DE2751761A1 - Thixotrope beschichtungskomposition - Google Patents
Thixotrope beschichtungskompositionInfo
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Description
- 3 - A3CO2172O DT
Thixotrope Beschichtungskomposition
Akzo GmbH
Huppertal
Huppertal
Die Erfindung betrifft eine thixotrope Beschichtungskomposition,
die aus einem Bindemittel und aus einem Reaktionsprodukt eines Diisocyanate mit einem Amin als "Läufer-Kontrollmittel" hergestellt
wird.
Eine beschichtungskomposition des obigen Typs ist aus der BE-PS 808 466 bekannt. Bei dessen Herstellung wird als "Läufer-Kontrollmittel"
das Reaktionsprodukt aus einem Diisocyanat, insbesondere einem symmetrischen aliphatischen oder cycloaliphatischen
Diisocyanat, mit einem primären oder sekundären Polyamin verwendet.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Beschichtungskomposition bereit, die dadurch gekennzeichnet ist, daß das "Läufer-Kontrollmittel"
ein Reaktionsprodukt aus einem Diisocyanat mit einem Monoamin oder hydroxymonoamin mit 1 bis 5 aliphatischen Kohlenstoffatomen
darstellt und die Beschichtungskomposition 0,1 bis 30 Gew.I des "Läufer-Kontröl!mittel·" enthält.
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- a - A"?rn?i7?n typ '
Das Bindemittel, das gemäß der Erfindung thixotropisiert sein kann, kann ein in der Regel beliebig ausgewähltes Bindemittel
sein. Als geeignete Beispiele seien erwähnt: Esterdiole, Polyester, Polyurethane, Alkydharze, die gegebenenfalls mit
einem öl modifiziert sein können, Acrylat- oder Methacrylatharze, Epoxyharze, die gegebenenfalls mit einem öl modifiziert,
sind, Copolymere aus einem (Meth)acrylatmonomeren, Styrol und/oder Vinylchlorid, ungesättigte Polyesterharze, die
fakultativ mit Styrol und/oder einem oder mehreren anderen monomerischen Verbindungen vermischt sein können, beispielsweise
einem (Meth)acrylatmonomeren oder einer Allylverbindung,
wasser-verdünnbare Alkydharze, wasser-verdünnbare Polyester oder Esterdiole, wasser-verdünnbare Polyurethane, wasser-verdünnbare
Acrylatharze, trocknende oder nicht-trocknende öle, Standöl oder andere synthetische oder natürliche Harze.
Das für die Herstellung des "Läufer-Kontrollmittels" verwendete
Diisocyanat ist aliphatischer oder araliphatischer oder cycloaliphatischer oder aromatischer Natur. Das Diisocyanat
enthält gewöhnlich 3 bis 40, und vorzugsweise 4 bis 20 Kohlenstoff atome. Die Verwendung von symmetrischen aliphatischen
oder cycloaliphatischen Dlisocyanaten wird bevorzugt. Als geeignete Beispiele von Diisocyanaten seien erwähnt:
Tetramethylen-1,4-diisocyanat, Hexamethylen-1,6-diisocyanat#
U/, W-Dipropyl-äther-diisocyanat, Thio-dipropyl-diisocyanat,
Cyclohexyl-1,4-diisocyanat, Dicyclohexyl-methan-4,4'-diisocyanat,
1,5-Dimethyl- (2,4-U>-diisocyanato-methyl)-benzol, 1,5-Dimethyl-(2^-ttz-diisocyanato-äthyl)
-benzol, 1,3,5-Trimethyl (2, A-CJ-diisocyanato-methyl)-benzol,
1,3,5-Triäthyl-(2,4 -W-diisocyanatome
thy1)-benzol, das Trimere des Hexamethylen-1,6-diisocyanats,
Isophoron-diisocyanat, Dicyclohexy1-dimethylmethan-4,4'-diisocyanat,
2,4-Toluol-diisocyanat, 2,6-Toluol-diisocyanat,
Diphenylmethan-4,4'-diiaocyanat. Die Verwendung von Hexamethylen-
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Γ . ' ~Ί
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1,6-diisocyanat oder eines aromatischen Diisocyanate, zum
Beispiel Toluoldiisocyanat, wird bevorzugt.
Die geiüäfl der Erfindung zur Herstellung des "Läufer-Kontrollmittels " verwendete zweite Komponente ist ein Monoamin oder
ein Hydroxymonomamin mit 1 bis 5 aliphatischen Kohlenstoffatomen. Als geeignete Monoamine seien erwähnt: Bcnzylamin,
Äthylamin, n-Propylamin, sek.-Propylamin, n-Butylamin, sek.-Butylainin, tert.-Butylamin, n-Penty lamin, <?C-Me thy lbuty lamin,
oL -Sthylpropylamin, ß-Äthylbu ty lamin, und v-Methy lbuty lamin.
Bevorzugt verwendet werden Monoamine mit 1-4 aliphatischen Kohlenstoffatomen, wie Benzylamin, Propylamin und tert.-Butylamin. Geeignete Hydroxymonoamine sind Mcnohydroxyamine, wie
2-Aminoäthanol, 1-Aminoäthanol, 2-Aminopropanol, 3-Aminopropanol, 1-Amino-2-propanol, 2-Amino-2-methyl-propanol,
2-Aminobutanol, 2-Aroinopentanol, und Polyhydroxymonoamine,
wie 2-Amino-2-methy1-1,3-propandiol und 2-Amino-2-äthyl-1,3-propan-diol. Bevorzugt wird die Verwendung von 2-Aminoäthanol. Alternativ können Gemische von einem oder mehreren
Monoaminen und einem oder mehreren Monohydroxyaminen und/oder Polyhydroxymonoaminen verwendet werden.
Die Monoamine und Hydroxymonoamine werden nachstehend unter dem Begriff Monoamine zusammengefaßt. Bei der Reaktion
zwischen den Diisocyanat und dem Monoamin zur Herstellung des "Läufer-Kontrollmittels" kann im allgemeinen entweder das
Diisocyanat oder das Monoamin int Überschuß bezüglich der stöchiometrischen Menge verwendet werden. Zum Beispiel kann
das Verhältnis der Anzahl von Aminogruppen des Monoamine zur Anzahl von Isocyanatgruppen des Diisocyanats im Bereich von
0,7 bis 1,5 liegen. Es sollte jedoch vorzugsweise in der Größenordnung von 1 sein.
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Die Reaktion zwischen dem Diisocyanat und dem Monoamin kann
im allgemeinen in jeder beliebig gewählten Art und Weise durch Vereinigen der Eeaktionskomponanten durchgeführt werden,
gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur. Es wird bevorzugt, daß die Reaktion in einer Atmosphäre eines inerten Gases bei
Temperaturen zwischen 10° und 150°C, insbesondere zwischen
und 80°C, ausgeführt wird. Obwohl die Reaktionskomponenten im allgemeinen in jeder beliebig gewählten Weise vereinigt werden
können, wird es in der Regel bevorzugt, daß das Diisocyanat zum Monoamin hinzugefügt wird, was gegebenenfalls in mehreren
Stufen erfolgen kann. Die Reaktion wird im allgemeinen in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels, zum Beispiel von Aceton,
Methyl-isobutyl-keton, Benzol, Toluol, Xylol oder aliphatischen
Kohlenwasserstoffen, wie Petroläther, durchgeführt, jedoch ist die Verwendung eines Lösungsmittels fakultativ.
Die Herstellung des "Läufer-Kontrollmittels" kann gegebenenfalls
auch in Gegenwart eines Bindemittels erfolgen. Dann wird es bevorzugt, daß ein Gemisch aus dem Bindemittel und dem Diisocyanat
mit einem Gemisch aus dem Bindemittel und dem Monoamin vermischt wird. Die Mischoperation kann in jeder üblichen Art
und Weise bewerkstelligt werden, mit der Reaktanten kräftig gerührt werden können. In einer bevorzugten Ausführungsform
dieser Verfahrensweise wird das Bindemittel mit solchen Mengen des Diisocyanats und Monoamine vermischt, daß bei Abschluß der
Reaktion ein Gemisch erhalten wird, das als Masterbatch des "Läufer-Kontrollmittels" verwendbar ist und 30 bis 70 Gew.% des
"Läufer-Kontrollmittels" und 70 bis 30 Gew.% des Bindemittels
enthält. Insbesondere wird ein Gemisch bevorzugt, daß 40 bis 60 Gew.% des "Läufer-Kontrollmittels" und 60 bis 40 Gew.% des
Bindemittels enthält. Die besagten Gewichtsverhältnisse ergeben sich im allgemeinen beim Erhalten eines gepulverten oder krümeligen
Gemisches, welches sehr leicht mit dem Bindemittel homogen vermischt werden kann, das zur Herstellung der thixotropen
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Beschichtungskomposition verwendet wird. Die Bindemittel in der thixotropen Beschichtungskomposition und in dem Masterbatch
des "Läufer-Kontrollmittels" können dieselbe oder eine unterschiedliche Zusammensetzung aufweisen. Insbesondere, wenn
nötigenfalls das Bindemittel im Masterbatch nur in einer kleinen Menge vorhanden ist, können die betreffenden Bindemittel
chemisch differieren. Alternativ kann das "Läufer-Kontrollmittel" vorher einem oder mehreren der Ausgangsmaterialien
zur Herstellung des Bindemittels hinzugefügt werden. Bei dieser "in situ"-Herstellung wird die Reaktion vorzugsweise
in einer Atmosphäre eines inerten Gases bei einer Temperatur - zwischen 20° bis 800C hergestellt, wobei in diesem Fall zuerst
das MoRoamin dem Bindemittel hinzugefügt wird und nach der Homogenisierung des Gemisches das Diisocyanat unter Rühren
langsam dem Gemisch zugegeben wird.
Wenn das "Läufer-Kontrollmittel" nicht in situ in dem Bindemittel hergestellt wird, können die zwei Komponenten der
thixotropen Beschichtungskomposition so vermischt werden, daß man das "Läufer-Kontrollmittel" bei einer Temperatur in dem
Bereich von 80° bis 2OO°C in Gegenwart des Bindemittels aufschmilzt,
wobei als Ergebnis davon ein homogenes Gemisch erhalten wird. Nach Abkühlung des Gemisches auf Raumtemperatur
bildet das "Läufer-Kontrollmittel" eine Dispersion in dem Bindemittel und die resultierende thixotrope Beschichtungskomposition
kann ein opakes, ein schillerndes oder sogar transparentes Aussehen aufweisen, was von der Feinheit und dem
Brechungsindex der dispergierten Teilchen des "Läufer-Kontrollmittels" abhängig ist.
Das Ausmaß, in dem die Beschichtungskomposition thixotrop ist,
hängt natürlich von dem Mengenverhältnis des "Läufer-Kontrollmittels"
und der Natur des "Läufer-Kontrollatittels" und des
Bindemittels ab. In der Regel kann der gewünschte Thixotropie-
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grad dadurch erhalten werden, daß man das "Läufer-l'.ontrollmittel"
in einer Menge von 0,1 bis 30 Gew.%, und vorzugsweise von 0,5 bis 10 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge der Beschichtungskomposition,
anwendet.
Die erfindungsgemäßen thixotropen Eeschichtungskompositionen
können polare und/oder nicht-polare Lösungsmittel enthalten, ohne daß ihr thixotroper Charakter beeinträchtigt wird. Auch
wird die Thixotropie nicht bei erhöhter Temperatur beeinträchtigt,
so daß das erfindungsgenäße "Lüufer-Kontrollmittel" für
die Verwendung in Einbrennlacken, die gewöhnlich bei Temperaturen zwischen 80° bis 25O°C gehärtet werden, sehr gut
geeignet ist.
Die erf indungsgeraäßen "Läufer-Kontrollmittel" sind insbesondere
zur Verwendung in Eeschichtungskornpositionen geeignet, die
einen hohen Feststoffgehalt aufweisen, weil sie kaum oder überhaupt nicht die Viskosität der Beschichtungskcrr.position
erhöhen, eo daß kein Lösungsmittel oder nur eine sehr kleine
Menge davon benötigt wird, um die Beschichtungskorrposition in den Gobrauchszustand zu bringen. Unter einer Be^chichtungskompositien
eines hohen Feststoffgehaltes wird hierin eine Komposition verstanden, die mindestens einen Feststoffgehalt
von 70 Gew.% aulv.'eist. Der Feststoff gehalt wird gemäß der
ASTM-Kethode D 1644-59 durch einstür.dices Erhitzen bei 105°C
bestimmt. Das erfindungsgemäße "Läufer-Kontrollmittel" besitzt
weiterhin den beachtlichen Vorteil, daß es nicht oder kaum den Glanz der Komposition vermindert, insbesondere wenn die
Komposition ein Pigment enthält. Dies steht in scharfem Kontrast zu dem Effekt, der durch andere "Läufer-Kontrollmittel", wie
Aerosil und andere Silicate, hervorgerufen wird.
In Abhängigkeit von dem angewandten Bindemittel kann jede konventionelle Verbindung als Härtungsreagenz verv:endet werden.
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Die Beschichtungskomposition kann weiterhin übliche Hilfsmittel und Zusatzmittel, wie Pigment-Dispersionsmittel,
Farbstoffe, Pigmente, Lösungsmittel und Beschleuniger für die Hürtungsreaktion, beispielsweise saure Verbindungen, wie
p-Toluolsulfonsäure oder deren blockierte Produkte, enthalten.
Die thixctropen Beschichtungskcmpositionen können in jeder
gewünschten Weise auf ein Substrat aufgebracht werden, beispielsweise durch Walzen, Sprühen, Bestreichen, Spritzen,
Gießen, Tauchen oder elektrostatisches Sprühen.
Die thixotropa Beschichtungskcnposition kann fernerhin in
üblicher Weise gehärtet oder eingebrannt werden, zum Beispiel bei Umgebungstemperaturen oder in einem Ofen bei üblichen
Temperaturen, wie zua Beispiel 80° bis 25O°C über einem Zeitraum
von 2 bis 120 Minuten.
Die in den Beispieler, angegebenen Viskositätswerte wurden
bei 23°C mittels eines Fordbechers Mr. 4 gemessen und werden
in Sekunden ausgedrückt.
a) Herstellung eines klaren Einbrennlackes mit einem hohen Feststoffgehalt (Vergleichsversuch).
Es wurden die folgenden Komponenten homogen vermischt:
Har-2 I 770 g
Hexamethoxymethy!-melamin . 24Og
Xylol 350 g
20«.ige Lösung von p-Toluolsulfonsäure in 15 g
Isopropanol
Das Harz I ist ein Esterdiol, das aus einem KoI Neopentylglykol,
einem Mol Phthalsäureanhydrid und einem Mol eines
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Fettsäureglycidyiesters der Formel ^..,Η-.Ο-, und eines
Molekulargewichts von 500 (erhältlieh unter dom Handelsname
η Cardura E) hergestellt wurde. Die spritzbare Komposition besitzt eine Viskosität von 25 Sekunden.
b) Herstellung eines klaren, thixotropen Einbrennlackes mit
einem hohen Feststoffgehalt.
Es wurden die folgenden Komponenten homogen vermischt:
Harz I (wie unter a) ) 770 g
Kexymethoxymethyl-melamin 240 g
Xylol 490 g
Propylamin 14 g
In einem Zeitraun von 30 Minuten wurden 22 g nexamethylen-1,6-diisocyanat
zu diesem Gemisch hinzugefügt, und zwar unter Rühren und unter einer Stickstoffatmosphäre, wobei
aid Temperatur des Reaktionsgerr.isches vcn 25°C auf 32°C
anstieg. Das Rühren wurde sodann weitere 30 Minuten fortgesetzt. Es wurde eine schillernde, thixotrope Komposition
erhalten, zu der 15g einer 20%igen Lösung von p-Toluolsulfonsäure
in Isopropanol hinzugefügt wurden. Die resultierende Komposition hatte eine Viskosität von 25 Sekunden.
Die zwei Einbrennlacke a) und b) wurden auf eine Metallplatte aufgetragen (Bonder 120), und zwar in einer variablen
Beschichtungsdicke im feuchten Zustand von 0 μ.ϊλ bis 100/tm.
Danach v/urden sie in einem Ofen 30 Minuten lang bei 130C in
vertikal plazierter Position gehärtet. Der Einbrennlack a) offenbarte ßchon ein Laufen bei einer Beschiclitungsdicke des
gehärteten Films von 15y«-m, und die größte Beschichtungsdicke
betrug 25* m. Der Einbrennlack b) zeigte jedoch erst ein Laufen
bei einer Beschichtungsdicke von 55.Äm, und die größte
Beschichtungsdicke betrug 75 Am.
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Un eine homogene Beschichtungsdicke zu erhalten, erlaubt
infolgedessen die erfindungsgemäße Komposition einen zweimal
so dicken Auftrag wie die Komposition, die ohne das "Läufer-Kontrollmittel" hergestellt wurde. Weiterhin ergab
der Einbrennlack b) beim Härten auf einer Glasplatte einen vollkouunen transparenten Film.
a) Herstellung eines klaren Einbrennlackes mit einem hohen Feststoffgehalt (Vergleichsversuch)
Es wurden die folgenden Komponenten homogen vermischt:
Di-(2,274-trimethyl-i,3-pentan-diol)- 417 g
iscphthalat
Di-(2,2,4-trimethyl-i,3-pentan-diol)- 834 g
adioat
Hexarnothoxynethyl-inelamin 5OO g
Gcir.isch aus gleichen Gewichtsteilen von 390 g
Xylol und Äthylglykolacetat
2Oiige Lösung von p-Toluolsulfonsäure in 26 g
Isopropanol
Die spritzbare Komposition hatte eine Viskosität von 25 Sekunden.
b) Herstellung eines klaren, thixotropen Einbrennlackes mit einem hohen Feststoffgehalt.
Es wurden die folgenden Komponenten homogen vermischt:
Di-(2,2,4-trimethyl-1,3-pentan-diol)- 417 g
isophthalat
Di-(2,2,4-trimethy1-1,3-pentan-diol)-adipat 834 g
Hexamethoxymethyl-melamin 500 g
Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen von 620 g
Xylol und Äthylglykolacetat
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In einem Zeitraum von 30 Minuten v/urden 32,5 g Hexamethylen-1
,6-diisocyanat hinzugefügt, und zwar unter
Rühren und unter einer Stickstoffatmosphäre, wobei die
Temperatur des Re-ktior.sgcnischcs etwas anstieg. Das
Rühren wurde sodann weitere 30 Minuten fortgesetzt. Es wurde ein schillerndes thixotropes Harz erhalten, zu dem
26 g einer 20%igen Lösung vcn p-Toluolsulfonsäure in
Isopropanol hinzugefügt wurden. Die spritzbare Komposition besaß eine Viskosität von 25 Sekunden.
Die Einbrennlacke a) und b) wurden wie in Beispiel 1 aufgetragen
und getestet. Dor Einbrennlack a) offenbarte bereits
ein Laufen bei einer Überzugsdicke des geharteten Films von 15^m, während dieser Fall beim Einbrennlack b) erst bei einer
Beschichtungsdicke vcn 60/*m eintrat. Beim Härten auf einer
Glasplatte ergab der Einbrennlack b) einen vollkonjTien transparenten
Film.
a) Herstellung eines klaren Einbrennlackes mit einem hohen
Feststoffgehalt (Vergleichsversuch)
Es wurden die folgenden Komponenten homogen vermischt:
Di-(neopontyl-glykol)-isophthalat 600 g
Di-(neopentyl-glykol)-adipat 600 g
Hfcxameithoxymethyl-melamin 600 g
Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen von
Xylol und Äthylglykolacetat 360 g
20%ige Lösung von p-Toluolsulfonsäure in
Isopropanol 27 g
Die spritzbare Komposition hatte eine Viskosität von
25 Sekunden.
- 13 - I
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600 | g |
6OO | g |
600 | g |
500 | g |
13 | ,2 g |
- 13 - A3CO2172O DT
b) Herstellung eines klaren, thlxotropen Einbrennlackes
mit einem hohen Feststoffgehalt
Es wurden die folgenden Komponenten homogen vermischt:
Di-(neopentyl-glykol)-isophthalat Di-(neopentyl-glykol)-adipat
Hexamethoxymethyl-melajnin
Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen von
Xylol und Äthylglykolacetat
Benzylamin
In einem Zeitraum von 30 Minuten wurden noch 11,0 g eines
80/20 Gemisches aus 2,4- und 2,6-Toluoldiisocyanat hinzugefügt,
und zwar unter Rühren und unter einer Stickstoffatrnosphare,
worauf die Temperatur des Reaktionsgemisches etv/as anstieg. Danach wurde das Rühren weitere 30 Minuten
fortgesetzt. Es wurde ein schillerndes, thixotropes Harz erhalten, zu dem 27 g einer 20%igen Lösung aus p-Toluolsulfonsäure
in Isopropanol hinzugefügt wurden. Die spritzbare Komposition hatte eine Viskosität von 25 Sekunden.
Die Einbrennlacke a) und b) wurden wie in Beispiel 1 aufgetragen
und getestet. Der Einbrennlack a) offenbarte bereits ein Laufen bei einer tiberzugsdicke des gehärteten Films von
15^(Ri, während dieser Fall beim Einbrennlack b) erst bei einer
Beschichtungsdicke von 50 mta eintrat. Beim Härten auf einer
Glasplatte ergab der Einbrennlack b) einen vollkommen transparenten Film.
a) Herstellung einer Pigment-Dispersion
Es v/urde eine Pigment-Dispersion hergestellt, indem man die folgenden Bestandteile in einer Red-devil-Schüttelmaschine
mahlte und darauf abfiltrierte:
- 14 -
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275 176 I
- 14 - A3CO2172O DT
Titandioxyd 480 g
Pi(j;r.üntdispersionsmittel (ein
Polyester mit einem hohen
iMclekulargewicht) 30 g
Hexamethoxymethyl-melamin 140 g
Xylol 60 g
b) Herstellung eines thixotropen Harzes
Es wurden die folgenden Bestandteile homogen vermischt:
Di-(neopentyl-glykol)-isophthalat 430 g Di-(neopentyl-glykol)-adipat 9όΟ g
Hexainethoxymethyl-melamin 180 g
Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen
von Xylol und Äthylglykol-acetat 4 3Og
Benzylamin 27,5 g
Zu diesem Gemisch wurden 23,75 g Hexamethylen-1,6-diisocyanat
in derselben Weise wie in Beispiel 2 b) hinzugefügt, und es resultierte daraus ein schillerndes thixotropes
Harz.
c) Herstellung eines spritzbaren, pigmentierten, thixotropen Einbrennlackes mit einem hohen Feststoffgehalt.
Ein pigmentierter Einbrennlack wurde durch homogenes Vermischen der folgenden Komponenten erhalten:
Pigmentdispersion (aus Beispiel 4 a) ) 355 g Thixotropes Harz (aus Beispiel 4 b) ) 350 g
Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen
Xylol und Athylglykolacetat 40 g
20%ige Lösung aus p-Toluolsulfonsaure
in Isopropanol 15 g
Die spritzbare Komposition hatte eine Viskosität von
25 Sekunden.
- 15 -
»09822/0707
' - 15 - A3CO2172O DT '
d) In einem Vercleichsversuch wurde an Stelle der 350 g des thixotropen Harzes 312 g eines Gemisches aus den
folgenden Bestandteilen verwendet:
Di-(neopentyl-glykol)-isophthalat 430 g
Di-(neopentyl-glykol)-adipat 960 g
Hexareethyoxymethyl-melaaiin 180 g
Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen von
Xylol und Äthylglykolacetat 25Og
Diese spritzbare Komposition besaß ebenfalls eine Viskosität von 25 Sekunden.
Im Vergleich zu dem Einbrennlack auf der Basis des thixotropon
Harzes c) zeigte der Einbrennlack mit dem nicht-thixotropan
Harz d) eine starke Tendenz, im feuchten Zustand von einer vertikal angebrachten Metallplatte (Bonder 120) zu
laufen, wenn er in einer Dicke von 80/«m aufgetragen wurde.
Nach dem Einbrennen dar vertikalen Platten (30 Minuten bei 1300C) besaß der thixotrope Einbrennlack als gehärteter Film
dieselbe Schichtdicke von 6Gy*-ia vom oberen bis unteren Ende
der blatte, während andererseits der nicht-thixotrope Einbrennlack
aus dem Vergleichsversuch am oberen Ende eine Dicke von 15/im und am unteren Ende eine Dicke von 25y*m aufwies.
Anders als der nicht-thixotrope Einbrennlack offenbarte also dar thixotrope Einbrennlack kein Laufen beim Einbrennen.
Der thixotrope Einbrennlack besaß weiterhin einen sehr guten Glanz.
a) Herstellung eines thixotropen, klaren Einbrennlackes mit einem hohen Feststoffgehalt
Es wurden die folgenden Komponenten homogen vermischt:
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2/5 | I | g | DT |
A3CO2172O | g | ||
480 | g | ||
960 | g | ||
180 | 3 | ||
430 | g | ||
14, |
- 16 -
Di-(neopentyl-glykol)-isophthalat Di-(neopentyl-glykol)-adipat
Hexamethoxymethy!-melamin
Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen von Xylol und Äthylglykolacetat
Benzylarain
In einem Zeitraum von 30 Minuten wurden noch 11,7 g eines
SO/20-Geraisches aus 2,4- und 2,6-Toluol-diisocyanat hinzugefügt,
und zv/ar unter Rühren und unter einer Stickstoffatmosphäre.
Die Temperatur des Reaktionsgemisches stieg
hierbei etwas an. Dar.cch wurde das Rühren weitere 30 Minuten
fortgesetzt. Es wurde ein schillerndes thixotropes Harz erhalten.
b) Herstellung eines spritzbaren, thixotropen, pigmentierten Einbrennlackes mit einem hohen Feststoffgehalt
Es wurden die folgenden Komponenten homogen vermischt:
Pigmontdispersion (aus Beispiel 4a))
Thixotropes Harz (aus Beispiel 5 a) )
Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen von Xylol und lithyiglykolacetat
20%ige Lösung von p-Toluolsulfonsäure in
Isopropanol
Die spritzbare Komposition hatta eine Viskosität von 25 Sekunden.
Die Einbrennlacke a) und b) wurden wie in Beispiel 1 aufgetragen und getostet. Der Einbrennlack a) offenbarte bereits
ein Ltufcn bei ci.ier Uberzugsdicke des gehärteten Films von
2OyMm, während dieser Fall beim Einbrennlack b) erst bei einer
Beschichtungsdicke von 75 Am eintrat. Beim Härten auf einer
Glasplatte ergab der Einbrennlack b) einen vollkommen transparenten
Film.
- 17 -
809822/0707
355 | g |
350 | g |
40 | g |
15 | g |
27 5176 T I
- 17 - A3CO2172O DT
a) Herstellung eines "Läufer-Kontrollmittels"
Zu 2 Molen {.- 122 g) 2-Aminoäthanol in 5OO ml Aceton
wurden tropfenweise und unter einer Stickstoffatmosphäre 1 flol (= 168 g) Kexamethylen-1#6-diisocyanat hinzugegeben.
Hierbei wurde das Reaktionsgefäß etwas gekühlt, um die
Temperatur zu halten, die als Folge der Reaktionswärme geringfügig auf etwa 50°C anstieg. Nachdem sämtliches
Kexamethylen-1,6-diisocyanat hinzugefügt worden war,
wurde das Erhitzen 15 Minuten lang unter Rückfluß fortgesetzt,
!lach den Abkühlen des erhaltenen Produktes wurde es abfiltriert und im Vakuum getrocknet. Das Produkt ist
ein halbkristallines Kompound mit einem Schmelzpunkt von etwa 1S0°C.
b) herstellung eines thixotropen Esterdiol-Harzes.
65O g eines Esterdiolgemisches, das aus 45 Gewichtsprozent
Di-(1,2-propandiol)-phthalat und 55 Gewichtsprozent Di-(1,2-propandiol)-adipat
bestand, wurden mit 50 g des Reaktionsproduktes aus 6 a) vermischt und erhitzt, und
zwar unter Rühren bei 150°C unter einer Stickstoffatmosphäre,
Bei dieser Temperatur wurde das Gemisch homogen und klar. Nach dem Abkühlen wurde ein schillerndes, stark thixotropes
Esterdiol-Harz erhalten.
c) Herstellung eines spritzbaren, thixotropen Einbrennlackes mit einem hohen Feststoffgehalt.
Es wurden die folgenden Komponenten homogen vermischt:
- 18 -
' ÖÖ9822/0707
275 IVb I
- 18 - A3CO2172O DT
Pigmentdispersion (aus Beispiel 4 a) ) 355 g
Hexamethoxymethyl-melamin 35 g
Thixotropes Esterdiol-Harz (aus Beispiel 6 b) 230 g Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen
Xylol und Äthylglykol-acetat 80 g
20%ige Lösung von p-Toluolsulfons^ure
in Isopropanol 9 g
In einem Vergleichsversuch wurden an Stelle des thi;cotropan
Esterdiols 230 g des gleichen Esterdiols verwendet, jedoch ohne das "Läufer-Kontrollmittel" . Die zv;e± Einbrennlacke
wurden wie in Beispiel 1 aufgetragen und getestet.
Der thixotrope Einbrennlack zeigte kein Laufen unterhalb einer Schichtdicke des gehärteten Films von 80/W-m, wohingegen
der nicht-thixotrope Einbrennlack bereits bei einer Schichtdicke von 20/tcm ein Laufen offenbarte.
a) Herstellung eines thixotropen Esterdiolharzes:
Zu 650 g des Esterdiolgemisches aus Beispiel 6 b) wurden
20 g 2-Amino-äthanol hinzugefügt. Darauf wurden unter Rühren und unter einer Stickstoffatmospähre 30 g
Hexamethylen-1,6-diisocyanat hinzugegeben, worauf die
Temperatur des Reaktionsgemisches etv/as anstieg. Nachdem
särv.tliches Hexair.ethylen-1 , 6-diisocyanat hinzugefügt
worden war, wurde das Erhitzen 30 Minuten lang bei 50 C fortgesetzt. Nach dem Abkühlen wurde ein schillerndes,
stark thixotropes Esterdiol-Ilarz erhalten.
b) Herstellung eines spritzbaren thixotropen Einbrennlackes.
Zur Herstellung eines spritzbaren thixotropen Einbrennlackes wurde die Verfahrensweise des Beispiels 1 c) ver-
- 19 -
809822/0707
I - 19 - A3CO2172O DT I
wendet. Der Lack wurde auf die vertikalen Oberflächen in Mengen aufgespritzt, die einer Beschichtungsdicke im
gehärteten Zustand von mindestens eOytm entsprechen»
ohne daß ein Laufen eintrat.
Die Verfahrensweise des Beispiels 6 wurde in der Weise wiederholt,
daß ein spritzbarer Einbrennlack verwendet wurde, der als "Läufer-Kontrollmittel" das Reaktionsprodukt aus 2 Molen
1-Aminoäthanol und 1 Mol Hexamethylen-1,6-diisocyanat an
Stelle des "Läufer-Kontrollmittels" des Beispiels 6 a) enthielt. Das Reaktionsprodukt wurde ebenfalls in Aceton
(vergleiche Beispiel 4a)) hergestellt und ist ein halbkristallines Produkt mit einem Schmelzpunkt von 186°C. In
dieser Weise wurde ein schillerndes thixotropes Esterdiol-Harz erhalten (analog zu den in Beispiel 6 b) erhaltenen). Der
thixctrope Einbrennlack (vergleiche Beispiel 6c)) wurde auf
vertikale Oberflächen in Mengen gespritzt, die einer Beschichtungsdicke von mindestens 80Mm im gehärteten Zustand entsprechen,
ohne daß ein Laufen eintrat.
a) Herstellung eines thixotropen Esterdiol-Harzes:
Die Beispiele 6 a) und 6 b) wurden in der Weise wiederholt, daß das Reaktionsprodukt aus 2 Molen 5-Aminopentanol
und 1 Mol Hexamethylen-1,6-diisocyanat anstelle des "Läufer-Kontrollrnittels" des Beispiels 6 a) verwendet
wurde. Wie in Beispiel 6 a) wurde die Herstellung des "Läufer-Kontrollmittels" in Aceton durchgeführt, und es
wurde ein halbj-kristallines Produkt mit einem Schmelzpunkt
von 164°C gebildet. Es wurde ein schillerndes, thixotropes
Lstcrdiol-Karz erhalten (analog zu dem in Beispiel 6 b) erhaltenen),
- 20 -
' 809822/0707
- 20 - A3CO2172O DT
b) Herstellung eines thixotropen Einbrennlackes:
Es wurden die folgenden Komponenten in einer Red-devil-Schüttelmaschine
homogen vermischt:
Thixotropes Esterdiol-Harz (aus Beispiel 9 a) ) 245 g
Hexamethoxymethyl-melamin 105 g
Titandioxyd 240 g
Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen Xylol und
Äthylglykolacetat 90 g
Äthylglykolacetat 90 g
20%ige Lösung von p-Toluolsulfonsäure in
Isopropanol 9 g
Der thixotrope Einbrennlack wurde auf vertikalen Oberflächen in Mengen aufgetragen, die einer Beschichtungsdicke
im gehärteten Zustand von mindestens 60yU-m entsprechen,
ohne daß ein Laufen eintrat.
Die Verfahrensweise des Beispiels 9 wurde in der Weise wiederholt,
daß an Stelle des "Läufer-Kontrollmittels" aus
Beispiel 9 a) das Reaktionsprodukt aus 2 Molen 2-Amino-2-methyl-1,3-propandiol und 1 Hol Hexamethylen-1,6-diisocyanat verwendet wurde.
Beispiel 9 a) das Reaktionsprodukt aus 2 Molen 2-Amino-2-methyl-1,3-propandiol und 1 Hol Hexamethylen-1,6-diisocyanat verwendet wurde.
Das letztere Reaktionsprodukt wurde in Dioxan hergestellt und
ist ein halb-kristallines Produkt mit einem Schmelzpunkt von 168 C. Das erhaltene Produkt war ein klares, thixotropes
Esterdiol-Harz (analog zu dem in Beispiel 6 b) erhaltenen).
Der thixotrope Einbrennlack wurde auf vertikalen Oberflächen in Mengen aufgetragen, die einer Beschichtungsdicke im
gehärteten Zustand von mindestens 80 Mm entsprechen, ohne daß ein Laufen eintrat.
Esterdiol-Harz (analog zu dem in Beispiel 6 b) erhaltenen).
Der thixotrope Einbrennlack wurde auf vertikalen Oberflächen in Mengen aufgetragen, die einer Beschichtungsdicke im
gehärteten Zustand von mindestens 80 Mm entsprechen, ohne daß ein Laufen eintrat.
- 21 -
809822/0707
Beispiel Π
Beispiel 9 wurde in der Weise wiederholt, daß bei der Herstellung
des Einbrennlackes das "Läufer-Kontrollmittel" des Beispiels 9 a) ersetzt wurde durch das Reaktionsprodukt
aus 2 Molen 2-Äthyl-2-amino-1,3-propandiol und 1 Mol
Hexamethylen-1,6-diisocyanat. Das letztere REaktionsprodukt
wurde in Aceton hergestellt und ist ein halb-kristallines Produkt mit einem Schmelzpunkt von 125 C. Auf dieser Weise
wurde ein klares, thixotropes Esterdiol-Harz erhalten (analog dem in Beispiel 6 b) hergestellten). Der thixotrope
Einbrennlack kann auf vertikalen Oberflächen in Mengen aufgetragen werden, die einer Beschichtungsdicke im gehärteten
Zustand von mindestens 80 Jim entsprechen, ohne daß ein Laufen
eintritt.
Die Verfahrensweise des Beispiels 9 wurde in der Weise wiederholt,
daß bei der Herstellung des Einbrennlackes das Reaktionsprodukt aus Beispiel 9 a) ersetzt wurde durch das Reaktionsprodukt aus 3 Molen 2-Aminoäthanol und 1 Mol des Hexamethylen-1,6-diisocyanat-trimeren
(Handelsname Desmodur N). Das letztere Reaktionsprodukt wurde wie folgt hergestellt:
Zu 100 g des Hexamethylen-1,6-diisocyanat-trimeren (das etwa
25 Gewichtsprozent eines Gemisches aus gleichen Gewichtsteilen von Xylol und Äthylglykolacetat und NCO-Gruppen in einer
Menge von 3,9 mXqu pro Gramm enthielt) wurden unter Rühren
und unter einer Stickstoffatmosphäre schnell 23 g 2-Aminoäthanol hinzugefügt und das Reaktionsgemisch so gekühlt, daß
dessen Temperatur 40°C nicht überschritt. Bei Ende der Reaktion wurde ein klares thixotropes Harz erhalten. Darauf
wurden 50 g dieses Harzes zu 650 g des Diesterdiol-Gemisches aus Beispiel 6b) hinzugegeben, und es wurde ein klares
L J
809822/0707 '
- 22 - A3CO2172O DT '
thixotrcpes Esterdiol-Harz erhalten. Der hergestellte thixotrope
Einbrennlack wurde auf Vertikalflächen in Mengen aufgetragen,
die einer Beschichtungsdicke im gehärteten Zustand von mindestens 80 Am entsprechen, ohne daß ein Laufen eintrat.
Beispiel 9 wurde in der Weise wiederholt, daß zur Herstellung des Einbrennlackes das Reaktionsprodukt aus Beispiel 9 a)
durch das Reaktionsprodukt aus 2 Molen 2-Aminoäthanol und 1 Mol Dicyclohexyl-diraethyl-methan-i^'-diisocyanat ersetzt wurde.
Das letztere Reaktionsprodukt wurde in Aceton hergestellt und ist ein halb-kristallines Produkt mit einem Schmelzpunkt von
155°C. Das erhaltene Produkt war ein klares thixotropes Esterdiol-Harz (analog dem in Beispiel 7 a) erhaltenen). Der thixotrope
Einbrennlack wurde auf vertikalen Oberflächen in Mengen aufgetragen, die einer Beschichtungsdicke von mindestens 80/^m
im gehärteten Zustand entsprechen, ohne daß Anzeichen eines Laufens zu verzeichnen waren.
Beispiel 7 wurde in der Weise wiederholt, daß zur Herstellung des Einbrennlacks das Reaktionsprodukt aus Beispiel 7 a) durch
das Reaktionsprodukt aus 2 Molen 5-Aminopentanol und 1 Mol
Cyclohexyl-1,4-diisocyanat ersetzt wurde. Das erhaltene Produkt war ein schillerndes thixotropes Esterdiol-Harz (analog dem in
Beispiel 7 a) erhaltenen Harz).
Der thixotrope Einbrennlack (vgl. Beispiel 7 b) ) kann auf Vertikaloberflächen in Mengen aufgetragen werden, die einer
Beschichtungsdicke von mindestens 80 Um im gehärteten Zustand entsprechen, ohne daß Anzeichen eines Laufens zu verzeichnen
sind.
- 23 -
809822/0707
- 23 - A3CO2172O DT |
a) Herstellung eines thixotropen Esterdiol-Harzes
Beispiel 6b) wurde in der Weise wiederholt, daß zur
Herstellung des thixotropen Esterdiol-Harzes an Stelle von 65Og des Esterdiol-Gemisches aus Beispiel 6 b)
720 g eines Gemisches aus gleichen Gewichtsteilen Di-(1,2-propandiol)-phthalat und Di-(1,2-propandiol)-adipat
verwendet wurden und an Stelle von 50 g des Reaktionsproduktes aus Beispiel 6a) 21 g des Reaktionsproduktes
aus 2 Molen tert.-Butylamin und 1 Mol Hexamethylen-1,6-diisocyanat.
b) Herstellung eines wasser-verdünnbaren thixotropen Einbrennlackes .
Wasser 80 g
p-Toluolsulfonsäure 5 g
Der thixotrope Einbrennlack wurde auf Vertikaloberflächen
in Mengen aufgetragen, die einer Beschichtungsdicke von mindestens 55/tm im gehärteten Zustand entsprechen, ohne
daö ein Laufen eintrat.
Zu 1000 g eines wasser-verdünnbaren Harzes, das aus einem Polyätherharz, einem Melaminharz als Härtungsreagenz und
Titandioxyd als Pigment besteht, wurden 10 g 2-Aminoäthanol
hinzugefügt.
L ""' J
809822/0707
' - 24 - A3CO2172O DT
Daraus wurden tropfenweise 15 g Hexamethylen-1,6-diisocyanat
hinzugefügt. Nachdem sämtliches Hexainethylen-I ,6-diisocyanat
hinzugefügt worden war, wurde das Rühren 30 Minuten lang fortgesetzt. Es wurde ein thixotroper Lack erhalten.
Zu 2000 g eines üblichen Alkyd-Melamin-Autolackes wurden
11g Bonzylamin hinzugegeben. Darauf wurden 9,5 g Hexamethylen-1,6-diisocyanat
tropfenweise hinzugefügt. Nachdem sämtliches Hexamethylene,6-diisocyanat hinzugefügt worden war, wurde
das Rühren 30 Minuten lang fortgesetzt und ein thixotroper Lack gebildet.
Zur Herstellung einer metallisierten Beschichtungskomposition wurden 125 g einer Aluminium-Pigmentpaste, die 60 Gewichtsprozent
reines Aluminium enthielt, mit 125 g Xylol und 25OO g des thixotropen Einbrennlackes aus Beispiel 2 b) homogen vermischt.
Die thixotrope Komposition wurde wie in Beispiel 1 auf ein Substrat aufgetragen und getestet. Die thixotrope
metallisierte Beschichtungskomposition wurde auf Vertikaloberflächen
in Mengen aufgespritzt, die einer Beschichtungsdicke von 60/tm im gehärteten Zustand entsprechen, ohne daß
ein Laufen eintrat.
809822/0707 '
Claims (1)
- A3CO2172O DTPatentansprücheEine thixotrope Eeschich.ungskomposition, die aus einem Bindemittel und aus einem Reaktionsprodukt eines Diisocyanats nit einem Amin als "Läufer-Kontrollmittel" hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das "Läufer-Kontrollmittel" ein Reaktionsprodukt aus einem Diisocyanat mit einem Monoamin oder Hydroxymonoamin mit 1 bis 5 aliphatischen Kohlenstoffatomen darstellt und die Beschichtungskomposition 0,1 bis 30 Gew.t des "Läufer-Kcntrollmittels" enthält.Eine Beschichtungskomposition nach Anspruch 1, dadurch gekonnzeichnet, daß das Diisocyanat, aus dem das "Läufer-Kontrollmittel" hergestellt wird, ein symmetrisches aliphatisches oder cycloaliphatisches Diisocyanat ist.Eine Beschichtungskomposition nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Diisocyanat Hexamethylen-1,6-diisocyanat ist.Eine Beschichtungskomposition nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Herstellung des "Läufer-Kontrollmittels" verwendete Diisocyanat ein aromatisches Diisocyanat ist.Eine Beschichtungskomposition nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Diisocyanat Toluoldiisocyanat verwendet wird.809822/070727517b!- 2 - A3CO2172O DT6. Eine Beschichtungskonposition nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Herstellung des ''Läufer-Kontrollmittels" verwendete Mcnoamin-Komponente Benzylamin, Propylamin oder tert.-Butylamin ist.7. Eine Beschichtungskomposition nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des ''Läufer-Kontrollmittels" als Hydroxymonoamin-Komponente 2-Aminoäthanol verwendet wird.8. Eine Beschichtungskomposition nach irgendeinem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Reaktionsgemisch für die Herstellung des "Läufer-Kontrollmittels" das Verhältnis der Anzahl von Aminogruppen des Monoamins zur Anzahl von Isocyanatgruppen des Diisocyanate in dem Bereich von 0,7 bis 1,5 liegt.9. Verfahren zur Herstellung eines "Läufer-Kontrollmittels" nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Diisocyanat und das Monoamin in Gegenwart eines Bindemittels so gemischt werden, daß das resultierende Gemisch 30 - 70 Gew.% des "Läufer-Kontrollmittels" und 70 - 30 Gew.% des Bindemittels enthält.10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus 40 - 60 Gew.% des "Läufer-Kontrollmittels" und 60 - 40 Gew.% des Bindemittels gebildet wird.809822/0707
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