DE3312799A1 - Verfahren zum gleichmaessigen faerben von synthesefasern - Google Patents
Verfahren zum gleichmaessigen faerben von synthesefasernInfo
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Description
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HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 83/F 055 Dr.OT/mü Verfahren zum gleichmäßigen Färben von Synthesefasern
Wie bekannt, werden Synthesefasern, insbesondere Polyesterfasern nach dem Ausziehverfahren aus wäßrigen Flotten mit
Dispersionsfarbstoffen gefärbt. Das Ausziehverfahren läßt sich in zwei Varianten unterteilen. Bei der ersten Variante
färbt man bei Kochtemperatur. Hierbei reicht jedoch das Ziehvermögen des Farbstoffs auf die Faser nicht aus. Deshalb
setzt man den Färbeflotten noch Färbebeschleuniger (sogenannte Carrier) zu, die das Aufziehen der Farbstoffe so
fördern, daß farbtiefe Färbungen erhalten werden. Bei der zweiten Variante wird die Färbetemperatur über den Siedepunkt
des Wassers hinaus erhöht, meist auf 110 - 1300C. Dadurch wird eine Diffusion der Dispersionfarbstoffe in die
Faser ermöglicht, ohne daß die erwähnten Carrier zum Aufziehen erforderlich sind.
Beiden Verfahren haftet der Nachteil an, daß es leicht zu unegalen Färbungen kommen kann. Dies kann herrühren durch
Temperaturunterschiede im Färbebad, die meist in der Aufheizphase auftreten, durch unterschiedliche Flottenströmungen
infolge des oftmals dicht gepackten Färbeguts, durch Unterschiede in der Packungsdichte des Materials oder durch unterschiedliche
Struktur der Polyesterfasern. Einen großen Einfluß auf die Egalität der Färbungen haben auch die
Dispersionsfarbstoffe selbst. So werden bei Kombinationsfärbungen Farbstoffe mit unterschiedlichem Ziehvermögen
eingesetzt, was leicht zur Unegalität führen kann.
Man hat versucht, dieses Problem durch exakte Temperatursteuerung oder durch spezielle Färbeverfahren zu lösen. All
SO diesen Versuchen war jedoch kein genereller Erfolg beschieden
und deshalb konnten zahlreiche Dispersionsfarbstoffe ζ. Β.
nicht für das Färben von Wickelkörpern eingesetzt werden.
Den besten Erfolg hat man noch durch Einsatz besonderer Hilfsmittel. Solche Produkte können Carrier bzw. Egalisiercarrier,
Egalisiermittel mit Carrierwirkung oder Egalisier-
mittel sein mit anionischer, nichtionischer oder kationischer Struktur. Aus der Reihe der Tenside haben die nichtionischen
Verbindungen Bedeutung erlangt, vor allem die Alkylphenole mit unterschiedlichem Oxethylierungsgrad. Diese Produkte
können jedoch die Echtheitseigenschaften der Farbstoffe, besonders die Lichtechtheit vermindern. Sie bewirken auch
oft eine Retardierung, d.h. es wird nicht die volle Ausbeute aller Farbstoffkomponenten erreicht. Eine Reproduzierbarkeit
der Färbungen ist deshalb nur schwer möglich. Sie fördern außerdem die Kristallisationsneigung von Dispersionsfarbstoffen
und können bei Temperaturschwankungen oder beim unvorhergesehenen Abkühlen der Färbeflotte zu Fehlfärbungen
Anlaß geben.
Man hat auch vorgeschlagen, durch Anwendung von Dispergiermitteln die Egalität zu verbessern. Solche Dispergiermittel
verringern eine Abfiltration der Farbstoffe bzw. erhöhen die monomolekularen Anteile der Farbstoffe in der wäßrigen
Flotte (Hydrotropie), so daß auch bei kleiner Flottendurehströmung die Egalität der Färbungen hergestellt sein soll.
Es hat sich aber in der Praxis gezeigt, daß Dispergiermittel nicht in der Lage sind, die durch Temperaturschwankungen
bedingten Unegalitäten auszugleichen.
Es wurde nun gefunden, daß man egale Färbungen auf Synthesefasern,
insbesondere auf Polyesterfasern und deren Mischungen mit Naturfasern sowohl unter ungünstigen Färbebedingungen
als auch bei Verwendung unregelmäßig färbenden Textilmaterials mit Dispersionsfarbstoffen nach dem Ausziehverfahren
bei Temperaturen zwischen 90 und 140 C erhalten kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum gleichmäßigen
Färben von Synthesefasern, vor allem Polyesterfasern oder deren Mischungen mit Naturfasern mit Dispersionsfarbstoffen,
wobei man in Gegenwart eines Egalisier mittels färbt in Form einer Mischung bestehend aus
a) oxethylierten ungesättigten Carbonsäuren mit 12 bis C-Atomen mit einem Gehalt von 10 bis 40 Einheiten Ethylenoxid
und entweder
b) sulfogruppenhaltigen Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten
oder entweder
c) Sulfobernsteinsäurehalbestern von oxalkylierten mehrkernigen Alkylphenolen der allgemeinen Formel I
R-(O-X)11-O
in der R einen Rest
(OX)n-OY
"H
-CO-CH2-CH-COOMe
SO-Me
oder
-CO-CH-CH2-COOMe SO3Me
X Äthylen- und oder Propylengruppen und R^ einen gesättigten
geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit bis m Kohlenstoffatomen bedeutet und worin Y für Viasserstoff
steht oder dieselbe Bedeutung wie R besitzt und η für Zahlen von 2 bis 25, = für Zahlen von 1 bis 9 und Me für
ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetallatom oder ein
Äquivalent eines Erdalkalimetallatoms steht.
Die ungesättigten Fettsäuren enthalten 12 bis 18 C-Atome, wie beispielsweise ölsäure. Der Begriff "ungesättigte
Fettsäuren" soll auch ungesättigte Hydroxyfettsäuren einschließen, wie etwa Ricinolsäure. Der Gehalt an Ethylenoxidgruppen
liegt oberhalb 10 und beträgt vorzugsweise 20 bis
= V~\'\ l:-l· -Γ].'': 33Ί2799
Ethylenoxidgruppen. Das Ethylenoxid kann auch teilweise durch Propylenoxyd ersetzt werden.
Die oxalkylierten ungesättigten Fettsäuren werden mit Alkyl-Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten
gemischt.
Als Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukte kommen vor
allem solche infrage, die sich vom Kresol oder -anderen
Cj-Cn-Alkylphenolen ableiten. Sie können nach dem in
Fiat Report 1013, S. 1 bis 3, beschriebenen Verfahren durch Kondensation von Kresol mit Formaldehyd und Natriumsulfit in
wäßriger Lösung in einer ersten Stufe und anschließende Kondensation in einer zweiten Stufe mit 2-Naphthol-6-sulfonsäure,
Natriumsulfit, Ätznatron, Formaldehyd und Wasser hergestellt werden. Die dort angegebenen Molverhältnisse und
Reaktionsbedingungen können auch variiert werden.
Weiterhin können die oxalkylierten ungesättigten Fettsäuren auch mit Sulfobernsteinsäurehalbestern von oxalkylierten
mehrkernigen Alkylphenolen der oben angegebenen Formel gemischt werden. Die Herstellung dieser Produkte ist
in der deutschen Offenlegungsschrift 21 32 405 beschrieben. Sie werden hergestellt, indem man Monoalkylphenole mit
Formaldehyd im Molverhältnis 2 : 1 bis 10 : 9 in Gegenwart von sauren Katalysatoren zu mehrkernigen Novolakharzen
kondensiert, diese in Gegenwart von alkalischen Katalysatoren mit 2 bis 25 Mol Alkylenoxid je Mol eingesetzten
Monoalkylphenols umsetzt, die freien Hydroxylgruppen der erhaltenen Oxalkylierungsprodukte ganz oder teilweise mit
Maleinsäureanhydrid verestert und danach die erhaltenen Maleinsäurehalbester in wäßriger Phase mit Salzen der
schwefligen Säure umsetzt.
Das Gewichtsverhältnis der beiden Komponenten a) und b) bzw. a) und c) reicht von 1 : 2 bis 1 : 20. Der Färbeflotte wird
diese Mischung in Mengen von 0,1 - 5, vorzugsweise 0,3 bis 3 g/l zugesetzt und die Färbungen bei 90 - 1MO°C, vorzugsweise
zwischen 105 und 1300C durchgeführt. Es ist dabei
unerheblich, ob man die beiden Komponenten der Mischung
getrennt der Färbeflotte zugibt, oder ob man zunächst die Mischung beider Komponenten herstellt.
Mittels der erfindungsgemäß verwendeten Hilfsmittelmischung ist es möglich, auch Farbstoffe, die bisher aufgrund ihres
individuellen Verhaltens z.B. nicht für die Färbung von Wickelkörpern eingesetzt werden konnten, zu verwenden. Durch
das Hilfsmittelgemisch wird das Aufziehverhalten der eingesetzten Farbstoffe einander angeglichen. Auch bei Einsatz
von drei oder gar vier Farbstoffen bei Kombinationsfärbungen muß keine Rücksicht auf die einzelnen Aufziehphasen genommen
werden. Dies ist vor allem ein erheblicher Vorteil bei den viel verbreiteten Schnellfärbeverfahren.
Bei diesen Schnellfärbeverfahren wird die Ziehgeschwindigkeit der Farbstoffe durch den Hilfsmitteleinsatz herabgesetzt
Ohne Zusatz des beschriebenen Gemischs wird den Polyesterfasern
schlagartig bei Hochtemperatur die gesamte Farbstoffmenge angeboten, was- meist zu Unegalitäten führt. Durch die
verminderte Ziehgeschwindigkeit bei Zusatz des Hilfsmittelgemischs wird der Farbstoff im Material gleichmäßiger
verteilt und man erhält eine egale Färbung.
Zum Färben werden die Färbebäder in üblicher Weise bei 40 600C
angesetzt, auf pH 5 - 6 eingestellt und 0,1 - 5 g/l des beschriebenen Hilfsmittels zugesetzt. Nach der Zugabe
des vordispergierten wasserunlöslichen Dispersionsfarbstoffes wird auf die erforderliche Färbetemperatur aufgeheizt
und während der üblichen Färbedauer gefärbt. Die Fertigstellung der Färbung erfolgt wie üblich, z.B. durch eine
reduktive Nachreinigung.
Bei den Schnellfärbeverfahren werden die Färbeflotten wie üblich unter Zusatz der angegebenen Hilfsmittelmenge getrennt
vom Färbegut auf die erforderliche Färbetemperatur von 105 ~ 1300C gebracht. Dann läßt.man sie sehr rasch in
den das Färbegut enthaltenden Färbeapparat einströmen. Dabei erfolgt die Farbstoffixierung absolut gleichmäßig.
Eine Verfahrensvariante besteht darin, daß man zunächst das Färbegut mit der auf pH 5 - 6 eingestellten, die erforderliche
Menge Hilfsmittel enthaltenden Flotte bei 1300C behandelt
und erst dann die vordispergierte Farbstofflösung in den Hochtemperaturfärbeapparat einschleust.
In beiden Fällen werden die unterschiedlichen Zieheigenschaften der Dispersionsfarbstoffe einander angeglichen und
es resultieren gleichmäßige Färbungen. Darüberhinaus wurde gefunden, daß die erfindungsgemäße Hilfsmittelmischung eine
hohe migrationsfordernde Eigenschaft besitzt. Dies bewirkt
ein hohes Ausgleichsvermögen der verwendeten Dispersionsfarbstoffe, d.h. eine Migration des bereits fixierten
Farbstoffes in das Färbebad und ein anschließendes Wiederaufziehen des Farbstoffes auf die Faser. Auf diese Weise
können auch unegale Färbungen (Fehlfärbungen) wieder ausgeglichen werden.
Verwendet man anstelle der erfindungsgemäßen Hilfsraittelmischungen
die Einzelkomponenten in den angegebenen Konzentrationen, so wird kein brauchbares Färbeergebnis erzielt.
Im Falle der sulfogruppenhaltigen Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukte,
deren alleinige Verwendung beim Färben von Synthesefasern in der DE-AS 21 65 753 beschrieben
ist, wird unter den angegebenen Bedingungen keine egale Färbung erhalten. Durch alleinige Verwendung des Fettsäureoxethylats
tritt eine Retardierwirkung ein, die sich in unzureichender Farbstoffausbeute äußert und die Neigung der
Dispersionsfarbstoffe zu Auskristallisieren wird nicht
beseitigt.
400 kg Polyester-Kreuzspulen von je 600 g wurden in einem HT-Färbeapparat im Flottenverhältnis 1 : 10 in üblicher
Weise mit einer Flotte behandelt, die mit Essigsäure und
-r- 3
Ammonacetat auf pH 5 eingestellt war. Diese Flotte enthielt außerdem 0,5 g/l eines Ricinolsäureäthylenoxid-Addukts mit
36 Einheiten Äthylenoxid und 0,2 g/l eines Kresol-Formaldehyd-Kondensationsproduktes
hergestellt nach Fiat Report 1013, S. 1-3). Diese Flotte wurde in 20 Minuten von 70°-C
auf 1300C gebracht. Nach Erreichen der Endtemperatur wurde dieser Flotte mittels einer Einschleußvorrichtung
ein mit Wasser von 40°C vordispergiertes Gemisch der folgenden Dispersionsfarbstoffe in handelsüblicher Form rasch
zugesetzt:
0,23 % Disperse-Yellow 64 CI. 47023 0,52 % Disperse-Red 60 CI. 60756
und 0,17 % einer Farbstoffmischung 15
folgender Zusammensetzung
55 %
20
20
NH2 0
0 NH-CH2OH
25 45 %
OH 0
NH-CH2OH
Die Durchströmmenge der Flotte durch die Kreuzspulen lag bei 20 l/kg in der Minute. Die Zirkulationsrichtung von
Innen nach Außen wurde nach 1 Minute und von Außen nach Innen nach je 3 Minuten geändert. Nach 30 Minuten Behandlungszeit
bei 1300C wurde wie übliche abgekühlt,'die
Flotte abgelassen und 1-mal heiß (75°C) und 1-mal kalt
gespült. Es resultierte eine völlig egale Braunfärbung mit voller Farbstoffausbeute.
Verfährt man in gleicher Weise wie oben angegeben, verwendet jedoch anstelle der Hilfsmittelraischung die Einzelkomponenten
in der angegebenen Konzentration des Hilfsmittelgemisches, d.h. 0,7 g/l, so erhält man eine völlig unegale Braunfärb'ung,
wobei im Falle des Rioinolsäureoxäthylats die Reibechtheit außerdem um ca. 2 Noten zurückging.
200 kg Polyester-Gewebe aus Filament wurde im HT-Baumfärbeapparat im Flottenverhältnis 1 : 10 mit einer Flotte behandelt,
die auf pH 5 eingestellt wurde. Dieser Flotte wurden außerdem 0,75 g/l Ölsäure-Oxäthylat mit 20 AeO im Molekül
und 0,3 g/l Kresol-Formaldehyd-Kondensationsprodukt sowie 2 % Disperse blue 56 CI. 63285 in handelsüblicher Form und
vordispergiert bei 700C zugesetzt. Diese Färbeflotte wurde
von Innen nach Außen durch den Apparat bzw. den Wickelkörper gedrückt mit einem Flottendurchsatz von 35 l/kg in der
Minute. Die Temperatur wurde pro Minute um 2 C erhöht und nach Erreichen von 1300C wurde weiter 30 Minuten bei dieser
Temperatur gefärbt. Anschließend wurde abgekühlt, die Flotte abgelassen und reduktiv in bekannter Weise nachgereinigt.
Es resultierte eine völlig egale Blaufärbung.
250 kg Polyester/Zellwoll-Gewebe wurden in einem HT-Jet-Färbeapparat
im Flottenverhältnis von 1 :12 mit einer Flotte behandelt, die auf pH 5 eingestellt wurde. Dieser Flotte
wurden außerdem 2 g/l einer wäßrigen Lösung bei 700C zugesetzt, die 25 % Ricinolsäure-Oxäthylat mit 30 AeO
' und 3 % Kresol-Formaldehyd-Kondensat und 1 % eines Farbstoffes
folgender Konstitution
enthielt. Die Uralaufgeschwindigkeit in dem HT-Jet-Färbeapparat
betrug 240 ra/rain. Die Färbeflotte wurde auf 1300C
gebracht, wobei die Temperatur in der Aufheizphase um jeweils 5°C/min gesteigert wurde. Nach Erreichen von
130°C wurde weitere 30 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Anschließend wurde in bekannter Weise abgekühlt und
gespült. Der Polyesteranteil war völlig egal angefärbt. Der Zellwollanteil wurde in einem frischen Bad mit geeigneten
Reaktivfarbstoffen in bekannter Weise gefärbt.
Verfährt man in gleicher Weise und setzt anstelle des
Hilfsmittelgemlschs die jeweiligen Einzelkomponenten in einer Konzentration von 2 g/l bei einem Wirkstoffgehalt von
28 % zu, so erhält man bei gleicher Aufheizgeschwindigkeit unegale, unbrauchbare Färbungen des Polyesteranteils.
10 kg Polyester-Kreuzspulen von je 1000 g wurden in einem
HT-Färbeapparat im Flottenverhältnis 1 : 10 in üblicher Weise mit einer Flotte behandelt, die auf pH 5 eingestellt
wurde. Dieser Flotte wurden 2 % der Farbstoffmischung gemäß
Beispiel 1 zugesetzt, innerhalb von 30 Minuten von 700C
auf 1300C aufgeheizt und 30 Minuten bei dieser Temperatur
gefärbt unter den im Beispiel 1 angegebenen Bedingungen. Nach dem Spülen erhielt man völlig unegale, fleckige Färbungen.
Daraufhin wurde eine neue Flotte bereitet, auf pH gestellt und 2 g/l einer Hilfsmittelmischung zugegeben in
Form einer wäßrigen Lösung enthaltend 25 Teile Ricinolsäureäthylenoxid-Addukt mit 40 Einheiten Äthylenoxid und 10 Teile
des Nonylphenolnovolaks nach Beispiel Nr. 7 aus der DE-PS 21 32 405 (35-iig). Die Flotte wurde in 20 Minuten auf 1300C
gebracht und die Kreuzspulen 60 Minuten bei dieser Temperatur behandelt. Anschließend wurde wie üblich abgekühlt und
gespült. Nach dieser Behandlung zeigten die Kreuzspulen eine völlig egale Färbung.
Claims (3)
- Ansprüche/" 1. Verfahren zum gleichmäßigen Färben von Synthesefasern mitV /Dispersionsfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß manin Gegenwart einer Mischung färbt, die besteht ausa) oxethylierten ungesättigten Carbonsäuren mit 12 bis 18 C-Atomen mit einem Gehalt von 10 bis 40 Einheiten Ethylenoxid und entwederb) sulfogruppenhaltigen Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten oderc) Sulfobernsteinsäurehalbestern von oxalkylierten mehrkernigen Alkylphenolen der allgemeinen Formel IR-(O-X)11-Oin der R einen Rest(OX)n-OY'2025 30-CO-CH2-CH-COOMeSO3Meoder-CO-CH-CH0-COOMeI 2SO3MeX Äthylen- und oder Propylengruppen und R1 einen gesättigten geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 6 bis 1M Kohlenstoffatomen bedeutet und worin Y für Wasserstoff steht oder dieselbe Bedeutung wie R besitzt und η für Zahlen von 2 bis 25, = für Zahlen von 1 bis 9 und Me für ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetallatom oder ein Äquivalent eines Erdalkalimetallatoms steht.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von 0,1 bis 5 g/l der Mischung färbt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart einer Mischung färbt bestehend aus den Komponenten a) und b) oder a) und c) im Gewichtsverhält nis 1 : 2 bis 1 : 20.
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1984
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