DE455587C - Verfahren zur Gewinnung von Harnstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Harnstoff. Bei der technischen Herstellung von Harnstoff kühlt man zweckmäßig mäßig konzentrierte Lösungen in Kühlgefäßen ab und erhält dabei schöne nadelförmige Kristalle, welche sehr handlich, gut streufähig und daher beim Landwirt sehr beliebt Bind, oder man läßt sehr hochkonzentrierte Lösungen, mit io Prozent oder weniger 'Wasser, erstarren, sei es durch Ausgießen in Formen mit nachträglichem 'Mahlen oder durch Zerspritzen in Luft o. dgl. Letzteres Verfahren liefert runde Körner, ebenfalls eine gut streubare Form.
• Das erstere Verfahren hat den Nachteil, daß sich die entstehenden Nadeln leicht verfilzen und an die Wandungen anhängen, wodurch die Kühlwirkung rasch sinkt un-d viel Handarbeit erforderlich wird, während die letztere Methode so hochkonzentrierte Harnstofflösungen erfordert, daB sie nur bei Temperaturen flüssig sind, bei denen schon wieder merkliche Rückzersetzung zu Ammoncarbonat zu fürchten ist; man braucht daher sorgfältige Bedienung, um Erhitzungsdauer und Höhe der Temperatur möglichst einzuschränken. Z. B. zeigen reine Harnstofflösungen folgende Erstarrungspunkte: 87 Prozent: 95° C, 9o Prozent: 1o7° C, 95 Prozent i 2o' C usw., die Rückzersetzung von Harnstoff mit Wasser zu Ammoncarbonat beginnt aber schon bei 8o° C merklich zu werden und nimmt mit steigender Temperatur schnell zu.
• Es wurde nun gefunden, daß sich die sehr beliebte 'Nadelform bequem erzeugen läßt, wenn man mäßig konzentrierte Lösungen mit weniger als 9o Prozent Harnstoffgehalt in Tropfenform zerteilt un ' einem langsam kühlenden Luftstrom aussetzt. Es wird hier also nicht ein rasches Erstarren der ganzen Masse der Tropfen. welches zur Bildung runder Körner- führt, erstrebt, sondern eine langsame Abkühlung aus Lösung, welche dem Kristall Zeit läßt, sich in einer Flüssigkeit zu deutlichen Nadeln zu entwickeln: es werden deshalb auch nicht so hochkonzentrierte Lösungen verwendet wie dort, sondern es können alle HarnstoftZösungen verwendet werden, welche beim Abkühlen auf gewöhnliche Temperatur Ausscheidung von Harnstoff geben. Notwendig ist es, den Weg des Tropfens möglichst lang zu machen und nicht zu schnell mit kalter Luft abzuschrecken, was durch teilweise Verwendung von vorgewärmter Luft oder geeignete Anwendung des Gegenstromprinzips zu erreichen ist.
• B eispiel.
• In einen z0 m hohen Turm läßt man oben eine Harnstofflösung mit 70 Prozent Harnstoffgehalt einlaufen und zerteilt sie durch eine bekannte Vorrichtung, wie Brausen, Düsen, rotierende Scheiben o. dgl., in nicht . zu feine Tropfen; gleichzeitig wird von unten nach oben ein Luft- oder Gasstrom durchgesaugt oder -geblasen und dieser Strom so reguliert, daß das Ende der Abkühlung der herabfallenden Tropfen erst in der untersten Zone erreicht wird. Wenn nötig, führt man zu diesem Zweck in der oberen Hälfte angewärmte Luft ein und erst am unteren Ende des Turmes kalte Luft. Durch richtige Einstellung der aufgegebenen Lösungsmenge und der Luftmenge wird sich dies erübrigen, da die aufsteigende Luft sich von selbst an der entgegenfallenden heißen Lösung anwärmt. Um die Teilchen länger schwebend zu halten und dadurch die Kristallisationszeit zu verlängern, ist es zweckmäßig, der Luft durch tangentiale Einführung eine kreisende Bewegung zu geben. An Stelle des hohen Turmes kann selbstverständlich auch ein hinreichend großer niedriger Raum treten, in den dann die Harnstoftlösung horizontal oder in geeignetem 'i'inkel nach oben so eingespritzt wird, daß eine möglichst lange Flugbahn entsteht.-Die Luftzuführung kann hier leicht durch Einblasen oder durch natürlichen Zug mit jalousien an der Seite oder unten reguliert werden. Die Zerteilung zu Tropfen kann auch unter Verwendung von Druckluft oder Dampf oder unter Erfassen der ausfließenden Lösung durch einen unterhalb eintretenden Luftstrom usw. bewirkt werden.
• Am Boden des Apparates sammelt sich ein je nach der angewandten Ausgangslösung mehr oder minder dicker Brei an, der durch Schnecke, Räumet o. dgl. einem Filterapparat, Schleuder, Saugtrommel o. dgl. zugeführt wird, um die Kristallnadeln von anhaftender Mutterlauge zu trennen. Wenn sehr starke Harnstofflösungen benutzt waren, so kann die feuchte Kristallmasse unter Umständen direkt in einen Trockenapparat gebracht werden, um die Reste von Wasser zu entfernen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Harnstoff in kristallisierter Nadelform, darin bestehend, daß man warme, konzentrierte Harnstofflösungen mit weniger als 9o Prozent _ Harnstoffgehalt in Tropfenform zerteilt und in Luft oder anderen Gasen langsam abkühlen läßt. .