DE2714601C2 - Verfahren zur Herstellung eines Harnstoff-Dicyandiamid-Düngemittels - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Harnstoff-Dicyandiamid-Düngemittels

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    • C05C7/00—Fertilisers containing calcium or other cyanamides

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines festen Hamstoff-Dicyandiamid-Düngemittels, wobei der Harnstoff zusammen mit dem Dicyandiamid in einer Menge von 5 bis 30 Gew.-% Dicyandiamid-N, gegebenenfalls in Gegenwart von mittelstarken bis schwachen Säuren oder deren sauren Salzen, geschmolzen und die Schmelze anschließend prilliert werden.
Es ist schon aus DE-PS 5 30 499 bekannt, die Transport- und Lagereigenschaften von Düngeharnstoff durch
Perlieren und Prillieren zu verbessern. Dazu wird der Harnstoff geschmolzen, durch entsprechende Vorrichtungen zerteilt, im sogenannten Prillierturm im freien Fall abgekühlt und zur Erstarrung gebracht Das entstandene kugelförmige Granulat neigt weniger zum Zusammenbacken als die feinkörnigen Kristalle und läßt sich leichter ausbringen. Zusätze, z. B. ölartige Substanzen, verbessern das Ausbringen weiter. Nachteil dieses Verfahrens ist es. daß Harnstoff bei 132,70C schmilzt und daß dabei ab 1000C bereits merklich, beim Schmelzpunkt beträchtlich
Ammoniak abgespalten wird H2N-CO-NH2-HN-Co-O-I-NH3.
Weitere Spaltprodukte sind CO2 und H2O. Die entstehende Isocyansäure reagiert mit Harnstoff unter Bildung von Biuret.
HN -C = O + H2N-CO-Nh2-H2N-CO-NH-CO-NH2
Dieses wirkt in größeren Beimengungen als Pflanzengift und soll, z. B. in Harnstoffdüngern, die zur Bodendüngung Verwendung finden, nicht über 2% angereichert sein, bei Blattdüngung eine Konzentration von 1 % nicht überschreiten.
Aus DE-OS 25 31 962 ist die Verwendung von Dicyandiamid als Nitrifikationsinhibitor bekannt. Bei Versuchsdüngungen wurde festgestellt, daß Stickstoffdünger dann gute Nitrifikationshemmung zeigen, wenn der Dicyandiamidanteil ca. 10Gew.-% des Gesamtstickstoffgehaltes der Düngermischung erreicht Deshalb soll auch bei einer Harnstoff-Dicyandiamid-Mischung der Dicyandiamidanteil in dieser Größenordnung liegen. Beispielsweise enthält die am meisten verwendete Mischung aus 7,3 Gew.-Teilen Dicyandiamid und 92,7 Gew.-Teilen Harn- stoff 10 Gew.-% Dicyandiamid-N und 90 Gew.-°/o Harnstoff-N.
Homogene Mischungen von Harnstoff mit einem Zusatzstoff erreicht man am leichtesten durch Einbringen des Zusatzes in die Harnstoffschmelze. Im Falle des Dicyandiamide zeigen sich jedoch beträchtliche Schwierigkeiten, da hierbei die Harnstoffzersetzung zunimmt und die Ammoniakabspaltung, verglichen mit reinem Harnstoff, deutlich stärker wird. Erfährt Harnstoff z. B. bei einer Schmelzbadtemperatur von 1400C nach 5 Stunden einen Gewichtsverlust von 4,41% und einen N-Verlust von 5,42%, so zeigt die Mischung aus 92,7 Gew.-% Harnstoff und 7,3 Gew.-% Dicyandiamid unter gleichen Bedingungen einen Gewichtsverlust von 5,92% und einen N-Verlust von 7,18%.
Ferner riechen die durch Zusammenschmelzen bei 1400C gewonnenen Harnstoff-Dicyandiamid-Gemische auch nach dem Abkühlen und Prillieren noch stark nach Ammoniak, was auch durch starkes Belüften nicht zu
so beseitigen ist.
Es bestand demnach die Aufgabe, ein Verfahren zu schaffen zur Herstellung von Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger, bei dem weder größere Gewichts- noch Stickstoffverluste auftreten und bei dem die entstehenden granulierten Körner frei von Ammoniakgeruch sind.
Diese Aufgabe wurde gelöst durch das in den Ansprüchen definierte Verfahren, wobei zur Herstellung
geruchsfreier fester Harnstoff-Dicyandiamid-Dünger Harnstoff zusammen mit Dicyandiamid in Mengen von 5 bis 30 Gew.-% Dicyandiamid-N gegebenenfalls in Gegenwart von mittelstarken bis schwachen Säuren bzw. deren sauren Salzen geschmolzen und anschließend prilliert wird. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Schmelze zwischen 110° und 135° C gehalten wird.
Überraschend wurde nun gefunden, daß beim Schmelzen von Harnstoff zusammen mit Dicyandiamid bei
Temperaturen zwischen 110° und 1350C Ammoniakabspaltung und Gewichtsverlust der Schmelze deutlich zurückgehen. Die Verluste erreichen bei 125° C nur noch V6 bis V7 der Verluste bei 14O0C. Die Ammoniakentwicklung verringert sich bei diesen Schmelztemperaturen von 120 bis 125° C gegenüber den sonst üblichen Schmelztemperaturen von 1400C sowohl in der Schmelze als auch nach dem Abkühlen wesentlich.
Der Ammoniakgeruch der erhaltenen Schmelze ist erfindungsgemäß gering, sofern man vorzugsweise bei
Temperaturen von 120— 125°C arbeitet und die Erhitzungsdauer der Schmelze kurz hält. Sofern die Erhitzungsdauer apparativ bedingt ausgedehnt werden muß, kann der Ammoniakgeruch durch den Zusatz kleiner Mengen mittelstarker bis schwacher Säuren zur flüssigen Düngerschmelze umgangen werden. Die Dünger sind dann bei Raumtemperatur vollkommen geruchlos.
Geeignete Säuren sind ζ. B. H3BO3 und H3PO4 oder sauer reagierende Salze wie NaH2PO* oder NH4H2PO4, auBerdem organische Säuren, z. B. Ameisensäure und Essigsäure, ferner Hydroxycarbonsäuren wie Glykolsäure, Milchsäure, Zitronensäure, aber auch Aminosäuren, z. B. Glycin. Überraschend wirken starke Samen wie Salzsäure oder Schwefelsäure in diesem Falle nicht ammoniakbindend.
Zur Beseitigung des Ammoniakgeruches reichen Säuremengen von 0,1 — 2,5 Gew.-%, bevorzugt 5 0,5—1,5 Gew.-%, bezogen auf die Harnstoff-Dicyandiamid-Mischung, aus.
Insgesamt ergeben sich aus der reduzierten Schmelztemperatur der Harnstoffmischung und den ggf. zusätzlichen mittelstarken bis schwachen Säuren bzw. deren sauer reagierenden Salzen folgende Vorteile:
Geringere Zersetzung und dadurch weniger Gewichtsverluste, verminderte Stickstoffverluste, weniger Nebenprodukte vor allem weniger Biuret, weitgehende Erhaltung der als Nitrifikationshemmer wirkenden Verbin- 10 dung Dicyandiamid, Herstellverfahren für einen geprillten ammoniakgeruchfreien Harnstoff-Dicyandiamid-Dfinger. Die erniedrigte Schmelztemperatur ermöglicht ferner einen erhöhten Durchsatz im Prillturm
Beispiel 1
Ein Gemisch aus 92,7 Gew.-Teilen Harnstoff und 73 Gew.-Tcilen Dicyandiamid wurde 5 Stunden bei 125° C am Schmelzfluß gehalten. Danach waren im abgekühlten Zustand folgende Veränderungen festzustellen:
Gewichteverlust 0,79% Vergleich 532% 20 N-Verlust 1,07% 5 h bei 1400C 7,18% Beispiel 2
Ein Gemisch aus 92,7 Gew.-Teilen Harnstoff und 73 Gew.-Teilen Dicyandiamid wurde bis zum Erhalt einer 25 klaren Schmelze bis maximal 125° C erhitzt und dann abgekühlt Das Produkt wurde in einer Reibschale zerstoßen und fein zerrieben. Es trat nur schwacher Ammoniakgeruch auf. Der pH-Wert einer 10%igen wäßrigen Lösung betrug 9,0.
Beispiel 3 30
Ein Gemisch aus
92,7 Gew.-Teilen Harnstoff,
73 Gew.-Teilen Dicyandiamid und 35
0,25 Gew.-Teilen Essigsäure (Eisessig)
wurde bis 124° C erwärmt Nachdem eine klare Schmelze entstanden war, wurde abgekühlt, die erstarrte Schmelze zerstoßen und fein zerrieben. Es trat kein Ammoniakgeruch auf; auch nach mehrwöchiger Lagerung bei Raumtemperatur war kein NH3 wahrnehmbar. Der pH-Wert einer 10%igen wäßrigen Lösung betrug 7,6. 40
Beispiel 4
Ein Gemisch aus
92,7 Gew.-Teilen Harnstoff und
73 Gew.-Teilen Dicyandiamid
wurde bei 125° C geschmolzen. Es wurde 1 Gew.-Teil H3PO4, 85%ig, zugegeben und 2 Minuten lang verrührt Nach dem Abkühlen wurde die erstarrte Schmelze zerkleinert Es trat kein Geruch nach NH3 auf, ebenso nicht 50 nach mehrwöchiger Lagerung. Der pH-Wert einer 10%igen wäßrigen Lösung betrug 7,5.
Beispiel 5
Ein Gemisch aus 55
90 Gew.-Teilen Harnstoff und
10 Gew.-Teilen Dicyandiamid
wurde bei 125°C geschmolzen, 1 Gew.-Teil NH4H2PO4 zugegeben, 2 Minuten verrührt und abgekühlt Die 60 gepulverte Schmelze roch nicht nach NH3; der pH-Wert einer 10%igen wäßrigen Lösung betrug 7,4.
Beispiel 6
Ein Gemisch aus
92,7 Gew.-Teilen Harnstoff,
7,3 Gew.-Teilen Dicyandiamid und
1 Gew.-Teil wasserfreier Zitronensäure
|f wurde bis 125° C erwärmt, wobei sich eine klare Schmelze bildete. Die Schmelze wurde abgekühlt, in einer
Il Reibschale zerstoßen und fein zerrieben. Dabei war kein Ammoniakgeruch wahrnehmbar. Der pH-Wert einer
|ί 10%igen wäßrigen Lösung betrugt 8,0. Auch nach 3wöchiger Aufbewahrung in einer verschlossenen Glasflasche
IS war kein N Hj nachweisbar.
*|! Beispiel
;J ? Ein Gemisch aus
H 10 92,7 Gew.-Teilen Harnstoff,
Ki 73 Gew.-Teilen Dicyandiamid und
; 1 Gew.-Teil Milchsäure
ff wurde bis zum Erhalt einer klaren Schmelze auf 124°C erhitzt. Nach 10 Minuten bei 124CC wurde abgekühlt Die
Ü£ 15 zerriebene Schmelze, deren 10%ige wäßrige Lösung einen pH-Wert von 7,3 aufwies, wurde in eine Glasflasche
ψ abgefüllt Nach 4wöchiger Lagerzeit war kein N H3-Geruch feststellbar.
g Beispiel 8
|f 20 Eine Mischung aus
5 90 Gew.-Teilen Harnstoff und
6 10 Gew.-Teilen Dicyandiamid
Il 25 wurde bis 120cC erhitzt Nachdem eine klare Schmelze entstanden war, wurde 1 Gew.-Teil Glycin (Aminoessig-
Jf säure) zugegeben und nach 5 Minuten Rühren abgekühlt. Die zerkleinerte Mischung roch nicht nach NH3. Der
?, pH-Wert einer 10%igen wäßrigen Lösung betrug 8,0.

Claims (2)

Patentansprache:
1. Verfahren zur Herstellung eines festen Hamstoff-Dicyandiamid-Düngemittels, wobei der Harnstoff zusammen mit dem Dicyandiamid in einer Menge von 5 bis 30 Gew.-% Dicyandiamid-N, gegebenenfalls in Gegenwart von mittelstarken bis schwachen Säuren oder deren sauren Salzen, geschmolzen und die Schmelze anschließend prilliert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Schmelze zwischen 110 und 135°C gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Schmelze zwischen 120 und 125° C gehalten wird.
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