DE530499C

DE530499C - Verfahren zur Herstellung von festem Harnstoff oder Harnstoff enthaltenden Duengemitteln

Info

Publication number: DE530499C
Application number: DEI37544D
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Von Knilling; Dr Wilhelm Meiser
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-03-27
Filing date: 1929-03-27
Publication date: 1931-07-29

Description

Verfahren zur Herstellung von festem Harnstoff oder Harnstoff enthaltenden Düngemitteln

Bei der Herstellung von festem Harnstoff

aus seiner wäßrigen Lösung arbeitete man

bisher in der "leise, daß man die bis auf

einen Wassergehalt von etwa ro °/0 einge-

dampfte Harnstofflösung unter Anwendung

von Düsen u. dgl. mittels warmer Luft v er-

:pritzte und das so gewonnene, noch etwa

3 bis 4'/" Wasser enthaltende Produkt einer

Nachbehandlung in Trockentrommeln unter-

warf, wodurch der Wassergehalt schließlich

auf o,5 bis z °/" gebracht wurde.

für die Gewinnung eines gleichmäßigen

gekörnten Produktes wäre es von Vorteil,

für das Verspritzen eine Schmelze mit mög-

lichst geringem Wassergehalt zu verwenden:

auch könnte in diesem Falle die Nachbehand-

lung in Trockentrommeln in Wegfall koin-

men. Dein steht jedoch entgegen, daß beim

I?indampfen <ler Schmelze unter einen Was-

sergehalt von io "/" zur Erhaltung des flüssi-

gen Zustandes iinnier höhere Temperaturen

1lötig sind, bei denen eine immer größer wer-

detide Zersetzung des Harnstoffes unter

deichzeitiger Bildung unerwünschter Neben-

produkte, wie Biuret usw., eintritt.

Es wurde nun gefunden, daß man diesen

Nachteil in einfacher Weise beseitigen und

die Schmelze ohne jegliche Zersetzung bis

fast zur vollständigen 1?itfernung des Was-

sers eindampfen kann, wetln inan zu der Lii-

uilä oder Schmelze Stoffe zugibt, die den

Erstarrungspunkt der wasserfreien Schmelze herabsetzen, am besten bis 12o° oder darunter. Als Zusatzstoffe eignen sich alle in Wasser und auch in der wasserfreien Harnstoffschmelze löslichen Stoffe, die keine zersetzende Wirkung auf den Harnstoff ausüben. Vorteilhaft nimmt man nur solche Stoffe, die gleichzeitig Düngewirkung haben, da man sonst unnötige Ballaststoffe einbringt. Es kommen z. B. in Betracht: Phosphorsäure, Harnstoffphosphat, Mono-, Di- und Trikaliumphosphat, Monocalciumphosphat, Diammonphosphat, Kalksalpeter, Kalium-, Natrium-, Ammonnitrat, Kaliumchlorid, Ammonsulfat, Formamid und Acetamid. Im allgemeinen genügen' bereits Zusätze von 5 bis to"/" der Harnstofflösung.

Es ist zwar bereits wiederholt vorgeschlagen worden, den Harnstoff zusammen mit anderen Stoffen, z. B. als die Doppelverbindung Harnstoff-Kalksalpeter oder als phosphorsauren Harnstoff, oder im mechanischeil Gemisch mit anderen Düngestoffen, wie Kalisalzen, Ammonphosphat, Dicalciumphosphat u. dgl., zur Anwendung zu bringen, aber die Herstellungsweisen dieser bekannten Produkte boten keine Anhaltspunkte für das vorliegende Verfahren, denn diese Produkte wurden im allgemeinen entweder durch Kristallisation aus Lösuil-en oder aber durch einfaches Vermischen der festen Komponenten hergestellt. überdies genügen bei dein vorliegenden Verfahren zur Erzielung der erstrebten :Wirkung, nämlich um eine weitgehende Entfernung des Wassers aus den Harnstofflösungen bzw. -schmelzen durch Eindampfen ohne Zersetzung des Harnstoffes zü bewirken, erheblich geringere Mengen der den Erstarrungspunkt der Harnstoffschmelze herabsetzenden Stoffe, als sie bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Mischdüngern angewendet wurden. Beispiel i In eine Lösung von q.oo kg Harnstoff in 5o 1 Wasser werden 4.o kg Diammonphosphat eingetragen, worauf das Gemisch im Vakuum so weit eingedämpft wird, bis die Temperatur im Eindampfgefäß i2o° beträgt. Das Vakuum wird beim Eindampfen so geregelt, daß der Siedepunkt nicht unter den Erstarrungspunkt sinkt. Der Wassergehalt der eingedampften Schmelze beträgt dann o bis 2 "/", der Erstarrungspunkt der vollkommen wasserfreien-Schmelze ist i ig°. Man verspritzt nun die Schmelze mit Hilfe eines durch oder auf die`Schmelze gepreßten Luftstromes oder anderen Gasstromes oder indem inan die Schmelze in einem Strahl auf- eine rotierende Scheibe oder in einen rotierenden durchlochten Behälter fließen läßt, aus dessen Löchern die Schmelze in feinen Teilchen lieraüsgeschleudert wird. Die verspritzten Schmelzeteilchen kann man in einem Gasstrom oder in kühl gehaltenen Flüssigkeiten, in denen der Harnstoff unlöslich ist, erstarren lassen. plan erhält ein vollkommen wasserfreies, gleichmäßig gekörntes und nicht hygroskopisches Produkt, das nicht mehr nachgetrocknet zu werden braucht. Der Biuretgehalt beträgt höchstens o,? °/".
Beispiel e Zu einer Lösung von 400 kg Harnstoff in 501 Wasser werden 201 66 "/"ige Phosphorsäure gegeben, worauf das Gemisch in der in Beispiel i angegebenen Weise eingedampft und verspritzt wird. Auch hier liegt der Erstarrungspunkt der wasserfreien Schmelze bei iicg°, und man erhält wie oben ein Produkt, das nicht nachgetrocknet zu werden braucht. Der Biuretgehalt beträgt ungefähr o,60/".
Ähnliche Ergebnisse erzielt man auch bei einem Zusatz von etwa io "/" hormamid oder Acetamid oder der anderen obengenannten Stoffe.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von festem Harnstoff oder Harnstoff enthaltenden Düngemitteln durch Eindampfen der w2Lßrigen Lösung und Verspritzen der Schmelze, dadurch gekennzeichnet, daß man zu der waßrigen Lösung oder Schmelze in geringen Mengen Stoffe, wie Diamonphosphat, Phosphorsäure, Kalksalpeter, Formarnid oder Acetamid, gibt, die den Erstarrungspunkt der wasserfreien Schmelze zweckmäßig bis i2o° oder darunter herabsetzen.