EP0023341A2 - Klotzhilfsmittel, Verfahren zu seiner Herstellung und Verfahren zum Färben von Cellulosefasern bzw. Gemischen von Cellulosefasern zusammen mit Synthesefasern mit Schwefel-, Schwefelküpen-, Küpen- und Reaktivfarbstoffen - Google Patents

Klotzhilfsmittel, Verfahren zu seiner Herstellung und Verfahren zum Färben von Cellulosefasern bzw. Gemischen von Cellulosefasern zusammen mit Synthesefasern mit Schwefel-, Schwefelküpen-, Küpen- und Reaktivfarbstoffen Download PDF

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EP0023341A2
EP0023341A2 EP80104312A EP80104312A EP0023341A2 EP 0023341 A2 EP0023341 A2 EP 0023341A2 EP 80104312 A EP80104312 A EP 80104312A EP 80104312 A EP80104312 A EP 80104312A EP 0023341 A2 EP0023341 A2 EP 0023341A2
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vat
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Friedrich Dr. Engelhardt
Karl Heinz Dr. Keil
Gerhard Dr. Weckler
Klaus Sternberger
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Sanofi Aventis Deutschland GmbH
Cassella Farbwerke Mainkur AG
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Cassella AG
Cassella Farbwerke Mainkur AG
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Definitions

  • the continuous dyeing process consists of three process steps: padding, fixing and washing.
  • padding the pretreated goods are immersed in a concentrated padding liquor that contains dye and auxiliary agents.
  • This process is preferably carried out in the temperature range from 10 to 20 ° C., that is to say at room temperature. Since the dwell time of the goods in the block fleet is only a few seconds at the high goods speeds, the goods must have a quick and even absorption capacity for own the dye.
  • Padding is followed by dye fixation, whereby the dye is fixed to the goods to be dyed by heat treatment with hot air, steam or contact heat.
  • the unfixed dye is removed from the textile material by one or more washing processes.
  • esters of monohydric alkanols with a branched or unbranched chain with 5 to 8 carbon atoms also come in the form of the technical Ge mix from the mono- and diesters of orthophosphoric acid.
  • these products also have decisive disadvantages, since they too develop too much foam in the water glass-containing liquors in the pH range above 9 when dyeing with reactive dyes.
  • the foam development or the foam stability has an unfavorable effect on the levelness of the dyeings and can give rise to stains.
  • the wetting times in the hydrosulfite and electrolyte-containing liquors for sulfur and vat dyes are not yet sufficient.
  • the aliphatic radical representing R 4 is in particular an alkyl radical with 1 to 5 carbon atoms.
  • alkylpheyl group representing R 4 are: 1-, 2- or 3-methyl-, ethyl- or n-butyl-phenyl. If R 4 represents a phenalkyl group, the benzyl group is preferred.
  • X ⁇ , Y ⁇ and Z ⁇ can also be a monoalkyl, dialkyl or trialkylammonium cation with 1 to 4 carbon atoms in the individual alkyl radicals or a mono-hydroxyalkyl-dialkyl, di-hydroxyalkylmonoalkyl or tri -hydroxyalkyl-ammonium cation with 1 to 4 carbon atoms in the individual alkyl radicals.
  • the compounds III are block copolymers of ethylene and propylene oxide, where m and p are identical in the statistical sense.
  • Compounds III are preferably used in which 0.1 to 0.4, that is, in which the proportion by weight of ethylene oxide is 10 to 40 percent by weight.
  • the padding aids according to the invention can be prepared in a simple manner by stirring the compound mixture (Ia + Ib), the compound II and / or III in water in the stated weight ratios.
  • the diester salts of the general formula Ia or the monoester salts of the general formula Ib can also be used be used to manufacture the block aid.
  • the pH of the solution or dispersion obtained is then adjusted to values above 7, preferably from 7 to 8, with alkali metal hydroxides, ammonia or organic amines.
  • Sodium hydroxide solution or potassium hydroxide solution, aqueous ammonia solution or triethanolamine are preferably used to adjust the pH.
  • the padding aid according to the invention is used for dyeing cellulose fibers or cellulose-synthetic fiber mixtures with sulfur, sulfur vat, vat or reactive dyes by continuous, semi-continuous or discontinuous dyeing processes in amounts of 1 to 40 g / 1 of dye liquor, preferably in amounts of 1 to 15 g / 1 dye liquor, used.
  • dyeing is carried out with liquor ratios between 1: 2 to 1:30, preferably between 1: 2 to 1:12.
  • the dyeing process according to the invention can of course also be carried out in such a way that not the ready-to-use padding aid, but rather the active substances listed under a), b) and c) in amounts of in total from 0.2 to 24 g / 1, preferably 0.2 to 9 g / l j be added to the dye liquor.
  • 83.5 to 95 percent by weight of the active ingredients listed under a), 0 to 8.25 percent by weight of the active ingredients listed under b), and 0 to 8.25 percent by weight of the active ingredients listed under c) are required, the values for b ) and c) are chosen so that the sum of the active ingredients listed under b) + c) is 5 to 16.5 percent by weight.
  • the padding aids according to the invention for dyeing with sulfur, sulfur vat and vat dyes preferably do not contain any of the compounds III listed under c).
  • the padding aids according to the invention for dyeing with reactive dyes preferably do not contain any of the compounds II listed under b).
  • the actual dyeing process is also carried out as usual in dyeing processes with long liquor ratios after adding the padding aid according to the invention or the combination of active ingredients mentioned above to the dyeing liquor.
  • the coloring can e.g. according to the Riepen-Klotz-Dämpf-, (Pad-Steam-Williams-Unit-, Kaltwether-, Pad-Jig or Pad-Roll process.
  • Küpen-Klotz-Dämpf- (Pad-Steam-Williams-Unit-, Kaltwether-, Pad-Jig or Pad-Roll process.
  • For dyeing according to continuous processes it is possible to work with or without intermediate drying after padding will.
  • Suitable sulfur dyes are, for example, the following: CI Sulfur Blue 1, CI Leuco Sulfur Blue 1, CI Sulfur Blue 3, CILeuco Sulfur Blue 3, CISulfur Blue 4, CI Solubilized Sulfur Blue 4, CI Sulfur Blue 5, CI Leuco Sulfur Blue 5, CI Solubilized Sulfur Blue 5, CI Sulfur Blue 7, CI Leuco Sulfur Blue 7, CI Solubilized Sulfur Blue 7, CI Sulfur Blue 10, CI Solubilized Sulfur Blue 10, CI Sulfur Blue 15, CI Leuco Sulfur Blue 15, CISolubilized Sulfur Blue 15, CISulfur Yellow 2, CI Leuco Sulfur Yellow 2, CI Solubilized Sulfur Yellow 2, CI Sulfur Yellow 4; CI Leuco Sulfur Yellow 4, CI Solubilized Sulfur Yellow 4, CI Leuco Sulfur Yellow 7, CI Sulfur Yellow 9, CI Leu
  • Suitable sulfur vat dyes are e.g. C.I. Vat Blue 42, C.I. Reduced Vat Blue 42, C.I. Vat Blue 43, C.I. Reduced Vat Blue 43, C.I. Vat Blue 44, C.I. Vat Blue 45, C.I. Vat Blue 47, C.I. Vat Blue 49, C.I. Vat Blue 50, C.I. Sulfur Black 10, C.I. Leuco Sulfur Black 10.
  • Suitable vat dyes are e.g. C.I. Vat Orange 7, C.I. Vat Red 13, C.I. Vat Red 14, C.I. Vat Red 15, C.I. Vat Brown 1, C.I. Vat Brown 3, C.I. Vat Blue 13, C.I. Vat Blue 16, C.I. Vat Violet 1, C.I. Vat Blue 4: 1.
  • Suitable reactive dyes are e.g. C.I. Reactive Yellow 17, C.I. Reactive Orange 7, C.I. Reactive Orange 16, C.I. Reactive Red 22, C.I. Reactive Red 23, C.I. Reactive Blue 5, C.I. Reactive Blue 19, C.I. Reactive Violet 4, C.I. Reactive Viölet 5.
  • Pretreated as well as non-pretreated cellulose fiber-containing materials or materials made from cellulose fiber-synthetic fiber mixtures can be used as textile materials.
  • Mixtures such as cotton / polyester, rayon / polyester, cotton / polyamine, polyamide / rayon are particularly suitable.
  • the dyeing process according to the invention and the use of the padding aid according to the invention achieve perfect dyeings with the same depth of color from edge to edge and start to end.
  • the synergistic reduction in wetting times and the reduction in foam volume achieved by the active ingredient combination according to the invention can be seen from the tables below.
  • liquor 1 a dyeing liquor for dyeing with sulfur, sulfur vat and vat dyes according to the pad-steam process, which contains 50 g of NaOH 32 ° B'e and 40 g of NaHSO 3 in liters.
  • a dyeing liquor for dyeing with sulfur, sulfur vat and vat dyes according to the pad-steam process which contains 50 g NaOH 32 ° B'e, 40 g NallSO 3 and 20 g NaCl per liter.
  • a liquor for dyeing with reactive dyes which contains 125 g water glass, 30 g NaOH 38 ° B'e and 20 g Na 2 SO 4 per liter.
  • a liquor for dyeing with reactive dyes which contains 125 g water glass, 30 g NaOH 38 ° Bé, 20 g Na 2 S0 4 and 100 g urea per liter.
  • a liquor for dyeing with reactive dyes which contains 20 g NaOH 38 ° B'e, 30 g NaCl and 20 g Na 2 S0 4 per liter.
  • a liquor for dyeing with reactive dyes which contains 20 g NaOH 38 ° B'e, 30 g NaCl, 20 g Na 2 S0 4 and 100 g urea per liter.
  • a 1 Mono-benzyl-phosphate-triethanolamine salt.
  • a 2 Di-benzyl-phosphate-triethanolamine salt.
  • a 3 di (2-ethylhexyl) phosphate potassium salt.
  • a 4 mono- (2-ethylhexyl) phosphate potassium salt.
  • padding aids according to the invention are given under No. 1 and in Table V under No. V / 1, V / 4 to 6.
  • the padding aids according to the invention provide surprisingly stable padding liquors for sulfur, sulfur vat and vat dyes.
  • padding aids according to the invention is explained in more detail in the examples below.
  • a raw cotton moleskin that is difficult to dye through and a raw tarpaulin fabric are padded with a liquor that contains 30 g / 1 hydron blue R f. Sol (Vat Blue, CI 53630), 50 ml / 1 sodium hydroxide solution 32 ° B'e, 40 g / 1 hydrosulfite and 4 g / 1 of an auxiliary preparation consisting of 16 parts of mono- (2-ethylhexyl) phosphate and 24 parts of di- (2-ethylhexyl) phosphate, each as potassium salts and 2.5 parts of 10-hydroxyoctadecanecarboxylic acid di-n-butylamide as Na ⁇ salt of the sulfuric acid half-ester.
  • the block temperature is approx. 20 ° C.
  • the liquor absorption of the two-roll foulard used is 55% for the cotton moleskin and 47% for the cotton tent fabric.
  • the raw cotton moleskin of Example 1 is mixed with a liquor containing 25 g / 1 indanthrene yellow F 2 GC Colloisol (Vat Yellow 33) and 4 g / 1 of a padding aid consisting of 5 parts of mono- (2-ethylhexyl) phosphate, 35 parts Di- (2-ethylhexyl) phosphate, each as potassium salts, and 5 parts of an ethylene oxide / propylene oxide copolymer with a molecular weight below 2000 and with an ethylene oxide content of 10%, padded, then at 120 to 140 ° C on the Hotflue dried, soaked in a chemical trough with a liquor containing 60 ml / l sodium hydroxide solution 38 ° B'e and 30 g / 1 hydrosulfite, steamed and finished on a wide-angle washing machine by rinsing, oxidizing, boiling soap and rinsing again. A perfect color is obtained.
  • a raw tent fabric is mixed with a liquor that is 80 g / 1 Cassulfon-Lichtbraun GGL liquid (Solubilized Sulfur Brown 51, CI 53328) and 4 g / 1 of a padding aid made from 16 parts of mono- (2-ethylhexyl) phosphate, 24 parts of Di - (2-ethylhexyl) phosphate each as triethanolamine salt and 5 parts of the sodium salt of the sulfuric acid half-ester of 10-hydroxyoctadecanoic acid-N-methylanilide, padded, then dried at 120 to 140 ° C on the hot flue, soaked in a chemical trough with a liquor which Contains 12 g / 1 soda, 40 ml / 1 sulfhydrate F 150 (commercial product from Cassella AG, Frankfurt / Main - 61) and 3 ml / 1 Stabilisal S liquid (commercial product from Cassella AG, Frankfurt / Main-61), steamed
  • a raw tent fabric is mixed with a liquor containing 30 g / 1 Indocarbon CL for Sol (Sulfur Black 11, CI 53290) and 4 g / 1 of a padding aid made up of 5 parts mono- (2-ethylhexyl) phosphate, 35 parts Di - (2-ethylhexyl) phosphate in each case as the potassium salt, 0.5 part of the sodium salt of the sulfuric acid half-ester of 10-hydroxyoctadecanecarboxylic acid di-n-butylamide and 2 parts of an ethylene oxide / propylene oxide copolymer with a molecular weight below 3500 and with an ethylene oxide weight fraction of 40% contains, padded, developed without or after drying on the hot flue in a jigger with sodium hydroxide solution and hydrosulfite and finished by rinsing and oxidizing. A perfect color is obtained.
  • a raw cotton moleskin is mixed with a liquor containing 25 g / 1 indanthrene brilliant orange RK Colloisol (Vat Orange 3, CI 59300) and 4 g / 1 of a padding aid consisting of 16 parts of mono- (2-ethylhexyl) phosphate, 24 parts of di- (2-ethylhexyl) phosphate each as the sodium salt, 1 part of the sodium salt of the sulfuric acid half-ester of 10-hydroxyoctadecanecarboxylic acid di-n-butylamide and 4 parts of an ethylene oxide / propylene oxide copolymer with a molecular weight below 2000 and with a weight fraction of 10% ethylene oxide and processed as indicated in Example 4. A perfect color is obtained.
  • a cotton yarn is mixed with a liquor containing 1.5% indanthrene reddish brown RR Colloisol (Vatown 45, CI 59500), 10 l / l sodium hydroxide solution 38 ° B'e, 4 g / 1 hydrosulfite and 10 g / 1 NaCl and 1 g / 1 of a padding aid consisting of 16 parts of mono- (2-ethylhexyl) phosphate, 24 parts of di- (2-ethylhexyl) phosphate, each as the potassium salt, and 5 parts of an ethylene oxide / propylene oxide copolymer with a molecular weight of less than 2000 and an ethylene oxide content of Colored 10% at 50 ° C and finished by oxidation and boiling soap. Level and well-dyed cotton yarns are obtained.
  • Cotton yarn is dyed at 70 ° C with a liquor, the 1% Hydron-Blue RB powder, highly concentrated, (Vat Blue 43, CI 53630) and 1 g / 1 of a padding aid, consisting of 16 parts of mono- (2-ethylhexyl) phosphate , 24 parts of di (2-ethylhexyl) phosphate, each as the potassium salt, and 2.5 parts of the sodium salt of the sulfuric acid half-ester of 10-hydroxyoctadecanecarboxylic acid di-n-butylamide and the chemicals specified in Example 7. Completion is as in example 7.
  • Cotton yarn is concentrated in a fleet that contains 6% Immedial Carbon CMR. Grains (Sulfur Black 1, CI 53185), 7 g / 1 soda, 10 ml / 1 sulfhydrate F 150 (commercial product from Cassella AG, Frankfurt / Main -61), 2 ml / 1 Stabilisal S liquid (commercial product from Cassella AG, Frankfurt / Main-61), 10 g / 1 table salt and 1 g / 1 of a padding aid, prepared from 20 parts of the mono- (isononyl) phosphate, 20 parts of the di- (isononyl) phosphate, each as the potassium salt, and 4.0 parts of 10-Hydroxyoctadecancarbonklaro-N-butylamide, contains, colored at 90 ° C and finished by oxidation and rinsing. A perfectly dyed cotton yarn is obtained.
  • Easy-care cotton twill is mixed with a liquor containing 60 g / 1 Remazol Red B (Reactiv Red 22, CI 14824), 35 ml / 1 sodium hydroxide solution 38 ° B'e, 95 ml / 1 sodium water glass 38 ° B'e and 4 g / 1 a padding aid consisting of 5 parts of mono- (2-ethylhexyl) phosphate potassium salt, 3.5 parts of di- (2-ethylhexyl) phosphate potassium salt, 0.5 part of the sodium salt of sulfuric acid .semester of 10-hydroxyoctadecanecarboxylic acid di-n- butylamide and 2 parts of an ethylene oxide / propylene oxide copolymer with a molecular weight below 3500 and with a weight fraction of ethyl oxide of 40% contains, padded at 20 to 25 ° C on a pad, docked and left for 4 hours. Then the usual completion is carried out by rinsing at
  • Easy-care cotton tricot is made with a liquor made from 30 g / 1 Remazol Goldgelb G (Reactiv Yellow 17, CI 18852), 14 ml / 1 sodium hydroxide solution 38 ° B'e, 30 g / 1 table salt and 6 g / 1 padding aid 16 parts of mono- (2-ethylhexyl) phosphate potassium salt, 24 parts of di- (2-ethylhexyl) phosphate potassium salt and 5 parts of an ethylene oxide / propylene oxide copolymer with a molecular weight of less than 2000 and with an ethylene oxide content of 10, padded on a foulard, docked and left for 12 hours. It is then rinsed cold, neutralized with acetic acid at 40 ° C, rinsed hot, soaped at the boil and completed by cold and hot rinsing. A dyeing with a perfect product appearance is obtained.

Abstract

Das Klotzhilfsmittel zum Färben von Cellulosefasern mit Schwefel-, Schwefelküpen- oder Reaktivfarbstoffen besteht aus einer wäßrigen Lösung oder Dispersion mit einem Gehalt von a) 20 bis 50 Gewichtsprozent eines Gemisches aus 50 bis 100 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel Ia <IMAGE> und 50 bis 0 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel Ib <IMAGE> b) b Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel II <IMAGE> c) c Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel III <IMAGE> wobei b eine Zahl von 0 bis 5, eine Zahl von 0 bis 5 bedeutet und b und c so gewählt werden, daß (b + c) eine Zahl von 1 bis 10 bedeutet, und wobei R¹, R², R³ einen aliphatischen Rest mit 5 bis 12 C-Atomen oder einen araliphatischen Rest mit 7 bis 13 C-Atomen, X○, Y○, Z○ ein Alkalimetall- oder Ammoniumkation oder ein Kation eines Alkyl-oder Hydroxyalkylamins, R<4> einen aliphatischen Rest mit 1 bis 8 C-Atomen, eine Phenylgruppe, Alkyphenylgruppe oder Phenylalkylgruppe mit jeweils 1 bis 4 C-Atomen im Alkylrest, R<5> Wasserstoff oder R<4>, y, z ganze Zahlen von 6 bis 8, n eine Zahl von 15 bis 35, (m + p) eine Zahl von 2 bis 120 bedeuten und n und (m + p) so gewählt werden, daß (m + p).44 =0,1 bis 0,8 ist. (m + p).44 + n.58

Description

  • Die Entwicklung halbkontinuierlicher und vollkontinuierlicher Färbeverfahren, bei denen Stückware aus Geweben und/oder Gewirken, Garne oder Kammzug gefärbt wird, hat in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung gewonnen. Mit diesen Verfahren gelingt es, große Metragen unter beträchtlicher Kosteneinsparung im gleichen Farbton einzufärben. Die Schwierigkeit bei der Durchführung solcher Färbeverfahren besteht darin, das zu färbende Material am Anfang und am Ende sowie von Kante zu Kante mit gleicher Farbtiefe und gleicher Egalität anzufärben. Um eine derartige einwandfreie Färbung bei halbkontinuierlichen und vollkontinuierlichen Färbeverfahren zu erhalten, muß man mit sorgfältig durch Abkochen und Bleichen vorbehandeltem Material arbeiten, was jedoch mit einem erheblichen Zeit- und Kostenaufwand verbunden ist.
  • Die kontinuierlichen Färbeverfahren bestehen aus drei Verfahrensschritten: Klotzen, Fixieren und Waschen. Bei dem ersten Verfahrensschritt, dem Klotzen, wird die vorbehandelte Ware in eine konzentrierte Klotzflotte, die Farbstoff und Hilfsmittel enthält, eingetaucht. Dieser Vorgang wird bevorzugt im Temperaturbereich von 10 bis 20°C, also bei Raumtemperatur, ausgeführt. Da bei den hohen Warengeschwindigkeiten die Verweilzeit der Ware in der Klotzflotte nur bei wenigen Sekunden liegt, muß die Ware ein schnelles und gleichmäßiges Aufnahmevermögen für den Farbstoff besitzen. Auf das Klotzen folgt die Farbstoff-Fixierung, wobei der Farbstoff durch eine Hitzebehandlung mit Heißluft, Dampf oder Kontakthitze auf der zu färbenden Ware fixiert wird. Als letzter Schritt wird der nicht fixierte Farbstoff durch einen oder mehrere Waschprozesse aus dem Textilmaterial entfernt.
  • Es hat nicht an Versuchen gefehlt, durch den Einsatz von speziellen Hilfsmitteln bei den kontinuierlichen Färbeverfahren das gefärbte Textilmaterial in gleicher Farbtiefe und gleicher Egalität bezüglich der Kanten und Enden zu erhalten. Vor allem für das Färben von unbehandelter Rohware im kontinuierlichen Färbeverfahren besteht ein technisches Bedürfnis, wobei durch den Zusatz von Hilfsmitteln eine egale und kanten- und endengleiche Metrage ohne weitere zeitraubende Vorbehandlung erhalten werden soll.
  • So werden heute vielfach Hilfsmittel auf der Basis der Alkalisalze von Alkansulfonaten mit einer Kettenlänge von 10 bis 20 C-Atomen und mehr als einer Sulfonsäuregruppe im Molekül eingesetzt. Beim Einsatz dieser Verbindungen in kontinuierlichen Färbeverfahren zeigen sich bei den heute üblichen hohen Warengeschwindigkeiten jedoch schwerwiegende Nachteile dieser Verbindungsklasse, weil sich in den stark elektrolythaltigen Färbeflotten und im pH-Bereich über 8 zu viel Schaum entwikkelt. Um mit diesen Verbindungen zu einwandfreien Färbungen zu .kommen, ist es daher unbedingt erforderlich, zusätzliche Entschäumer in die Färbeflotte einzubringen. Die Anwendung von Entschäumern bringt jedoch anwendungstechnisch die Gefahr ihrer ungleichmäßigen Verteilung in der Flotte mit sich, und daher ist in der Regel eine-Fleckenbildung auf der Ware nicht auszuschließen. Gleichzeitig ist die Anwendung von Entschäumern mit zusätzlichen Kosten und der Gefahr der Abwasserbelastung verbunden, die bei der Anwendung von Entschäumern auf der Basis von Silikonen erheblich ist.
  • Neben den oben beschriebenen Verbindungen kommen auch die Ester einwertiger Alkanole mit einer verzweigten oder unverzweigten Kette mit 5 bis 8 C-Atomen in Form der technischen Gemische aus den Mono- und Diestern der Orthophosphorsäure zum Einsatz. Diese Produkte haben jedoch ebenfalls entscheidende Nachteile, da auch sie in den wasserglashaltigen Flotten im pH-Bereich über 9 beim Färben mit Reaktivfarbstoffen noch zu viel Schaum entwickeln. Die Schaumentwicklung bzw. die Schaumstabilität wirkt sich ungünstig auf die Egalität der Färbungen aus und kann zu Fleckenbildung Anlaß geben. Außerdem sind die Netzzeiten in den hydrosulfithaltigen und elektrolythaltigen Flotten bei Schwefel- und Küpenfarbstoffen noch nicht ausreichend.
  • Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß durch die Verwendung des erfindungsgemäßen Klotzhilfsmittels die bisher auftretenden Nachteile beseitigt werden.
  • Das erfindungsgemäße Klotzhilfsmittel zum Färben von Cellulosefasern oder von Cellulosefaser-Synthesefaser-Gemischen mit Schwefel-, Schwefelküpen-, Küpen- oder Reaktivfarbstoffen besteht aus einer wäßrigen Lösung oder Dispersion mit einem Gehalt von
    • a) 20 bis 50 Gewichtsprozent eines Gemisches aus 50 bis 100 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel la
      Figure imgb0001
      und 50 bis 0 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel Ib
      Figure imgb0002
    • b) b Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel II
      Figure imgb0003
    • c) c Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel III
      Figure imgb0004
      wobei
    • b eine Zahl von O bis 5,
    • c eine Zahl von O bis 5 bedeutet und b und c so gewählt werden, daß (b+c) eine Zahl von 1 bis 10 bedeutet, und wobei R1 9 R2 9 R3 einen aliphatischen Rest mit 5 bis 12 C-Atomen oder einen araliphatischen Rest mit 7 bis 13 C-Atomen, X⊕, y⊕, Z⊕ ein Alkalimetall- oder Ammoniumkation oder ein Kation eines Alkyl- oder Hydroxyalkylamins, R4 einen aliphatischen Rest mit 1 bis 8 C-Atomen, eine Phenylgruppe, Alkylphenylgruppe oder Phenylalkylgruppe mit jeweils 1 bis 4 C-Atomen im Alkylrest, R5 Wasserstoff oder R 4,
    • y, z ganze Zahlen von 6 bis 8, wobei vorzugsweise (y + z)- 15, n eine Zahl von 15 bis 35, (m+p) eine Zahl von 2 bis 120 bedeuten, und n und (m+p) so gewählt werden, daß
      Figure imgb0005
      0,1 bis 0,8 ist.
  • Die Verbindungen der allgemeinen Formel 1 stellen Salze von Orthophosphorsäure-diestern und die Verbindungen der allgemeinen Formel Ib stellen Salze von Orthophosphorsäure-monoestern dar. Der Anteil des Diesters Ia in dem Gemisch der Verbindungen Ia und Ib muß mindestens 50 Gewichtsprozent betragen, vorzugsweise sollte der Diestergehalt im Gemisch mehr als 70 Gewichtsprozent betragen. Es ist selbstverständlich auch möglich, nur einen Diester der allgemeinen Formel Ia (Gehalt des Diesters im Gemisch - 100 Gewichtsprozent, Gehalt des Monoesters im Gemisch - 0 Gewichtsprozent) zu verwenden.Gemische von Verbindungen Ia mit Verbindungen Ib, die mindestens 50 Gewichtsprozent des Diesters Ia enthalten, sind als technische Produkte erhältlich, bei denen R1=R2=R3 und X⊕- Y⊕ ist. Diese technischen Produkte können noch 0 bis 15 Gewichtsprozent des für die Veresterung benutzten Alkanols (R1OH) enthalten, was jedoch für die Herstellung des erfindungsgemäßen Klotzhilfsmittels nicht stört.
    • R1, R 2 und R3 bedeuten insbesondere Alkylreste, vorzugsweise verzweigte Alkylreste mit 7 bis 10 C-Atomen, wie z.B. Isooctyl, Isononyl und Isodecyl. Sofern R1, R2, R3 für einen araliphatischen Rest stehen, ist der Benzylrest bevorzugt.
  • Der für R4 stehende aliphatische Rest ist insbesondere ein Alkylrest mit 1 bis 5 C-Atomen. Beispiele für eine für R4 stehende Alkylphehylgruppe sind: 1-, 2- oder 3-Methyl-, Äthyl- oder n-Butyl-phenyl. Steht R4 für eine Phenalkylgruppe, dann ist die Benzylgruppe bevorzugt.
  • X⊕, Y⊕ und Z⊕ können neben einem Alkalimetallkation oder dem Ammoniumkation auch ein Monoalkyl-, Dialkyl- oder Trialkylammoniumkation mit 1 bis 4 C-Atomen in den einzelnen Alkylresten oder ein Mono-hydroxyalkyl-dialkyl-, Di-hydroxyalkylmonoalkyl- oder Tri-hydroxyalkyl-ammoniumkation mit 1 bis 4 C-Atomen in den einzelnen Alkylresten bedeuten. Vorzugsweise stehen X⊕, Y⊕ und Z⊕ für Na⊕, K⊕, NH4⊕, Trimethylammo- _ nium und Triäthanolammonium. In vielen Fällen ist X⊕=Y⊕=Z⊕
  • Vertreter der Verbindungen Ia, Ib, II und III sind Handelsprodukte. Die Verbindungen III sind Blockmischpolymerisate von Äthylen- und Propylenoxyd, wobei m und p im statistischen Sinne gleich sind. Vorzugsweise werden solche Verbindungen III eingesetzt, bei denen
    Figure imgb0006
    0,1 bis 0,4 ist, d.h. bei denen der Gewichtsanteil des Äthylenoxyds 10 bis 40 Gewichtsprozent beträgt.
  • Die erfindungsgemäßen Klotzhilfsmittel können in einfacher Weise dadurch hergestellt werden, daß das Verbindungsgemisch (Ia + Ib), die Verbindung II und/oder III in den angegebenen Gewichtsverhältnissen in Wasser eingerührt wird. Anstelle der Diestersalze der allgemeinen Formel Ia bzw. der Monoestersalze der allgemeinen Formel Ib können auch die freien Diestersäuren bzw. Monoestersäuren der allgemeinen Formel Ic bzw. Id
    Figure imgb0007
    zur Herstellung des Klotzhilfsmittels benutzt werden. Der pH-Wert der erhaltenen Lösung oder Dispersion wird dann mit Alkalimetallhydroxyden, Ammoniak oder organischen Aminen auf Werte über 7, vorzugsweise auf Werte von 7 bis 8, eingestellt. Zur Einstellung des pH-Wertes werden vorzugsweise Natron-oder Kalilauge, wäßrige Ammoniaklösung oder Triäthanolamin benutzt.
  • Das erfindungsgemäße Klotzhilfsmittel wird zum Färben von Cellulosefasern oder von Cellulose-Synthesefaser-Gemischen mit Schwefel-, Schwefelküpen-, Küpen- oder Reaktivfarbstoffen nach kontinuierlichen, halbkontinuierlichen oder diskontinuierlichen Färbeverfahren in Mengen von 1 bis 40 g/1 Färbeflotte, vorzugsweise in Mengen von 1 bis 15 g/1 Färbeflotte, eingesetzt. In der Regel wird dabei mit Flottenverhältnissen zwischen 1 : 2 bis 1 : 30,vorzugsweise zwischen 1 : 2 bis 1 : 12, gefärbt. Das erfindungsgemäße Färbeverfahren kann selbstverständlich auch so durchgeführt werden, daß nicht das anwendungsfertige Klotzhilfsmittel, sondern die unter a), b) und c) aufgeführten Wirkstoffe in Mengen von insgesamt 0,2 bis 24 g/1, vorzugsweise 0,2 bis 9 g/ljder Färbeflotte zugefügt werden. Dabei werden von den unter a) aufgeführten Wirkstoffen 83,5 bis 95 Gewichtsprozent, von den unter b) aufgeführten Wirkstoffen 0 bis 8,25 Gewichtsprozent, von den unter c) aufgeführten Wirkstoffen 0 bis 8,25 Gewichtsprozent benötigt, wobei die Werte für b) und c) so gewählt werden, daß die Summe der unter b) + c) aufgeführten Wirkstoffe 5 bis 16,5 Gewichtsprozent beträgt.
  • Die erfindungsgemäßen Klotzhilfsmittel für das Färben mit Schwefel-, Schwefelküpen- und Küpenfarbstoffen enthalten vorzugsweise keine der unter c) aufgeführten Verbindungen III.
  • Die erfindungsgemäßen Klotzhilfsmittel für das Färben mit Reaktivfarbstoffen enthalten vorzugsweise keine der unter b) aufgeführten Verbindungen II.
  • Der eigentliche Färbevorgang wird auch bei Färbeverfahren mit langen Flottenverhältnissen nach Zusatz des erfindungsgemäßen Klotzhilfsmittels oder der oben erwähnten Wirkstoffkombination zu der Färbeflotte wie üblich durchgeführt. Das Färben kann z.B. nach dem Küpen-Klotz-Dämpf-, (Pad-Steam-ä Williams-Unit-, Kaltverweil-, Pad-Jig- oder Pad-Roll-Verfahren erfolgen. Beim Färben nach kontinuierlichen Verfahren kann dabei mit oder ohne Zwischentrocknung nach dem Klotzen gearbeitet werden.
  • Alle bekannten Modifikationen der Schwefelfarbstoffe können verwendet werden. Geeignete Schwefelfarbstoffe sind z.B. folgende: C.I. Sulphur Blue 1, C.I. Leuco Sulphur Blue 1, C.I. Sulphur Blue 3, C.I.Leuco Sulphur Blue 3, C.I.Sulphur Blue 4, C.I. Solubilised Sulphur Blue 4, C.I. Sulphur Blue 5, C.I. Leuco Sulphur Blue 5, C.I. Solubilised Sulphur Blue 5, C.I. Sulphur Blue 7, C.I. Leuco Sulphur Blue 7, C.I. Solubilised Sulphur Blue 7, C.I. Sulphur Blue 10, C.I. Solubilised Sulphur Blue 10, C.I. Sulphur Blue 15, C.I. Leuco Sulphur Blue 15, C.I.Solubilised Sulphur Blue 15, C.I.Sulphur Yellow 2, C.I. Leuco Sulphur Yellow 2, C.I. Solubilised Sulphur Yellow 2, C.I. Sulphur Yellow 4; C.I. Leuco Sulphur Yellow 4, C.I. Solubilised Sulphur Yellow 4, C. I. Leuco Sulphur Yellow 7, C.I. Sulphur Yellow 9, C.I. Leuco Sulphur Yellow 9, C.I. Sulphur Green 2, C.I. Leuco Sulphur Green 2, C.I. Solubilised Sulphur Green 2, C.I. Sulphur Green 3, C.I. Leuco Sulphur Green 3, C.I.Solubilised Sulphur Green 3, C.I.Sulphur Green 5, C.I. Sulphur Brown 5, C.I. Leuco Sulphur Brown 5, C.I. Solubilised Sulphur Brown 5, C.I. Sulphur Brown 10, C.I. Leuco Sulphur Brown 10, C.I.Sulphur Brown 16, C.I. Solubilised Sulphur Brown 16, C.I. Sulphur Brown 51, C.I. Solubilised Sulphur Brown 51, C.I. Sulphur Black 8, C.I. Sulphur Red 3, C.I. Solubilised Sulphur Red 3, C.I. Sulphur Red 7, C.I. Solubilised Sulphur Red 7.
  • Geeignete Schwefelküpenfarbstoffe sind z.B. C.I. Vat Blue 42, C.I. Reduced Vat Blue 42, C.I. Vat Blue 43, C.I. Reduced Vat Blue 43, C.I. Vat Blue 44, C.I. Vat Blue 45, C.I. Vat Blue 47, C.I. Vat Blue 49, C.I. Vat Blue 50, C.I. Sulphur Black 10, C.I. Leuco Sulphur Black 10.
  • Geeignete Küpenfarbstoffe sind z.B. C.I. Vat Orange 7, C.I. Vat Red 13, C.I. Vat Red 14, C.I. Vat Red 15, C.I.Vat Brown 1, C.I. Vat Brown 3, C.I. Vat Blue 13, C.I. Vat Blue 16, C.I. Vat Violet 1, C.I. Vat Blue 4:1.
  • Geeignete Reaktivfarbstoffe sind z.B. C.I. Reactive Yellow 17, C.I. Reactive Orange 7, C.I. Reactive Orange 16, C.I. Reactive Red 22, C.I. Reactive Red 23, C.I. Reactive Blue 5, C.I. Reactive Blue 19, C.I. Reactive Violet 4, C.I. Reactive Viölet 5.
  • Als textile Materialien können vorbehandelte, wie auch nicht vorbehandelte cellulosefaserhaltige Materialien oder Materialien aus Cellulosefaser-Synthesefaser-Mischungen verwendet werden. Dabei kommen vor allem Mischungen wie Baumwolle/Polyester, Zellwolle/Polyester, Baumwolle/Polyamin, Polyamid/ Zellwolle in Frage.
  • Durch das erfindungsgemäße Färbeverfahren bzw. durch Verwendung des erfindungsgemäßen Klotzhilfsmittels werden einwandfreie Färbungen mit gleicher Farbtiefe von Kante zu Kante und Anfang zu Ende erreicht. Die durch die erfindungsgemäße Wirkstoffkombination erzielte synergistische Verkürzung der Netzzeiten und die Verminderung des Schaumvolumens ist aus den nachfolgenden Tabellen ersichtlich.
  • In den Tabellen und Beispielen angegebene Prozente sind Gewichtsprozente, Teile sind Gewichtsteile, sofern nichts anderes angegeben. Ferner bedeuten: Flotte 1: Eine Färbeflotte zum Färben mit Schwefel-, Schwefelküpen- und Küpenfarbstoffen nach dem Pad-Steam-Verfahren, die im Liter 50 g NaOH 32° B'e und 40 g NaHSO3 enthält.
  • Flotte 2: Eine Färbeflotte zum Färben mit Schwefel-, Schwefelküpen- und Küpenfarbstoffen nach dem Pad-Steam-Verfahren, die im Liter 50 g NaOH 32°B'e, 40 g NallSO3 und 20 g NaCl enthält.
  • Flotte 3: Eine Flotte zum Färben mit Reaktivfarbstoffen, die im Liter 125 g Wasserglas, 30 g NaOH 38°B'e und 20 g Na2SO4 enthält.
  • Flotte 4: Eine Flotte zum Färben mit Reaktivfarbstoffen, die im Liter 125 g Wasserglas, 30 g NaOH 38°Bé, 20 g Na2S04 und 100 g Harnstoff enthält.
  • Flotte 5: Eine Flotte zum Färben mit Reaktivfarbstoffen, die im Liter 20 g NaOH 38°B'e, 30 g NaCl und 20 g Na2S04 enthält.
  • Flotte 6: Eine Flotte zum Färben mit Reaktivfarbstoffen, die im Liter 20 g NaOH 38°B'e, 30 g NaCl, 20 g Na2S04 und 100 g Harnstoff enthält.
  • A 1:Mono-benzyl-phosphat-triäthanolaminsalz.
  • A 2:Di-benzyl-phosphat-triäthanolaminsalz.
  • A 3: Di-(2-äthyl-hexyl)-phosphat-kaliumsalz.
  • A 4: Mono-(2-äthyl-hexyl)-phosphat-kaliumsalz.
    Figure imgb0008
    Figure imgb0009
    Figure imgb0010
  • C 1: Ein Äthylenoxyd-Propylenoxyd-Block-Copolymerisat mit einem Molgewicht unter 2000 und mit einem Äthylenoxydanteil von 10 Gewichtsprozent (Verbindung III mit
    Figure imgb0011
  • C 2: Ein Äthylenoxyd-Propylenoxyd-Block-Copolymerisat mit einem Molgewicht unter 3500 und mit einem Äthylenoxydanteil von 40 Gewichtsprozent (Verbindung III mit
    Figure imgb0012
  • Die Netzzeiten wurden unter Verwendung der in der DIN-Vorschrift 53901 beschriebenen Methode bestimmt; die Schaumwerte wurden nach der Methode der DIN-Vorschrift 53902 bestimmt.
  • In den Tabellen I bis IV sind erfindungsgemäße Klotzhilfsmittel unter der Nr. 1 und in Tabelle V unter den Nr. V/1, V/4 bis 6 angegeben. Wie aus den Tabellen IV und V ferner zu ersehen ist, liefern die erfindungsgemäßen Klotzhilfsmittel erstaunlich stabile Klotzflotten für Schwefel-, Schwefelküpen- und Küpenfarbstoffe. Die Tatsache, daß die ionogenen Hilfsmittel in der erfindungsgemäßen Kombination nicht ausflockend wirken, obwohl die Flotte stark alkalisch ist und einen hohen Elektrolytgehalt aufweist, war überraschend.
  • In den nachfolgenden Beispielen wird die Anwendung erfindungsgemäßer Klotzhilfsmittel näher erläutert.
    • Beispiel 1:
  • Ein schwierig durchzufärbender Roh-Baumwollmoleskin und ein Roh-Zeltplanstoff werden mit einer Flotte geklotzt, die 30 g/1 Hydron-Blau R f. Sol (Vat Blue, C.I. 53630), 50 ml/1 Natronlauge 32°B'e, 40 g/1 Hydrosulfit sowie 4 g/1 einer Hilfsmittelzubereitung, die aus 16 Teilen Mono-(2- äthylhexyl)phösphat und 24 Teilen Di-(2-äthylhexyl)phosphat,jeweils als Kaliumsalze und 2,5 Teilen des 10-Hydroxyoctadecancarbonsäure-di-n-butylamids als Na⊕-Salz des Schwefelsäurehalbesters enthält.
  • Die Klotztemperatur beträgt ca. 20°C. Die Flottenaufnahme des verwendeten Zweiwalzenfoulards beträgt bei dem Baumwollmoleskin 55 % und bei dem Baumwollzeltstoff 47 %. Nach dem Klotzen, Dämpfen und Fertigstellen der Färbungen auf
    Figure imgb0013
    Figure imgb0014
    Figure imgb0015
    Figure imgb0016
    einer Breitwaschmaschine durch Spülen, Oxydieren und nochmaliges Spülen erhält man gut durchgefärbte Färbungen mit ruhigem Warenbild.
    • Beispiel 2
  • Der Roh-Baumwollmoleskin des Beispiels 1 wird mit einer Flotte, die 25 g/1 Indanthren-Gelb F 2 GC Colloisol (Vat Yellow 33) und 4 g/1 eines Klotzhilfsmittels aus 5 Teilen Mono-(2-äthylhexyl)phosphat, 35 Teilen Di-(2-äthylhexyl)-phosphat,jeweils als Kalium-Salze,und 5 Teilen eines Äthylenoxyd/Propylenoxyd-Copolymerisats mit einem Molgewicht unter 2000 und mit einem Äthylenoxydgehalt von 10 % enthält, geklotzt, dann bei 120 bis 140 °C auf der Hotflue getrocknet, in einem Chemikalientrog mit einer Flotte mit 60 ml/l Natronlauge 38°B'e und 30 g/1 Hydrosulfit getränkt, gedämpft und auf einer Breitwaschmaschine durch Spülen, Oxydieren, kochendes Seifen und nochmaliges Spülen fertiggestellt. Es wird eine einwandfreie Färbung erhalten.
    • Beispiel 3
  • Ein Roh-Zeltplanstoff wird mit einer Flotte, die 80 g/1 Cassulfon-Lichtbraun GGL flüssig (Solubilised Sulphur Brown 51, C.I. 53328) und 4 g/1 eines Klotzhilfsmittels aus 16 Teilen Mono-(2-äthylhexyl)phosphat, 24 Teilen Di-(2- äthylhexyl)phosphat jeweils als Triäthanolaminsalz und 5 Teilen des Natriumsalzes des Schwefelsäurehalbesters des 10-Hydroxyoctadecansäure-N-methylanilids enthält, foulardiert, dann bei 120 bis 140°C auf der Hotflue getrocknet, in einem Chemikalientrog mit einer Flotte getränkt, die 12 g /1 Soda, 40 ml/1 Sulfhydrat F 150 (Handelsprodukt der Cassella AG, Frankfurt/Main - 61) und 3 ml/1 Stabilisal S flüssig (Handelsprodukt der Cassella AG, Frankfurt/Main-61) enthält, gedämpft und auf einer Breitwaschmaschine durch Spülen, Oxydieren und nochmaliges Spülen fertiggestellt. Es wird eine einwandfreie Färbung erhalten.
    • Beispiel 4
  • Ein Roh-Zeltplanstoff wird mit einer Flotte, die 30 g/1 Indocarbon CL für Sol (Sulphur Black 11, C.I. 53290) und 4 g/1 eines Klotzhilfsmittels aus 5 Teilen Mono-(2-äthyl- hexyl)phosphat, 35 Teilen Di-(2-äthylhexyl)phosphat jeweils als Kaliumsalz, 0,5 Teilen des Natriumsalzes des Schwefelsäurehalbesters des 10-Hydroxyoctadecancarbonsäuredi-n-butylamids und 2 Teilen eines Äthylenoxyd/Propylenoxyd-Copolymerisats mit einem Molgewicht unter 3500 und mit einem Äthylenoxyd-Gewichtsanteil von 40 % enthält, geklotzt, ohne oder nach Trocknung auf der Hotflue im Jigger mit Natronlauge und Hydrosulfit entwickelt und durch Spülen und Oxydieren fertiggestellt. Es wird eine einwandfreie Färbung erhalten.
    • Beispiel 5
  • Ein Roh-Baumwollmoleskin wird mit einer Flotte, die 25 g/1 Indanthren-Brillantorange RK Colloisol (Vat Orange 3, C.I. 59300) und 4 g/1 eines Klotzhilfsmittels aus 16 Teilen Mono-(2-äthylhexyl)phosphat, 24 Teilen Di-(2-äthylhexyl)phosphat jeweils als Natriumsalz, 1 Teil des Natriumsalzes des Schwefelsäurehalbesters des 10-Hydroxyoctadecancarbonsäure-di-n-butylamids und 4 Teilen eines Äthylenoxyd/Propylenoxyd Copolymerisats mit einem Molgewicht unter 2000 und mit einem Gewichtsanteil von 10 % Äthylenoxyd enthält, geklotzt und wie im Beispiel 4 angegeben weiterverarbeitet. Es wird eine einwandfreie Färbung erhalten.
    • Beispiel 6
  • Ein Roh-Baumwollmoleskin wird mit einer Flotte, die 40 g/1 Hydrosol-Lichtbraun GGL und 4 g/1 eines Klotzhilfsmittels aus 20 Teilen Mono-benzyl-phosphat, 20 Teilen Di-benzyl-phosphat, jeweils als Triäthanolaminsalz, 2,5 Teilen des Natriumsalzes des Schwefelsäurehalbesters des 10-Hydroxy- octadecancarbonsäure-di-n=butylamids enthält, geklotzt, ohne oder nach der Trocknung auf der Hotflue im Jigger mit Soda, Sulfhydrat F 150 und Stabilisal S flüssig entwickelt und durch Spülen und Oxydieren fertiggestellt. Es wird eine einwandfreie Färbung erhalten.
    • Beispiel 7
  • Ein Baumwollgarn wird mit einer Flotte, die 1,5 % Indanthren-Rotbraun RR Colloisol (Vat rown 45, C.I. 59500), 10 l/l Natronlauge 38°B'e, 4 g/1 Hydrosulfit und 10 g/1 NaCl und 1 g/1 eines Klotzhilfsmittels aus 16 Teilen Mono-(2-äthylhexyl)phosphat, 24 Teilen Di-(2-äthylhexyl)phosphat, jeweils als Kaliumsalz, und 5 Teilen eines Äthylenoxyd/Propylenoxyd Copolymerisats mit einem Molgewicht unter 2000 und mit einem Äthylenoxydgehalt von 10 % bei 50°C gefärbt und durch Oxydation und kochendes Seifen fertiggestellt. Man erhält egale und gut durchgefärbte Baumwollgarne.
    • Beispiel 8
  • Baumwollgarn wird bei 70°C mit einer Flotte gefärbt, die 1 % Hydron-Blau RB Pulver, hochkonzentriert, (Vat Blue 43, C.I. 53630) und 1 g/1 eines Klotzhilfsmittels, bestehend aus 16 Teilen Mono-(2-äthylhexyl)phosphat, 24 Teilen Di-(2-äthylhexyl)phosphat, jeweils als Kaliumsalz, und 2,5 Teilen des Natriumsalzes des Schwefelsäurehalbesters des 10-Hydroxyoctadecancarbonsäure-di-n-butylamids sowie die im Beispiel 7 angegebenen Chemikalien enthält. Fertiggestellt wird wie im Beispiel 7.
    • Beispiel 9
  • Baumwollgarn wird in einer Flotte, die 6 % Immedial Carbon CMR hochkonz. Körner (Sulphur Black 1, C.I. 53185), 7 g/1 Soda, 10 ml/1 Sulfhydrat F 150 (Handelsprodukt der Cassella AG, Frankfurt /Main -61), 2 ml/1 Stabilisal S flüssig (Handelsprodukt der Cassella AG, Frankfurt/Main-61), 10 g/1 Kochsalz und 1 g/1 eines Klotzhilfsmittels, hergestellt aus 20 Teilen des Mono-(isononyl)phosphats, 20 Teilen des Di-(isononyl)phosphats,jeweils als Kaliumsalz, und 4,0 Teilen des 10-Hydroxyoctadecancarbonsäuro-N-butylamids,enthält, bei 90°C gefärbt und durch Oxydation und Spülen fertiggestellt. Man erhält ein einwandfrei durchgefärbtes Baumwollgarn.
    • Beispiel 10
  • Pflegeleichter Baumwollköper wird mit einer Flotte, die 60 g/1 Remazol Rot B (Reactiv Red 22, C.I. 14824), 35 ml/1 Natronlauge 38°B'e, 95 ml/1 Natriumwasserglas 38°B'e und 4 g/1 eines Klotzhilfsmittels aus 5 Teilen Mono-(2-äthylhexyl)-phosphat Kaliumsalz, 3,5 Teilen Di-(2-äthylhexyl)phosphat Kaliumsalz, 0,5 Teilen des Natriumsalzes des Schwefelsäure- .halbesters des 10-Hydroxyoctadecancarbonsäure-di-n-butylamids und 2 Teilen eines Äthylenoxyd/Propylenoxyd-Copolymerisats mit einem Molgewicht unter 3500 und mit einem Gewichtsanteil an Äthylcnoxyd von 40 % enthält, bei 20 bis 25°C auf einem Foulard geklotzt, aufgedockt und 4 Stunden verweilen gelassen. Anschließend erfolgt die übliche Fertigstellung durch Spülen bei 70°C, kochendes Seifen sowie nochmaliges heißes und kaltes Spülen. Es wird eine gut durchgefärbte einwandfreie Färbung erhalten.
    • Beispiel 11
  • Pflegeleichter Baumwolltrikotstoff wird mit einer Flotte, die 30 g/1 Remazol Goldgelb G (Reactiv Yellow 17, C.I. 18852), 14 ml/1 Natronlauge 38°B'e, 30 g/1 Kochsalz und 6 g/1 eines Klotzhilfsmittels, hergestellt aus 16 Teilen Mono-(2-äthylhexyl)phosphat Kaliumsalz, 24 Teilen Di-(2-äthylhexyl)phosphat Kaliumsalz und 5 Teilen eines Äthylenoxyd/Propylenoxyd-Copolymerisats mit einem Molgewicht unter 2000 und mit einem Äthylenoxydanteil von 10 enthält, auf einem Foulard geklotzt, aufgedockt und 12 Stunden verweilen gelassen. Anschließend wird kalt gespült, mit Essigsäure bei 40°C neutralisiert, heiß gespült, kochend geseift und durch kaltes und heißes Spülen fertiggestellt. Man erhält eine Färbung mit einwandfreiem Warenbild.

Claims (10)

1. Klotzhilfsmittel zum Färben von Cellulosefasern oder von Cellulosefaser-Synthesefaser-Gemischen mit Schwefel-, Schwefelküpen-, Küpen- oder Reaktivfarbstoffen bestehend aus einer wäßrigen Lösung oder Dispersion mit einem Gehalt von
a) 20 bis 50 Gewichtsprozent eines Gemisches aus 50 bis 100 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel Ia
Figure imgb0017
und 50 bis 0 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel Ib
Figure imgb0018
b) b Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel II
Figure imgb0019
c) c Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel III
Figure imgb0020
wobei b eine Zahl von 0 bis 5, c eine Zahl von 0 bis 5 bedeutet und b und c so gewählt werden, daß (b+c) eine Zahl von 1 bis 10 bedeutet,und wobei R , R2, R 3 einen aliphatischen Rest mit 5 bis 12 C-Atomen oder einen araliphatischen Rest mit 7 bis 13 C-Atomen, X⊕, Y⊕, Z⊕ ein Alkalimetall- oder Ammoniumkation oder ein Kation eines Alkyl- oder Hydroxyalkylamins, R4 einen aliphatischen Rest mit 1.bis 8 C-Atomen, eine Phenylgruppe, Alkylphenylgruppe oder Phenylalkylgruppe mit jeweils 1 bis 4 C-Atomen im Alkylrest, R5 Wasserstoff oder R4, y, z ganze Zahlen von 6 bis 8, n eine Zahl von 15 bis 35, (m + p) eine Zahl von 2 bis 120 bedeuten und n und (m + p) so gewählt werden.
Figure imgb0021
0,1 bis 0,8 ist.
2. Klotzhilfsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gemisch der Verbindungen Ia und Ib mindestens 70 Gewichtsprozent der Verbindung Ia vorhanden sind.
3. Klotzhilfsmittel nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Verbindung der allgemeinen Formel III enthält, für die
Figure imgb0022
- 0,1 bis 0,4 ist.
4. Klotzhilfsmittel nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch ge- kennzeichnet, daß R1, R oder R3 einen verzweigten Alkylrest mit 7 bis 10 C-Atomen bedeuten.
5. Klotzhilfsmittel nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß (y + z) - 15 ist.
6. Verfahren zur Herstellung eines Klotzhilfsmittels zum Färben von Cellulosefasern oder von Cellulosefaser-Synthesefaser-Gemischen mit Schwefel-, Schwefelküpen-, Küpen- oder Reaktivfarbstoffen, bestehend aus einer wäßrigen Lösung oder Dispersion, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von je 100 Gewichtsteilen Lösung oder Dispersion a) a Gewichtsteile eines Gemisches aus 50 bis 100, vorzugsweise 70 bis 100 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel Ia daß
Figure imgb0023
und 50 bis 0, vorzugsweise 30 bis 0 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel Ib
Figure imgb0024
b) b Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen Formel II
Figure imgb0025
c) c Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen Formel III
Figure imgb0026
wobei a eine Zahl von 20 bis 50, b eine Zahl von 0 bis 5, c eine Zahl von 0 bis 5 bedeutet und b und c so gewählt werden, daß (b + c) eine Zahl von 1 bis 10 bedeutet, und wobei R , R2, R3 einen aliphatischen Rest mit 5 bis 12 C-Atomen oder einen araliphatischen Rest mit 7 bis 13 C-Atomen, X⊕, Y⊕, Z⊕ ein Alkalimetall- oder Ammoniumkation oder ein Kation eines Alkyl- oder Hydroxyalkylamins, R4 einen aliphatischen Rest mit 1 bis 8 C-Atomen, eine Phenylgruppe, Alkylphenylgruppe oder Phenylalkylgruppe mit jeweils 1 bis 4 C-Atomen im Alkylrest, R Wasserstoff oder R4, y , z ganze Zahlen von 6 bis 8, n eine Zahl von 15 bis 35, (m + p) eine Zahl von 2 bis 120 bedeuten und n und (m + p) so gewählt werden, daß
Figure imgb0027
- 0,1 bis 0,8 ist, in 100-(a + b + c) Gewichtsteile Wasser eingerührt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle der Verbindung Ia und/oder Ib Verbindungen der Formeln
Figure imgb0028
eingesetzt werden und der pH-Wert der erhaltenen Lösung oder Dispersion auf Werte über 7, vorzugsweise auf Werte von 7 bis 8 eingestellt wird.
8. Verfahren zum Färben von Cellulosefasern oder von Cellulosefaser-Synthesefaser-Gemischen mit Schwefel-, Schwefelküpen-, Küpen- oder Reaktivfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß der Klotzflotte ein Klotzhilfsmittel nach den Ansprüchen 1 bis 5 oder ein nach den Ansprüchen 6 oder 7 hergestelltes Klotzhilfsmittel in Mengen von 1 bis 40 g/1 zugesetzt und wie üblich gefärbt und fertiggestellt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Klotzflotte das Klotzhilfsmittel in Mengen von 1 bis 15 g/1 zugesetzt wird.
10. Verfahren zum Färben von Cellulosefasern oder von Cellulosefaser-Synthesefaser-Gemischen mit Schwefel-, Schwefelküpen-, Küpen- oder Reaktivfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß der Klotzflotte ein Wirkstoffgemisch in Mengen von 0,2 bis 24 g/1, vorzugsweise 0,2 bis 9 g/1 zugesetzt wird, das
a) zu 83,5 bis 95 Gewichtsprozent aus einem Gemisch aus 50 bis 100 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel Ia
Figure imgb0029
und 50 bis 0 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel Ib
Figure imgb0030
b) zu b - 0 bis 8,25 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel II
Figure imgb0031
c) zu c - 0 bis 8,25 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel III
Figure imgb0032
wobei b und c so gewählt werden, daß (b + c) eine Zahl von 5 bis 16,5 bedeutet, und wobei R1, R2 9 R3 einen aliphatischen Rest mit 5 bis 12 C-Atomen oder einen araliphatischen Rest mit 7 bis 13 C-Atomen, X⊕, Y⊕ Z⊕ ein Alkalimetall- oder Ammoniumkation oder ein Kation eines Alkyl- oder Hydroxyalkylamins, R4 einen aliphatischen Rest mit 1 bis 8 C-Atomen, eine Phenylgruppe, Alkylphenylgruppe oder Phenylalkylgruppe mit jeweils 1 bis 4 C-Atomen im Alkylrest, R5 Wasserstoff oder R 4, y, z ganze Zahlen von 6 bis 8, n eine Zahl von 15 bis 35, (m + p) eine Zahl von 2 bis 120 bedeuten und n und (m +p) so gewählt werden, daß
Figure imgb0033
- 0,1 bis 0,8 ist, besteht und wie üblich gefärbt und fertiggestellt wird.
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