EP0121887B1 - Verfahren zum gleichmässigen Färben von Synthesefasern - Google Patents

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EP0121887B1 EP84103624A EP84103624A EP0121887B1 EP 0121887 B1 EP0121887 B1 EP 0121887B1 EP 84103624 A EP84103624 A EP 84103624A EP 84103624 A EP84103624 A EP 84103624A EP 0121887 B1 EP0121887 B1 EP 0121887B1
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dyeing
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Günter Rösch
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Hoechst AG
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    • D06P1/622—Sulfonic acids or their salts
    • D06P1/626—Sulfocarboxylic acids

Definitions

  • synthetic fibers in particular polyester fibers
  • disperse dyes from aqueous liquors.
  • the pull-out process can be divided into two variants.
  • the first variant you dye at cooking temperature.
  • the drawability of the dye on the fiber is not sufficient. Therefore, dyeing accelerators (so-called carriers) are added to the dyeing liquors, which promote the absorption of the dyes in such a way that color-deep dyeings are obtained.
  • the dyeing temperature is increased above the boiling point of the water, usually at 110 - 130 ° C. This enables the disperse dyes to diffuse into the fiber without the carriers mentioned being required for drawing up.
  • Such products can be carriers or leveling carriers, leveling agents with a carrier effect or leveling agents with anionic, nonionic or cationic structure.
  • the nonionic compounds have become important from the range of surfactants, especially the alkylphenols with different degrees of oxyethylation.
  • these products can reduce the fastness properties of the dyes, especially the fastness to light. They also often cause a retardation, i.e. the full yield of all dye components is not achieved. It is therefore difficult to reproduce the dyeings. They also promote the tendency of disperse dyes to crystallize and can give rise to incorrect colorations when the temperature fluctuates or when the dye liquor cools down unexpectedly.
  • level dyeings on synthetic fibers in particular on polyester fibers and their mixtures with natural fibers, can be obtained both under unfavorable dyeing conditions and when using irregularly dyeing textile material with disperse dyes by the exhaust process at temperatures between 90 and 140 ° C.
  • the invention thus relates to a process for the uniform dyeing of synthetic fibers, especially polyester fibers or their mixtures with natural fibers with disperse dyes, dyeing in the presence of a leveling agent in the form of a mixture consisting of ethoxylated unsaturated carboxylic acids having 12 to 18 carbon atoms with a content from 10 to 40 units of ethylene oxide and sulfosuccinic acid half-esters of oxyalkylated polynuclear alkylphenols of the general formula 1 in the R a rest or X is ethylene and or propylene groups and R 1 is a saturated straight-chain or branched alkyl radical having 6 to 14 carbon atoms and in which Y is hydrogen or has the same meaning as R and n is from 2 to 25, Z is from 1 to 9 and Me stands for a hydrogen atom, an alkali metal atom or an equivalent of an alkaline earth metal atom.
  • the unsaturated fatty acids contain 12 to 18 carbon atoms, such as oleic acid.
  • the term "unsaturated fatty acids” is also intended to include unsaturated hydroxy fatty acids, such as ricinoleic acid.
  • the content of ethylene oxide groups is above 10 and is preferably 20 to 40 ethylene oxide groups.
  • the ethylene oxide can also be partially replaced by propylene oxide.
  • the oxyalkylated unsaturated fatty acids are mixed with sulfonic succinic acid semi-esters of oxyalkylated polynuclear alkylphenols of the formula given above.
  • the manufacture of these products is described in German Offenlegungsschrift 2 132 405.
  • the weight ratio of the two components ranges from 2: 1 to 20: 1.
  • This mixture is added to the dyeing liquor in amounts of 0.1-5, preferably 0.3 to 3 g / l and the dyeings at 90-140 ° C., preferably performed between 105 and 130 ° C. It is irrelevant whether the two components of the mixture are added separately to the dyeing liquor or whether the mixture of the two components is first prepared.
  • auxiliaries used according to the invention it is also possible to use dyes which, hitherto, owing to their individual behavior. B. could not be used for the coloring of packages.
  • the mixture of auxiliaries harmonizes the absorption behavior of the dyes used. Even with the use of three or even four dyes in combination dyeings, no consideration needs to be given to the individual mounting phases. Above all, this is a considerable advantage in the widespread rapid dyeing process.
  • the dyebaths are prepared in a customary manner at 40-60 ° C., adjusted to pH 5-6 and 0.1-5 g / l of the auxiliary described are added. After the addition of the predispersed water-insoluble disperse dye, the mixture is heated to the required dyeing temperature and dyed during the usual dyeing period. The coloring is completed as usual, e.g. B. by reductive post-cleaning.
  • the dyeing liquors are brought to the required dyeing temperature of 105 - 130 ° C, as usual, with the addition of the specified amount of auxiliaries. Then they are allowed to flow very quickly into the dyeing apparatus containing the material to be dyed. The dye fixation is absolutely even.
  • a process variant consists in first treating the material to be dyed with the liquor which has been adjusted to pH 5-6 and contains the required amount of auxiliaries at 130 ° C. and only then introduces the predispersed dye solution into the high-temperature dyeing apparatus.
  • the auxiliary mixture according to the invention has a high migration-promoting property. This results in a high level of balance of the disperse dyes used, i. H. a migration of the already fixed dye into the dye bath and a subsequent reattachment of the dye to the fiber. In this way, even colorations (false colors) can be compensated.
  • the mixture was then heated from 70 ° C. to 130 ° C. in the course of 30 minutes and stained at this temperature for 30 minutes.
  • the flow rate of the liquor through the packages was 20 I / kg per minute.
  • the direction of circulation from inside to outside was changed after 1 minute and from outside to inside after every 3 minutes.
  • After a treatment time of 30 minutes at 130 ° C. the mixture was cooled as usual, the liquor was drained and rinsed once hot (75 ° C.) and once cold. After rinsing, completely uneven, spotty dyeings were obtained.
  • a new liquor was then prepared, adjusted to pH 5 and 2 g / l of an auxiliary mixture added in the form of an aqueous solution containing 25 parts of ricinoleic acid / ethylene oxide adduct with 40 units of ethylene oxide and 10 parts of the nonylphenol novolak according to Example No. 7 from DE-PS 2 132 405 (35%).
  • the liquor was brought to 130 ° C. in 20 minutes and the package was treated at this temperature for 60 minutes.
  • the mixture was then cooled and rinsed as usual. After this treatment, the cheese showed a completely level coloring.

Description

  • Wie bekannt, werden Synthesefasern, insbesondere Polyesterfasern nach dem Ausziehverfahren aus wäßrigen Flotten mit Dispersionsfarbstoffen gefärbt. Das Ausziehverfahren läßt sich in zwei Varianten unterteilen. Bei der ersten Variante färbt man bei Kochtemperatur. Hierbei reicht jedoch das Ziehvermögen des Farbstoffs auf die Faser nicht aus. Deshalb setzt man den Färbeflotten noch Färbebeschleuniger (sogenannte Carrier) zu, die das Aufziehen der Farbstoffe so fördern, daß farbtiefe Färbungen erhalten werden. Bei der zweiten Variante wird die Färbetemperatur über den Siedepunkt des Wassers hinaus erhöht, meist aut 110 - 130°C. Dadurch wird eine Diffusion der Dispersionfarbstoffe in die Faser ermöglicht, ohne daß die erwähnten Carrier zum Aufziehen erforderlich sind.
  • Beiden Verfahren haftet der Nachteil an, daß es leicht zu unegalen Färbungen kommen kann. Dies kann herrühren durch Temperaturunterschiede im Färbebad, die meist in der Aufheizphase auftreten, durch unterschiedliche Flottenströmungen infolge des oftmals dicht gepackten Färbeguts, durch Unterschiede in der Packungsdichte des Materials oder durch unterschiedliche Struktur der Polyesterfasern. Einen großen Einfluß auf die Egalität der Färbungen haben auch die Dispersionsfarbstoffe selbst. So werden bei Kombinationsfärbungen Farbstoffe mit unterschiedlichem Ziehvermögen eingesetzt, was leicht zur Unegalität führen kann.
  • Man hat versucht, dieses Problem durch exakte Temperatursteuerung oder durch spezielle Färbeverfahren zu lösen. All diesen Versuchen war jedoch kein genereller Erfolg beschieden und deshalb konnten zahlreiche Dispersionsfarbstoffe z. B. nicht für das Färben von Wickelkörpern eingesetzt werden.
  • Den besten Erfolg hat man nach durch Einsatz besonderer Hilfsmittel. Solche Produkte können Carrier bzw. Egalisiercarrier, Egalisiermittel mit Carrierwirkung oder Egalisiermittel sein mit anionischer, nichtionischer oder kationischer Struktur. Aus der Reihe der Tenside haben die nichtionischen Verbindungen Bedeutung erlangt, vor allem die Alkylphenole mit unterschiedlichem Oxethylierungsgrad. Diese Produkte können jedoch die Echtheitseigenschaften der Farbstoffe, besonders die Lichtechtheit vermindern. Sie bewirken auch oft eine Retardierung, d.h. es wird nicht die volle Ausbeute aller Farbstoffkomponenten erreicht. Eine Reproduzierbarkeit der Färbungen ist deshalb nur schwer möglich. Sie fördern außerdem die Kristallisationsneigung von Dispersionsfarbstoffen und können bei Temperaturschwankungen oder beim unvorhergesehenen Abkühlen der Färbeflotte zu Fehlfärbungen Anlaß geben.
  • Man hat auch vorgeschlagen, durch Anwendung von Dispergiermitteln die Egalität zu verbessern. Solche Dispergiermittel verringern eine Abfiltration der Farbstoffe bzw. erhöhen die monomolekularen Anteile der Farbstoffe in der wäßrigen Flotte (Hydrotropie), so daß auch bei kleiner Flottendurchströmung die Egalität der Färbungen hergestellt sein soll. Es hat sich aber in der Praxis gezeigt, daß Dispergiermittel nicht in der Lage sind, die durch Temperaturschwankungen bedingten Unegalitäten auszugleichen.
  • Es wurde nun gefunden, daß man egale Färbungen auf Synthesefasern, insbesondere auf Polyesterfasern und deren Mischungen mit Naturfasern sowohl unter ungünstigen Färbebedingungen als auch bei Verwendung unregelmäßig färbenden Textilmaterials mit Dispersionsfarbstoffen nach dem Ausziehverfahren bei Temperaturen zwischen 90 und 140°C erhalten kann.
  • Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum gleichmäßigen Färben von Synthesefasern, vor allem Polyesterfasern oder deren Mischungen mit Naturfasern mit Dispersionsfarbstoffen, wobei man in Gegenwart eines Egalisiermittels färbt in Form einer Mischung bestehend aus oxethylierten ungesättigten Carbonsäuren mit 12 bis 18 C-Atomen mit einem Gehalt von 10 bis 40 Einheiten Ethylenoxid und Sulfobernsteinsäurehalbestern von oxalkylierten mehrkernigen Alkylphenolen der allgemeinen Formel 1
    Figure imgb0001
    in der R einen Rest
    Figure imgb0002
    oder
    Figure imgb0003
    X Äthylen- und oder Propylengruppen und R1 einen gesättigten geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 6 bis 14 Kohlenstoffatomen bedeutet und worin Y für Wasserstoff steht oder dieselbe Bedeutung wie R besitzt und n für Zahlen von 2 bis 25, Z für Zahlen von 1 bis 9 und Me für ein Wassterstoffatom, ein Alkalimetallatom oder ein Äquivalent eines Erdalkalimetallatoms steht.
  • Die ungesättigten Fettsäuren enthalten 12 bis 18 C-Atome, wie beispielsweise Ölsäure. Der Begriff "ungesättigte Fettsäuren" soll auch ungesättigte Hydroxyfettsäuren einschließen, wie etwa Ricinolsäure. Der Gehalt an Ethylenoxidgruppen liegt oberhalb 10 und beträgt vorzugsweise 20 bis 40 Ethylenoxidgruppen. Das Ethylenoxid kann auch teilweise durch Propylenoxyd ersetzt werden.
  • Die oxalkylierten ungesättigten Fettsäuren werden mit Sulfonbernsteinsäurehalbestern von oxalkylierten mehrkernigen Alkylphenolen der oben angegebenen Formel gemischt. Die Herstellung dieser Produkte ist in der deutschen Offenlegungsschrift 2 132 405 beschrieben. Sie werden hergestellt, indem man Monoalkylphenole mit Formaldehyd im Molverhältnis 2 : 1 bis 10 : 9 in Gegenwart von säuren Katalysatoren zu mehrkernigen Novolakharzen kondensiert, diese in Gegenwart von alkalischen Katalysatoren mit 2 bis 25 Mol Alkylenoxid je Mol eingesetzten Monoalkylphenols umsetzt, dei freien Hydroxylgruppen der erhaltenen Oxalkylierungsprodukte ganz oder teilweise mit Maleinsäureanhydrid verestert und danach die erhaltenen Maleiensäurehalbester in wäßriger Phase mit Salzen der schwefligen Säure umsetzt.
  • Das Gewichtsverhältnis der beiden Komponenten reicht von 2 : 1 bis 20 : 1. Der Färbeflotte wird diese Mischung in Mengen von 0,1 - 5, vorzugswiese 0,3 bis 3 g/I zugesetzt und die Färbungen bei 90 - 140°C, vorzugsweise zwischen 105 und 130°C durchgeführt. Es ist dabei unerheblich, ob man die beiden Komponenten der Mischung getrennt der Färbeflotte zugibt, oder ob man zunächst die Mischung beider Komponenten herstellt.
  • Mittels der erfindungsgemäß verwendeten Hilfsmittelmischung ist es möglich, auch Farbstoffe, die bisher aufgrund ihres individuellen Verhaltens z. B. nicht für die Färbung von Wickelkörpern eingesetzt werden konnten, zu verwenden. Durch das Hilfsmittelgemisch wird das Aufziehverhalten der eingesetzten Farbstoffe einander angeglichen. Auch bei Einsatz von drei oder gar vier Farbstoffen bei Kombinationsfärbungen muß keine Rücksicht auf die einzelnen Aufziehphasen genommen werden. Dies ist vor allem ein erheblicher Vorteil bei den viel verbreiteten Schnellfärbeverfahren.
  • Bei diesen Schnellfärbeverfahren wird die Ziehgeschwindigkeit der Farbstoffe durch den Hilfsmitteleinsatz herabgesetzt. Ohne Zusatz des beschriebenen Gemischs wird den Polyesterfasern schlagartig bei Hochtemperatur die gesamte Farbstoffmenge angeboten, was meist zu Unegalitäten führt. Durch die verminderte Ziehgeschwindigkeit bei Zusatz des Hilfsmittelgemischs wird der Farbstoff im Material gleichmäßiger verteilt und man erhält eine egale Färbung.
  • Zum Färben werden die Färbebäder in üblicher Weise bei 40 - 60° C angesetzt, auf pH 5 - 6 eingestellt und 0,1 - 5 g/I des beschriebenen Hilfsmittels zugesetzt. Nach der Zugabe des vordispergierten wasserunlöslichen Dispersionsfarbstoffes wird auf die erforderliche Färbetemperatur aufgeheizt und während der üblichen Färbedauer gefärbt. Die Fertigstellung der Färbung erfolgt wie üblich, z. B. durch eine reduktive Nachreinigung.
  • Bei den Schnellfärbeverfahren werden die Färbeflotten wie üblich unter Zusatz der angegebenen Hilfsmittelmenge getrennt vom Färbegut auf die erforderliche Färbetemperatur von 105 - 130°C gebracht. Dann läßt man sie sehr rasch in den das Färbegut enthaltenden Färbeapparat einströmen. Dabei erfolgt die Farbstoffixierung absolut gleichmäßig.
  • Einen Verfahrensvariante besteht darin, daß man zunächst das Färbegut mit der auf pH 5 - 6 eingestellten, die erforderliche Menge Hilfsmittel enthaltenden Flotte bei 130°C behandelt und erst dann die vordispergierte Farbstofflösung in den Hochtemperaturfärbeapparat einschleust.
  • In beiden Fällen werden die unterschiedlichen Zieheigenschaften der Dispersionsfarbstoffe einander angeglichen und es resultieren gleichmäßige Färbungen. Darüberhinaus wurde gefunden, daß die erfindungsgemäße Hilfsmittelmischung eine hohe migrationsfördernde Eigenschaft besitzt. Dies bewirkt ein hohes Ausgleichsvermögen der verwendeten Dispersionsfarbstoffe, d. h. eine Migration des bereits fixierten Farbstoffes in das Färbebad und ein anschließendes Wiederaufziehen des Farbstoffes auf die Faser. Auf diese Weise können auch unegale Färbungen (Fehlfärbungen) wieder ausgeglichen werden.
  • Verwendet man anstelle der erfindungsgemäßen Hilfsmittelmischungen die Einzelkomponenten in den angegebenen Konzentrationen, so wird kein brauchbares Färbeergebnis erzielt. Im Falle der sulfogruppenhaltigen Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukte, deren alleinige Verwendung beim Färben von Synthesefasern in der DE-AS 2 165 753 beschrieben ist, wird unter den angegebenen Bedingungen keine egale Färbung erhalten. Durch alleinige Verwendung des Fettsäureoxethylats tritt eine Retardierwirkung ein, die sich in unzureichender Farbstoffausbeute äußert und die Neigung der Dispersionsfarbstoffe zu Auskristallisieren wird nicht beseitigt.
    • Biespiel
  • 10 kg Polyester-Kreuzspulen von je 1 000 g wurden in einem HT-Färbeapparat im Flottenverhältnis 1 : 10 in üblicher Weise mit einer Flotte behandelt, die auf pH 5 eingestellt wurde. Dieser Flotte wurden 2 % einer Farbstoffmischung folgender Zusammensetzung zugesetzt:
    • 0,23 % Disperse-Yellow 64 C.I. 47023
    • 0,52 % Disperse-Red 60 C.I. 60756
    • und 0,17 % einer Farbstoffmischung
    • folgender Zusammensetzung
    • 55 %
      Figure imgb0004
    • 45%
      Figure imgb0005
  • Dann wurde innerhalb von 30 Minuten von 70°C auf 130°C aufgeheizt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Die Durchströmmenge der Flotte durch die Kreuzspulen lag bei 20 I/kg in der Minute. Die Zirkulationsrichtung von Innen nach Außen wurde nach 1 Minute und von Außen nach Innen nach je 3 Minuten geändert. Nach 30 Minuten Behandlungszeit bei 130°C wurde wie üblich abgekühlt, die Flotte abgelassen und 1 mal heiß (75°C) und 1 mal kalt gespült. Nach dem Spülen erhielt man völlig unegale, fleckige Färbungen. Daraufhin wurde eine neue Flotte bereitet, auf pH 5 gestellt und 2 g/I einer Hilfsmittelmischung zugegeben in Form einer wäßrigen Lösung enthaltend 25 Teile Ricinolsäureäthylenoxid-Addukt mit 40 Einheiten Äthylenoxid und 10 Teile des Nonylphenolnovolaks nach Beispiel Nr. 7 aus der DE-PS 2 132 405 (35 %-ig). Die Flotte wurde in 20 Minute, auf 130°C gebracht und die Kreuzspule, 60 Minuten bei dieser Temperatur behandelt. Anschließend wurde wie üblich abgekühlt und gespült. Nach dieser Behandlung zeigten die Kreuzspule, eine völlig egale Färbung.

Claims (3)

1. Verfahren zum gleichmäßigen Färben von Synthesefasern mit Dispersionsfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart einer Mischung färbt, die besteht aus oxethylierten ungesättigten Carbonsäuren mit 12 bis 18 C-Atomen mit einem Gehalt von 10 bis 40 Einheiten Ethylenoxid und Sulfobernsteinsäurehalbestern von oxalkylierten mehrkernigen Alkylphenolen der allgemeinen Formel
Figure imgb0006
in der R einen Rest
Figure imgb0007
oder
Figure imgb0008
X Äthylen- und oder Propylengruppen und R1 einen gesättigten geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 6 bis 14 Kohlenstoffatomen bedeutet und worin Y für Wasserstoff steht oder dieselbe Bedeutung wie R besitzt und n für Zahlen von 2 bis 25, Z für Zahlen von 1 bis 9 un Me für ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetallatom oder ein Äquivalent eines Erdalkalimetallatoms steht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von 0,1 bis 5 g/I der Mischung färbt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart einer Mischung färbt bestehend aus den Komponenten im Gewichtsverhältnis 2 : 1 bis 20 : 1.
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