EP0121887A2 - Verfahren zum gleichmässigen Färben von Synthesefasern - Google Patents
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Definitions
- synthetic fibers in particular polyester fibers
- disperse dyes from aqueous liquors.
- the pull-out process can be divided into two variants.
- the first variant you dye at cooking temperature.
- the drawability of the dye on the fiber is not sufficient.
- dyeing accelerators so-called carriers
- the dyeing temperature is increased above the boiling point of the water, usually to 110 - 130 ° C. This enables the disperse dyes to diffuse into the fiber; without the carriers mentioned being required for winding.
- Such products can be carriers or leveling carriers, leveling agents with carrier effect or leveling agents be medium with anionic, nonionic or cationic structure.
- the non-ionic compounds have gained importance from the range of surfactants, especially the alkylphenols with different degrees of oxyethylation.
- these products can reduce the fastness properties of the dyes, especially the fastness to light. They also often cause a retardation, ie the full yield of all dye components is not achieved. It is therefore difficult to reproduce the dyeings. They also promote the tendency of disperse dyes to crystallize and can give rise to incorrect colorations when the temperature fluctuates or when the dye liquor cools down unexpectedly.
- level dyeings on synthetic fibers in particular on polyester fibers and their mixtures with natural fibers, can be obtained both under unfavorable dyeing conditions and when using irregularly dyeing textile material with disperse dyes by the exhaust process at temperatures between 90 and 140 ° C.
- the unsaturated fatty acids contain 12 to 18 carbon atoms, such as oleic acid.
- the term "unsaturated fatty acids” is also intended to include unsaturated hydroxy fatty acids, such as ricinoleic acid.
- the content of ethylene oxide groups is above 10 and is preferably 20 to 40 Ethylene oxide groups. The ethylene oxide can also be partially replaced by propylene oxide.
- the oxyalkylated unsaturated fatty acids are mixed with alkyl phenol formaldehyde condensation products.
- Particularly suitable alkylphenol-formaldehyde condensation products are those which are derived from cresol or other C 1 -C 4 -alkylphenols. According to the procedure described in Fiat Report 1013, pages 1 to 3, you can condense cresol with formaldehyde and sodium sulfite in aqueous solution in a first stage and then condense in a second stage with 2-naphthol-6-sulfonic acid, sodium sulfite, Caustic soda, formaldehyde and water can be produced. The molar ratios and reaction conditions given there can also be varied.
- oxyalkylated unsaturated fatty acids can also be mixed with sulfosuccinic acid semiesters of oxyalkylated polynuclear alkylphenols of the formula given above.
- sulfosuccinic acid semiesters of oxyalkylated polynuclear alkylphenols of the formula given above The manufacture of these products is described in German Offenlegungsschrift 21 32 405.
- the weight ratio of the two components a) and b) or a) and c) ranges from 2: to 20: 1.
- the dye liquor is this mixture in amounts of 0.1 - 5, preferably 0.3 / 1 and added to 3 g of the dyeings at 90 -, preferably carried out 140 0 C 105 to 130 ° C. It is irrelevant whether the two components of the mixture separately added to the dye liquor, or whether you first make the mixture of both components.
- auxiliaries used according to the invention it is also possible to use dyes which, based on their individual behavior, have previously been e.g. could not be used for the coloring of packages.
- the mixture of auxiliaries harmonizes the absorption behavior of the dyes used. Even with the use of three or even four dyes in combination dyeings, no consideration needs to be given to the individual drawing phases. Above all, this is a considerable advantage in the widespread rapid dyeing process.
- the dyebaths are prepared in the customary manner at 40-60 ° C., adjusted to pH 5-6 and 0.1-5 g / l of the auxiliary described are added. After the addition of the predispersed water-insoluble disperse dye, the mixture is heated to the required dyeing temperature and dyed during the usual dyeing period. The coloring is finished as usual, e.g. through reductive post-cleaning.
- the dyeing liquors are isolated as usual with the addition of the indicated amount from the tool material to be dyed to the required dyeing temperature of 105 - 130 0 C accommodated. Then they are allowed to flow very quickly into the dyeing apparatus containing the material to be dyed. The dye fixation is absolutely even.
- a process variant consists in first treating the material to be dyed with the liquor adjusted to pH 5-6 and containing the required amount of auxiliaries at 13 ° C. and only then introducing the predispersed dye solution into the high-temperature dyeing apparatus.
- the auxiliary mixture according to the invention has a high migration-promoting property. This results in a high level of balance of the disperse dyes used, i.e. a migration of the already fixed dye into the dye bath and a subsequent reattachment of the dye to the fiber. In this way, even colorations (false colors) can be compensated.
- polyester cross-wound bobbins of 600 g each were treated in a HT dyeing machine in a liquor ratio 1:10 in the usual way with a liquor which was treated with acetic acid and
- the flow rate of the fleet through the packages was 20 1 / kg per minute.
- the direction of circulation from inside to outside was changed after 1 minute and from outside to inside after every 3 minutes.
- After a treatment time of 30 minutes at 130 ° C. the mixture was cooled as usual, the liquor was drained and heated once (75 ° C.) and once cold rinsed. The result was a completely level brown color with full dye yield.
- polyester filament fabric was treated in the HT tree dyeing machine in a liquor ratio 1:10 with a liquor which was adjusted to pH 5.
- This liquor was also 0.75 g / l oleic acid oxyethylate with 20 Ae0 in the molecule and 0.3 g / 1 cresol-formaldehyde condensation product and 2% Disperse blue 56 C.I. 63285 added in commercial form and predispersed at 70 ° C.
- This dye liquor was pressed from the inside out through the apparatus or the winding body with a fleet throughput of 35 l / kg per minute. The temperature was increased by 2 ° C. per minute and after reaching 130 ° C. dyeing was continued at this temperature for 30 minutes. The mixture was then cooled, the liquor drained and reductively sewn cleaned in a known manner. The result was a completely level blue color.
- a new liquor was prepared, adjusted to pH 5 and 2 g / 1 of an auxiliary mixture added in the form of an aqueous solution containing 25 parts of ricinoleic acid / ethylene oxide adduct with 40 units of ethylene oxide and 10 parts of the nonylphenol novolak according to Example No. 7 from DE-PS 21 32 405 (35%).
- the liquor was brought to 130 ° C. in 20 minutes and the cheese was treated at this temperature for 60 minutes.
- the mixture was then cooled and rinsed as usual. After this treatment, the packages showed one. completely level coloring.
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Abstract
- a) oxethylierten ungesättigten Carbonsäuren mit 12 bis 18 C-Atomen mit einem Gehalt von 10 bis 40 Einheiten Ethylenoxid und entweder
- b) sulfogruppenhaltigen Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten oder
- c) Sulfobernsteinsäurehalbestern von oxalkylierten mehrkernigen Alkylphenolen.
Description
- Wie bekannt, werden Synthesefasern, insbesondere Polyesterfasern nach dem Ausziehverfahren aus wäßrigen Flotten mit Dispersionsfarbstoffen gefärbt. Das Ausziehverfahren läßt sich in zwei Varianten unterteilen. Bei der ersten Variante färbt man bei Kochtemperatur. Hierbei reicht jedoch das Ziehvermögen des Farbstoffs auf die Faser nicht aus. Deshalb setzt man den Färbeflotten noch Färbebeschleuniger (sogenannte Carrier) zu, die das Aufziehen der Farbstoffe so fördern, daß farbtiefe Färbungen erhalten werden. Bei der zweiten Variante wird die Färbetemperatur über den Siedepunkt des Wassers hinaus erhöht, meist auf 110 - 130°C. Dadurch wird eine Diffusion der Dispersionfarbstoffe in die Faser ermöglicht; ohne daß die erwähnten Carrier zum Aufziehen erforderlich sind.
- Beiden Verfahren haftet der Nachteil an, daß es leicht zu unegalen Färbungen kommen kann. Dies kann herrühren durch Temperaturunterschiede im Färbebad, die meist in der Aufheizphase auftreten, durch unterschiedliche Flottenströmungen infolge des oftmals dicht gepackten Färbeguts, durch Unterschiede in der Packungsdichte des Materials oder durch unterschiedliche Struktur der Polyesterfasern. Einen großen Einfluß auf die Egalität der Färbungen haben auch die Dispersionsfarbstoffe selbst. So werden bei Kombinationsfärbungen Farbstoffe mit unterschiedlichem Ziehvermögen eingesetzt, was leicht zur Unegalität führen kann.
- Man hat versucht, dieses Problem durch exakte Temperatursteuerung oder durch spezielle Färbeverfahren zu lösen. All diesen Versuchen war jedoch kein genereller Erfolg beschieden und deshalb konnten zahlreiche Dispersionsfarbstoffe z. B. nicht für das Färben von Wickelkörpern eingesetzt werden.
- Den besten Erfolg hat man noch durch Einsatz besonderer Hilfsmittel. Solche Produkte können Carrier bzw. Egalisiercarrier, Egalisiermittel mit Carrierwirkung oder Egalisiermittel sein mit anionischer, nichtionischer oder kationischer Struktur. Aus der Reihe der Tenside haben die nichtionischen Verbindungen Bedeutung erlangt, vor allem die Alkylphenole mit unterschiedlichem Oxethylierungsgrad. Diese Produkte können jedoch die Echtheitseigenschaften der Farbstoffe, besonders die Lichtechtheit vermindern. Sie bewirken auch oft eine Retardierung, d.h. es wird nicht die volle Ausbeute aller Farbstoffkomponenten erreicht. Eine Reproduzierbarkeit der Färbungen ist deshalb nur schwer möglich. Sie fördern außerdem die Kristallisationsneigung von Dispersionsfarbstoffen und können bei Temperaturschwankungen oder beim unvorhergesehenen Abkühlen der Färbeflotte zu Fehlfärbungen Anlaß geben.
- Man hat auch vorgeschlagen, durch Anwendung von Dispergiermitteln die Egalität zu verbessern. Solche Dispergiermittel verringern eine Abfiltration der Farbstoffe bzw. erhöhen die monomolekularen Anteile der Farbstoffe in der wäßrigen Flotte (Hydrotropie), so daß auch bei kleiner Flottendurchströmung die Egalität der Färbungen hergestellt sein soll. Es hat sich aber in der Praxis gezeigt, daß Dispergiermittel nicht in der Lage sind, die durch Temperaturschwankungen bedingten Unegalitäten auszugleichen.
- Es wurde nun gefunden, daß man egale Färbungen auf Synthesefasern, insbesondere auf Polyesterfasern und deren Mischungen mit Naturfasern sowohl unter ungünstigen Färbebedingungen als auch bei Verwendung unregelmäßig färbenden Textilmaterials mit Dispersionsfarbstoffen nach dem Ausziehverfahren bei Temperaturen zwischen 90 und 140°C erhalten kann.
- Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum gleichmäßigen Färben von Synthesefasern, vor allem Polyesterfasern oder deren Mischungen mit Naturfasern mit Dispersionsfarbstoffen, wobei man in Gegenwart eines Egalisiermittels färbt in Form einer Mischung bestehend aus
- a) oxethylierten ungesättigten Carbonsäuren mit 12 bis 18 C-Atomen mit einem Gehalt von 10 bis 40 Einheiten Ethylenoxid und entweder
- b) sulfogruppenhaltigen Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten oder
- c) Sulfobernsteinsäurehalbestern von oxalkylierten mehrkernigen Alkylphenolen der allgemeinen Formel I
- Die ungesättigten Fettsäuren enthalten 12 bis 18 C-Atome, wie beispielsweise Ölsäure. Der Begriff "ungesättigte Fettsäuren" soll auch ungesättigte Hydroxyfettsäuren einschließen, wie etwa Ricinolsäure. Der Gehalt an Ethylenoxidgruppen liegt oberhalb 10 und beträgt vorzugsweise 20 bis 40 Ethylenoxidgruppen. Das Ethylenoxid kann auch teilweise durch Propylenoxyd ersetzt werden.
- Die oxalkylierten ungesättigten Fettsäuren werden mit AlkylPhenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten gemischt.
- Als Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukte kommen vor allem solche infrage, die sich vom Kresol oder anderen C1-C4-Alkylphenolen ableiten. Sie können nach dem in Fiat Report 1013, S. 1 bis 3, beschriebenen Verfahren durch Kondensation von Kresol mit Formaldehyd und Natriumsulfit in wäßriger Lösung in einer ersten Stufe und anschließende Kondensation in einer zweiten Stufe mit 2-Naphthol-6-sulfonsäure, Natriumsulfit, Ätznatron, Formaldehyd und Wasser hergestellt werden. Die dort angegebenen Molverhältnisse und Reaktionsbedingungen können auch variiert werden.
- Weiterhin können die oxalkylierten ungesättigten Fettsäuren auch mit Sulfobernsteinsäurehalbestern von oxalkylierten mehrkernigen Alkylphenolen der oben angegebenen Formel gemischt werden. Die Herstellung dieser Produkte ist in der deutschen Offenlegungsschrift 21 32 405 beschrieben. Sie werden hergestellt, indem man Monoalkylphenole mit Formaldehyd im Molverhältnis 2 : 1 bis 10 : 9 in Gegenwart von sauren Katalysatoren zu mehrkernigen Novolakharzen kondensiert, diese in Gegenwart von alkalischen Katalysatoren mit 2 bis 25 Mol Alkylenoxid je Mol eingesetzten Monoalkylphenols umsetzt, die freien Hydroxylgruppen der erhaltenen Oxalkylierungsprodukte ganz oder teilweise mit Maleinsäureanhydrid verestert und danach die erhaltenen Maleinsäurehalbester in wäßriger Phase mit Salzen der schwefligen Säure umsetzt.
- Das Gewichtsverhältnis der beiden Komponenten a) und b) bzw. a) und c) reicht von 2 : bis 20 : 1 . Der Färbeflotte wird diese Mischung in Mengen von 0.1 - 5, vorzugsweise 0,3 bis 3 g/1 zugesetzt und die Färbungen bei 90 - 1400C, vorzugsweise zwischen 105 und 130°C durchgeführt. Es ist dabei unerheblich, ob man die beiden Komponenten der Mischung getrennt der Färbeflotte zugibt, oder ob man zunächst die Mischung beider Komponenten herstellt.
- Mittels der erfindungsgemäß verwendeten Hilfsmittelmischung ist es möglich, auch Farbstoffe, die bisher aufgrund ihres individuellen Verhaltens z.B. nicht für die Färbung von Wickelkörpern eingesetzt werden konnten, zu verwenden. Durch das Hilfsmittelgemisch wird das Aufziehverhalten der eingesetzten Farbstoffe einander angeglichen. Auch bei Einsatz von drei oder gar vier Farbstoffen bei Kombinationsfärbungen muß keine Rücksicht auf die einzelnen Aufziehphasen genommen werden. Dies ist vor allem ein erheblicher Vorteil bei den viel verbreiteten Schnellfärbeverfahren.
- Bei diesen Schnellfärbeverfahren wird die Ziehgeschwindigkeit der Farbstoffe durch den Hilfsmitteleinsatz herabgesetzt. Ohne Zusatz des beschriebenen Gemischs wird den Polyesterfasern schlagartig bei Hochtemperatur die gesamte Farbstoffmenge angeboten, was meist zu Unegalitäten führt. Durch die verminderte Ziehgeschwindigkeit bei Zusatz des Hilfsmittelgemischs wird der Farbstoff im Material gleichmäßiger verteilt und man erhält eine egale Färbung.
- Zum Färben werden die Färbebäder in üblicher Weise bei 40 - 60°C angesetzt, auf pH 5 - 6 eingestellt und 0,1 - 5 g/l des beschriebenen Hilfsmittels zugesetzt. Nach der Zugabe des vordispergierten wasserunlöslichen Dispersionsfarbstoffes wird auf die-erforderliche Färbetemperatur aufgeheizt und während der üblichen Färbedauer gefärbt. Die Fertigstellung der Färbung erfolgt wie üblich, z.B. durch eine reduktive Nachreinigung.
- Bei den Schnellfärbeverfahren werden die Färbeflotten wie üblich unter Zusatz der angegebenen Hilfsmittelmenge getrennt vom Färbegut auf die erforderliche Färbetemperatur von 105 - 1300C gebracht. Dann läßt man sie sehr rasch in den das Färbegut enthaltenden Färbeapparat einströmen. Dabei erfolgt die Farbstoffixierung absolut gleichmäßig.
- Eine Verfahrensvariante besteht darin, daß man zunächst das Färbegut mit der auf pH 5 - 6 eingestellten, die erforderliche Menge Hilfsmittel enthaltenden Flotte bei 13θC behandelt und erst dann die vordispergierte Farbstofflösung in den Hochtemperaturfärbeapparat einschleust.
- In beiden Fällen werden die unterschiedlichen Zieheigenschaften der Dispersionsfarbstoffe einander angeglichen und es resultieren gleichmäßige Färbungen. Darüberhinaus wurde gefunden, daß die erfindungsgemäße Hilfsmittelmischung eine hohe migrationsfördernde Eigenschaft besitzt. Dies bewirkt ein hohes Ausgleichsvermögen der verwendeten Dispersionsfarbstoffe, d.h. eine Migration des bereits fixierten Farbstoffes in das Färbebad und ein anschließendes Wiederaufziehen des Farbstoffes auf die Faser. Auf diese Weise können auch unegale Färbungen (Fehlfärbungen) wieder ausgeglichen werden.
- Verwendet man anstelle der erfindungsgemäßen Hilfsmittelmischungen die Einzelkomponenten in den angegebenen Konzentrationen, so wird kein brauchbares Färbeergebnis erzielt. Im Falle der sulfogruppenhaltigen Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukte, deren alleinige Verwendung beim Färben von Synthesefasern in der DE-AS 21 65 753 beschrieben ist, wird unter den angegebenen Bedingungen keine egale Färbung erhalten. Durch alleinige Verwendung des Fettsäureoxethylats tritt eine Retardierwirkung ein, die sich in unzureichender Farbstoffausbeute äußert und die Neigung der Dispersionsfarbstoffe zu Auskristallisieren wird nicht beseitigt.
- 400 kg Polyester-Kreuzspulen von je 600 g wurden in einem HT-Färbeapparat im Flottenverhältnis 1 : 10 in üblicher Weise mit einer Flotte behandelt, die mit Essigsäure und
- Ammonacetat auf pH 5 eingestellt war. Diese Flotte enthielt außerdem 0,5 g/1 eines Ricinolsäureäthylenoxid-Addukts mit 36 Einheiten Äthylenoxid und 0,2 g/1 eines Kresol-Formaldehyd-Kondensationsproduktes hergestellt nach Fiat Report 1013, S. 1 - 3). Diese Flotte wurde in 20 Minuten von 70°C auf 130°C gebracht. Nach Erreichen der Endtemperatur wurde dieser Flotte mittels einer Einschleußvorrichtung ein mit Wasser von 40°C vordispergiertes Gemisch der folgenden Dispersionsfarbstoffe in handelsüblicher Form rasch zugesetzt:
- 0,23 % Disperse-Yellow 64 C.I. 47023
- 0,52 % Disperse-Red 60 C.I. 60756
- Die Durchströmmenge der Flotte durch die Kreuzspulen lag bei 20 1/kg in der Minute. Die Zirkulationsrichtung von Innen nach Außen wurde nach 1 Minute und von Außen nach Innen nach je 3 Minuten geändert. Nach 30 Minuten Behandlungszeit bei 130°C wurde wie übliche abgekühlt, die Flotte abgelassen und 1 mal heiß (75°C) und 1 mal kalt gespült. Es resultierte eine völlig egale Braunfärbung mit voller Farbstoffausbeute.
- Verfährt man in gleicher Weise wie oben angegeben, verwendet jedoch anstelle der Hilfsmittelmischung die Einzelkomponenten in der angegebenen Konzentration des Hilfsmittelgemisches, d.h. 0,7 g/l, so erhält man eine völlig unegale Braunfärbung, wobei im Falle des Ricinolsäureoxäthylats die Reibechtheit außerdem um ca. 2 Noten zurückging.
- 200 kg Polyester-Gewebe aus Filament wurde im HT-Baumfärbeapparat im Flottenverhältnis 1 : 10 mit einer Flotte behandelt, die auf pH 5 eingestellt wurde. Dieser Flotte wurden außerdem 0,75 g/l Ölsäure-Oxäthylat mit 20 Ae0 im Molekül und 0,3 g/1 Kresol-Formaldehyd-Kondensationsprodukt sowie 2 % Disperse blue 56 C.I. 63285 in handelsüblicher Form und vordispergiert bei 70°C zugesetzt. Diese Färbeflotte wurde von Innen nach Außen durch den Apparat bzw. den Wickelkörper gedrückt mit einem Flottendurchsatz von 35 l/kg in der Minute. Die Temperatur wurde pro Minute um 2°C erhöht und nach Erreichen von 130°C wurde weiter 30 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Anschließend wurde abgekühlt, die Flotte abgelassen und reduktiv in bekannter Weise naehgereinigt. Es resultierte eine völlig egale Blaufärbung.
- 250 kg Polyester/Zellwoll-Gewebe wurden in einem HT-Jet-Färbeapparat im Flottenverhältnis von 1 :12 mit einer Flotte behandelt, die auf pH 5 eingestellt wurde. Dieser Flotte wurden außerdem 2 g/1 einer wäßrigen Lösung bei 70°C zugesetzt, die 25 % Ricinolsäure-Oxäthylat mit 30 Ae0 und 3 % Kresol-Formaldehyd-Kondensat und 1 % eines Farbstoffes folgender Konstitution
- Verfährt man in gleicher Weise und setzt anstelle des Hilfsmittelgemischs-die jeweiligen Einzelkomponenten in einer Konzentration von 2 g/1 bei einem Wirkstoffgehalt von 28 % zu, so erhält man bei gleicher Aufheizgeschwindigkeit unegale, unbrauchbare Färbungen des Polyesteranteils.
- 10 kg Polyester-Kreuzspulen von je 1000 g wurden in einem HT-Färbeapparat im Flottenverhältnis 1 : 10 in üblicher Weise mit einer Flotte behandelt, die auf pH 5 eingestellt wurde. Dieser Flotte wurden 2 % der Farbstoffmischung gemäß Beispiel 1 zugesetzt, innerhalb von 30 Minuten von 70°C auf 130°C aufgeheizt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt unter den im Beispiel 1 angegebenen Bedingungen. Nach dem Spülen erhielt man völlig unegale, fleckige Färbungen. Daraufhin wurde eine neue Flotte bereitet, auf pH 5 gestellt und 2 g/1 einer Hilfsmittelmischung zugegeben in Form einer wäßrigen Lösung enthaltend 25 Teile Ricinolsäureäthylenoxid-Addukt mit 40 Einheiten Äthylenoxid und 10 Teile des Nonylphenolnovolaks nach Beispiel Nr. 7 aus der DE-PS 21 32 405 (35 %ig)..Die Flotte wurde in 20 Minuten auf 130°C gebracht und die Kreuzspulen 60 Minuten bei dieser Temperatur behandelt. Anschließend wurde wie üblich abgekühlt und gespült. Nach dieser Behandlung zeigten die Kreuzspulen eine. völlig egale Färbung.
und 0,17 % einer Farbstoffmischung folgender Zusammensetzung
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