DE1769545A1 - Waessrige Elektrotauchlackzubereitungen - Google Patents
Waessrige ElektrotauchlackzubereitungenInfo
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Description
FARBENFABRIKEN BAYERAG1709545
LEVERKUSEN- Bayerwerk ~ 5, Juni 1968
Patent-Abteilunf
V/Ra
Wäßrige Elektrotauchlackzubereitungen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf wäßrige Elektrotauchlackzubereitungen auf der Grundlage in
Wasser gelöster Aminsalze von mit gesättigten Fettsäureresten modifizierten Alkydharzhalbestern von Tetrahydrophthalsäure
oder deren Homologen, wie sie z. B. in den bekanntgemachten Unterlagen zum belgischen
Patent Nr. 682 926 beschrieben sind, jedoch mit ver- " besserten Eigenschaften.
Diese bekannten Lackzubereitungen, denen vorzugsweise noch Aminoplaste zugefügt sind, führen zu Lackfilmen
mit besonders hohem Glanz. Beim Beschichten von Eisen sind die überzüge nach der Ofentrocknung jedoch deutlich
verfärbt. Daher sind sie zur Herstellung von weißen und hellfarbigen Lackierungen auf Eisen weniger geeignet.
Außerdem kann der Fall eintreten, daß die Komponenten dieser Lackzubereitungen nicht in einem gleichbleibenden
Verhältnis abgeschieden werden, so daß Filme ungleichmäßiger Zusammensetzung entstehen.
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Le A 11 506 - 1 -
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Gegenstand der Erfindung sind nun wäßrige Elektrotauchlackzubereitungen
au." der Grundlage in Wasser gelöster Aminsalze von mit gesättigten Fettsäureresten modifizierten
Alkydharzhalbestern von Tetrahydrophthalsäure und/oder deren Homologen, v;ie Alkyl- und Sndomethylentetrahydrophthalsäure,
die die genannten Nachteile nicht besitzen, sondern die dicke und harte Überzüge mit hohem Glanz- und
Weißgrad ergeben und daher zur Herstellung von weißen und hellfarbigen, ofentrocknenden Einschichtlackierungen
auch auf Eisen besonders geeignet sind. Sie sind dadurch gekennzeichnet, daß sie vernetzbare, N-Alkoxymethylgruppen,
sogenannte "Mannichgruppen", enthaltende Alkydharzhalbester und Phenol oder'und Alkylphenole enthalten.
Die mit N-Alkoxymethylgruppen modifizierten Alkydharzhalbester
sollen eine Hydroxylzahl zwischen etwa 0 und etwa I4o und eine Säurezahl zwischen etwa 35 und etwa
haben. Bevorzugt sind jedoch Hydroxylzahlen zwischen etwa 5o und etwa loo und Säurezahlen zwischen etwa 4o
und etwa 7o bei einem Molverhältnis von Polycarbonsäurenzu Polyalkoholresten in den Alkydharzen vor ihrer überführung
in die Halbester von etwa 1:1 bis etwa 1:1,25, weil aus den Lackzubereitungen dann Lackfilme unter
Anwendung hoher Spannungen von etwa l4o bis etwa 3oo Volt
abgeschieden werden können. Liegt dieses Molverhältnie
über etwa 1:1,25, so können aus den Lackzubereitu^e·**
Le A 11 5o6 - 2 -
BAD ORIGINAL
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unter Anwendung niederer Spannungen von weniger als etwa l4o Volt ebenfalls gute Lackfilme abgeschieden
werden, während die Verwendung höherer Spannungen schwammige Abscheidungen ergibt.
PUr die Herstellung der Alkydharze geeignete Polycarbonsäuren sind z. B. Phthalsäure, Isophthalsäure, Tetrahydrophthalsäure,
Hexahydrophthaisäure, Adipinsäure und Maleinsäure bzw. die entsprechenden Anhydride.
Als Polyalkohole sind geeignet z. B. Glycerin, Trimethyloläthan, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Dipentaerythrit,
Mannit und Sorbit. Anteilig lassen sich auch Diole, wie Äthylenglykol, Di- und Polyglykole, Propandiole,
Butandiole, Hexandiole, 2,2-Bis-(4-hydroxycydohexyl-propan
und 2,2-Bis-(4-ß-hydroxyalkoxyphenyl)alkane mitverwenden.
Auch die Mitverwendung von Aminoalkoholen, wie Triäthanolamin, ist möglich.
Als Fettsäuren können natürliche oder synthetische gesättigte Fettsäuren, wie Capronsäure, Caprylsäure,
Pelargonsäure, Caprinsäure, Kokosölfettsäure, natürliche
und synthetische Vorlauffettsäuren (Cg-11), Laurlnsäure,
Palmitinsäure, Stearinsäure, gesättigte dimerisierte Fettsäuren sowie verzweigte Fettsäuren aus der Fettsäuresynthese
nach Koch verwendet werden. Auch die Verwendung
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von Hydroxycarbonsäuren, ζ. B. von Milchsäure und Hydroxystearinsäure, ist möglich. Ebenso können Monocarbonsäuren,
wie Benzoesäure und p-tert.-Butylbenzoesäure, mitverwendet werden.
Der Einbau der N-Alkoxymethylgruppen in die Alkydharzhalbester
geschieht zweckmäßig durch Umsetzung der Halbester mit Alkoxymethyiisocyanaten nach dem Verfahren
der deutschen Patentschrift 1 244 4lo. 100 Gewichtsteile der so erhaltenen Harze sollen vorzugsweise
etwa 0,09 bis etwa 0,15 Mol N-Alkoxymethylgruppen enthalten, jedoch kann dieser Gehalt gegebenenfalls
auch höher oder niedriger liegen.
Geeignete Alkoxymethyiisocyanate sind z. B. Methoxy-,
Kthoxy-, n-Propoxy-, iso-Propoxy-, n-Butoxy- und iso-Butoxymethylisocyanat.
Zur Salzbildung mit den Halbestern lassen sich wäßrige Ammoniaklösungen oder z. B. wäßrige Dimethyl- und Trimethylamlnlösungen
sowie Äthyl-, Diäthyl- und Triäthylamin, Propyl- und Butylamin,. Äthanol-, Di- und Triethanolamin
sowie N-Methyl-, Ν,Ν-Dimethyläthanolamin und Morpholin
verwenden.
Es ist nicht immer erforderlich, die zur Neutralisation der Carboxylgruppen theoretisch benötigte Menge an Aminen
anzuwenden. Häufig wird sohon mit geringeren Mengen AmIn
eine ausreichende Wasserverdünnbakeit erzielt. Der pH-Wert
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5" 17GÜ545'. ■
der wäßrigen Zubereitungen soll jedoch im allgemeinen
zwischen etwa 7,5 und 8,5 liegen, gemessen mit der Glaselektrode, weil in diesem pH-Bereich besonders glatte
und dichte Lackierungen erhalten werden.
Die Salzbildung kann in den von der Herstellung her vorliegenden
Lösungen der Halbester in organischen Lösungsmitteln erfolgen, zweckmäßig jedoch nach Anteigen
dieser Lösungen mit Pigmenten und gegebenenfalls Füllstoffen zu einer Paste.
Die Lackpasten werden alsdann mit destilliertem Wasser, f
gegebenenfalls unter Mitverwendung wassermischbarer oder/und teilweise wassermischbarer Lösungsmittel,
wie Methanol, Äthanol, Propanol, Isopropanol, Diäthylenglykol,
Äthylenglykol-monomethyl-j-äthyl- und-butylather,
Dimethylformamid und Ketonen, z. B. Cyclohexanon, auf einen Festkörpergehalt von etwa 1/2 bis etwa 2o %,
vorzugsweise 8 bis 15 %> eingestellt.
Zur Erzielung dicker LackÜberzüge mit einem hohen Glanz- ^
und Weißgrad enthalten die Lackzubereitungen gemäß der Erfindung dann schließlich noch Phenol oder/und ein
Alkylphenol, wie ein Kresol, o- oder p-tert. Butylphenol
oder ein Xylenol.
Ein solches Phenol kann entweder schon den Lösungen, wie
sie nach der Umsetzung des Halbesters mit dem Alkoxymethyliaocyanat
erhalten werden, oder später den Lackpasten oder den bereits verarbeitungafertig verdünnten Laclczubereitungen
zugesetzt werden. 109838/1645
BAD ORlGJNAL
1 7 G j b 4 5
Der Phenolgehalt der Lackzubereitungen soll zwischen etwa 1 und etwa Io Gewichtsprozent, vorzugsweise
zwischen etwa 3 und etwa 6 Gewichtsprozent, pro loo
Gewichtsteile vernetzbarem Alkydharz liegen. Dabei wird der Weiß- und Glanzgrad der Lackierungen mit
zunehmendem Phenolgehalt bis zu etwa 6 Gewichtsteilen Phenol pro 100 Gewichtsteile Harz zunehmend verbessert,
ebenso die zu erreichende Schichtdicke der Filme. Bei einem Gehalt der Zubereitungen von mehr als etwa
6 Gewichtsteilen Phenol pro loo Gewichtsteile Harz wird im wesentlichen nur noch die erreichbare Schichtdicke
der Lackierungen erhöht. Liegt der Phenolgehalt der Zubereitungen andererseits unterhalb der oben angegebenen
Mindestgrenze, so gehen die Vorteile der neuen Zubereitungen verloren.
Die aus den Lackzubereitungen durch den elektrischen Strom abgeschiedenen Überzüge härten bei etwa l4o* bis etwa
l6o°C zu festhaftenden, glänzenden und wasserbeständigen Lackfilmen aus.
,Die Lackzubereitungen können auch unpigmentlert verwendet
werden. Sie ergeben dann auf Eisen,im Gegensatz zu phenolfreien Lacken,Überzüge, die nach der Ofentrocknung
nicht verfärbt sind.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
BAD ORIGINAL Le A 11 5o6 - 6 - , —
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17CÜ5A5
Aus Pentaeryt, Phthalsäureanhydrid und natürlicher Vorlauffettsäure wird bei 22o C ein Alkydharz hergestellt,
das 34,6 Gewichtsprozent Phthalsäureanhydrid und 4o,l Gewichtsprozent natürliche Vorlauffettsäure enthält, eine Säurezahl
von etwa 5,9 hat und dessen 60 £lge Lösung in Dimethylformamid
im Auslaufbecher nach 4 DIN 53 211 eine Auslaufzeit von etwa 70 Sekunden besitzt» 4588 Teile dieses
Harzes und 838 Teile Tetrahydrophthalsäureanhydrid werden
so lange auf 15o°C erhitzt, bis eine Säurezahl von 63 Λ
erreicht ist und eine 4o #ige Lösung in Xylol im Auslauf becher nach 4 DIN 53 211 eine Auslaufzeit von etwa
78 Sekunden hat.
Das Harz wird dann in 1899,3 Teilen Dimethylformamid
gelöst, nach Zugabe von 176*9 Teilen Triäthylamin
bei 5o°C innerhalb von 2 Stunden mit 472,1 Teilen
Methoxymethylisocyanat versetzt und die Lösung bei 500C
noch so lange gerührt, bis kein freies Isocyanat mehr
nachweisbar ist. . ™
Aus 411,5 Teilen der erhaltenen Harzlösung, a Teilen
Triäthylamin, 3o,8 Teilen Äthylenglykolmonobutylather
und 152 Teilen eines feindispersen Titandioxides wird
eine Lackpaste hergestellt. ·
35o,7 Teile dieser Paste werden mit 2289,3 Teilen einer
wäßrigen Lösung aus 8,8 Teilen Phenol und 228o,5 Teilen
destilliertem Wasser verdünnt. Diese Lackzubereitung hat
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Le A 11 5q6 - 7 - . ,
. g 17 :·.,Β45
einen pll-Wert^ von etwa °., 1 und einen elektrischen
Widerstand3" von etwa Io22./Lcm. Mit dieser Zubereitung
wird ein Io cm breites, 19,5 cm langes und 17 cm hohes
Stahlbecken gefüllt, das mit 2 Glasrührern ausgestattet ist und da υ al α Kathode geschaltet wird. Bei einer
iiadt t-iiiperatur von 5o°C und einer konstanten Spannung
vun löo Volt wii-d dam. ein als Anode geschaltetes,
6,4 cm lii''ites, 11,c cm langes und 0,5 mm dickes Stahlblech
2 Minul-n lan*-; unter Rührern beschichtet, wobei
auf dem ijtahlblech t-in wasserunlöslicher überzug entsteht,
der alsdauu "^o Minuten lang t ei 15o°C eingebrannt wird.
XXX
Der fertige lackfilm hat eine Schichtdicke von 27 μ,
einen Glanzgradxxxx von 62,5 und einen Weißgrad5000^ von
Bei einem Vergleichsverstich, bei dem in gleicher Weise
verfahren wird, die Elektrotauchlackzubereltung Jedoch unter Weglassung des Phenolzusatzes durch Verdünnen
von 35o Teilen der Lackpaste nur mit 2289 Teilen destilliertem
Wasser erhalten wurde, ist der fertige Lackfilm nur Ui,1;, μ dick, der Glanzgrad beträgt nur 5o und der
VJfc 1 Ögrad nur ό 1,2.
χ) pH-Wert gemessen mit der Glaselektrode bei 3o°C.
xx) elektr. Widerstand: gemessen bei 3o°C mit dem Leitfähigkeit
smeßgerät Type LBR von Wissenschaftlich-Technlsche Werkstatten GmbH (WTW).
xxx) Schichtdicke: gemessen mit dem Permaskop ES von Fischer. xxxx) Glanzgrad: gemessen bei 6o° nach ASTM D 523-62 T
xxxxx)Weißgrad:.gemessen mit dem Elrepho(Zeiss) gegen MgO.
'Le A 11 5o6 -8'- BAD
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Claims (1)
- PatentanspruchWäßrige Elektrotauchlackzubereitungen auf der Grundlage in Wasser gelöster Aalnsalze von mit gesättigten Fettsäureresten modifizierten Alkydharzhalbestern der Tetrahydrophthalsäure oder deren Homologen, dadurch gekennzeichnet, daß sie vernetzbare, N-Alkoxymethylgruppen enthaltende Alkydharzhalbester und Phenol oder/und Alkylphenole enthalten.j -Le a Il 5 06 -9-109838/1645
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