrauchs-Differenz-Druck betrug etwa 2 bar und mißt den Druckverlust während des Durchganges der Flotte durch das Textilmaterial bei einem Flottenverhältnis von 1:15 (Volumen).

Der Färbeprozeß begann bei 20° C in Gegenwart der verschiedenen Mittel; darauf wurde das Bad allmählich im Verlauf von 10 min auf 40° C erwärmt und bei dieser Temperatur die Favbstofflösung zugesetzt, während der pH-Wert des Bades 7 betrug. Schließlich wurde die Temperatur im Verlauf von 60 min auf 90° C gebracht, 45 min bei dieser Höhe gehalten und das Bad im Verlauf dieser Zeit schnell auf pH-Wert 4 gebracht durch Zugabe zunehmender Mengen Essigsäure. Darauf wurde abgekühlt und das abgekühlte Bad noch etwa 15 min drehen oder zirkulieren gelassen und schließlich abgezogen; das Textilmaterial wurde gespült und dann getrocknet.

Diese Bedingungen wurden systematisch bei allen Versuchen eingehalten, deren Ergebnisse nachfolgend aufgeführt sind.

1-1 Färben bei Temperatur unterhalb 100° C mit einem einzigen anionischen Egalisiermittel, einem schwachen kationischen komplexbildenden Mittel und einer schwefelhaltigen organischen Verbindung in folgenden Mengen:

Anionisches Egalisiermittel

Natriumsalz oder Dinaphthylmethandisulfonsäure

0,20 bis 1,25 g/l

Schwaches kationisches komplexbildendes Mittel

Stearylamin oxyäthyliert mit 8 Mol Äthylenoxid

0,20 bis 1,25 g/l

Schwefelhaltige organische Verbindung

Thioharnstoff 0,01 bis 0,05 g/l

Obwohl der Anteil der verschiedenen Mittel erhöht

worden ist, erschien das Gewebe auf der Basis von Polyamid-66 in Kette und Schuß schlecht uni-gefärbt und zeigte Streifenbildung, während die Farbtonhöhe zufriedenstellend war.

1 -2 Gefärbt wurde untei halb 100° C mit zwei anionischen Egalisiermitteln, einem schwachen kationischen komplexbildenden Mittel und einer schwefelhaltigen organischen Verbindung, wobei die Mengenanteile der verschiedenen Mittel in der Flotte bei folgenden Werten lagen:

1. Anionisches Egalisiermittel

Nätriumsalz der Dinaphthylmethandisulfonsäure

0,20 bis 1,25 g/l

2. Anionisches Egalisiermittel Ammoniumsalz der Dodecylbenzolsulfonsäure

0,20 bis 1,80 g/l

Schwaches kationisches komplexbildendes Mittel Stearylamin oxyäthyliert mit 8 Mol Äthylenoxid

0,20 bis 1,25 g/l

Schwefelhaltige organische Verbindung Thioharnstoff 0,01 bis 0,05 g/l

Das in Kette und Schuß mit Polyamid-66 gewebte Erzeugnis zeigte noch einen bestimmten Mangel an Einheitlichkeit mit noch sichtbaren Streifen, aber die Höhe oder das Niveau des Farbtons war zufriedenstellend.

1-3 Gefärbt wurde unterhalb 100° C mit einem einzigen anionischen Egalisiermittel, einem schwachen kationischen komplexbildenden Mittel, einer schwefelhaltigen organischen Verbindung und einem Detergens- und Dispergiermittel in folgenden Mengen:

Anionisches Egalisiermittel
Natriumsalz der Dinaphthylmethandisulfonsäure

0,20 bis 1,25 g/l

Schwaches kationisches komplexbildendes Mittel Stearylamin oxyäthyliert mit 8 Mol Äthylenoxid

0,20 bis 1,25 g/l

Schwefelhaltige organische Verbindung Thioharnstoff 0,01 bis 0,05 g/l

Detergens- und Dispergiermittel Gemisch aus oxyäthylierten und sulfatierten C_R bis

Fettalkoholen 0,25 bis 1 g/l

Die vollständig aus Polyamid-66 gewebten Erzeugnisse zeigten einen ausgezeichneten Farbton, eine sehr befriedigende Farbtonhöhe (niveau de la nuance); festgestellt wurden aber zahlreiche und deutliche Streifen.

1-4 Gefärbt wurde unterhalb 100° C mit zwei anionischen Egalisiermitteln, einem schwachen karionischen komplexbildenden Mittel, einer schwefelhaltigen organischen Verbindung und einem Detergens- und Dispergiermittel in folgenden Mengen:

1. Anionisches Egalisiermittel

Nätriumsalz der Dinaphthylmeihandisulfonsäure

0,20 bis 1,25 g/l

2. Anionisches Egalisiermittel Ammoniumsalz der Dodecylbenzolsulfonsäure

0,20 bis 1,80 g/l

Schwaches kationisches komplexbildendes Mittel Stearylamin oxyäthyliert mit 8 Mol Äthylenoxid

0,20 bis 1,25 g/l Schwefelhaltige organische Verbindung
Thioharnstoff 0,01 bis 0,05 g/l

Detergens- und Dispergiermittel, Gemisch aus oxyäthylierten und sulfatierten C₈ bis C₂₀ Fettalkoholen 0,25 bis 1,25 g/I

Die in Kette und Schuß aus Polyamid-66 bestehenden Erzeugnisse zeigten einen ausgezeichneten Farbton, waren vollständig gleichmäßig gefärbt und zeigten überraschenderweise überhaupt keine Streifenbildung.

Beispiel 2

Es wurde ein Gewebe aus Polyamid-6 ohne Verdrehung in Kette und Schuß, Gewicht 180 kg. Länge 2000 m, eingefärbt.

Als Färbeapparat wurde ein Autoklav Durand, Volumen 900 t, versehen mit einer Umlaufpumpe mit 17 PS verwendet. Das Gewebe war auf einem Warenbaum aufgerollt.

ίο Das Flottenverhältnis betrug 1:5 im Gegensatz zu der üblichen Arbeitsweise bei Flottenverhältnissen von 1:10 bis 1:15.

Gefärbt wurde mit folgender Farbstoffkombination:

Säure-Braun 2 C.I.-Nr. 17 605 2,5 %

CI. Säure-Gelb 25 C.I.-Nr. 18 835 0,360% CI. Säure-Orange 51 C.I.-Nr. 26 550 0,085% Die Färbeflotte enthielt weiterhin folgende erfindungsgemäß vorgesehenen Mittel in folgenden Mengen:

Natriumsalz der Dinaphthylmethansulfonsäure

0.95 g/l Ammoniumsalz der Dodecylbenzolsulfonsäure

0,25 g/l

^5 Stearylamin oxyäthyliert mit 8 Mol Äthylenoxid

0,95 g/l

Thioharnstoff 0,02 g/l

Gemisch aus oxyäthylierten und sulfatierten C₈ bis C₂₀ Fettalkoholen 0,5 g/l

Die Temperatur der Flotte wurde schnell im Verlauf von 10 min von Raumtemperatur auf 40° C gebracht; darauf wurden die Farbstoffe bei dieser Temperatur dem Bad zugesetzt. Die Flotte wurde dann auf 90° C im Verlauf von etwa 60 min gebracht und etwa 15 min bei dieser Temperatur gehalten.

Darauf wurde das Färbebad angesäuert, indem alle 5 min zunächst 200 cm³ Essigsäure, darauf 400 era', 1000 cm³ und schließlich 1000 cm³ Essigsäure zugegeben wurden.

Man ließ das Färbebad noch etwa 15 min drehen und stellte dann normale Erschöpfung des Bades an Farbstoff fest.

Darauf wurde die Flotte ablaufen gelassen, das Textflmateria! mit Wasser gespüli und dann getrock- net. Das fertiggestellte Gewebe zeigte einen ausgezeichneten Farbton, war vollkommen einheitlich gefärbt und frei von nachteiligen Streifen.

Ein Probestück des gleichen Gewebes, Länge 1500 m, wurde im gleichen Autoklaven unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch ohne zweites anionisches Egalisiermittel und ohne Detergens- und Dispergiermittel gefärbt. Die gefärbte Ware zeigte zwar den gewünschten Farbton, war aber nicht einheitlich gefärbt und zeigte starke Streifenbfldung.

Claims (3)

Patt, ntansprüche:

1. Verfahren zum Färben von Polyamid-Textilerzeugnissen bei erhöhter Temperatur aus angesäuerter wäßriger Flotte, die außer den Farbstoffen Ο,ϊ 0 bis 1,5 g/l eines anionischen Egalisiermittels der allgemeinen Formel R(A)_nR', in der R und R' gleiche oder verschiedene sulfonierte Benzoloder Naphthalinkerne sind, A eine der Gruppen CH₂, SO₂ oder NH bedeutet und η eine Zahl von 0 bis 4 ist, 0,10 bis 1,50 g/I Kondensationsprodukt aus Äthylenoxid und einem aromatischen Amin und/oder einem langkettigen Fettamin als schwaches kationisches komplexbildendes Mittel und 0,0045 bis 0,06 g/l Thioharnstoff oder ein N-Alkylderivat davon als reduzierende Verbindung enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man der Flotte zusätzlich 0,15 bis 2 g/l Alkali-, Ammonium- oder Aminsalz einer Alkylarylsulfonsäure oder Polyalkylarylsulfonsäure als zweites anionisches Egalisiermittel und 0,25 bis 1 g/l Gemisch aus äthoxylierten und sulfatierten C₈ bis C₂₀ Fettalkoholen als Detergens- und Dispergiermittel gibt, bei Temperaturen von 80 bis 130° C färbt und einen pH-Wert des Bades von 7 bis 8 bei Temperaturen unterhalb 80° C und von 3 bis 7 bei Färbetemperatur einhält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als zweites anionisches Egalisiermittel Ammoniumdodecylbenzolsulfonat und/oder Natriumtetrapropylbenzolsulfonat verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flotte mit einer Geschwindigkeit unter Normaldruck von 0,5 bis 4° C/min auf 40° C erwärmt, die Farbstofflösung zugibt und die Flotte weiter mit einer Geschwindigkeit von 0,5 bis 4° C, insbesondere von 0,8 bis 2° C/min auf Färbetemperatur bringt.