DE3122030A1 - Ueberzugszusammensetzung auf wasserbasis mit einem alkydharz und einem polyisocyanat-vernetzungsmittel und damit ueberzogenes metallsubstrat - Google Patents

Ueberzugszusammensetzung auf wasserbasis mit einem alkydharz und einem polyisocyanat-vernetzungsmittel und damit ueberzogenes metallsubstrat

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DE3122030A1 DE19813122030 DE3122030A DE3122030A1 DE 3122030 A1 DE3122030 A1 DE 3122030A1 DE 19813122030 DE19813122030 DE 19813122030 DE 3122030 A DE3122030 A DE 3122030A DE 3122030 A1 DE3122030 A1 DE 3122030A1
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Description

IZZUJU
- 6 FF 7518
Die Erfindung betrifft eine Überzugszusammensetzung und insbesondere eine wässrige Überzugszusammensetzung/ die ein Alkydharz und ein Polyisocyanat-Vernetzungsmittel enthält.
Kraftfahrzeug- bzw.. Automobil- und Lastwage.n-Hersteller und die Reparaturindustrie für Kraftfahrzeuge und Lastwagen benötigen Überzugszusammensetzungen, die Deckanstriche bilden, die·wetterbeständig, dauerhaft sind und ausgezeichnet aussehen. Insbesondere erfordert die Reparaturindustrie Deckanstriche, die eine ausgezeichnete Haftung auf allen Typen von angestrichenen oder grundierten Substraten aufweisen. Den Bedürfnissen von Herstellern und Reparaturindustrie wurde durch wärmehärtende Überzugszusammensetzungen auf Lösungsmittelbasis entsprochen, wie eine Überzugszusammensetzung aus einem Alkydharz und einem Polyisocyanat, wie in der ÜS-PS 3 789 037 (Miller, 29. Januar 1974) beschrieben, oder eine Zusammensetzung auf Lösungsmittelbasis aus einem bei Raumtemperatur härtenden Acrylharz und einem Polyisocyanat, wie in der US-PS 3 844 993 (Miller, 29. Oktober 1974) beschrieben.
Die Regulierung der Luftverschmutzung wird jedoch in vielen Staaten strenger,und in Zukunft kann es möglich sein, dass Überzugszusammensetzungen auf Lösungsmittelbasis nicht mehr verwendbar sind. Überzugszusammensetzungen auf Wasserbasis können verwendet werden, um den Regelungen der Luftverschmutzung zu entsprechen. Überzugszusammensetzungen, die Polyisocyanate enthalten, sind bekannte Vernetzungsmittel, die dauerhafte Deckanstriche ergeben. Jedoch wird zur Verwendung eines Polyisocyanats in einer Überzugszusammensetzung auf Wasserbasis das Polyisocyanat mit einem Blockierungsmittel umgesetzt, um die Isocyanatgruppen an der Reaktion mit dem Wasser zu hindern. Zur Härtung von Zusammensetzungen, die blockiertes Polyisocyanat enthalten, sind erhöhte Temperaturen erforderlich, um die Blockierung des Polyisocyanats aufzuheben. Durch erhöhte Energiekosten, werden überzugszusammen-
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Setzungen, die ein Brennen erfordern, uninteressant. Ausserdem verfügen viele Hersteller und Reparaturwerkstätten nicht über Brennvorrichtungen. .
Die neue erfindungsgemässe überzugszusaimnensetzung führt zu einem Deckanstrich bzw. Finish, der brauchbar ist für Kraftfahrzeug- bzw. Automobil- und Lastwagenhersteller und für die Kraftfahrzeug- bzw. ■ Automobil- und Lastwagenreparaturindustrie, den gegenwärtigen Regeln für die Umweltverschmutzung entspricht und kein Brennen bei erhöhten Temperaturen erforderlich macht, sondern bei Raumtemperatur zu einem härtbaren wetterfesten und glänzenden Deckanstrich bzw. Finish härtet.
Die Erfindung betrifft eine Überzugszusammensetzung, die etwa
. Binde-40 bis 90 Gew.-% eines filmbildenden •'Mittels und etwa 10 bis 60 Gew.-% wasserlösliches organisches Lösungsmittel enthält; worin das Bindemittel besteht aus etwa
1) 60 bis 90 Gew.-% basierend auf dem Gewicht des Bindemittels eines Alkydharzes, welches das Veresterungsprodukt von trocknenden Öl-Fettsäuren, aromatischen Polycarbonsäuren und einem mehrwertigen Alkhol ist und eine Säurezahl von etwa 20 bis 100 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht, von etwa 800 bis 15 000, bestimmt durch Gelpermeations-Chromatographie, aufweist;
2) 0,5 bis 15 Gew.-% basierend auf dem Gewicht des Bindemittels eines alkylierten Melamin-Formaldehydharzes;
3) 1 bis 20 Gew.-% basierend auf dem Gewicht des Bindemittels eines Acryl-Dispergierharzes;
4) 0,5 bis 5 Gew.-% basierend auf dem Gewicht des Bindemittels eines organometallischen Trockners;
— 7 —
IZZUJU
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wobei die Verbesserung darin besteht, in Kombination mit der vorstehenden Zusammensetzung zu verwenden
1) etwa 2 bis 25 Gew.-% basierend auf dem Gewicht der überzugszusammensetzung eines Polyisocyanats und
2) etwa 5 bis 200 Gew.-% basierend auf dem Gewicht der Überzugszusammensetzung einer wässrigen Ammoniaklösung.
Im folgenden wird die Erfindung genauer beschrieben. Die Überzugszusammensetzung enthält etwa 40 bis 90 Gew.-% eines filmbildenden Bindemittels und gewöhnlich etwa 70 bis 85 Gew.-% des filmbildenden Bindemittels. Der Rest der Zusammensetzung umfasst wasserlösliches organisches Lösungsmittel. Zu dieser überzugszusammensetzung werden etwa 2 bis 25 Gew.-% basierend auf dem Gewicht der Überzugszusammensetzung eines Polyisocyanats gefügt.
Nach dem Zusatz des Polyisocyanats zu der Überzugszusammensetzung und der sorgfältigen Vermischung damit werden etwa 5 bis 200 Gew.-% basierend auf dem Gewicht der überzugszusammensetzung einer wässrigen Ammoniaklösung zugesetzt, um die Viskosität der Überzugszusammensetzung auf ein Niveau zu verringern, bei dem die Zusammensetzung leicht auf ein Substrat aufgetragen werden kann. Es ist überraschend und unerwartet, dass das Polyisocyanat in der wässrigen Lösung reaktiv bleibt und mit dem Bindemittel unter Umgebungs- bzw. Raumtemperatur vernetzt und einen härtbaren Deckanstrich bzw. Finish mit brauchbarem Aussehen ergibt.
Zum Auftrag der überzugszusammensetzung durch Sprühen wird eine Viskosität von etwa 16 bis 50 see, gemessen bei 25°C gemäss ASTM 1084-63 benötigt. Um diese Viskosität zu erzielen, kann es notwendig sein, eine zusätzliche wässrige Ammoniaklösung zuzufügen, die bis zu 20 Gew.-% wasserlösliches Lösungs-
_ ο —
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mittel enthalten kann.
Die wässrige Ammoniaklösung enthält etwa 0,1 bis 10 Gew.-% Ammoniak und 90 bis 99,9 Gew.-% Wasser. Vorzugsweise enthält die Lösung etwa 0,5 bis 3 Gew.-% Ammoniak und 97 bis 99,5 Gew.-% Wasser. Wasserlösliche Lösungsmittel, die nachstehend beschrieben werden, können in Mengen von 0,1 bis 20 Gew.-% zu der Lösung gefügt werden.
Die resultierende Zusammensetzung weist einen pH-Wert im Bereich von etwa 6,5 bis 9 auf. Gewöhnlich wird ein pH-Wert von 7 bis8 verwendet. Ausreichend Ammoniak wird verwendet zur Bildung eines Salzes des Alkydharzes und des Acryl-Dispersionsharzes, um diese Harze in der Überzugszusammensetzung zu dispergieren.
Typische Polyisocyanate, die verwendet werden können, sind: Äthylen-diisocyanat, Propylen-1,2-diisocyanat, Tetramethylendiisocyanat, Hexamethylen-diisocyanat, Decamethylen-diisocyanat, Cyclohexylen-1,2-diisocyanat, Methylen-bis-(4-cyclohexylisocyanat), A'thylen-bis- (4-cyclohexylisocyanat), Propylenbis-(4-cyclohexylisocyanat), Isophoron-diisocyanat, cyclisches aliphatisches Trimeres von Hexamethylen-diisocyanat und dgl.
Das bevorzugte erfindungsgemäss verwendete Polyisocyanat weist die Formel
OCN(R1JN
C NH(R1JNCO
C — NH(R1)NCO
Il
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auf, worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ist. Ein bevorzugtes Polyisocyanat ist das Biuret von Hexamethylen-diisocyanat, das die vorstehende Strukturformel aufweist/ worin R eine gesättigte, geradkettige Kohlenwasserstoff gruppe mit 6 Kohlenstoffatomen ist. Diese Biurete werden hergestellt nach dem von Mayer et al. in der ÜS-PS 3 245 941 (12. April 1966) beschriebenen Verfahren.
Typische wasserlösliche Lösungsmittel, die in der Überzugszusammensetzung undder wässrigen Verdünnerlösung verwendet werden können, sind im folgenden aufgeführt: Äthylenglykolmonoäthylather, Äthylenglykol-monobutyläther, Propylenglykolpropyläther, Isopropanol, Äthanol, Methanol, Butanol und andere Alkohole, Aceton und dgl. Geringe Mengen von nichtwasserlöslichen Lösungsmitteln, wie Toluol, Xylol, Acetate und Schwerbenzine (Mineral-Spirits) können verwendet werden. Die Lösungsmittelmenge, die für die Zusammensetzung mit der wässrigen Verdünnungsmittellösung verwendet wird, kann so eingestellt werden, dass sie gesetzlichen Bestimmungen entspricht.
Die überzugszusammensetzung kann klar sein, enthält jedoch . gewöhnlich Pigmente in einem Pigment-zu-Bindemittel-Gewichtsverhältnis von etwa 1:100 bis 300:100. Typische Pigmente, die verwendet werden· können., sind im folgenden aufgeführt: Titandioxid, Aluminiumflocken, rotes, gelbes oder orangefarbenes Eisenoxid, "Irgazin"-Gelb und -Grün, Kupferphthalocyanin-Grün und -Blau, "Monastral"-Rot, Streckpigmente und eine Vielzahl anderer organischer und anorganischer Pigmente.
Das in der Zusammensetzung verwendete Alkydharz ist das Veresterungsprodukt von trocknenden Öl-Fettsäuren, aromatischen Polycarbonsäuren und einem mehrwertigen Alkohol. Zur Herstellung des Alkydharzes werden die vorstehenden Bestand-
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teile zusammen mit einem Veresterungskatalysator in ein Reaktionsgefäss beschickt. Entweder ein übliches Schmelzbzw. Fusionsverfahren oder Lösungsverfahren unter Anwendung einer üblichen Einrichtung können zur Herstellung des Alkydharzes verwendet werden. Im allgemeinen werden Reaktionstemperaturen von etwa 200 bis 275°C während 1 bis 5 h zur Herstellung des Harzes verwendet. Das resultierende Alkydharz weist eine Säurezahl von etwa 20 bis 100 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von etwa 800 bis 15 000 und - ein zahlenmittleres Molekulargewicht von etwa 400 bis 4 auf, bestimmt durch Gelpermeations-Chromatographie.
Typische Lösungsmittel, die bei dem Auflösungsverfahren zur Herstellung des Alkydharzes verwendet werden können, sind wassermischbare oder wasserlösliche und sind im folgenden aufgeführt: Äther, aliphatische Alkohole, wie Methanol, Äthanol, Propanol, Isopropanol, Butanol, Äthylenglykolmonoalkyläther, wie Äthylenglykol-monobutyläther, Propylenglykol-monopropyläther, Äthylenglykol-monoalkylätheracetate und dgl.
Typische Veresterungskatalysatoren, die bei dem Verfahren zur Herstellung der Alkydharze verwendet werden, sind im folgenden aufgeführt: Bariumoxid, Bariumhydroxid, Bariumnaphthenat, Calciumoxid, Calciumhydroxid, Calciumnaphthenat, Bleioxid, Lithiumhydroxid, Lithiumnaphthenat, Lithiumricinoleat, Natriumhydroxid, Natriumnaphthenat, Zinkoxid und Bleitallat.
Typische trocknende Öl-Fettsäuren, die zur Herstellung des Alkydharzes verwendet werden, sind im folgenden aufgeführt: dehydratisierte Rizinusöl-Fettsäuren, durch Hitze eingedickte Sojaöl-Fettsäuren, Tungöl-Fettsäuren, Leinsamenöl-Fettsäuren, Oiticicaöl-Fettsäuren, Saflor- bzw. Distelöl-Fettsäuren, Sojaöl-
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O I
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Fettsäuren und dgl. Sojaöl-Fettsäuren sind bevorzugt.
Typische aromatische Polycarbonsäuren, die zur Herstellung des Alkydharzes verwendet werden können, sind im folgenden aufgeführt: Isophthalsäure, Terephthalsäure,Phthalsäure, Trimellitsäure oder ihr Anhydrid. Eine Kombination von Isophthalsäure und Trimellitsäure oder ihrem Anhydrid ist bevorzugt.
Typische mehrwertige Alkohole, die zur Herstellung der Alkydharze verwendet werden können, sind im folgenden aufgeführt: Äthylenglykol, Propylenglykol, 1,3-Butylenglykol, Pentandiol, Neopentylglykol, Hexylenglykol, Diäthylenglykol, Dipropylenglykol, Triäthylenglykol, Glycerin, Trimethyloläthan, Trimethylolpropan, Pentaerythrit; Methylglucosid, Dipentaerythrit und Sorbit. Trimethylolpropan ist bevorzugt.
Einbasige organische Säuren können ebenfalls verwendet werden zur Herstellung der Alkydharze und sind wie folgt: Abietinsäure, Benzoesäure, p-tert-Butylbenzoesäure, Capronsäure, Caprylsäure, Crotonsäure, 2-Äthylhexansäure, Laurinsäure, Pelargonsäure, Harz- bzw. Colophoniumsäuren und dgl.
Monofunktionelle Alkohole können ebenfalls zur Hersteilung der Alkydharze verwendet werden und sind wie folgt: Butanol, Pentanol, Hexanol, Isooctanol, Äthoxyäthanol und Butylcarbitol.
Trocknende öle können ebenfalls verwendet werden zur Herstellung des Alkydharzes, wie Rizinusöl, heißverdicktes Sojaöl, Maisöl, entwässertes Rizinusöl, Leinsamenöl, Oiticicaöl, Saflor bzw. Distelöl , Tungöl .und Sojaöl.
Ein besonders bevorzugtes Alkydharz, das eine Zusammensetzung hoher Qualität bildet, ist das Veresterungsprodukt von Sojaöl-Fettsäuren/I sophthalsäure/Trimellitsäure oder ihres Anhydrids/ Trimethylolpropan, mit einer Säurezahl von etwa 20 bis 100 und vorzugsweise 35 bis 45 und einem gewichtsmittleren Molekularge-
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wicht von etwa 2 000 bis 12 OOO.
Das alkylierte Melaminformaldehydharz, das in der Zusammensetzung verwendet wird, kann 1 bis 4 Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe enthalten und ist wasserlöslich oder in Wasser dispergierbar. Ein bevorzugtes Harz, das ein Produkt hoher Qualität bildet, ist teilweise methyliertes Melamin-Formaldehydharz, mit einem Äquivalentgewicht von etwa 225 bis 325. Unter Äquivalentgewicht sind die Gramm alkyliertes Melamin-Formaldehydharz zu verstehen, die erforderlich sind zur Reaktion mit einem Grammol Carboxyl-, Hydroxyl- oder Amidgruppen eines Polymeren.
Das Acryl-Dispergierharz, das in der Zusammensetzung verwendet wird, enthält ausreichend Carboxylgruppen, um Harz und Pigmente zu dispergieren.
Geeignete Arten von Harzen sind in der US-PS 3 980 602 (Jakubauskas, 14. September 1976) beschrieben. Ein bevorzugtes Harz, das ein Produkt hoher Qualität bildet, ist ein Polymeres von Methylmethacrylat/Styrol/Butylacrylat/Acrylsäure. Das folgende Bestandteil-Verhältnis ist besonders bevorzugt: 25/30/35/10.
Die Zusammensetzung enthält organometallische Trockner. Typische Trockner sind Kobaltnaphthenat, Mangan-naphthenat, Nickel-naphthenat, Nickeloctoat, Zirkoniumoctoat, Bleitallat und dgl.
Eine bevorzugte Kombination von Trocknern enthält Zirconiumoctoat, Kobaltnaphthenat und 1,10-Phenanthrolin.
Eine besonders bevorzugte Überzugszusammensetzung gemäss der Erfindung enthält etwa 15 bis 30 Gew.-% wasserlösliche Lösungs-
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mittel und 70 bis 85 Gew.-% eines filmbildenden Bindemittels. Das Bindemittel besteht aus etwa 80 bis 85 Gew.-% des Alkydharzes von Sojaöl-Fettsäuren, Isophthalsäure/Trimellitsaure oder ihr Anhydrid/ und Trimethylolpropan, mit einer Säurezahl von 35 bis 45 und einem gewichtsmittleren Molekulargewicht, bestimmt wie vorstehend, von 8 000 bis 12 000; 1 bis 4 Gew.-% teilweise methyliertes Melamin-Formaldehydharz mit einem A'quivalentgewicht von etwa 225 bis 325, 13 bis 17 Gew.-% eines Acryl-Dispergierharzes aus Styrol/Methylmethacrylat/Butylacrylat/Acrylsäure; und 1 bis 3 Gew.-% eines organometallisehen Trockners von Zirconiumoctoat, Kobaltnaphthenat und Phenanthrolin.
Wie vorstehend erwähnt, wird die Zusammensetzung für die meisten Anwendungszwecke pigmentiert. Die Pigmente werden in einer Mahlbasis durch Vermählen des Pigments mit dem Alkydharz oder Acryl-Dispergierharz gebildet, und die resultierende Mahlbasis wird zur Bildung einer pigmentierten Zusammensetzung zugesetzt. Die Mahlbasis wird hergestellt durch übliche Vermahlungstechniken, wie Sandvermahlen bzw. Sandschleifen, Kugelmahlen, Abrieb- bzw. Attritor-Mahlen bzw. -Schleifen und dgl. Nach dem Zusatz der Polyisocyanatlösung und der wässrigen Ammoniaklösung kann eine weitere Verringerung bzw. Verdünnung auf eine Anwendungsviskosität mit einer wässrigen Ammoniaklösung notwendig sein. Die resultierende Zusammensetzung kann auf verschiedene Substrate nach jeder üblichen Anwendungsmethode aufgetragen werden, wie Sprühen, elektrostatisches Sprühen, Tauchen, Aufstreichen bzw. Aufbürsten, Fliessbeschichtung, Walzenbeschichtung und dgl. Die resultierenden Oberzüge können bei Raumtemperatur bzw; Umgebungstemperaturen getrocknet werden oder bei relativ geringen Temperaturen bis zu etwa 140 C gebrannt werden, während etwa 5 min bis 2 h. Der resultierende überzug weist eine Dicke von etwa 2,54 lim bis 127 iim (0,1 bis 5 mil) auf und ist glänzend, dauerhaft, wetterbeständig und sieht ausgezeichnet aus.
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Es kann günstig sein, eine Sprühpistole mit zwei Beschickungsströmen zu verwenden, um die Zusammensetzung aufzutragen. Ein Beschickungsstrom .könnte ein Gemisch der überzugszusaimnensetzung und die wässrige Ammoniaklösung und ein Beschickungsstrom könnte die Polyisocyanatlösung enthalten und das Mischen kann in der Pistole erfolgen, bevor die resultierende Zusammensetzung auf ein Substrat gesprüht wird.
Die Überzugszusammensetzung weist eine ausgezeichnete Haftung auf allen Substrattypen auf, wie Holz, Glas, blosses Metall, Metall mit folgendem Anstrich: Acrylemail, Acryllack, Acryldispersionsemail/ Acryldispersionslack, Alkydemail, übliche Alkyd- oder Epoxyprimer; glasfaserverstärkt mit Polyester, wie vorstehend angestrichen; Acrylnitril/Butadien/Styrol-Kunststoffe oder andere Kunststoffe, die wie vorstehend angestrichen sind. Die vorstehenden Charakteristika machen die Zusammensetzung besonders geeignet als Deckanstrich oder Finish oder erneuter Deckanstrich bzw. Refinish für die Verwendung bei Kraftfahrzeugen bzw. Automobilen oder Lastwagen-Teilen bzw. -Körpern.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Alle Mengen beziehen sich auf das Gewicht, falls nicht anders angegeben.
Beispiel
Es werden folgende Pigmentdispersionen hergestellt:
- 15 -
16 /57
17 ,77
65 ,66
O I ZZUOU
- - —w w-i ...
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Weisse Pigmentdisperion Gew.-Teile
Alkydharzlösung (80 Gew.-% Feststoffe Alkydharz von Sojaöl-Fettsäuren/Isophthalsäure/Trimellitsäure/ Trimethylolpropan mit einer Säurezahl von etwa 40 und einem gewichtsmittleren Molekulargewicht von etwa 10 000, bestimmt durch Gelpermeations-Chromatographie)
Äthylenglykol-monoäthyläther
Titandioxidpigment
insgesamt 100,00
Die vorstehenden Bestandteile werden miteinander vermischt und in eine übliche Sandmahlvorrxchtung beschickt und auf einen Feinheitsgrad von 12,7 um (0,5 mil) vermählen.
Es wird folgende Abtönung hergestellt:
Weisse Abtönung . Gew.-Teile
Weisse Pigmentdispersion (vorstehend hergestellt) 41,82
Alkydharzlösung
(vorstehend beschrieben) 41,62
methylierte Melamin-Formaldehyd-Harzlösung (80 Gew.-% Feststoffe eines teilweise methylierten MeIamin-Formaldehyd-Harzes mit einem Äquivalentgewicht von 225 bis in einem 1:1-Isopropanol/ Isobutanol
Lösungsmittel) 1,78
Acrylharzlösung (76 % Feststoffe in Isopropanol eines Acrylpolymeren von 25 % Methylmethacrylat, 30 %
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Styrol, 35 % Butylacrylat und
10 % Acrylsäure) 9,23
Toluol 0,58
Äthylenglykol-monobutyläther 4,73
Methyläthylketoxim 0,23
insgesamt 100,00
Die vorstehenden Bestandteile werden sorgfältig miteinander· vermischt unter Bildung einer Abtönung, die ein Pigmentzu-Bindemittel-Gewichtsverhältnis von etwa 57,97/100 und einen Volumenfeststoffgehalt von 63,8 % aufweist.
Eine Trocknerzusammensetzung wird hergestellt durch Vermischen von:
Gew.-Teile
Zirconiumoctoat-Lösung, enthaltend 6 Gew--% Ziconium in
Schwerbenzinen (Mineral-Spirits) 37,79
"Cobalt Hydrocure"-Lösung (55 % Feststoffe Kobalt-naphthenat in Schwerbenzinen bzw. Mineral-Spirits) 56,60
1,10-Phenanthrolin 5,61.
insgesamt 100,00
Eine Verdunnerzusammensetzung wird hergestellt durch Vermischen von
Gew.-Teile Ammoniaklösung
(29 % wässrige Lösung) 2,15
entionisiertes Wasser 97,85
insgesamt 100,00
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Ein Anstrichmittel A wird formuliert durch Miteinandervermischen folgender Bestandteile:
Anteil 1 · Gew.-Teile
Weisse Abtönung (wie vorstehend
hergestellt) 100,00
Trockner-Zusammensetzung
(wie vorstehend hergestellt) 2,5
Polyisocyanatlösung (75 % Feststofflösung des Biurets von Hexamethylen-diisocyanat in 50:50 Xylol/Äthylenglykol-monoäthy1-ätheracetat) 12,5
Anteil 2
Verdünner-Zusammensetzung
(wie vorstehend hergestellt) 140,00
insgesamt 255,00
Anteil 1 wird sorgfältig vermischt, und anschliessend wird der Anteil 2 zugesetzt, und die Bestandteile werden miteinander vermischt. Das resultierende Anstrichmittel wird durch ein 0,149 mm (100 mesh) Sieb filtriert).
Ein Vergleichs-Anstrichmittel wird formuliert, das identisch mit dem vorstehenden Anstrichmittel ist, wobei jedoch die Polyisocyanatlösung weggelassen ist.
Das Anstrichmittel A und das Vergleichsanstrichmittel werden jeweils auf getrennte, mit Alkydharz grundierte phosphatisierte Strahlsubstrate gesprüht und bei Raum- bzw. Umgebungstemperatur getrocknet, unter Bildung eines Anstrichmittelfilms
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mit etwa 48,2 bis 50,8 um (1,9 bis 2,0 mil) Dicke. Folgende Untersuchungen werden an den Anstrichmittelfilmen durchgeführt:
Härte (Knoop-Werte) 1 Tag
2 Tage
7 Tage
Anstrichmittel A 0,95 Vergleich 0,6
1,24 0,89
3,2 2,0
Beständigkeit gegen Toluol nach 24 h: Vergleich - schlecht, Anstrichmittel A - gut
Band-Druckbeständigkeit nach 24 h: Vergleich - 6, Anstrichmittel A - 10 (Skala 1-10, worin 10 keinen Abdruck von einem Band zeigt)
20 -Glanz: 6monatiges Aussetzen der Witterung in Florida: Vergleich - 14, Anstrichmittel A - 46
Beispiel
Eine Silbermahlbasis wird wie folgt hergestellt:
Alkydharzlösung (beschrieben im Beispiel 1)
Aluminiumpaste (16,19 Teile Aluminiumflocken in 24,91 Teilen Schwerbenzine bzw. Mineral-Spirits)
Äthylenglykol-monoäthylather insgeamt
Gew.-Teile 67,57
24,91 7,52
100,00
- 19 -
ό IZZUJU
FF 7518
Die vorstehenden Bestandteile werden sorgfältig unter Bildung einer Mahlbasis miteinander vermischt.
Eine Verdünnungsmittellosüng wird hergestellt durch Miteinandervermischen folgender Bestandteile:
Gew.-Teile
Aceton 17,11
Diäthylenglykol-monobutyläther 3,38
entionisiertes Wasser 77,34
Ammoniaklösung
(29 % wässrige Lösung) 2,17
insgesamt 100,00
Ein Silberanstrichmittel wird hergestellt durch Vermischen folgender Bestandteile:
Anteil 1 " Gew.-Teile
Silbermahlbasis (hergestellt wie vorstehend beschrieben) 22,00
Acrylharzlösung (wie im
Beispiel 1 beschrieben) 12,42
Methyläthylketoxim ' 0,32
Äthylenglykol-monoäthylather 1,86
Alkydharzlösung (wie im Beispiel 1
beschrieben) 50,47
methylierte Melamin-Formaldehyd-
Harz-Lösung (beschrieben im
Beispiel 1) 2,39
Athylenglykol-monobutylather 6,07
- 20 -
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Toluol
Trockner-Zusammensetzung (hergestellt im Beispiel 1)
Katalysatorlösung (0,27 %
Dibutylζinn-dilaurat in Pentandion)
Gew.-Teile 1,09
3,60 2,00
Anteil 2
Polyisocyanatlosung (beschrieben im Beispiel 1)
12,00
Anteil 3
Verdünnungsmittel-Zusammensetzung (hergestellt im Beispiel 1)
insgesamt
150,00 262,22
Anteil 1 wird sorgfältig vermischt, anschliessend wird Anteil 2 zugesetzt und vermischt, und schliesslich wird Anteil 3 zugesetzt und unter Bildung des Anstrichmittels B vermischt. Ein Vergleichsanstrichmittel wird hergestellt unter Anwendung der gleichen Bestandteile wie vorstehend beschrieben, jedoch die Katalysatorlösung und die Polyisocyanatlosung weggelassen. Das Anstrichmittel B und das Vergleichsanstrichmittel werden jeweils auf getrennte mit Alkydharz grundierte phosphatisierte Stahlbleche gesprüht und bei Raum- bzw. Umgebungstemperatur getrocknet. Der Anstrichfilm auf jedem Blech weist eine Dicke von etwa 48,2 bis 50,8 pm (1,9 bis 2,0 mil) auf.
Das Blech mit dem Anstrich B weist ursprünglich eine gelbe Farbe auf, glich sich jedoch nach 24 h in der Farbe dem Vergleich an. Die Bandbeständigkeit nach 48 h ist für den Anstrich B in Vergleich mit dem Vergleich wesentlich besser. Der ursprüngliche Glanz, gemessen bei 20° beträgt 83 für Anstrich B und 82 für den Vergleich. Nach 2,8 monatiger Aus-
- 21 -
IZZUJU
- 22 PF 7518
setzung in Florida weist der Anstrich B einen 20° Glanz von 37 und der Vergleich einen 20 Glanz von 25 auf.
Beispiel 3
Das Anstrichmittel C wird hergestellt in gleicher Weise wie das Anstrichmittel B des Beispiels 2, wobei jedoch folgende Polyisocyanatlosung anstelle der im Beispiel 2 verwendeten Polyisocyanatlosung eingesetzt wird: 70 % Feststofflösung von Isophoron-diisocyanat in einem 2/1-Gemisch von Xylol/Äthylenglykol-monoäthyläther.
Das resultierende Anstrichmittel C wird auf ein mit Alkydharz grundiertes, phosphatisiertes Stahlsubstrat aufgetragen und wie im Beispiel 2 getrocknet. Die Eigenschaften dieses resultierenden Anstrichfilms C sind sehr ähnlich dem des Anstrichs B.
Beispiel 4
Das Anstrichmittel D wird hergestellt durch Vermischen folgender Bestandteile und anschliessendes Filtrieren des erhaltenen Anstrichmittels durch ein 0,149 mm (100 mesh) Sieb.
Anteil 1 Gew.-Teile
Weisse Abtönung (hergestellt
im Beispiel 1) 100,0
Trockner-Zusammensetzung (hergestellt im Beispiel 1) 2,9
Hexamethoxymethyl-melaminlösung
(80 %. Feststoffe in einem 1/1-
Gemisch von Isopropanol/Isobutanol) 10,9
- 22 -
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Anteil 2 Gew.-Teile
PolyisocyanatlÖsung
(beschrieben im Beispiel 1) 10,0
Anteil 3
Verdünner-Zusammensetzung
(beschrieben im Beispiel 1) 150,00
insgesamt 272,9
Ein Vergleichsanstrichmittel wird hergestellt unter Anwendung der gleichen Bestandteile, jedoch wird die PolyisocyanatlÖsung weggelassen. Das Anstrichmittel D und das Vergleichsanstrichmittel werden jeweils auf getrennte, mit Alkydharz grundierte phosphatisierte Metallbleche gesprüht und bei Umgebungs- bzw. Raumtemperatur während 24 h getrocknet und unter Bildung eines Anstrichmittelfilms auf jedem Blech mit einer Dicke von 48,2 bis 50,8 um (1,9 bis 2,0 mil).
Die Anstrichmittelfilme werden wie folgt untersucht:
Anstrichmittel D Vergleich ursprüngl. ,5
Banddruck 8,5 5 ,6
Wasserfleckbeständigkeit 7 6 3monati-
ges Aus
setzen
in Florida
Toluolbeständigkeit 6 2
Benzinbeständigkeit 8 4,
Härte (Knoop) 2,7 0,
Glanz 3monatiges
gemessen bei 20° ursprünglich Aussetzen
s in Florida
86 60 86
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Der Banddruck, die Wasserfleckbeständigkeit, die Toluol- und Benzinbeständigkeit wurden nach einer Skala von 1 bis 10 gemessen, wobei 10 perfekt ist.
Beispiel 5
Da Anstrichmittel E wird hergestellt durch Vermischen der Bestandteile und anschliessendes Filtrieren des resultierenden Anstrichmittels durch ein 0,149 mm (100 mesh) Sieb.
Anteil 1 Gew.-Teile
Weisse Abtönung (hergestellt im Beispiel 1) 100,0
Trockner-Zusammensetzung
(hergestellt im Beispiel X) 2,5
Anteil 2
Pentandion 2,0
Polyisocyanatlösung
(43 % Feststoffe des Biurets von Hexamethylen-diisocyanat in Äthyl— . acetat) 15,0
Anteil 3
Verdünner-Zusammensetzung
(hergestellt im Beispiel 1) 130,0
insgesamt 249,5
Ein Vergleichsanstrich, gleich dem vorstehenden Anstrich, wird hergestellt, wobei das Pentandion und die Polyisocyanatlösung weggelassen werden. Das Anstrichmittel E und der Ver-
- 24 -
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gleichsanstrich werden auf getrennte, mit Alky harz grundierte Stahlbleche gesprüht und bei Raum bzw. Umgebungstemperatur während 24 h getrocknet, unter Bildung eines Anstrichmittelfilms auf jedem Blech mit einer Dicke von etwa 48,2 bis 50,8 um (1,9 bis 2,0 mil). Die Härte für den Anstrich E betrage 2,2 Knoop nach 4 Tagen und 3,3 nach 2 Wochen im Vergleich mit dem Vergleich mit einem Wert von 1,3 nach 4 Tagen und 1,9 nach 2 Wochen. Die Farbe des Anstrichs E ist gelber als die des Vergleichs nach 1 bis 12 h nach dem Sprühen, jedoch verschwindet die gelbe Farbe nach etwa 36 h.
Glanz, gemessen bei 20
ursprüngl,
3monatiges Aussetzen in Florida
6monatiges Aussetzen in Florida
Vergleich
Anstrich E
86 85
42
53
14
28
Ende der Beschreibung.
25 -

Claims (15)

DR.-ING. WALTER ABITZ DR. DIETER F. MORF DIPL.-PHYS. M. GRITSCHNEDER Patentanwälte München, '2. Juni 1981 Postanschrift / Poetal Address Postfach 8601ΟΘ. βΟΟΟ München 86 Pienzenauerstraße 28 Telefon 08 382a Telegramme: Chemlndus München Telex: (O) 6 23992 FF 7518 E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY Wilmington, Delaware/V.St.A. Überzugszusammensetzung auf Wasserbasis mit einem Alkydharz und einem Polyisocyanat-Vernetzungsmittel und damit überzogenes Metallsubstrat Patentansprüche
1. Überzugszusammensetzung, enthaltend etwa 40 bis 90 Gew.-^ eines filmbildenden Bindemittels und etwa 10 bis 60 Gew.-% wasserlösliches organisches Lösungsmittel; worin das
Bindemittel im wesentlichen besteht aus
(1) 60 bis 90 Gew.-% basierend auf dem Gewicht des Bindemittels aus einem Alkydharz, enthaltend das Veresterungsprodukt von trocknenden Öl-Fettsäuren, aromatischen Polycarbonsäuren und einem mehrwertigen Alkohol und mit einer Säurezahl von etwa 20 bis 100 und einem
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gewichtsmittleren Molekulargewicht von etwa 800 bis 15 000, bestimmt durch Gelpermeations-Chromatographie;
(2) 0,5 bis 15 Gew.-% basierend auf dem Gewicht des Bindemittels eines alkylierten Melamin-Formaldehyd-Harzes;
(3) 1 bis 20 Gew.-% basierend auf dem Gewicht des Bindemittels eines Acryl-Dispersionsharzes und
(4) 0,5 bis 5 Gew.-% basierend auf dem Gewicht des Bindemittels eines organometallischen Trockners;
das kombiniert damit enthält
(1) etwa 2 bis 25 Gew.-% basierend auf dem Gewicht der Überzugszusammensetzung, eines Polyisocyanats und
(2) etwa 5 bis 200 Gew.-% basierend auf dem Gewicht der überzugszusammensetzung einer wässrigen Ammoniaklösung.
2. überzugszusammensetzung nach Anspruch 1, in der die wässrige Ammoniaklösung etwa 0,1 bis 10 Gew.-% Ammoniak und 90 bis 99 Gew.-% Wasser enthält.
3. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 2, die eine ausreichende Menge an wässriger Ammoniaklösung enthält, um eine Anwendungsviskosität von etwa 16 bis 50 see, gemessen nach ASTM 1084-63, und einen pH-Wert von etwa 6,5 bis 9,0 zu ergeben.
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4. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 2, enthaltend Pigment in einem Pigment-zu-Bindemittel-Verhältnis von etwa 1:1OO bis 300:100.
5. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 2, in der das PoIy-■ ispcyanat die Formel
C — NH (R1) NCO
OCN(R1)N
^^ C — NH (R1) NCO
Il
hat,
worin R ein zweiwertiger aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ist.
6. überzugszusammensetzung nach Anspruch 5, in der das PoIyisocyanat das Biuret von Hexamethylen-diisocyanat ist.
7. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 2, in der das PoIyisocyanat Isophoron-diisocyanat ist.
8. überzugszusammensetzung nach Anspruch 2, in der das PoIyisocyanat ein cyclisches aliphatisches Trimeres von Hexamethylen-diisocyanat ist.
ÜZU3U
- 4 FF 7518
9. überzugszusammensetzung nach Anspruch 2, in der das Alkydharz im wesentlichen besteht aus dem Veresterungsprodukt von Sojaöl-Fettsäuren, Trimellitsaure oder ihrem Anhydrid, Isophthalsäure oder TrimethyIo!propan.
TO. überzugszusammensetzung nach Anspruch 9, in der das Alkydharz eine Säurezahl von etwa 35 bis 45 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von etwa 8000 bis 12 000 aufweist.
11. überzugszusammensetzung nach Anspruch 9, in der das alkylierte Melamin-Formaldehydharz ein teilweise methyliertes Melaminformaldehydharz ist.
12. überzugszusammensetzung nach Anspruch 9, in der das Acryldispersionsharz aus Styrol/Methylmethäcrylat/Bütylacrylat/Acrylsäure besteht.
13. überzugszusammensetzung nach Anspruch 9, in der der organometallische Trockner im wesentlichen aus Zirkoniumoctoat, Kobaltnaphthenat und Phenanthrolin besteht.
14. überzugszusammensetzung nach Anspruch 9, die enthält etwa 15 bis 30 Gew.-% wasserlösliche Lösungsmittel und
- 5 FF 7518
bis 85 Gew.-% eines fumbildenden Bindemittels, worin das Bindemittel im wesentlichen besteht aus
T) 80 bis 85 Gew.-% basierend auf dem Gewicht des Bindemittels eines Alkydharzes mit einer Säurezahl von etwa 35 bis 45 und einem gewichtsmittleren Molekulargewicht von etwa 8 000 bis 12 000,
2) 1 bis 4 Gew.-% basierend auf dem Gewicht des Bindemittels eines teilweise methylierten Melaminformaldehydharzes mit einem Äquivalentgewicht von etwa 225 bis 325,
3) 13 bis 17 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Bindemittels eines Acryldispersionsharzes, bestehend aus Styrol/Methylmethacrylat/Butylacrylat/Acrylsäure,
4) 1 bis 3 Gew.-%.basierend auf dem Gewicht des Bindemittels eines organometallischen Trockners, bestehend im wesentlichen aus Zirkoniumoctoat, Kobaltnaphthenat und Phenanthrolin.
15. Metallsubstrat, überzogen mit einer etwa 2,54 bis 127 um (0,1 - 5 mil) dicken Schicht der getrockneten schmelzverbundenen Zusammensetzung nach Anspruch 1.
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