DE1044120B - Verfahren zur Herstellung von gleichmaessig gekoernten, nicht hygroskopischen und lager-bestaendigen Stickstoffduengemitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von gleichmaessig gekoernten, nicht hygroskopischen und lager-bestaendigen Stickstoffduengemitteln

Info

Publication number
DE1044120B
DE1044120B DEC11131A DEC0011131A DE1044120B DE 1044120 B DE1044120 B DE 1044120B DE C11131 A DEC11131 A DE C11131A DE C0011131 A DEC0011131 A DE C0011131A DE 1044120 B DE1044120 B DE 1044120B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
melts
urea
ammonium nitrate
atmospheres
storage
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC11131A
Other languages
English (en)
Inventor
John Colonias
Lucien H Cook
Alexander W Hodge Jun
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chemical Construction Corp
Original Assignee
Chemical Construction Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemical Construction Corp filed Critical Chemical Construction Corp
Publication of DE1044120B publication Critical patent/DE1044120B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C1/00Ammonium nitrate fertilisers
    • C05C1/02Granulation; Pelletisation; Stabilisation; Colouring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von gleichmäßig gekörnten, nicht hygroskopischen und lagerbeständigen Stickstoffdüngemitteln Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gleichmäßig gekörnten, nicht hygroskopischen und lagerbeständigen Stickstoffdüngemitteln, insbesondere aus Harnstoff oder Ammoniumnitrat, durch Erhitzen der Stickstoffdüngemittel auf etwas über dem Schmelzpunkt liegende Temperaturen, Verspritzen der erhaltenen Schmelzen durch Düsen unter Überdruck, Kühlung und Erstarrung der Tröpfchen durch entgegenströmende inerte Kühlgase.
  • Früher wurden Stickstoffdüngemittel, beispielsweise Harnstoff oder Ammoniumnitrat, aus hochkonzentrierten wäßrigen Lösungen entweder durch Temperaturerniedrigung einer übersättigten Lösung oder durch Verdampfen des Flüssigkeitsüberschusses kristallisiert. Die auf diese Weise hergestellten Stickstoffdüngemittel befriedigten jedoch nicht vollständig. Dies kommt daher, daß Kristalle hygroskopisch sind und dadurch schnell und bereitwillig Feuchtigkeit aus der Atmosphäre aufnehmen. Demzufolge stellte die Lagerhaltung derartiger Produkte ein schwieriges Problem dar, zumal die Kristalle zu einer festen Masse zusammenbackten und das Ausstreuen dieses Materials auf dem Ackerland durch die üblichen Düngemittelstreumaschinen praktisch unmöglich war. Wenn die Kristalle, die aus einer hochkonzentrierten wäßrigen Lösung erhalten wurden, die Grundlage zum Erzeugen eines gleichförmigen Produktes waren, wurden übermäßige Mengen an Feinteilchen erhalten. Auch diese Methode war dadurch unbefriedigend, daß die Feinteilchen ein schwierig zu behandelndes Problem darstellten.
  • In der früheren Praxis wurden Versuche unternommen, diese Schwierigkeiten zu lösen. Grundsätzlich umfaßten die bisherigen Methoden die Aufteilung der Schmelze des Düngemittels in Strahlen bei einer Temperatur, die gerade oberhalb des Schmelzpunktes liegt. Es wurde den Tropfen dabei ermöglicht, durch entgegenströmende Gase zu fallen, welche auf einer derartigen Temperatur gehalten wurden, daß die Tropfen während ihres Weges durch die Kammer sich verfestigen und dabei sphärische Granulate bilden. Jedoch war keine der Sprühmethoden völlig erfolgreich, da die Flugbahnen der Sprühtröpfchen willkürlich waren. Als Folge hieraus entstanden ernstliche Schwierigkeiten hinsichtlich des Aufbaues und der Wirkungsweise der Kammer. Einige der entgegenstehenden Schwierigkeiten werden im folgenden beschrieben.
  • Tropfen mit willkürlichen Flugbahnen schlagen auf die Wand der Kammer auf und verfestigen sich darauf. Dies erfordert periodisches Unterbrechen des Granulierungsvorganges zur Reinigung des Spritzturmes bzw. der Sprühkammer. Andererseits können durch Zusammenballung dieser Tropfen eventuell Massen gebildet werden, die schwer genug sind, um sich von den Wänden zu lösen und auf den Boden der Kammer zu fallen. In diesem Fall muß die Basis der Kammer derart gebaut sein, daß sie dem Aufschlag dieser Massen standhalten kann. Es wurden in Türmen, in welchen Zerstäuber zum Versprühen heißer Lösungen verwendet werden, Zusammenballungen, die über 225 kg wiegen, beobachtet.
  • Die aus der Kammer abgezogenen Produkte enthielten überschüssige Mengen Material mit Übergröße oder Grobmaterial, welches durch Ablagerung an den Wänden, die herunterbricht, erzeugt wird, wie auch Feinteilchen, die durch Zusammenfließen willkürlicher Tropfen, welche zusammenstoßen, was durch das unsaubere Versprühen des geschmolzenen Materials bei dem bisher bekannten Verfahren erfolgt, erzeugt werden. Dies bedingt eine große Menge wieder umlaufender Beschickung, da eine große Menge des Grob- und Feinmaterials aus dem optimalen Bereich der Partikelgrößen ausgesiebt und wieder geschmolzen werden muß. Extrem hohe Türme und die erforderliche Fundamentierung, um den hochgebauten Turm zu tragen, müssen erbaut werden, um das Granulierungsverfahren in der bekannten Form durchführen zu können.
  • Es wurde auch bereits Harnstoff dadurch getrocknet. daß man eine Masse von geschmolzenem Harnstoff dadurch versprüht oder zerstäubt, daß man über die Harnstoffmasse einen Luftstrom führt. Hierbei wird ein feiner Nebel oder Sprühregen von Harnstoff erzeugt. Der Harnstoff wird dann getrocknet. Als Erzeugnis erhält man sehr feine Teilchen.
  • Es ist auch bekannt, zur Trocknung Flüssigkeiten zu versprühen. Bei den bekannten Sprühverfahren bilden sich aber Wirbelströme, wenn die Flüssigkeit in die Bohrung der Sprühdüse eintritt. Diese Wirbelströme wirken auf die Flüssigkeit derart ein, daß sie aus der Düse in unterschiedlicher Richtung austritt.
  • Es ist das Ziel der Erfindung, die Nachteile und Schwierigkeiten der bekannten Verfahren der Düngemittelgranulierung zu vermeiden, welche auftreten, wenn Lösungen aus Düsen versprüht werden.
  • Ein weiteres Ziel der Erfindung ist, die Baukosten eines Granulierungsturmes zur Granulierung von Düngemitteln um einen wesentlichen Betrag herabzusetzen und eine kontinuierliche Herstellung zu erreichen.
  • Ein weiteres Ziel der Erfindung ist, gleichförmig gekörnte und feuchtigkeitsstabile Düngemittel herzustellen, die leicht verteilt werden können.
  • Erfindungsgemäß wird das Verfahren derart durchgeführt, daß die Düngemittelschmelzen unter Uberdrücken bis zu 4,2 atü, insbesondere 1,25 atü bei Harnstoff- und 3,5 atü bei Ammoniumnitratschmelzen, ununterbrochen durch verlängerte Düsenrohre von etwa 12,5 bis 25,5 cm Länge nach oben verspritzt 11verden, wobei der in einer Richtung verlaufende Strahl unter dem Einfluß der Schwerkraft und Oberflächenspannung in Tröpfchen aufgeteilt wird, worauf die durch entgegenströmende inerte Kühlgase erstarrten und entwässerten Kügelchen in gleichmäßiger Korngröße und in lagerbeständiger Form gewonnen .;-erden.
  • Vorteilhafterweise können die Düngemittelschmelzen in spitzen, etwa zwischen 30 und 60° liegenden Winkeln nach oben verspritzt werden. Zweckmäßigerweise können auf Temperaturen von etwa 113 bis 130° C erhitzte Harnstoff- und auf etwa 138 bis 141 - C erhitzte. Ammoniumnitratschmelzen verspritzt werden.
  • Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß eine Mehrzahl langgestreckter, einen geringen Innendurchmesser von etwa 0,8 bis 2,4 mm aufweisender Düsen zum Verspritzen der Düngemittelschmelzen verwendet werden.
  • Wie im vorstehenden ausgeführt, ist das bekannte Verfahren als ein Verfahren zur Granulierung durch Zerstäuben fließender schmelzflüssiger Massen aufzufassen. Es ist deshalb überraschend, daß es durch die einfachen Mittel der vorliegenden Erfindung möglich ist, Materialien in Vorrichtungen zu granulieren, die geringere Anschaffungskosten verursachen und die ein sauberes Verfahren durchführen und ein einheitlicheres Produkt mit geringerem Anteil an grobem und feinem Material, welches in die Schmelze zur weiteren Behandlung zurückgeführt werden muß, liefern.
  • Die durch die verschiedenen Industrien, welche Granulierungsv erfahren anwenden, bisher nicht gewürdigte Tatsache ist die,. däß der aufwärts fließende St-c-im einer Flüssigkeit nicht versprüht oder zerspratzelt werden soll, er soll vielmehr in einem ununterbrochen gleichgerichteten Strom fortlaufen, bis er dazu neigt, sich durch die Kräfte der Oberflächenspannung aufzuteilen. Mit anderen Worten, der Strom fließt unter einem spitzen Winkel aufwärts weiter und bis zu dem Punkt, der vorzugsweise nahe dem Scheitel der Flugbahn liegt, hält dabei etwa den gleichen Ouerschnitt der Düse aufrecht und neigt dazu, Tröpfchen in der Form von Sphäroiden zu bilden, deren kürzeste Achse ein klein wenig größer als der Durchmesser des Flüssigkeitsstromes ist, wenn dieser aus der Düse austritt. Die so geformten Tröpfchen passieren den Scheitel der Flugbahn und beginnen durch einen Gegenstrom von Gas frei zu fallen, wodurch eine geringe Menge des Wassergehalts aus den Tropfen entfernt wird. Dieses Entfernen von Feuchtigkeit und der Kühlungseffekt des aufsteigenden Luftstromes bedingen, daß sich auf den Tröpfchen ein harter Film oder eine Kruste bildet, wodurch sie Widerstandsfähigkeit gegen Abrieb und andere Verformungskräfte erlangen.
  • Die schematische perspektivische Darstellung zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung, wobei ein Strom geschmolzenen Materials eine parabolische Flugbahn erhält.
  • Bei dieser Vorrichtung wird die Flüssigkeit aus dem Tank 20 durch eine Speisepumpe 21 und eine Leitung 11 unter Druck in die Düsen 1, 1 a, 1 b, 1 c, 1 d und 1 e gepreßt, wobei die Düsen derart geneigt sind, daß die ausgespritzten Strahlen aufwärts unter einem Winkel zur Horizontalen von etwa 45° geneigt sind. Der Flüssigkeitsstrom kann durch ein Ventil 22 gesteuert werden. Jede Düsenart, die eine willkürliche Verteilung des geschmolzenen Materials nicht zuläßt, kann verwendet werden. Die Düsen sind zweckmäßigerweise in einem Düsenkopf 2 angebracht. In der Nähe des Bodens der Kammer 3 wird Luft mittels eines Gebläses 4 eingeblasen. Wenn die Tröpfchen frei zu fallen beginnen, verfestigen sie sich wegen der tieferen Temperatur des aufsteigenden Luftstromes und trocknen teilweise. Diese Trocknung spielt sich hauptsächlich auf dem äußeren Teil der Granulate ab. Auf den Granulaten bildet sich eine harte Kruste, die hart genug ist, um die Bildung von Feingut zu vermeiden, wenn die Granulate gegeneinanderstoßen oder wenn sie gegen die Vorrichtung, wie beispielsweise gegen die Seiten des Auffangtrichters am Boden des Turmes, auftreffen. Die Granulate sind ebenfalls hart genug, in höherem Grade dem Abrieb während des Siebvorganges zu widerstehen. Das harte Äußere der Granulate verhindert also Deformationen, wenn sie beträchtlich belastet werden, wie beispielsweise in Vorratsbehältern. Ein anderer Vorteil dieser gehärteten Granulate ist die Tatsache, daß die Granulate eine sehr geringe Neigung zum Zusammenbacken an den Tag legen, während sie zeitweilig gelagert werden, um einer weiteren Wärmebehandlung in einem Drehrohr oder in einem anders gearbeiteten Trockenofen unterworfen zu werden. Die teilweise getrockneten Granulate oder Pillen werden in dem Auffangtrichter am Boden der Kammer 5 gesammelt und werden aus dem Trichter unter Zuhilfenahme eines Förderers 6 zu einem Elevator 7 gebracht, welcher die Granulate auf ein Sieb 8 fördert. Hier werden die zu großen und zu kleinen Teile ausgesiebt und in einen Schmelzbehälter 10 gefördert, in welchem das ausgesiebte Material wieder geschmolzen wird und mittels einer Pumpe 10a durch eine Leitung 10b zum Speisetank 20 zur Regranulierung gepumpt wird. Das mit der verkaufsfälligen Korngröße geformte Material wird vom Sieb 8 mittels einer Transportvorrichtung 9 zum Lager oder zum Verpacken gefördert. Die Gegenstromluft, welche die Kammer 3 passiert hat, wird aus der Kammer bei 23 abgezogen und gelangt durch eine Leitung zu dem Staubsammler 12. Dort wird die Luft entfernt. Die gesammelten Feinteilchen gelangen danach durch die Leitung 24 zum Schmelzbehälter 10, wo sie wieder geschmolzen und von wo sie zum Beschickungstank 20 zurückgeführt werden, von dem aus eine weitere Behandlung durch die Düsen 1 erfolgt. Das gesamte Verfahren kann durch einen Arbeiter durch ein Sichtglas 25 beobachtet werden.
  • @@rähTend lediglich ein Granulator der Einfachheit der Darstellung halber gezeigt wird, ist es durchaus möglich, zwei oder mehrere derartige Granulatoren, falls es erwünscht ist, zu verwenden.
  • Die oben beschriebene Vorrichtung wird vorteilhafterweise zur Herstellung von Düngemitteln, wie Harnstoff und Ammoniumnitrat, verwendet und wird nun bei der Granulation von Harnstoff beschrieben. Harnstoff wird durch verschiedene bekannte Verfahren hergestellt, wobei die endgültige Lösung etwa 95 % Harnstoff und 5 % Wasser enthält. Dieser Harnstoff kann beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsprodukt verwendet werden. Es liegt im Rahmen der Erfindung, Harnstofflösungen bzw. -schmelzen mit 1 bis 15% Wasser- und 99 bis 85% Harnstoffgehalt zu verwenden. Dabei liegt der praktisch und bevorzugt verwendete Bereich bei 93 bis 970/a Harnstoff-und 7 bis 3 % Wassergehalt. Harnstofflösungen bzw. -schmelzen einer Konzentration unterhalb von 93 % erfordern ein zu langes Trockenverfahren. Demzufolge müssen die Granulationstürme höher sein, um eine größere Verweilzeit in ihnen zu gestatten, damit sich eine geeignete Kruste auf den Harnstoffkügelchen bildet. Eine Harnstoffkonzentration oberhalb 95% ist ebenfalls möglich, jedoch ist die erforderliche Temperatur, um den Harnstoff plus Wasser im flüssigen Zustand zu erhalten, höher, wenn der Wassergehalt abnimmt.
  • Wenn die Temperatur der Harnstofflösung 130,° C erreicht, beginnt der Harnstoff schnell sich zu zersetzen und bildet Biuret und andere entaminierte, verunreinigende Produkte. Zusätzlich zur Verunreinigung des Endproduktes erniedrigen die verunreinigenden Produkte den erreichbaren Stickstoffgehalt des Harnstoftdüngemittels. Da die Harnstofflösung bis auf 130,° C erhitzt werden kann, liegt der bevor-zug te Temperaturbereich zwischen 113 und 124° C.
  • Der Harnstoff wird anfangs geschmolzen und aus langen Rohrdüsen ausgepreßt. Die Geschwindigkeit des geschmolzenen Harnstoffstromes kann weitgehend variiert werden, jedoch muß die Strömung eine genügende Geschwindigkeit aufweisen, um kontinuierlich als ununterbrochener Strom zu fließen, bis die als Oberflächenspannung bekannten Kräfte eingreifen, um allmählich aus dem Strom des flüssigen Materials Tropfen zu bilden. Im allgemeinen kann eine Geschwindigkeit von 3 bis 10 in/Sek. verwendet werden. Ein für das Verfahren günstiger Bereich ist 6 bis 10 m/Sek. Jede höhere Geschwindigkeit würde bedingen, daß der Harnstoffstrom zerstäubt, wodurch ein nicht gleichförmiges Produkt entsteht. Selbstverständlich ist die untere Gesch-,vindigkeit durch den Charakter der Lösung, die durch die Strahldüse gepreßt wird, bestimmt. In Übereinstimmung damit wird das geschmolzene Material unter Druck ausgepreßt. Der Druck kann in Übereinstimmung mit dem zu granulierenden Material geändert werden. Harnstoff erfordert einen geringeren Druck, dagegen erfordert Ammoniumnitrat einen höheren. Gebräuchlich ist das Gebiet um 1 bis 4,1 atü.
  • Eine andere Steuerungsmöglichkeit beim Auspressen des Harnstoffes ist der Durchmesser der Düse. Der Durchmesser kann etwa 6 mm betragen. Ein bevorzugter Bereich für den Düsenaustrittsdurchmesser liegt zwischen 0,75 und 1,5 mm. Düsen, die Austrittsdurchmesser unter 0,75 mm aufweisen, sind schwierig herzustellen, während demgegenüber Durchmesser über 2,25 mm Granulate bilden, welche im allgemeinen für eine genügende Wasserentziehung zu groß sind. Weiterhin muß, wie oben ausgeführt, die Düsenrohrlänge genügend länger sein, um einen kontinuierlichen Strom von Flüssigkeit auspressen zu können. Diese Rohrlänge kann 127 bis 250 mm, vorteilhafterweise 152 bis 203 mm, betragen. Der Strom des geschmolzenen Materials wird unter einem Winkel zur horizontalen Ebene, der zwischen 30 und 60° betragen kann, aufwärts gepreßt. Eine flache Flugbahn erfordert einen höheren Druck zum Auspressen, wodurch ein willkürlicher Strahl von Tröpfchen bedingt wird. Die Durchschnittshöhe bis zu welcher das geschmolzene Material gepreßt wird, liegt üblicherweise bei 3 bis 3,6 m, jedoch hängt diese von der Geschwindigkeit des Stromes, der Viskosität der Lösung, dem Winkel der Düse usw. ab. Wenn das granulierte Material durch den Turm herabfällt, gelangt es durch einen aufwärts steigenden Strom eines Inertgases, wie beispielsweise Luft, Sauerstoff oder Stickstoff, welches sich mit einer bevorzugten Geschwindigkeit von 2,5 bis 180 cm/Sek. bewegt. Wenn die Geschwindigkeit des Gases viel größer als 180 cm/Sek. ist, tritt die Gefahr auf, daß die Lösung sich in unregelmäßiger Form verfestigt, ehe sich Sphäroide gebildet haben. Wenn die Geschwindigkeit viel unterhalb 2,5 cm/Sek. liegt, würde derTurm eine unangemessene Höhe haben müssen, um die erforderliche Trocknung zu erzielen. Es ist begreiflich, daß bei einer anomalen Höhe des Turmes die Granulation mit einem Gegenstromgas, welches eine kaum wahrnehmbare Bewegung durchführt, ausgeführt werden kann. Beim anderen Extremfall der Gasgeschwindigkeit kann deren Betrag in der Nähe derjenigen der fallenden Teilchen liegen. Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit ist der vorstehend angegebene Bereich der Geschwindigkeiten als am geeignetsten gefunden worden.
  • Die Temperatur des Gegenstrom-Inertgases soll zwischen der, bei welcher der Strom der Tröpfchen erstarrt oder sich verfestigt, und der, bei welcher keine Verfestigung der Granulate stattfindet, gehalten werden. Dieser Temperaturbereich liegt zwischen 10 und 38° C. Wenn Luft verwendet wird, ist der Gehalt an Feuchtigkeit in der Luft, die in die Kammer eintritt, unwesentlich, jedoch ist eine verhältnismäßig trockene Atmosphäre zu bevorzugen, weil dieVerweilzeit im Granulatorbei einer trockenenAtmosphäre etwas verkürzt werden kann. Wenn jedoch die Atmosphäre, die in das untere Ende des Turmes eintritt, eine Temperatur von annähernd 32° C haben würde und mit Wasser gesättigt ist, so wäre dieses nicht nachteilig. Der Grund dafür ist darin zu sehen, daß ein Temperaturanstieg von 6° C, welcher in der Luft durch das einströmende, geschmolzene Material erreicht wird, die Kapazität der Luft zur Wasseraufnahme in einem viel größeren Grade ansteigen läßt, als der Betrag des Wassers ausmacht, welches aus diesem Material, wie Harnstoff oder Ammoniumnitrat, zu entfernen wäre, um dieses als harte Granulate auszubilden. Während die vorstehende Beschreibung sich auf Harnstoff bezieht, ist es selbstverständlich, da13 das gleiche Verfahren mit Abänderungen, die sich aus den Unterschieden der Oberflächenspannung und der Schmelztemperatur ergeben, sich beispielsweise auf die Granulation von Ammoniumnitrat, Mischungen von Ammoniumnitrat und Ammoniumphosphat u. dgl. anwenden läßt. Ein Versuch auf diesem Gebiet kann leicht die erforderlichen Bedingungen zur Granulation anderer Substanzen als Harnstoff ermitteln.
  • Durch die folgenden Beispiele, die keine Begrenzung der Anwendungsmöglichkeiten darstellen, wird die Erfindung nochmals erläutert.
  • Beispiel 1 Dieses Beispiel zeigt die Granulation einer Harn-"toffschmelze in Übereinstimmung mit der vorstehenden Beschreibung. Es wurden drei Versuche durchgeführt, wobei die folgenden Versuchsbedingungen eingehalten wurden:
    _ Versuch
    1 2 3
    Düsenwinkel, ° . .. .. .. .. 45 45 45
    Innerer Düsen- j
    durchmesser, mm .... 0,75 j 0,75 0,75
    Düsenlänge, ein . .. .. .. . 15 15 15
    Luft,escli-,vindigkeit,
    ein/Sek. ............. 7,3 7,3 7,3
    Lufttemperatur, ° C
    trocken ... .. ......... 17 18 30
    feucht ............... 7 7 17
    Harnstofflösungs- ,
    temperatur, ° C ...... 123 j 123 123
    Harnstoffdruck, at ...... 12,6 j 1,05. 1,19
    bis j bis
    1,53 1,61
    Bei allen drei Versuchen wurde die Harnstoffschmelze durch eine Düse in einen Turm mit Gegenstromluftkontakt gespritzt. Die Feststoffe wurden am Boden des Turmes gesammelt und hinsichtlich der Teilchengröße untersucht. Die Ergebnisse sind unten-Iteliend aufgeführt:
    Siebanalyse des Produkts
    Versuch
    1- 2 3
    Gewichtsprozent
    2,46inm ............... 1,29 , 3,46 11,7
    2.416 bis 1,39 mm ....... 69,24 56,42 57,8
    1.39 bis 1,14 mm ....... 17,90 18,16 25,7
    1.1-1 bis 0.85 mm ....... 5,73I 10,03 2,1
    0,85 inne . .. .. .. . . . . . . .. 5,84: 11,93i, 2,7
    Beispiel 2 Drei Versuche wurden mit Ammoniumnitrat in fiereinstimmung mit dem Verfahren des Beispiels 1 durchgefüh=rt. Die Versuchsbedingungen waren wie folgt;
    Versuch
    1 I 2 3
    Düsenwinkel, ° . . . .. . . . . 45 i 45 45
    Innerer Düsen-
    durchmesser, mm .... 0,75I 0,75: 0,75
    Düsenlänge, cm .... . . . , 15 15 15
    Luftgeschwindigkeit,
    cm/Sek. ........ .... 9,5 9,5 9,5
    Lufttemperatur, ° C
    trocken ... .. ......... 26 , 27 23
    naß ................. 20 I 24 . 23
    Ammo-niumnitrat- I
    temperatur, ° C ..... . 138 141 138.
    bis
    141
    Ammoniumnitrat-
    dtuck,at ............ 3,5 3,5 3,5
    Die Produkte wurden gesammelt und untersucht. Das Untersuchungsergebnis ist in nachstehender Tabelle aufgeführt: Siebanalyse des Produkts
    Versuch
    1 @ 2 / 3
    Gewichtsprozent
    2,46 mm ............... 0,8 2,0 I 0.4
    2,46 bis 1,39 mm ....... 54,6 50,3 65,7
    1,39 bis 1,14 mm ....... 24,7 20,2 22,5
    1,14 bis 0,85 mm ....... 13,3 23,8 9,5
    0,85 mm . . . ............ 6,7 3,7 1,9
    Ein anderer als viele der durch -die vorliegende Erfindung erreichten und oben beschriebenen Vorteile, vielleicht sogar einer der Hauptvorteile, ist in der Wirtschaftlichkeit zu erblicken, welche durch die Investitionskosten zustande kommen. Die in dem vorliegenden Verfahren verwendeten Türme haben annähernd die -halbe Höhe der bisher in der Industrie verwendeten. So wird beispielsweise in einem Artikel, der sich mit der Granulierung von Ammoniumnitrat befallt und der in »Industrial and Engineering Chemistry«, März 1955, S. 496 bis 504, erschienen ist, ein Turm von 30 m Höhe und 6 m Durchmesser beschrieben. Ferner beschreibt die USA.-Patentschrift 2 382 298 einen Turm der 24 m hoch ist. Ganz im Gegensatz hierzu wird die Granulierung nach der vorliegenden Erfindung in einem Turm durchgeführt, welcher höchstens eine Höhe von 12 m benötigt. Tatsache ist, daß erfindungsgemäß ein Turm von 7,50 m Höhe ausreicht, um das Verfahren durchzuführen, «renn .eine höhere Geschwindigkeit des Inertgases im Turm aufrechterhalten wi=rd. Dadurch sind :#orteilhafterwei.se kleinere Fundamente zum Tragen dieser Türme erforderlich. Aus dieser Betrachtung ist leicht zu ersehen, daß ein überraschender Vorteil durch Materialersparnis bei der Konstruktion des Turmes, der für das Verfahren der Erfindung verwendet wird, erreicht wird. Darüber hinaus -sind die Verfahrenskosten bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ebenfalls geringer-, da .das Produkt gleichförmiger ist als .die Produkte nach den bisher bekannten Verfahren, da weniger Grob- und Feinteilchen wieder geschmolzen und den Sprühdüsen wieder zugeführt werden müssen.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von gleichmäßig gekörnten, nicht hygroskopischen und lagerbeständigen Stickstoffdüngemitteln, insbesondere aus Harnstoff oder Ammoniumnitrat, durch Erhitzen der Stickstoffdüngemittel auf etwas über dem Schmelzpunkt liegende Temperaturen, Verspritzen der erhaltenen Schmelzen durch Düsen unter Überdruck, Kühlung und Erstarrung der Tröpfchen durch entgegenströmende inerte Kühlgase, dadurch gekennzeichnet, daß die Düngemittelschmelzen unter fTherdrücken bis zu 4,2 atü, insbesondere 1,25 atü bei Harnstoff- und, 3,5 atü bei Ammoniumnitratschmelzen, ununterbrochen durch verlängerte Düsenrohre von etwa 12,5 bis 25,5 cm Länge nach oben verspritzt werden, wobei der in einer Richtung verlaufende Strahl unter dem Einfluß der Schwerkraft und Oberflächenspannung in Tröpfchen aufgeteilt wird, worauf die durch entgegenströmende inerte Kühlgase erstarrten und entwässerten Kügelchen in gleichmäßiger Korngröße und in lagerbeständiger Form gewonnen werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Düngemittelschmelzen in spitzen, etwa zwischen 30 und 60° liegenden Winkeln nach oben verspritzt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf Temperaturen von etwa 113 bis 130i° C erhitzte Harnstoff- und auf etwa 138 bis 141° C erhitzteAmmoniumnitratschmelzen verspritzt werden.
  4. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl langgestreckter, einen geringen Innendurchmesser von etwa 0,8 bis 2,4 mm aufweisender Düsen zum Verspritzen der Düngemittelschmelzen verwendet werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 665 089, 613 174, 381715, 365 023, 466 263, 542 399, 455 58.7, 530 499, 539 807; schweizerische Patentschrift Nr. 151688; britische Patentschrift Nr. 315 262. In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsches Patent Nr. 949 661.
DEC11131A 1954-04-26 1955-04-26 Verfahren zur Herstellung von gleichmaessig gekoernten, nicht hygroskopischen und lager-bestaendigen Stickstoffduengemitteln Pending DE1044120B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US1044120XA 1954-04-26 1954-04-26

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1044120B true DE1044120B (de) 1958-11-20

Family

ID=22300344

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEC11131A Pending DE1044120B (de) 1954-04-26 1955-04-26 Verfahren zur Herstellung von gleichmaessig gekoernten, nicht hygroskopischen und lager-bestaendigen Stickstoffduengemitteln

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1044120B (de)

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE365023C (de) * 1922-12-07 Bayerische Stickstoff Werke Ak Verfahren zur Herstellung von feinst zerteiltem, trockenem Ammonnitrat
DE381715C (de) * 1923-09-24 Hoechst Ag Verfahren zur Erzeugung von Kaliammonsalpeter
DE455587C (de) * 1926-02-20 1928-02-06 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Gewinnung von Harnstoff
DE466263C (de) * 1923-10-29 1928-10-03 Johan Hjalmar Lidholm Verfahren zur Herstellung von Harnstoff in feinkristallinischer Form
GB315262A (en) * 1928-07-10 1930-08-21 Anglo Chilean Cons Nitrate Cor Manufacture of sodium nitrate
DE530499C (de) * 1929-03-27 1931-07-29 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Herstellung von festem Harnstoff oder Harnstoff enthaltenden Duengemitteln
DE539807C (de) * 1929-01-27 1931-12-02 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Herstellung eines Harnstoff-Kalksalpeter enthaltenden Duengemittels
CH151688A (de) * 1930-07-27 1931-12-31 Lonza Ag Verfahren zur Darstellung streu- und lagerfähiger Düngemittel.
DE542399C (de) * 1924-08-19 1932-01-23 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Herstellung von Harnstoff in koerniger, streubarer Form
DE613174C (de) * 1931-05-07 1935-05-16 Theodor Wilhelm Pfirrmann Dr Vorrichtung zum Verspritzen von Loesungen oder Schmelzen, insbesondere von Duengemittelschmelzen
DE665089C (de) * 1928-07-10 1938-09-17 Compania Salitrera Anglo Chile Verfahren zur UEberfuehrung von Natronsalpeter in eine gut streubare und verteilbare Form fuer Duengezwecke
DE949661C (de) * 1952-10-25 1956-09-27 Chemical Construction Corp Vorrichtung zum Granulieren hochkonzentrierter Salzloesungen

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE365023C (de) * 1922-12-07 Bayerische Stickstoff Werke Ak Verfahren zur Herstellung von feinst zerteiltem, trockenem Ammonnitrat
DE381715C (de) * 1923-09-24 Hoechst Ag Verfahren zur Erzeugung von Kaliammonsalpeter
DE466263C (de) * 1923-10-29 1928-10-03 Johan Hjalmar Lidholm Verfahren zur Herstellung von Harnstoff in feinkristallinischer Form
DE542399C (de) * 1924-08-19 1932-01-23 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Herstellung von Harnstoff in koerniger, streubarer Form
DE455587C (de) * 1926-02-20 1928-02-06 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Gewinnung von Harnstoff
GB315262A (en) * 1928-07-10 1930-08-21 Anglo Chilean Cons Nitrate Cor Manufacture of sodium nitrate
DE665089C (de) * 1928-07-10 1938-09-17 Compania Salitrera Anglo Chile Verfahren zur UEberfuehrung von Natronsalpeter in eine gut streubare und verteilbare Form fuer Duengezwecke
DE539807C (de) * 1929-01-27 1931-12-02 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Herstellung eines Harnstoff-Kalksalpeter enthaltenden Duengemittels
DE530499C (de) * 1929-03-27 1931-07-29 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Herstellung von festem Harnstoff oder Harnstoff enthaltenden Duengemitteln
CH151688A (de) * 1930-07-27 1931-12-31 Lonza Ag Verfahren zur Darstellung streu- und lagerfähiger Düngemittel.
DE613174C (de) * 1931-05-07 1935-05-16 Theodor Wilhelm Pfirrmann Dr Vorrichtung zum Verspritzen von Loesungen oder Schmelzen, insbesondere von Duengemittelschmelzen
DE949661C (de) * 1952-10-25 1956-09-27 Chemical Construction Corp Vorrichtung zum Granulieren hochkonzentrierter Salzloesungen

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69303284T2 (de) Verfahren zur herstellung von harnstoffgranulaten
US2774660A (en) Granulation of fertilizers
EP1919604B1 (de) Verfahren zur harnstoffpellet-herstellung
DE2908136A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von harnstoffkoernchen
DE2825039A1 (de) Verfahren zur herstellung von harnstoffkoernern
DE1592793B2 (de) Verfahren zur herstellung von duengemittelgranulat
DE3043428A1 (de) Granulierverfahren und -vorrichtung
DE60216597T2 (de) Wirbelschichtgranulation
DE102004050356A1 (de) Verfahren und Vorrichtung für das Herstellen von kristallinem PET-Granulat
CH631636A5 (en) Process for preparing spherical particles from low-melting substances
DE1157202B (de) Verfahren zur Granulierung schmelzbarer, bei gewoehnlicher Temperatur fester Stoffe
DE932246C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Granulierung chemischer Stoffe, insbesondere von Duengemitteln
DE3116914A1 (de) Verbesserung des prillverfahrens fuer schmelzbare stoffe unter vorlage einer kuehlfluessigkeit
DE1044120B (de) Verfahren zur Herstellung von gleichmaessig gekoernten, nicht hygroskopischen und lager-bestaendigen Stickstoffduengemitteln
DE2428522A1 (de) Verfahren zum gefrieren von fluessigem schwefel
CH645034A5 (de) Verfahren zum kontinuierlichen herstellen von aus dem trockensubstanzgehalt einer loesung oder suspension gebildetem granulat.
DE2044707C3 (de) Verfahren zum Granulieren von pulverförmigen Stoffen
DE2355660A1 (de) Verfahren und einrichtung zum prilling von duengemitteln
DE1230402B (de) Verfahren zur Herstellung von Granulaten aus Schmelzen oder hochkonzentrierten Loesungen
DE737554C (de) Verfahren zur Herstellung gleichmaessig gekoernter ammonnitrathaltiger Mischduenger
DE3712494C2 (de)
DE2006507B2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Prillen von Schmelzen
DE2409695A1 (de) Verfahren zum granulieren von schmelzbaren stoffen
DE1916059A1 (de) Verfahren zur Herstellung granulierter Produkte,die Ammoniumnitrat enthalten
DE613174C (de) Vorrichtung zum Verspritzen von Loesungen oder Schmelzen, insbesondere von Duengemittelschmelzen