DE2746661B2 - Verfahren zur Gewinnung von Silber oder zusätzlich Gold aus einem festen Ausgangsmaterial - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Silber oder zusätzlich Gold aus einem festen AusgangsmaterialInfo
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Description
a) das Ausgangsmaterial in einer wäßrigen Lösung von Thioharnstoff suspendiert wird und die
Suspension bis zu einem pH-Wert von 1,5 bis 2,5 -«ingesäuert wird,
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Silber oder zusätzlich Gold aus Ausgangsmaterialien,
die Silber oder zusätzlich Gold in geringen Mengen, gemischt mit elementarem Schwefel, enthalten, insbesondere
aus Konzentraten, die bei der Flotation von Rückständen der Zinklaugung anfallen, bei dem das
Ausgangsmaterial mit einer sauren wäßrigen Thioharnstofflösung ausgelaugt wird und aus der abgetrennten
Lösung durch Zementation Silber oder zusätzlich Gold ausgefällt wird.
Bekanntlich fallen beim Auslaugen von Zinkerz Rückstände an, die Silber, Gold, Schwefel, Bleisulfat und
inerte Bestandteile enthalten. Es ist bekannt, diese Rückstände einer Flotation mit verschiedenen organischen
chemischen Verbindungen zu unterwerfen, so daß ein Flotationskonzentrat anfällt, das Silber, Gold,
Sulfide und elementaren Schwe:fel enthält In diesem Konzentrat sind im allgemeinen 1 bis 1,5% Silber in
Form freier Sulfide oder angelagert an elementarem Schwefel enthalten.
Es ist bekannt, daß metallische:: Silber und Silberchlorid
in einer Lösung von Thiohairnstoff gelöst werden können (DE-PS 5 43 304) und daß eine derartige
Thioharnstofflösung in Anwesenheit eines Oxidationsmittels, das in dem Ausgangsmaterial selbst vorliegen
kann, bei einem geeigneten pH-Wert auch Ag2S und
metallisches Gold infolge des in aktivierter, oxidierter Form vorliegenden Thioharnstoffs (Formamedin) löser!
kann. Darüber hinaus ist es bekannt, daß Edelmetalle aus den erhaltenen Lösungen, in denen sie als
Thioharnstoff-Komplexverbinduingen vorliegen, dadurch
gewonnen werden können, daß man die Metalle mittels eines geeigneten Metalls, wie z. B. Zink oder
insbesondere Aluminium, ausfällt (vgl. Chemical Abstracts 1971, Vol. 75, Nr. 76 und 1975, Vol. 83, Nr. 4).
Bei der praktischen Anwendung der bekannten Verfahren auf die oben erwähnten Ausgangsmaterialien
fällt die theoretische Goldbeute auf einen nicht mehr tragbaren niedrigen Wert an. Die Anmelderin hat
herausgefunden, daß durch Entfernung des Schwefels aus dem Ausgangsmaterial mit Hilfe eines geeigneten
Lösungsmittels eine ausgezeichnete Ausbeute an
b) ein organisches Lösungsmittel für Schwefel in einer Menge zwischen 10 und 1000 ml pro 150 g
Konzentrat zugegeben wird,
c) das entstandene Gemisch unter Rückfluß bis auf Siedetemperatur 2 bis 4 Stunden erhitzt wird,
d) anschließend das Lösungsmittel abdestilliert wird und die Laugungslösung vom Rückstand
abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Suspension 100 ml organisches Lösungsmittel pro 150 g Ausgarigsmaterial zugesetzt
werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein chloriertes
Olefin verwendet wird.
Edelmetallen mittels einer Thioharnstofflösung erzielt werden kann. Eine derartige Extraktion des Schwefels
aus dem Aus^angsmaterial hat sich bei der praktischen
χι Anwendung im Industriemaßstab als ungeeignet erwiesen,
da erhebliche Mengen an Extraktionsmitteln erforderlich sind, die zum größeren Teil nur unter
schwierigen Bedingungen aus dem Material wiedergewonnen werden können.
J3 Die Aufgabe, die der Erfindung zugrunde liegt,
besteht darin, eine Methode zu finden, mit der es möglich ist, im industriellen Maßstab aus einem
Schwefel enthaltenden Ausgangsmaterial Edelmetalle mit einer guten Ausbeute zu gewinnen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1.
Weitere vorteilhafte Ausbildungen sind in den Unteransprüchen 2 nd 3 angegeben.
Das aus der DE-OS 23 62 693 bekannte Verfahren
Das aus der DE-OS 23 62 693 bekannte Verfahren
4") betrifft die Wiedergewinnung von Metallen aus
sulfidhaltigen Erzen oder Konzentraten mittels ammoniakhaltiger Lösungen und Sauerstoff. Bei diesem
Verfahren ist vorgesehen, ein Lösungsmittel für den Schwefel zuzusetzen, um elementaren Schwefel zu
ή· gewinnen, der während des Verfahrens erzeugt wird. Es
ist erforderlich, dabei das Lösungsmittel im Überschuß zuzusetzen.
Im Gegensatz dazu bezieht sich die Erfindung auf genau einzuhaltende und definierte Bedingungen zur
Vt Verbesserung der Ausbeute bei einem Verfahren zum
Wiedergewinnen von Silber oder zusätzlich Gold, d. h. von Edelmetallen aus festen Stoffen, in denen die
Edelmetalle im Gemisch mit elementarem Schwefel aus dem Ausgangsmaterial enthalten sind.
Während es bei dem bekannten Verfahren erforderlich ist, das Lösungsmittel in einer Menge zuzusetzen,
die ausreicht, um den gesamten elementaren Schwefel, den man zu binden wünscht, aufzulösen, sieht die
Erfindung vor, eine kleine Menge an Lösungsmittel
h5 zuzugeben, die bei weitem nicht ausreicht, um den
Schwefel, der in dem zu behandelnden Material vorliegt, zu lösen. Diese kleine Menge reicht aus, um die
Ausbeute beim Extraktionsverfahren zu verbessern.
Auf der Zeichnung ist ein Verfahrensschema der Erfindung dargestellt
In dem Behälter 1 wird das aus einem Bunker 2 kommende silber- und goldhaltige Ausgajigsmaterial,
z. B. ein Fiotationskonzentrat von Rückständen, die beim Auslaugen von Zinkerzen anfallen, mit einer
wäßrigen Lösung von Thioharnstoff gemischt, die aus einem Behälter 3 über eine Leitung 4 zugeführt wird.
Der Behälter 1 ist mit einem Rührwerk 5 versehen. Die wäßrige Suspension, die in dem Behälter 1 gebildet wird,
gelangt über eine Leitung 6, in der eine Pumpe angeordnet ist in einen geschlossenen Tank 7, der
ebenfalls ein Rührwerk 8, sowie schematisch dargestellte Heizeinrichtungen 9 enthält In den Tank 7 können
über eine Leitung 10, die von der Leitung 4 abzweigt zusätzlich eine wäßrige Lösung von Thioharnstoff, über
eine Leitung 11 ein Oxidationsmittel, wie z. B. Wasserstoffsuperoxid aus einem Speicherbehälter 12
und über eine Leitung 13 Schwefelsäure aus einem Speicherbehälter 14 eingeleitet werden. Darüber hinaus
kann ein organisches Lösungsmittel, z. B. Trichlorethylen
oder Schwefelkohlenstoff, aus einem Behälter 15 aber eine Leitung 16. die mit einer Pumpe versehen ist,
in den unteren Teil des Behälters eingeleitet werden. Die Dämpfe des Trichloräthylen oder des Schwefelkohlenstoffs,
die in dem Tank 7 freiwerden, werden in einem Austauscher 17, der mit Wasser gekühlt wird, kondensiert
Das Kondensat gelangt dann wieder in den Behälter 15, von wo es erneut in den Tank 7 eingeg üben
werden kann.
Die wäßrige Lösung der Komplexverbindungen des Silbers und des Goldes mit dem Harnstoff, die sich in
dem Tank 7 bildet, gelangt über eine Leitung 18 in eine Filterpresse 19. Vor dem Eintritt in die Filterpresse kann
eine wäßrige Lösung von Gelatine, die als Ausflockmittel dient, der wäßrigen Lösung über eine Leitung 20
zugesetzt werden, die von der Leitung 18 abzweigt; die Gelatinelösung wird in einem Behälter 21 gelagert
Die Rückstände der Filtration in der Filterpresse 19 können mittels einer wäßrigen Lösung von Thioharnstoff
gewaschen werden, die aus dem Behälter 3 über eine Leitung 22, die von der Leitung 4 abzweigt zur
Filterpresse geleitet wird. Das Filtrat verläßt die Filterpresse 19 über eine Leitung 23 und gelangt in eine
Ausfällwanne 24, die mit einem Rührwerk versehen ist und in der eine Leitung 25 endet, die zu einem Behälter
27 zum Speichern von Aluminiumpulver führt. Die Wanne 24 enthält außerdem eine Heizeinrichtung 26.
Der feste Niederschlag, der in der Wanne 24 nach Zugabe von Aluminiumpulver gebildet wird, wird in
einer Filterpresse 28 filtriert und gelangt von dort in den Behälter 29, während das Filtrat dem Behälter 3
zugeleitet wird. Auf der Zeichnung sind die in verschiedenen Leitungen angeordneten Pumpen mit P
und die Steuerventile zur Zufuhr der Lösungen oder festen Stoffe aus den Speicherbehältern und dergleichen
mit 30 bezeichnet.
Versuche nach dem Verfahren gemäß der Erfindung
Es wurden zwei Versuche durchgeführt und zwar
Es wurden zwei Versuche durchgeführt und zwar
a) in Anwesenheit von Trichloräthyien (Versuch Nr. 1)
und
b) ohne Zusatz von Trichloräthylen (Versuch Nr. 2)
W^rte des Ausgangsmaterials:
Ag | 2840 g/t |
Cu | 0,42% |
S gesamt | 59,6% |
S elementar | 54,2% |
Zusammensetzung des Ausgangsmaterials:
Feststoffe 171,5g
Lösung 730 ecm Wasser
14,6 g Thioharnstoff
"" Versuch Nr. 1 50 ecm Trichloräthylen
"" Versuch Nr. 1 50 ecm Trichloräthylen
Dabei handelt es sich um die zum Auflösen von 1,43% Schwefel erforderliche Menge.
Versuch Nr. 2 ohne Trichloräthylen.
Der pH-Wert wurde mittels konzentrierter H2SO4 auf
2 eingestellt.
Arbeitsbedingungen
jo Die Stoffe wurden in ein mit einem Rührer ausgestattetes Gefäß eingefüllt. Die Umdrehungszahl
des Rührers betrug 400 Umdrehungen pro Minute. Das Gefäß enthielt einen Heizmantel und wurde auf einen
Reflux-Kühler aufgesetzt
ir> Die Temperatur wurde auf 72° C erhöht und während
2 Stunden auf diesem Wert gehalten. Anschließend wurde der Feststoff abfiltriert und mittels einem Liter
Wasser gewaschen. Die Lösungen wurden wieder vereinigt.
Ergebnisse:
Versuch Nr. 1:
Feststoffe:
159,7 g mit einem Gehalt von 320 g/t Silber
4> und 0,188% Kupfer
4> und 0,188% Kupfer
Lösung:
1750 ecm mit einem Gehalt von 250 mg/1 Silber
und 240 mg/1 Kupfer.
und 240 mg/1 Kupfer.
">() Versuch Nr. 2:
Feststoffe:
163,4 g mit einem Gehalt von 1350 g/t Silber
und 0,303% Kupfer
und 0,303% Kupfer
Lösung:
1750 ecm mit einem Gehalt von 150 mg/1 Silber
und 129 mg/1 Kupfer.
und 129 mg/1 Kupfer.
Versuch Nr. Ag mg |
1 | Cu mg |
% | Versuch Nr. Ag mg |
2 | Cu mg |
% | |
Charge Rückstand Lösung |
481,ί 51,1 437,.^ |
100 10,62 90,94 |
720,3 300,2 420 |
100 41,69 58,31 |
481,1 220,6 262,5 |
100 45,85 54,56 |
720,3 495,1 225,8 |
100 68,74 11,35 |
Gesamt | 488./' | 101.56 | 720.2 | 100 | 483,1 | 100,41 | 720,9 | 100,09 |
Beispiel II
Behandlung von Silber und Gold enthaltenden
Konzentraten, die bei der Flotation von Rückständen der Zinklaugung anfallen, mit einer Thioharnstofflösung
in Anwesenheit und in Abwesenheit
von Trichloräthylen
Werte des Ausgangsmaterials:
Ag 1,44%
Au 33 g/t
S gesamt
S elementar
S elementar
63,8% 59,1%.
Es wurden zwei Versuche durchgeführt und zwar
a) in Anwesenheit von Triehioräthylen (Versuch Nr. 1)
und
b) ohne Zusatz von Trichloräthylen (Versuch Nr. 2).
Zusammensetzung des Ausgangstnaterials: Versuch Nr. 1
Feststoffe 220,5 g
Lösung 1,5001 Wasser
30 g Thioharnstoff
100 ml Trichloräthylen.
100 ml Trichloräthylen.
Dabei handelt es sich um die zum Auflösen von 1,2% Schwefel erforderliche Menge. Der pH-Wert wurde
mittels Schwefelsäure auf 2 eingestellt.
Γ)
Der pH-Wert wurde mittels Schwefelsäure auf 1,86
eingestellt.
Arbeitsbedingungen
Die Stoffe wurden gemischt ur.d das Gemisch auf die Siedetemperatur des Trichloräthylen, d. h. 73°C, erwärmt.
Diese Temperatur wurde 3 Stunden lang gehalten und das Trichloräthylen durch Destillation
vollständig entfernt (Versuch Nr. 1). Nach der Filtration wurde der Niederschlag mit einer wäßrigen Thioharnstofflösung
gewaschen.
Ergebnisse:
Versuch Nr. 1:
Feststoff:
188 g mii einem Gehalt vuii 250 g/l Silber
und 5,5 g/t Gold
und 5,5 g/t Gold
Lösung:
Filtrat + Waschwasser:
2190 ml mit einem Gehalt von 1,36 g/l Silber
und 2,7 mg/1 Gold.
Versuch Nr. 2:
Feststoffe:
Feststoffe:
222,7 g mit einem Gehalt von 2450 g/t Silber
und 11 g/t Gold
Lösung:
Filtrdt:
Filtrdt:
Versuch Nr. 2 | Versuch | 225 g | Au | 1360 ml mit einem Gehalt von 1,78 g/l Silber | Au |
Feststoffe | Ag | 1,5001 Wasser | und 3,4 mg/1 Gold. | g % | |
Lösung | g | 30 g Thioharnstoff | 100 7 | Waschlösung: | 7,4 100 |
3,17 | kein Trichloräthylen. | 1,48 1 | 2,4 32,99 | ||
0,05 | Nr. 1 | 4,6 62,28 | |||
245 ml mit einem Gehalt von 1,2 mg/1 Silber | 0,56 7,59 | ||||
94,0 6 | i. und 2,3 mg/1 Gold. | 5,16 69,87 | |||
2,98 | 95,48 7 | Versuch Nr. 2 | 7.6 102,86 | ||
Charge: | 3,03 | Hierzu 1 | Ag | ||
Rückstand | % g 'Xl | ||||
Filtrat + | 100 3,24 100 | ||||
Waschwasser | 14,28 0,05 16,84 | ||||
Lösung | 2.42 74,76 | ||||
Gesamt | 0,29 9,07 | ||||
85,71 2,71 83,83 | |||||
99,99 3,26 100,67 | |||||
Blatt Zeichnungen | |||||
Claims (1)
1. Verfahren zur Gewinnung von Silber oder zusätzlich Gold aus Ausgangsmaterialien, die Silber
oder zusätzlich Gold in geringen Mengen, gemischt mi; elementares« Schwefel, enthalten, insbesondere
Konzentraiev«Scheider Flotation von Rückständen
derZTnfclaugung anfallen, bei dem das Ausgangsmaterial
mit einer sauren wäßrigen Thioharnstofflö- ι ο sung ausgelaugt wkd und aus der abgetrennten
Lösung durch Zementation Silber oder zusätzlich Gold ausgefällt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß
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