DE2549857A1 - Zusammensetzung, enthaltend ein salz eines naphthalinsulfonsaeurekondensats, einen farbstoffcarrier und ein nicht-ionogenes tensid, sowie faerbeverfahren fuer hydrophobe synthetische textilfasern - Google Patents

Description

CIBA-GEIuY AG, CH-4002 Basel ' ^2 L·■*£''' Γ

NACHGEREIOHT

Deutschland

Zusarnrnensetzu-iig, enthaltend ein S?.lz eines Naphthal insulfon— säurekondensaxs, einen Farbstoffcarrier und ein niciit-icnoge: Tensid, sowie Färbeverfahren für hydrophobe synthetische Textilfasem

Synthesefasern haben sich auf de:a Markt sehr gut durchgesetzt» Hydrophobe Synthesefasern, wie Polyethylenterephthalat«, Polyanide, Cellulosetriacetat, Acrylfasern, modifizierte Polyacrylnitrilfasern usw., wurden unter Ver»-,^renduiig eines Farbstoffs in Gegenwart von Färbehilfsstoffen, sogenannten Carriern, welche die Durchfärbung der Faser fördern, gefärbt.

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Die allgemein verwendeten Farbstoffcarrier sind im Wesentlichen wasserunlöslich.' Dementsprechend müssen sie im wässrigen Färbebad in Forin von Emulsionen angewandt v/erden, wofür kationen-aktive, anionen-aktive oder nicht-ionogene Emulgatoren bencitigt werden.

Alle drei Emulgatortypen haben jedoch ernsthafte Schwierigkeiten in einem derartigen Färbeverfahren zur Folge«

Kationen-aktive Emulgatoren sind nicht allgemein brauchbar, da sie mit den anionen-aktiven Dispergierungsinitteln, die in den meisten handelsüblichen Dispersionsfarbstoffen enthalten sind, oft unverträglich sind.

Andererseits neigen anionen-aktive Emulgatoren

zu übermässigem Schäumen und sind in den meisten Fällen mit kationischen Farbstoffen unverträglich, wobei sich unlösliche kationisch-anionische Komplexe bilden.

■ Nicht-ionogene Emulgatoren neigen ebenfalls zu übermässigem Schäumen und sind häufig mit Dispersionsfarbstoffen unverträglich, indem sie die Haderschöpfung hemraen'und/oder Agglomeration verursachen.

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Nach dem Stand der Technik v/erden daher:

1» Carrier mit nach der Anwendbarkeit mit spezifischen Farbstoffen oder Farbstoffklassen ausgewählten Emulgatoren formuliert; · - ' . * ' ■

2. zu Lasten der Leistungsfähigkeit Carrier/Emulgatorsysteme mit umfassenderer Anwendbarkeit auf verschiedene
Farbstoffklassen vorgesehen, oder -"- ' ·■

3. ■ zu Lasten der Leistungsfähigkeit auf die Verwendbarkeit in spezifischen Färbeapparaturtypen abgestellt; beispielsweise verringert man den Emulgatorgehalt, um die Forderung nach schwachem Schäumen in Düsenfärbemaschinen zu erfüllen, was die Gefahr einer Unbeständigkeit der Emulsion mit sich bringt

Somit ist zur Zeit kein Carriersystem mit allgemein umfassender Anwendbarkeit im Hinblick auf Substrat, Farbstoff klas se und Apparaturen verfügbar. . ·

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Carrier/ Emulgator-zusammensetzungen bereitzustellen, welche sich
mit unzähligen hydrophoben Fasern und verschiedensten
Farbstoffen anwenden lassen.

Es wurde nun gefunden, daß eine neue Carrierzusammensetzung, welche mindestens

a) 4 bis 45 Gewichtsprozent eines Salzes eines
•Naphthalinsulfonsäurekondensats der Formel:

	η
2

(D

SO₅M

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worin R Wasserstoff, Halogen, Alkyl mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen oder Halogenalkyl mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen, M ein Alkalimetall oder Ammonium und η 0 bis 5 ist,

b) 50 bis 95 Gewichtsprozent eines Farbstoffcarriers und

c) 1 bis 5 Gewichtsprozent eines nicht-ionogenen Tensids enthält, die Färbung hydrophober Synthesefasern erleichtert.

Gegenstand der Erfindung ist einerseits die oben .beschriebene Zusammensetzung gemeinsam mit einer genügenden Menge Wasser zur Herstellung einer stabilen Emulsion oder selbstemulgierbaren Flüssigkeit. Gegenstand der Erfindung ist ebenfalls ein verbessertes Verfahren zum Färben hydrophober synthetischer Textilfasern mit einer wässrigen Zubereitung, die mindestens eine der erwähnten Carrierzusammensetzungen und einen kationischen, anionischen oder nichtionischen Farbstoff oder Gemische solcher Farbstoffe enthält, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen Farbstoff und Carrierzusammensetzung 10:1 bis 1:20000 beträgt.

Gegenstand der Erfindung sind weiterhin nach dem -zuvor erwähnten Verfahren gefärbte, hydrophobe synthetische

Textilfasern.
-^/ ··'■

Als Salze -a) von Naphthalinsulfonsäurekondensaten (kommen Salze und Salzgemische zur er-findungsgemäßen Verwendung in Betracht, wobei die Salze vorzugsweise der Formel

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(2)

worin R¹ Wasserstoff oder Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, M¹ ein Alkalimetall und n¹ 0 bis 2 ist, entsprechen. Besonders bevorzugte Salze entsprechen der Formel

(3)

SO₃Na

worin n" im Durchschnitt den Wert 1 hat.

Die Salze derartiger Naphthalinsulfonsäurekondensate sind wohlbekannt und lassen sich nach an sich bekannten Methoden durch Kondensieren von Sulfonsäuren des Naphthalins . oder seiner Analogen mit Formaldehyd und Neutralisation .mit einer geeigneten Base herstellen ■ . . ". ' ■ .

- Als für die vorliegende Erfindung geeignetes Natriumsalz eines Naphthalinsulfonat/Formaldehyd-kondensais kann man handelsübliche Zusammensetzungen verwenden. Gege^ benenfalls kann man geringe Mengen (z. B. 7-10 Gewichtsprozent) Streckmittel wie Natriumbutylnaphthalinsulfonat den Näphthalinsulfonat/Formaldehyd-kondensatsalzen zusetzen. Vorzugsweise enthält die Carrierzusammensetzung

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4 "bis 21 Gewichtsprozent des Salzes des Naphthalinsulfonsäurekondensats, wobei 8 bis 12 Gewichtsprozent besonders bevorzugt sind. · . ■ '

Die für die vorliegende Erfindung-geeigneten Farbstoffcarrier (b) sind an sich bekannte, gegebenenfalls substituierte aromatische Kohlenwasserstoffcarrier. Zu' solchen ' bekannten Carriern gehören Biphenyl und dessen Niederalkylderivate, Naphthalin und dessen Niederalkylderivate, aroma-_ tische Ester wie Phenylbenzoat, in- oder p-Kresylbenzoat, Butylbenzoat und Methylkresotinat sowie halogenierte aromatische Kohlenwasserstoffe wie Trichlorbenzol und auch Carriergemische.

Ist der Carrier ein Feststoff, verwendet man vorzugsweise ein mit Wasser nicht mischbares, inertes Lösungsmittel, wie einen aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoff, beispielsweise Hexan, n-Heptan, Benzol, Xylol, Toluol, oder einen halogenierten Kohlenwasserstoff wie Methylenchlorid, Trichloräthylen, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff oder Chlorbenzol. Dabei wird vorzugsweise als Lösungsmittel eine Zusammensetzung eingesetzt, die selbst einen Carrier enthält. So kann man z.B. ein Gemisch isomerer Monomethylnaphthaline als Lösungsmittel für einen festen Carrier wie Biphenyl verwenden. Ein geeignetes handelsübliches Lösungsmittelgemisch enthält ungefähr 63 Gew.?o gemischter Monomethy !naphthaline und 37 Gew^6 verschiedene: aromatischer Kbhlenwass er stoffe tiri.besit,zt einen Siedebereich von 218-261⁰C, einen Flammpunkt von 88⁰C, ein spezifisches

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Gewicht von etwa 0,910 und einen Schmelzpunkt von etwa -32°C auf.

Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von bei Zimmertemperatur flüssigen Farbstoffcarriern. Als Beispiele solcher Carrier seien Trichlorbenzol, Methylnaphthalin, Methylbiphenyl, Butylbenzoat, Methylsalicylat und Methylkresotinat erw'ähnt.

Methylnaphthalin, Methylbiphenyl, Butylbenzoat und deren Gemische sind die vor allem bevorzugten Carrier.

Als geeignetes Carriergemisch kommt ein Gemisch aus Methylbiphenyl oder Methylnaphthalin und einem handelsüblichen Destillatverschnittmittel, z.B. ein Verschnittmittel-Gemisch aus etwa 35 Gewichtsprozent Methylbiphenyl und etwa 65 Gewichtsprozent verschiedener aromatischer Kohlenwasserstoffe mit einem Siedebereich von 246-273°C, einem Flammpunkt von etwa 93°C, einem spezifischen Gewicht von 0,992 und einem Schmelzpunkt von etwa 13°C in Frage.

Vorzugsweise enthält die Carrierzusaτητηensetzung .bis 95 Gewichtsprozent des Farbstoffcarriers, wobei 85 bis 90 Gewichtsprozent bevorzugt sind. '

Zusammen mit dem Farbstoffcarrier (b) und Salz (a) des Naphthalinsulfonsäurekondensats wird ebenfalls eine geringe Menge nicht-ionogenen Tenside (c) mitverwendet. Als hierfür brauchbare nicht-ionogene Tenside kann man diejenigen beschreiben, welche in der Lösung nicht ionisieren, sondern ihre Wasserlöslichkeit nicht-ionisierenden polaren Gruppen wie Hydroxyl oder anderen Bindungstypen verdanken. Die haupt-

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sächlichen in diese Klasse gehörenden Tenside sind Polyoxy äthylenäther höhsrer Fettalkohole und Alkylphenole; Poly'äthylenglykoläther von Fettsäuren und alkylolierten FettsMureamiden; Aethylen- und Propylenoxydpolymere; durch Addition von Propylenoxyd an Aethylendiamin, , mit.· nachfolgender Aethylenoxydaddition gebildete "Verbindungen; Fettsäure/Aethylenoxyd-kondensationsprodukte; Kondensationsprodukte aus Aethylerioxyd und einem Fettsäureester eines mehrwertigen Alkohols; und die durch gemeinsames Erhitzen einer höheren Fettsäure mit Diäthanolamin erhaltenen Produkte.

Als Tenside kommen auch die zu den folgenden Klassen gehörigen nicht-ionogenen Netzmittel in Frage:

A) Aether von Polyhydroxyverbindungen, zum Beispiel polyoxyalkylierte Fettalkohole, polyoxyalkylierte Polyole, polyoxyalkylierte Mercaptane und aliph'atische Amine, polyoxyalkylierte Phenole und Alky!naphthole sowie polyalkylierte Alkylary !mercaptane und Alkylarylamine;

B) Fettsäureester von Äethylenglykol und PoIyäthylenglykolen, Fettsäureester von Propylenglykol und Butylenglyköl- und solchenAlkoholenwie Sorbit, Sorbitanen und Saccharose; und

C) N-Hydroxyalkylcarbonsäureamide und polyoxyalkylierte Carbonsäureamide und Sulfonamide.

Als nicht-ionogene Tenside bevorzugt man die aus 6 bis 12 Mol Aethylenoxyd und 1 Mol p-tert.-Oktylphenol, bis 100 Mol Aethylenoxyd und Ricinusöl, 10 bis 30 Mol Aethylenoxyd und einem aliphatischen Alkohol

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mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie Oleylalkohol, Cetylalkoholr Myristylalkohol und Laurylalkohol, sowie 15 bis 30 Mol Aethylenoxyd und 1 Mol eines primären aliphatischen Amins mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen erhaltenen Additionsprodukte .

Vorzugsweise enthält die Carrierzusammensetzung 1 bis 4 Gewichtsprozent des nicht-ionogenen Tensides, wobei 2 bis Gewichtsprozent besonders bevorzugt sind.

Der Farbstoffcarrier wird zweckmässig mit einem Gemisch aus dem Naphthalinsulfonsäurekondensatsalzes und dem nicht-ionogenen Tensid als Emulgator in Gegenwart von Wasser. zu einer stabilen, schaumarmen Emulsion emulgiert, wodurch Überraschenderweise viele der Nachteile gemäss Stand der Technik überwunden werden.

Bei erfindungsgemäßer Verwendung zusammen mit dem nicht-ionogenen Emulgator sind die Näphthalinsulfonatkondensatsalze der Formel (l)mit nicht-ionischen oder Dispersions- und/oder kationischen Farbstoffen verträglich, lind obwohl das Sulfonatkondensatsalz mit kationischen Farbstoffen Komplexe bildet, fallen die Komplexe aus dem erf indungsgeinäßen emulgierten System dank der Gegenv/art des nicht-ionogensiTensids nicht aus. Ueberraschenderweise lassen sich mit dem erfindungsgemäßen, emulgierten System im allgemeinen Gemische anionischer und kationischer Farbstoffe verwenden, da das Naphthalinsulfonatkondensatsalz. lind das nicht-ionogene Tensid als erfindungsgemäße Bestandteile die anionisch-kationischen Farbstoffkomplexe stabilisieren lind so eine AusFaLCuv*Q verhindern. Weiterhin ist das

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emulgierte System der vorliegenden Erfindung im Gegensatz zu vielen bekannten Zusammensetzungen schaumarm, d.h. seine Verwendbarkeit ist durch Ubermässiges Schäumen während des Färbeverfahrens nicht eingeschränkt.

Im Gegensatz zu vielen bekannten Carrierformulierungen sind die vorliegenden Emulsionen sehr stabil und können folglich über den ganzen, für die verschiedenen Färbemethoden erforderlichen Temperaturbereich eingesetzt werden, wobei die Gefahr des Zerfalls der Emulsion ausgeschaltet wird.

Zudem wirken die vorliegenden Emulsionen als kombinierte Carrier und Retardiermittel für kationische Farbstoffe. Die wirksame Carrierkomponente gestattet einen Aufbau kationischer Farbstoffe auf damit färbbaren Fasern zu kräftigen Farbtönen. Gleichzeitig wirkt das anionenaktive, nicht-ionogene Emulgatorsystem als Retardiermittel, indem es den kationischen Farbstoff als Komplex bindet und unter kontrolliertem, egalem Ausziehen langsam an die Faser abgibt.

· Demnach eignen sich die vorliegenden Carrieremulsionen zur Verwendung beim Färben und Drucken unter anderem der folgenden Fasern, und Mischfasern: Polyester (färbbar mit Dispersionsfarbstoffen), säuremodifizierte Polyester (färbbar mit Dispersions- und kationischen Farbstoffen), Cellulosetriacetat, modifiziertes Polyacrylnitril, aromatisches Polyamid und Mischfasem aus solchen Fasern mit Volle, Cellulosefaser^ Polyamidfasern, Äcrylfasern, Glasfasern und Mineralfasern. Die erfindungsgemäßen Carrieremulsionen sind unter

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anderem mit den folgenden Farbstoffklassen verträglich:

Anionische Farbstoffe, einschließlich saure Farbstoffe, 1:1 Ketallkomplexfarbstoffe, 1:2 Hetallkomplexfarbstoffe, Beizenfarbstoffe, Direktfarbstoffe, nachbehandelte Direktfarbstoffe, Küpenfarbstoffe, Schwefelfarbstoffe und Azofarbstoffe; . ■ ·

kationische (basische) Farbstoffe; und nicht-ionische (Dispa'sions-) Farbstoffe. Folgende bevorzugte Farbstoffe werden u.a. gem'äss vorliegender Erfindung eingesetzt:

.1 ■

Acid Yellow 17 C.I. Nr. 18 965 (CI. = Colour Index,

3. Auflage, 1971)

Acid Yellow 23 C.I. Nr. 19 140 .

Acid Yellow 40 C.I. Nr. 18 950

Acid Yellow 73 C.I. Nr. 45 350 ·

Acid Red 14 CI. Nr. 14 720

Acid Red 35 C.I. Nr. 17 045

- ". Acid Red 73 C.I. Nr. 27 290 . ■

Acid Red 85 C.I. Nr. 22 245

Acid.Red 88" C.I. Nr. 15 620 Acid Blue _ 25 C.I. Nr. 62 O55 Acid Blue 40 C.I. Nr. 62 125 Acid Blue 45 C.I. Nr. 63 010 Acid Blue 113 C.I. Nr. 26 36O · Acid Blue I58 CI. Nr. 14 880 Acid Green 25 C.I. Nr. 61 570 ·

Disperse

Yellow 23 CI. Nr. 26 070

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~ ;.·'■- . · ! - ' -2549.j3.b7

Disperse Yellow 5.4 C.I. Nr. .47 020 .(siehe Zusätze und

···..' ' Berichtigungen, ·'"·■ · Nr. 10, JanT 1974)

Disperse Blue 3 C.I. Nr. 61 505 Disperse Blue 7 C.I. Nr. 62 500 ·- ." ' · Disperse Blue 27 CI. Nr. 60 767

• *

Disperse.Red- 60 CI. Nr. 60 756 (siehe Zusätze, und

Berichtigungen, • - ■ .. Nr. 3» April 1972)

Basic Yellow 11 CI. Nr. 48 055

Basic Orange 21 CI. Nr. 48 035

Basic Orange 22 CI. Nr. 48 040 -

Basic Red 13 CI. Nr. 48 015

Basic Red 18 CI. Nr. 11 085 ■ ' -

Basic Blue 3 C.I. Nr. 51 004 -

Basic Blue 41 CI. Nr. 52 015

Basic Blue 47 CI. Nr. 61 111 ¥eitere bevorzugte Farbstoffe entsprechen den folgenden Formeln

CH₀-CH, O

^{2 3}

I 1

-N-CH₂-CH₂-O-C-CH₂-CH₂ NSC

(loo) · ■

' N=C

• .C = CH-/""V-N-CH₀ -CH₀ -0-C-CH₉ -CH / \—7 I ^{l l} \ ^l

^N=sC · I CH₀-CH.

^{2 3}

60 9 8 2-1/ΌΒ81 ÖWÖINAC iN8PBDia

2-54985?

(101)

Cl

(102) O₂N

CH₂-CH₉-O-C-CH

Cl

0 NH,

(103)

0-CH₂-CH₂-OH

(104) O₂N

C-N CH₂-CH₂-C=N

CH₂-CH₃

(105) O₂N-f V-N=N

Cl

EO₂-NH-X

X = 33?6 H und 66% -CH.

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25498b?

O OH · ii

c>

OCH,

-Y

OH 0 NH Y = 50% H und 50% -CH,

NO,

0-OHU -CH

CH^-CH_n-O-C-CH,

N=N

Br

CH₀-CH₀-O-C-CH

NH-C-CH-

CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂-C=Ii

O=C-CH₂-CH₃

= 607β Η und 40% -

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CH

(HO)

3 -

CH.

CH=CH-

H H

CH.

(Ill)

CH₃

'CH=N-fs

OCH.

CH-Cl

(112)

-N=N

0 ,

j] J ³

^f/ \—C-CH₂-N-CH₃

I CH₃ H iCH.

Cl

(113)

N=N-H₃C.

einwertiges Anion(

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(114)

CH

CH,

3	/T CH	Jl
CH-CH		-N «ν
	V	Χι
	ζ/ 3	sCH?-CH~
^ CH2-CH2-C-N

ZnCl.

N—CHo-(115) I A-N. J N=N-/ V- N

A«=-H oder -CH ^CV^CH3

CH₂-CH₃

Cl

(116)

H,C-]f

•NH

CH

N ©y^—N=N—(f \—N-CH—({

CH. CH₃SO₄

(117)

CH. ZnCl.

609821/0 ORIGINAL INSPECTED

(118)

N=N

ZnCl.

Ein weiterer bevorzugter Farbstoff ist Basic Blue 43»

Die erfindungsgemäss bevorzugten Farbstoffkonzentrationen können sich über den Bereich von etwa 0,001 bis etwa 10% ,bezogen auf das Gewicht der zu färbenden Textilien , erstrecken.

Die dem Färbebad als stabile Dispersion zugesetzte Menge der Carrierzusammensetzung kann in ziemlich weiten Grenzen schwanken und hängt dabei vor allem vom Trockengewicht der zu färbenden hydrophoben synthetischen Textilien ab. Grundsätzlich kann man etwa 1 bis etwa 15 oder sogar 20 Gew\% Carrierzusammensetzung bezogen·* auf das Trockengewicht der hydrophoben synthetischen Textilien einsetzen. Vorzugsweise werden etwa 2 bis etwa 10 Gewichtsprozent der Carrierzusammensetzung, bezogen auf das Textilgewicht, eingesetzt. Somit kann das Gewichtsverhältnis von Farbstoff zu Carrierzusammensetzung von 10:1 bis 1:20 000, vorzugsweise von 5:1 bis 1:10 000, schwanken.

Die emulgierten Zusammensetzungen lassen sich beim Färben und Bedrucken von Textilfasern in allen herkömmlichen Formen, einschließlich loser Fasern, Spinnband, Garn, Gewebe, Gewirke und Nadelware wie Teppichen und Vliesstückware -verwenden.

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Man kann die Zusammensetzungen ebenfalls beim Färben synthetischen hydrophoben Polymermaterials in der Form von Platten, Film und Folie, geformten und stranggepreßten sowie bearbeiteten und vorgefertigten Produkten anwenden.

Aufgrund ihrer bemerkenswerten Stabilität, Vielseitigkeit und schwachschäumenden Eigenschaften sind die Carrierzusammensetzungen in herkömmlichen Färbevorrichtungen praktisch jeder Art verwendbar. Als Beispiele solcher Vorrichtungen seien drucklose FMrbekufen, Paddelapparate, Packfärbeapparate, Garnfärbeapparate, Spinnbandfärbeapparate, Faserfärbeapparate, Teppichfärbeapparate, Endlosstückfärbeapparate, Hochtemperaturfärbekufen und Düsenfärbeapparate sowie Druckapparate, u.a. solche mit Rouleaux, Schablonen oder automatischen Schabolen erwähnt.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können verträgliche Zusatzstoffe enthalten, welche ihre neuartigen und grundlegenden Merkmale nicht wesentlich beinflussen. Derartige Stoffe umfassen Färbemittel, Füllstoffe, Antioxydantien, Antistatika, Stabilisatoren und Antischaummittel. Die Menge solcher Zusätze ist gewöhnlich auf weniger als Gewichtsprozent der Gesamtzusammensetzung begrenzt.

Vorteilhafterweise stellt man die erfindungsgemäss verwendeten, wässrigen Emulsionen so her, dass man das Naphthalinsulfonatkondensatsalz der Formel (1) mit dem nicht-ionogenen Tensid in wässriger Lösung vorzugsweise unter Rühren vermischt und dann mit dem Farbstoffcarrier

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versetzt.

Gegebenenfalls kann man beim Vermischen des

Naphthalinsulfonatkondensatsalzes mit dem nicht-ionogenen Tensid ein Antischaummitel einsetzen. Geeignet sind darunter n-Oktylalkohol, 2-Aethylhexanol oder ein handelsübliches Antischaummittel, welches im speziellen ein spezifisches Gewicht von etwa 0,91, einen pH von ungefähr 6, einen Flammpunkt von etwa 171⁰C aufweist und bei 20⁰C als trübe bernsteinfarbene Flüssigkeit vorliegt.

Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele weiter erläutert. Alle Teile und Prozentangaben sind Gewichtsteile und Gewichtsprozente.

Beispiel 1

Die folgenden Zusammensetzungen werden zur Erläuterung der Verschiedenartigkeit der im Rahmen dieser Erfindung emulgierbaren carrier-aktiven Verbindungen hergestellt: Zusammensetzung A:

Man stellt durch Zusammenrühren von 8 Teilen eines etwa 92,5% des Natriumsalzes eines Naphthalinsulf onsäurekondensats der Formel

NaO₃S

worin n-, im Durchschnitt ungefähr 1 ist, und etwa 7,5% Natriumbutylnaphthalinsulfonat enthaltenden Gemisches mit 7 Teilen einer 30%-iger wässrigen Lösung des Kondensations produktes aus 1 Mol Oleylalkohol und 20 Mol Aethylenoxyd,

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-. 20 -

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3 Teilen eines handelsüblichen Antischaummittels und 15 Teilen Wasser eine Lösung her. Unter kräftigem Rühren versetzt man diese Lösung mit 70 Teilen Methylbiphenyl technischer Qualität. Dies ergibt eine steife Paste, die sich mit heißem oder kaltem Wasser in allen Verhältnissen leicht

zu einer milchigweißen stabilen Emulsion verdünnen läßt. Zusammensetzung B:

Man stellt durch Zusammenrühren von 10 Teilen eines etwa 92,5% des Natriumsalzes des Naphthalinsulfonsäurekondensats der Formel (10) und etwa 7,5% Natriumbutylnaphthalinsulfonat enthaltenden Gemisches mit 2 Teilen eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Ricinusbl und 80 Mol Aethylenoxyd, 3 Teilen eines handelsüblichen Antischaummittels und Teilen Wasser. eine Lösung her. Unter kräftigem Rühren versetzt man diese Lösung mit 21 Teilen Biphenyl technische Qualität, die in 49 Teilen eines ungefähr 63% Monomethylnaphthaiingemisch und 37 % verschiedene aromatische Verbindungen enthaltenden handelsüblichen Steinkohlenteerdestillats gelöst sind. Dies ergibt eine steife Paste, die sich mit heißem oder kaltem Wasser in allen Verhältnissen leicht zu einer milchigweißen stabilen Emulsion verdünnen läßt.
Zusammensetzung C:

Man stellt durch Zusammenrühren von 8 Teilen eines etwa 92,5% des Natriumsalzes des Naphthalinsulfonsäurekondensats der Formel (10) und etwa 7,5% Natriumbutylnaphthalinsulfonat enthaltenden Gemisches mit 3 Teilen eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Ricinusöl und 80 Mol Aethylen-

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oxyd, 1 Teil eines handelsüblichen Antischaummittels und 18 Teilen Wasser eine Lösung her. Unter kräftigem Rühren versetzt man diese Lösung mit 70 Teilen Butylbenzoat technischer Qualität. Dies ergibt eine halbflüssige Paste, die sich mit heißem oder kaltem Wasser in allen Verhältnissen leicht zu einer milchigweißen stabilen Emulsion verdünnen läßt.

Beispiel 2
Man gibt 8 Teile der Zusammensetzung A aus Beispiel 1

in ein auf 50⁰C vorgewärmtes, 100 Troekengewichtsteile eines Gewirkes aus Polyäthylenterephthalat und 3 Teile "Disperse Yellow 54" (CI. Nr. 47 020) enthaltendes Färbebad. Das Flottenverhältnis wird auf 30:1 eingestellt, das Färbebad innerhalb 30 Minuten zum Kochen gebracht und 90 Minuten weitergekocht. Das Gewirke wird gespült und in ein 70⁰C warmes, 2 Teile Natriumcarbonat und 2 Teile Natriumhydrosulfit, bezogen auf das Gewicht von 100 Teilen Gewirke, enthaltendes Bad eingebracht. Man hält das Bad 15 Minuten bei 70 C, worauf man das Gewirke spült und trocknet.

Das Gewirke ist in einem lebhaften, starken_; gelben Farbton vorzüglichen Aussehens gefärbt_o

Beispiel 3

Man verfährt wie in Beispiel 2 unter Ersatz der Zusammensetzung A durch 8 Teile der Zusammensetzung B aus Beispiel 1. Das Gewirke ist in einem lebhaften, starken gelben Farbton mit dem in Beispiel 2 gefärbten Gewirke praktisch gleichem Aussehen gefärbt.

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Beispiel 4

Man verfährt wie in Beispiel 2 unter Ersatz der Zusammensetzung A durch 8 Teile der Zusammensetzung C aus Beispiel 1. Das Gewirke ist in'- einem lebhaften, starken gelben Farbton mit dem in Beispiel 2 gefärbten Gewirke praktisch gleichem Aussehen gefärbt.

Beispiel 5

Man verfährt wie in Beispielen 2, 3 bzw. 4 unter Ersatz des dort verwendeten Farbstoffs durch 3 Teile "Disperse Red 60" (CI. Nr. 60 756)

Alle drei Gewirkmuster sind in sehr zufriedenstell end en,lebhaft bläulichroten Farbtönen sehr ähnlichen Aussehens gefärbt.

Beispiel 6

Man gibt 10 Gewichtsteile der Zusammensetzungen A, B bzw. C aus Beispiel 1 in einzelne, je 100 Trockengewichtsteile eines säuremodifizierten.(copolymeren) Polyäthylenterephthalatgewebes, 1 Teil 56%~iger Essigsäure und 2 Teile des Farbstoffs der Formel (116) enthaltende, 50 C warme Bäder und stellt die Flottenverhältnisse auf 40:1 ein.

Die Bäder werden innerhalb 45 Minuten zum Kochen gebracht und 90 Minuten weitergekocht. Die Gewebe werden aus den Bädern genommen und gespült. Alle drei Gewebemuster sind zufriedenstellend in starken, egalen roten Farbtönen gefärbt und sind sich im Ge samt aus sehen sehr ähnlich.

Beispiel 7
Man gibt je 10 Teile der Zusammensetzungen A, B bzw.

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Cans Beispiel 1 in einzelne, je 100 Trockengewichtsteile eines aus abwechselnden, 0,64 mm breiten Bändern aus Polyäthylenterephthalatfaser und säuremodifizierter (copolymerer) Polyäthylenterephthalatfaser bestehenden Gewirkes enthaltende, 5O⁰C warme Bäder und setzt den Bädern jeweils 1/2 Teil 56%-ige Essigsäure und 1 Teil "Basic Blue 3" (CI. Nr. 51 004) zu.

Die Flottenverhältnisse werden auf 40:1 gestellt. Die Färbebäder werden innerhalb 45 Minuten zum Kochen erhitzt und eine Stunde weitergekocht. Die Färbungen werden aus den Bädern genommen, gespült und 10 Minuten in 70⁰C warmen, je 1/2 Teil 56%-ige Essigsäure und 1/2 Teil eines Kondensationsproduktes aus Oleylalkohol und 20 Mol Aethylenoxyd, bezogen auf 100 Trockengewichtsteile Gewirke, enthaltenden Bädern gewaschen, schließlich nochmals gespült und getrocknet.

Die säuremodifizierten Polyäthylenterephthalatstreifen jeden Gewirkes sind in. anziehenden grünlichen Blautönen gefärbt, während die unmodifizierten Polyäthylenterephthalatanteile weiß sind.

Beispiel 8

Man verfährt im allgemeinen wie in Beispiel 7, jedoch unter Zugabe von 1 Teil des Farbstoffs der Formel (101) zu dem darin bereits verwendeten Farbstoff.

In allen drei Fällen, d. h. in Gegenwart der Zusammensetzung A, B bzw. C, sind die säuremodifizierten Polyäthylenter ephthalatf as ern zu dunkelgrünen Farbtönen gefärbt, während die unmodifizierten Polyäthylenterephthalatfasern lebhaft

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gewaschen, nochmals gespült und 45 Sekunden bei 120⁰C getrocknet.

Alle drei Gewebemuster sind sehr gleichmäßig ;in zufriedenstellenden mittelroten Tönen gefärbt.

Beispiel 11

Man bereitet die folgenden Zusammensetzungen: Zusammensetzung D;

Man stellt durch Zusainmenrühren von 15 Teilen Triäthanolaminlaurylsulfat als 40%-ige Lösung, 1 Teil Kokosfett säur ediäthanolamid, 3 Teilen handelsüblichen Antischaummittel s und 11 Teilen "Wasser eine Lösung her. Unter kräftigem Rühren versetzt man diese Lösung mit einem Gemisch aus 35 Teilen Methylbiphenyl technischer Qualität und 35 Teilen eines handelsüblichen, ungefähr 35 % Methylbiphenyl und 65 % verschiedene aromatische Verbindungen enthaltenden Destillats. Dies ergibt eine halbflüssige Paste, die sich in heissem oder kaltem Wasser leicht unter Bildung einer milchigweissen, stabilen Emulsion verdünnen lässt.

Zusammensetzung E;

Man stellt durch Zusammenrühren von 8 Teilen eines etwa 92,5% des Natriumnaphthalinsulfonsäurekondensatsalzes der Formel (10) und etwa 7»5% Natriumbutylnaphthalinsulfonat enthaltenden Gemisches mit 7 Teilen eines Kondensationsprodukts aus Oleylalkohol und 20 Mol Aethylenoxyd als 30%-ige wässrige Lösung, 3 Teilen handelsüblichen Antischaummittels und 12 Teilen Wasser eine Lösung her. Unter kräftigem

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gelb gefärbt sind, was eine gefällige Musterung abstechender Streifen ergibt.

Beispiel 9

Man gibt je 5 Gewichtsteile der Zusammensetzungen A, B bzw« C aus Beispiel 1 in einzelne, je 100 Trockengewichtsteile eines Cellulosetriacetat-Trikotstoffes und 3 Teile des Dispersionsfarbstoffs der Formel (106) enthaltende, 50°C warme Bäder und stellt das Flottenverhältnis auf 30:1 ein.

Die Bäder werden innerhalb 45 Minuten zum Kochen erhitzt und 90 Minuten weitergekocht. Die Färbungen werden aus den Bädern genommen, gespült, Ip Minuten bei 70 C in einem 1 Teil Natrium-N-methyl-N-oleoyltaurat enthaltenden Bad gewaschen, nochmals gespült und 2 Minuten bei 116°C getrocknet. Alle drei Stoffmuster sind zufriedenstellend mit mittelrötliclblauen Farbtönen gefärbt.

Beispiel 10

Man gibt je 5 Teile der Zusammensetzungen A, B bzw. C aus Beispiel 1 in einzelne, 100 Trockengewichtsteile eines modifizierten Polyacrylnitrilgewebes, 1/2 Teil 56%-ige Essigsäure und 2 Teile des Farbstoffs der Formel (II6) enthaltende, 40°C warme Bäder.

Das Flottenverhältnis wird auf 30:1 eingestellt.

Man erhitzt die Bäder innerhalb 30 Minuten auf 82°C, hält sie weitere 60 Minuten bei 82°C und kühlt sie innerhalb 30 Minuten wieder auf 40°C ab. Die Färbungen werden gespült, 10 Minuten bei 5O⁰C in 0,5 Teil eines Kondensationsproduktes aus Oleylalkohol und 20 Mol Aethylenoxyd enthaltenden Bädern

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gemisch

Rühren versetzt man diese Lösung mit einemAaus 35 Teilen Methyibiphenyl technischer Qualität und 35 Teilen eines handelsüblichen, ungefähr 35% Methyibiphenyl und 65% verschiedene aromatische' Verbindungen enthaltenden Destillats.

Dies ergibt eine halbflüssige

Paste, die sich in heißem oder kaltem Wasser leicht unter Bildung einer milchigweißen, stabilen Emulsion verdünnen läßt.

Die Zusammensetzungen Dund E sind analog, da dieselben carrieraktiven Bestandteile eingesetzt werden und beide mit einer Kombination von anionen-aktiven und nichtionogenen Emulgatoren emulgiert sind. Das in Zusammensetzung E verwendete Emulgatorsystem fällt jedoch unter den Rahmen der vorliegenden Erfindung, wogegen das in Zusammensetzung D verwendete Emulgatorsystem eine typisch bekannte Formulierung darstellt, welche zwecks folgenden Vergleichsversuchs hergestellt wurde:

In 12 in einen Laborfärbeapparat passende Färbebecher gibt man je 10 g säuremodifizierten (copolymeren) Polyäthylenterephthalatgswirkes, soviel Wasser, daß sich ein Endgesamtvolumen von 400 ml ergibt, 0,1 ml 56%-ige Essigsäure und 0,3 g "Basic Blue 3" (CI. Nr. 5I 004).

Man stellt die Färbebecher in den Färbeapparat, schaltet das Rührwerk ein und erhitzt auf 50⁰C. Je 0,8 g Zusammensetzung D werden in sechs Färbebecher gegeben, während man die restlichen Becher mit je 0,8 g Zusammensetzung E versetzt. Innerhalb 45 Minuten erhitzt man die Färbe-

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bäder auf 99°C und setzt das Erhitzen bei 99⁰C 60 Minuten lang fort.

Bei Temperaturen von 66⁰C, 82⁰C bzw. 99°C wird eine Färbung aus jeder Carrierzusanraiensetzungsreihe aus dem Färbebad entnommen und gespült. 15, 30 bzw. 60 Minuten, nachdem 99 C erreicht wurden, wiederholt man dieses Verfahren. Die gespülten Färbungen werden getrocknet und konditioniert, und die relativen Farbstoffkonz entrati onen werden aus Rein issLonsmessungen an einer großen optischen Farbkugel bei 640 Millimikron Wellenlänge nach der Kubelka-Munk-Theorie (siehe z. B. J. Soc. Dyes CoI. 79 (1963) 12, 577-589) berechnet.

Relative Farbstoffkonzentrationen

•Zusammensetzung D

K/S	M
1,8099	4,9
7,9645	21,6
26,762	72,6
34,187	92,8
34,436	93,4
34,436	93,4

66⁰C 82°C 99°C 99°C für 15 Min.

99°C für 30 Min.

99°C für 60 Min. 34,436

Der Versuch beweist, daß die im Rahmen der vorliegenden Erfindung formulierte Zusammensetzung E während de:r kritischen Anfangs Stadien des Färbens, im Vergleich mit der in herkömmlicher Weise formulierten Zusammensetzung D, eine deutlich niedrigere Farbstoffaufziehgeschwindigkeit R ergibt,

Zusammens etzvng Z

K/S	M
1,7216	4*7
5,2844	14,3
22,799	61,9
30,230	82,0
36,567	99,2
36,851	100

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einen deutlich höheren Farbstoffgesamtausnutzungsgrad gestattet.

Beispiel 12

20,3 kg eines texturierten Polyesterdoppelgewirkes werden in einen Musterdüsenfärbeapparat eingebracht und in herkömmlicher Weise bei 71 C abgekocht. Nach dem Spülen wird der Apparat wieder auf ein Flottenverhältnis von 25:1 aufgefüllt»

Der Apparat wird auf 60°C erhitzt und 0,4 kg 56%-ige Essigsäure und 0,11 kg eines Chelatbildners (Natriumsalz der AethylendiamJtadetraessigsäure) dazugegeben.

0,82 kg der Zusammensetzung E aus Beispiel 11 werden mit Wasser von 54 C verdünnt und in den Färbeapparat gegeben. Man hält die Temperatur 10 Minuten auf 54°C. Ein Gemisch aus 0,143 kg des Farbstoffs der Formel (lOO), 0,143 kg des Farbstoffs der Formel (IO5) und 0,112 kg des Farbstoffs der Formel (107) wird bei 54°C in Wasser dispergiert und in den Färbeapparat gegeben.

Man steigert die Temperatur um 2,2°C pro Minute auf 130⁰C und hält eine Stunde bei 13O⁰C. Der Apparat wird um 1,1°G pro Minute auf 77⁰C abgekühlt und die Färbung 10 Minuten heiß gespült.

In einem frischen Bad kocht man die Färbung I5 Minuten · bei 71°C mit 0,4 kg Natriumcarbonat und 0,4 kg Natriumhydrosulfitab. Nach weiterem Spülen wird .die Färbung herausgenommen, extrahiert und fertiggestellt.

Das Gewirke ist in einem dunkelbraunen Farbton vor-

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züglichen Aussehens gefärbt. Während der Färbefolge tritt kein nennenswertes Schäumen auf, das Farbstoffbad ist weitgehend erschöpft, und im Färbeapparat zeigt sich weder Verschmutzung noch Farbstoffe fällung.

Beispi el 13

386 kg texturierte Polyesterkettwirkware werden in einen DüsenstÜckfärbeapparat eingebrachbind 15 Minuten bei 54⁰C gewaschen.

Der Apparat wird auf ein Flottenverhfiltnis von ungefähr 20:1 wieder aufgefüllt, auf 60⁰C erhitzt, und die folgenden Chemikalien werden zugegeben: 9,1 kg 56%-ige Essigsäure, 3,9 kg eines Chelatbildner (Tetranatriumsalz der Aethylendiamintetraessigsäure) und 11,6 kg der Zusammensetzung E aus Beispiel 11.

Man steigert die Temperatur auf 66⁰C und gibt die folgende Farbstoffmischung zu: 14,7 kg des Farbstoffs der Formel (104), 4,85 kg des Farbstoffs der Formel (102) und 0,84 kg des Farbstoffs der Formel (108). Man erhitzt den Apparat um 2,8⁰C pro Minute auf 130⁰C, läßt ihn für eine Stunde bei 130°C laufen und kühlt um 1,7⁰C pro Minute auf 66⁰C ab. Nach je zwei Spülungen bei 60⁰C und 43°C wird die Ware herausgenommen, getrocknet und fertiggestellt.

Dabei ergibt sich ein egaler dunkelburgunderroter Farbton, welcher von Streifen, Sprenkeln und Flecken frei ist und den Ansprüchen des Handels genügt. Während der Färbefolge tritt kein störendes Schäumen auf.

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Beispiel 14

Man gibt 10 Teile der Zusammensetzung E aus Beispiel 11 in ein 5O⁰C warmes, 100 Trockengewichtsteile eines Polyamidgewebes, 1/4 Teil Natriurnacetat, 1/4 Teil Essigsäure und 2 Teile "Acid Blue 25" (CI. Nr. 62 O55) enthaltendes Bad.

Das Flottenverhältnis wird auf 1:20 eingestellt.

Man erhitzt das Bad innerhalb 30 Minuten auf 122°C,

hält eine Stunde bei 120⁰C und kühlt langsam auf 80⁰C ab. d

Nach'. Spülen und Trocknen ist das Gewebe in, einem anziehenden mittelblauen Farbton hervorragenden Aussehens und zufriedenstellender Echtheit gefärbt.

Beispiel 15

Man verfährt allgemein wie in Beispiel 14 unter Ersatz des dort verwendeten Farbstoffs durch 3 Teile "Acid Red 73" (CI. Nr. 27 290).

. Das Gewebe ist in einem starken, lebhaft gelblichroten Farbton hervorragenden Aussehens und zufriedenstellender Echtheit gefärbt.

Beispiel 16

450 g Polyäthylenterephthalatgarn werden auf einem durchlochten Färberohr aus rostfreiem Stahl zu einem Wickelkörper aufgewunden und in einen Laborpackfärbeapparat gelegt. Man stellt die Steuerung des Apparats auf Kreislauffolgen von 2 Minuten "von innen nach außen" und 3 Minuten "von außen nach innen" ein und spült das Garn zweimal 10 Minuten lang bei 49⁰C.

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Der Apparat wird, mit 5 1 Wasser gefüllt, auf 5O⁰G erhitzt und die folgenden Chemikalien zugesetzt: 2,5 ml 56?a-ige Essigsäure und 9 g der Zusammensetzung E aus Beispiel Man läßt das Färbebad 10 Minuten umlaiifen und gibt 18 g des Farbstoffs der Formel (109) zu.

Die Temperatur wird um 3°C pro Minute auf 13O⁰C gesteigert und 60 Minuten bei 13O⁰C weitergefahren.

Man kühlt den Apparat um 2⁰C pro Minute auf 70°C ab und spült die Färbung zweimal 10 Minuten bei 6O⁰C.

Der Apparat wird wieder aufgefüllt, auf 70⁰C erwärmt und die folgenden Chemikalien zugegeben: 9 g Natriumcarbonat und 9 g Natriumhydrosulfit. Man hält die Temperatur I5 Minuten bei 70°C und spült die Färbung anschließend zweimal 10 Minuten bei 6O⁰C und einmal 5 Minuten bei 40°C.

Der gefärbte Wickelkörper wird aus dem Apparat genommen und getrocknet. Von der Außenseite, der Mitte bzw. der Innenseite des gefärbten Wickelkörpers entnommenes Garn wird auf einer Laborrundstrickmaschine zu abwechselnden, ungefähr 8 cm langen Bändern gestrickt.

Die Strickware hat ein gleichmäßig marineblaues Aussehen ohne sichtbare Abgrenzungslinien zwischen den aus verschiedenen Anteilen des gefärbten Wickelkörpers entnommenen Garnen und ohne Anzeichen von Streifen, Sprenkeln oder Flecken.

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Claims (12)

1. . - 32 -

   PATENTANSPRÜCHE: 1. J Färbereihilfsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass dieses mindestens

   a) 4 bis 45 Gewichtsprozent des Salzes eines

   Naphthalinsulfonsäurekondensats der Formel:

   worin R Wasserstoff, Halogen, Alkyl mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen oder Halogenalkyl mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen, M ein Alkalimetall oder Ammonium und η 0 bis 5 ist,

   b) 50 bis 95 Gewichtsprozent eines Farbstoffcarriers und

   c) 1 bis 5 Gewichtsprozent eines nicht-ionogenen Tensids enthält.
2. 2. FMrbereihilfsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dieses ein NaphthalinsulfonsMurekondensat der Formel

   SO 'M¹

   worin R^! Wasserstoff oder Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoff-

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   atomen, M^f ein Alkalimetall und n^T 0 bis 2 ist, enthält.
3. 3. Färbereihilfsmittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass dieses ein NaphthalinsulfonsMurekondensat der Formel

   SO₃Na

   Il

   worin n" im Durchschnitt den Wert 1 hat, enthält.
4. 4. Färbereihilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dieses als Farbstoffcarrier ein aro-: matischer Kohlenwasserstoff, ein aromatischer Ester oder ein halogenierter aromatischer Kohlenwasserstoff enthält.
5. 5. Färbereihilfsmittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß dieses als Farbstoffcarrier Biphenyl, Methylbiphenyl, Butylbenzoat oder ein Gemisch von Monomethylnaphthalinen oder Methylbiphenyl mit •verschiedenen Kohlenwasserstoffen enthält.
6. 6. Färbereihilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dieses als nicht-ionogenes Tensid ein Additionsprodukt aus 6 bis 12 Mol Aethylenoxyd und 1 Mol p.-tert.-Oktylphenol aus 6 bis 100 Mol Aethylenoxyd und 1 Mol Ricinusöl oder aus 10 bis 30 Mol Aethylenoxyd und 1 Mol eines aliphatischen Alkohols mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen oder das Additionsprodukt aus 15 bis 30 Mol Aethylenoxyd pro Mol eines primären aliphatischen Amins mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen enthält.

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7. 7. Färbereihilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis

   6, dadurch gekennzeichnet, dass diese mindestens 4 bis 21 Gewichtsprozent Naphthalinsulfonsäuresalz, 75 bis 95 Gewichtsprozent Farbstoffcarrier und 1 bis 4 Gewichtsprozent nicht-ionogenes Tensid enthält.
8. 8. Färbereihilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis

   7, dadurch gekennzeichnet, dass dieses zusätzlich zum Naphthalinsulfonsäuresalz zum Farbstoffcarrier und zum nichtionogenen Tensid soviel Wasser enthält, dass sich eine stabile Emulsion bildet.
9. 9. Färbereihilfsmittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass dieses einen Farbstoffcarrier enthält, welcher bei Zimmertemperatur flüssig ist.
10. 10. Färbereihilfsmittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass dieses einen Farbstoffcarrier enthält, welcher bei Zimmertemperatur in fester Form vorliegt, und dass dieses zusätzlich zum Naphthalinsulfonsäuresalz, zum Farbstoffcarrier und zum nicht-ionogenen Tensid soviel eines mit Wasser nicht mischbaren, inerten Lösungsmittels enthält, dass eine organische Lösung entsteht.
11. 11. Verfahren zum Färben von hydrophoben Synthesefasern mit einer wässrigen Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, dass diese mindestens ein Färbereihilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 10, und einen kationischen, anionischen oder nicht-ionischen Farbstoff oder Gemische davon enthält, wobei

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    das Gewichtsverhältnis dos Farbstoffs zua Färbereihlüfsmittel 10:1 bis 1:20 000 beträgt.
12. 12. Gem'ass dem Verfahren nach Anspruch 1.1 gefärbte,

    synthetische, trydrophobe Tcxtilfasern.

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