DE2700153A1 - Verfahren zum faerben von textilmaterial und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents
Verfahren zum faerben von textilmaterial und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrensInfo
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Description
Verfahren zum Färben von Textilmaterial und Vorrichtung
zur Durchfuhrung des Verfahrens
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum egalen, rationellen, sicheren und umweltfreundlichen
Färben von Textilmaterial nach der Ausziehmethode, die Anwendung des Verfahrens auf Textilmaterial
aus hauptsächlich mit anionischen Farbstoffen anfärbbaren Fasern, wie synthetisches Polyamid oder
Wolle, das nach diesem Verfahren gefärbte Textilmaterial sowie die Vorrichtung zur Durchfuhrung des Verfahrens.
Mit anionischen Farbstoffen anfärbbares Textilmaterial, wie synthetisches Polyamid oder Wolle,
wird normalerweise aus mehr oder weniger gepuffertem, schwach alkali schem neutralem oder schwach saurem
Bad gefärbt. Zuweilen wird gegen Ende der Färbung eine organische Säure, wie z.B. Essigsäure, zugesetzt. Da
durch wird zwar der Ausziehgrad verbessert, es treten jedoch häufig Probleme hinsichtlich der Egalität
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der Färbungen auf. ·?*
Von der Verwendung von Schwefelsäure wird abgeraten, obwohl zwar der Ausziehgrad weiter verbessert
wird, aufgrund von Blockierungseffekten aber die Gefahr, unegale Färbungen zu erhalten, besonders gross ist
(siehe H.U. Schmidlin: Vorbehandlung und Färben von synthetischen Faserstoffen, Verlag: Schweizerische Vereinigung
von Färbereifachleuten, Basel 1968).
Aus der deutschen Offenlegungsschrift Nr.
2 354 728 ist ein Verfahren zum Färben von Wolle und Polyamid bekannt, in welchem die Färbung bei einem
pH-Wert von 7,5 bis 11 begonnen und bei einem pH-Wert von 4 bis 6,5 beendet wird. Die pH-Aenderung wird durch
Zusatz von Lactonen als Säurespender erreicht, welche während des Färbevorganges laufend hydrolysiert werden.
In dieser Offenlegungsschrift wird von der Verwendung von freien Säuren anstelle der Lactone abgeraten, da dadurch
die Egalität besonders bei hellen Färbungen verschlech- · tert werden würde.
Diese bekannten Verfahren besitzen jedoch den grossen Nachteil, dass nach jeder Färbung grosse Mengen
an Abwasser anfallen, welche von Farbstoffen und gegebenenfalls Textilhilf smitteln befreit werden mllssen.
Eine Wiederverwendung des Färbebades ist nur schwierig möglich, da nach dem Färben noch zuviel Farb-
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stoffe, Hilfsmittel und auch unverbrauchte Säurespender im Bad verbleiben. Zudem wUrde im Färbebad durch die
schwache organische Säure in Verbindung mit dem zur Erzielung des Anfangs-pH-Wertes erforderlichen Alkali ein
Puffersystem aufgebaut werden, so dass beim erneuten Ansäuren der End-pH-Wert nur durch Zusatz wesentlich grösserer
Mengen Säurespender erreicht werden könnte.
Es wurde nun gefunden, dass es ohne färberischan oder analytischen Aufwand unter Erhalt von sehr gut
reproduzierbaren Färbungen möglich ist, das Färbebad mehr mals zu verwenden, wenn man dafUr sorgt, dass die Farbstoffe
möglichst vollständig auf das Textilmaterial aufziehen. Dies wird dadurch erreicht, dass der pH-Wert des
Färbebades im Verlauf der Färbung durch Zusatz einer starken Säure abgesenkt wird. Ueberraschenderweise lassen
sich Schwierigkeiten hinsichtlich der Egalität der Färbungen dadurch vermeiden, dass die Säurezugabe allmählich
erfolgt.
Das erfindungsgemässe Verfahren bietet einen erheblichen technischen Fortschritt. Durch die mehrmalige
Verwendung des Färbebades wird die Abwassermenge stark reduziert. Zudem enthalten die Abwässer infolge des besseren
Ausziehgrades bedeutend weniger Farbstoff als die nach den bisher Üblichen Verfahren anfallenden Bäder und
es werden keine Puffersysteme benötigt, welche Phosphate oder Borate enthalten, die oekologisch bedenklich sind.
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Durch die Verwendung anorganischer anstelle von organischen Säuren lässt sich ausserdem der Sauerstoffbedarf
der Abwässer bei der biologischen Klärung vermindern. Es resultiert also eine erhebliche Einsparung an Wasser,
Farbstoffen und anderen HilfsChemikalien sowie an Energie, da die ausgezogenen Färbebäder bei nochmaliger Verwendung
nicht jeweils erneut von Raumtemperatur auf die Färbetemperatur erhitzt werden mlissen. Lediglich die Abkühlung,
die während des Wechsels der Ware, auch unter Einsatz einer Vorrichtung zum heissen Ausfahren, eintritt, muss
ausgeglichen werden.
Ferner besitzt das erfindungsgemässe Verfahren den besonderen Vorzug, dass man Färbungen erhält, welche
auch bei nochmaliger Verwendung des Bades in Bezug auf Farbstärke und Nuance sehr gut reproduzierbar sind, urvd
ausserdem lassen sich die Ergebnisse aus Kleinversuchen (Laborfärbungen) ausgezeichnet auf Praxisfärbungen Übertragen.
In vielen Fällen ist ferner infolge des hohen Ausziehgrades der Farbstoffe kein Splilprozess erforder
lich, was eine weitere Rationalisierung bedeutet.
Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum egalen, rationellen, sicheren und umweltfreundlichen Färben von Textilmaterial nach der Ausziehmethode, bei dem die Färbung bei einem pH-Wert zwischen
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6 und 12 begonnen und bei einem pH-Wert zwischen 3 und 7 beendet wird, das dadurch gekennzeichnet ist, dass zu Beginn
der Färbung der Anfangs-pH-Wert falls erforderlich durch Zugabe von starkem Alkali eingestellt wird, dass
während der Färbung der pH-Wert durch Zugabe einer starken anorganischen Säure um mindestens 1 pH-Wert-Einheit
erniedrigt wird und dass im Anschluss an die Färbung das ausgezogene Bad nach Zugabe von Alkali, Farbstoff, sowie
gegebenenfalls weiteren Hilfsmitteln, gegebenenfalls erneut zum Färben verwendet wird.
Eine bevorzugte AusfUhrungsform der Erfindung
besteht darin, dass die Färbung bei einem pH-Wert von 7,0 bis 10,0 begonnen und bei einem pH-Wert von 3,5 bis
6 beendet wird. Der anzuwendende pH-Wert hängt im wesentlichen von der Art und Konzentration der Farbstoffe,
vom Substrat, sowie von der Art des Färbeaggregates, ab. Diese pH-Werte sind bekannt oder leicht bestimmbar.
Anschliessend werden dem Färbebad dann Alkali, gegebenenfalls Hilfsmittel und Farbstoffe zugesetzt und
das Färbebad wird erneut zum Färben verwendet. Als Alkali kommen Salze starker Basen mit schwachen Säuren, wie z.B.
Ammonium-, Natrium- oder Kaliumcarbonat oder -hydrogencarbonat, sowie vorzugsweise starke Basen wie NaOH oder KOH
in Betracht, welche gegebenenfalls in einem Mal, portionenweise oder vorzugsweise dosiert zugegeben, werden.
... . Die pH-Wert Erniedrigung während des Färbens
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wird durch Zugabe einer starken anorganischen Säure, deren pK -Wert bei 2O°C unter 3,8 liegt, erreicht. Als anorganische
Säuren kommen vor allem Salpeter-, Salzsäure und insbesondere Schwefelsäure in Betracht.
Die Säure wird dem Färbebad vorzugsweise nach Erreichung der Färbetemperatur so zugegeben, dass eine
egale Färbung resultiert.
Die Säurezugabe kann beispielsweise innerhalb von 5 bis 90 Minuten in 5 bis 15 gleichen Anteilen, oder
kontinuierlich z.B. mit konstanter Zuflussgeschwindigkeit,
erfolgen. Man kann die Säure auch in 2 oder mehr Phasen mit jeweils konstanter, aber voneinander verschiedener
Zuflussgeschwindigkeit zudosieren, wobei auch Pausen, während denen keine Säurezugabe erfolgt, zwischengeschaltet
sein können. Vorteilhaft ist es aber, durch eine geeignete Regel- und/oder Steuereinrichtung die Säurezugabe
durchzufuhren, z.B. so, dass sich eine vorgegebene pH-Aenderung bezogen auf die Zeit und/oder Temperatur ergibt.
Diese pH-Aenderung kann mit einem oder mehreren linearen und/oder nicht-linearen Gradienten erfolgen.
Mach dem erfindungsgemässen Verfahren lassen sich Textilmaterialien aus mit anionischen Farbstoffen
anfärbbarem Material färben. Insbesondere lässt sich das Verfahren zum Färben von natürlichen Polyamiden, wie
Wolle oder Seide, oder von sythetischen Polyamiden verwenden. Solche sythetischen Polyamide sind z.B.
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Polymerisate von £*-Caprolactam (Polyamid 6), Kondensationsprodukte
aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Polyamid 6.6) oder Sebacinsäure (Polyamid 6.10) oder
Mischkondensationsprodukte z.B. aus Hexamethylendiamin, Adipinsäure und f-Caprolactam (Polyamid 6.6/6), ferner
die Polymerisationsprodukte aus £-Caprolactam oder aus
ώ-Aminoundecansäure (Polyamid 11) und modifizierte Polyamid-Typen.
Auch Gemische aus diesen Fasern, sowie aus Wolle und sythetischem Polyamid, sind verwendbar.
Die Aufmachungsform dieser Fasermaterialien
kann sehr vielseitig sein; beispielsweise kommen in Betracht: loses Material, Garn in allen Aufmachungsformen,
Gewebe, Gewirke, Gestricke, Faservliesstoffe und insbesondere Teppiche.
Erfindungsgemäss verwendbare Farbstoffe sind vorzugsweise anionisch, wasserlöslich oder mindestens
in Wasser dispergierbar. Sie können reaktiv oder vorzugsweise nichtreaktiv sein, d.h. sie können mit dem Fasermaterial
eine kovalente Bindung eingehen oder nicht und
verschiedenen Farbstoffklassen angehören. Es handelt sich beispielsweise um Salze metallfreier oder schwermetallhaltiger
Mono-, Dis- oder Polyazofarbstoffe, einschliesslich der Formazanfarbstoffe, sowie der Anthrachinon-,
Nitro-, Triphenylmethan- und Phthalocyaninfarbstoffe. Von Interesse sind auch die 1:2-Metallkomplexfarbstoffe.
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Der anionische Charakter dieser Farbstoffe kann durch Metallkomplexbildung allein und/oder durch saure salzbildende
Subtituenten, wie Carbonsäuregruppen, Schwefelsäure- und Phosphorsäureestergruppen, Phosphorsäuregruppen
oder Sulfonsäuregruppen, bedingt sein.
Daneben kann das Färbebad auch noch Dispersionsfarbstoffe und/oder kationische Farbstoffe enthalten,
Alle diese Farbstoffe mils sen in dem während der Färbung vorliegenden pH-Bereich im wesentlichen stabil sein.
Für diese Anwendungsform, nämlich das Färben von z.B. "differential-dyeingM-Polyamid-Teppichmaterial
oder eventuell anderen Fasertypen, hat das Verfahren wesentliche technische Vorteile:
Da bekanntlich die für die Flächenegalität verantwortliche
Migration der Farbstoffe sowie der Differenzierungseffekt sehr stark pH-Wert abhängig sind und fUr
diese beiden Vorgänge auch unterschiedliche pH-Werte optimal sind, ist man im bislang angewandten Verfahren
durch die Auswahl der zur Verfugung stehenden Puffersysteme in der Wahl des pH-Wertes sehr eingeschränkt. Auch
sind gewisse Puffersysteme z.B. (Phosphate , Essigsäure/ Natriumacetat) oekologisch bedenklich.
Es wurde gefunden, dass mit dem vorliegenden Verfahren, das eine kontrollierte Führung des pH-Wertes
von einem höheren zu einem stabilen tieferen Endwert erlaubt, eine deutlich bessere Sicherheit im Bezug auf
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Flächenegalität, Reproduzierbarkeit in Farbton, Farbstärke und Differenzierungsgrad erreicht werden kann.
Dies hat eine bedeutende Verminderung der effektiven mittleren Färbezeit zur Folge, das Verfahren wird vereinfacht.
Ausserdem kann man den End-pH-Wert frei wählen und konstant halten und ist dadurch sehr viel flexibler
in Bezug auf Farbstoffauswahl.
Neben den Farbstoffen kann das Färbebad noch weitere die Eigenschaften des Textilmaterials beeinflussende
Zusätze enthalten, z.B. Egalisiermittel, Weichmachungsmittel, Antistatika, Antioxidantien, antimikrobielle
Mittel, Zusätze zum Flammfestausrlisten oder zur Erhöhung der Hydrophilie, schmutz-, wasser- und oelabweisende
Mittel, Zusätze zur Erhöhung der Nassechtheit sowie Entschäumer.
Das erfindungsgemässe Färbeverfahren ist vorzugsweise
bei erhöhter Temperatur, insbesondere bei 65 bis 1OO°C, durchführbar. Man kann aber auch in druckfesten
Apparaturen bei einer Temperatur bis zu 140°C, vorzugsweise bei 100 bis 1200C, färben.
Allgemein sind auch Zirkulationsfärbeapparate oder -maschinen, wie z.B. Jetfärbeapparate, Zirkulationsapparate für Garn oder Wickelkörper, Baumfärbeapparate,
Packfärbeapparate, Haspelkufen oder auch Färbeaggregate, bei denen eigens zu diesem Zweck eine externe Zirkulationseinrichtung
angebaut wird, fUr das erfindungsgemässe Verfahren verwendbar.
Man geht z.B. so vor, dass man Farbstoffe und gegebenenfalls ein anionisches Hilfsmittel dem kalten
Bad zugibt und mittels der Dosierungsanlage Alkali bis zum Erreichen des gewünschten Anfangs-pH-Wertes (6 bis
12) zufliessen lässt, das Textilmaterial einfährt und auf die Färbetemperatur, vorzugsweise 90 bis 1000C, aufheizt.
Man kann auch umgekehrt vorgehen, indem man zuerst
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das alkalische Färbebad zusammen mit dem zu färbenden Textilmaterial in den Färbeapparat einfüllt und dann
Farbstoffe sowie gegebenenfalls Hilfsmittel zugibt.
Während der Aufziehperiode kann z.B. der pH-Wert
mittels der Dosiereinrichtung konstant gehalten werden.
Nach Erreichen der Färbetemperatur wird 5 bis 60 Minuten, bevorzugt etwa 30 Minuten, gefärbt.
Dann wird mittels Dosiereinrichtung der pH-Wert auf den End-pH-Wert (7 bis 3,5) innerhalb von 5 - 90 Minuten
gesenkt. Als Säure wird vorzugsweise Schwefelsäure verwendet. Die Farbstoffe sind nahezu vollständig, z.B. zu
über 99%, auf das Textilmaterial aufgezogen.
Man fährt dieses, z.B. nach dem Abkühlen, bevorzugt aber bei der Färbetemperatur, aus dem Färbeapparat
und stellt es, z.B. ohne zu spülen, durch Zentrifugieren, Absaugen oder Trocknen fertig.
In die gebrauchte, vorzugsweise heisse Färbeflotte gibt man nun Farbstoffe, gegebenenfalls Hilfsmittel
und mittels der Dosiereinrichtung, Alkali zu. Nach Erreichen des gewünschten Anfangs-pH-Wertes gibt man
erneut Textilmaterial zu und wiederholt den oben beschriebenen Färbevorgang.
Im Prinzip lässt sich die Flotte auf diese
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Art beliebig oft verwenden. Vorzugsweise wird sie jedoch
nach 2 bis 6maligem Gebrauch verworfen, da evtl., z.B. durch Ablösen von Schlichte- oder Avivagemitteln, Signierfarbstoffen
oder Verunreinigung von dem Textilmaterial oder durch das Anfallen von Flusen, Schwierigkeiten
auftreten können.
Dank des fast vollständigen Aufziehens der Farbstoffe kann man bei der zweiten Verwendung der Flotte
andere Farbstoffe als bei der ersten Färbung verwenden. Vorzugsweise wird man dann jedoch mit den jeweils
hellsten Färbungen beginnen.
Die vorliegende Erfindung betrifft neben dem Färbeverfahren auch eine Vorrichtung zur Durchführung
dieses Verfahrens. Diese besteht aus einem geeigneten Färbeaggregat, an dem Anordnungen angebracht sind, die
es gestatten, den pH-Wert der Färbeflotte zu messen, sowie mindestens eine Dosiereinrichtung, durch die der
Färbeflotte Zusätze, wie insbesondere die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens erforderlichen
Säure und Alkali, zugesetzt werden können. Vorzugsweise sind sowohl die pH-Messtellen als auch die Dosiereinrichtungen
an ein externes Flottenumwälzsystem angeschlossen, wobei sich die pH-Messtellen in Fliessrichtung
vor und/oder nach einer Dosiereinrichtung befinden.
Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemässen
Vorrichtung besteht darin, dass das externe
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Flottenumwälzsystem aus mehreren getrennten Leitungen besteht, die vor der Einmündung in den Färbeapparat vereinigt
werden, und dass die Impfstelle, an der die Dosiereinrichtung
an das Flottenumwälzsystem angeschlossen ist, sich an der Stelle befindet, an der die einzelnen
Leitungen zusammentreffen, und dass diese Dosiervorrichtung so ausgeführt ist, dass mittels einer geregelten
Pumpe durch Dosieren einer starken Lauge ein AnfangspH-Wert eingestellt werden kann und anschliessend mittels
einer geführten (gesteuerte Regelung) Pumpe durch Dosieren einer starken Säure der pH-Wert nach einer vorausbestimmbaren
Zeitfunktion auf einen Endwert gesenkt werden kann.
Die Dosiereinrichtung kann aber auch an einer anderen Stelle an das Flottenumwälzsystem angeschlossen
sein und die Dosiereinrichtung und die pH-Messteile können sich sowohl an der gleichen als auch an verschiedenen
Leitungen des Flottenumwälzsystems befinden.
Es ist selbstverständlich, dass die beschriebenen Vorrichtungen lediglich Ausführungsbeispiele darstellen
und dass das erfindungsgemässe Färbeverfahren auch mit anderen Arten von Vorrichtungen durchführbar
ist.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken. Die Mengenangaben
bei den Farbstoffen und Hilfsmitteln beziehen
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sich auf handelsübliche Ware und die Temperaturen sind
in Grad Celsius angegeben.
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Eine Laborhaspelkufe mit einer Arbeitsbreite von 55 cm und einem Fassungsvermögen von 500 Litern ist
mit externem Flottenumwälzsystem bestückt. Die Flotte wird am Kufenboden abgezogen und durch eine Pumpe Über
eine Rohrleitung, die mit einem Durchflussmesser ausgerüstet ist, auf der Vorderseite in die Haspelkufe zurlickgefllhrt.
Zwischen der Abzugsstelle und der Pumpe sind in die Rohrleitung drei Bohrungen angebracht. Durch die in
der Fliessrichtung erste Bohrung wird eine kombinierte Glaselektrode eingeführt. Die zweite Bohrung ist Über
einen Schlauch direkt mit einer Dosierpumpe verbunden, und auf die dritte Bohrung ist ein Zusatzbehälter mit
Hahn aufgesetzt, durch welchen Farbstoff und Cheraikalienlösungen eingegeben werden können.
Die Haspelkufe wird mit einem StUck Polyamid-6-Velours-teppich
(Allyn 707) von 50 cm Breite, 23 m Länge und einem Gewicht von 6,45 kg sowie mit 240 Liter
kaltem enthärtetem Wasser beschickt. Die Umziehgeschwindigkeit des Teppichmaterials beträgt 12 Meter pro Minute, die
Förderleistung der Pumpe für die externe Flottenzirkulation wird auf 3600 Liter pro Stunde eingestellt.
Aus dem Behälter werden der Flotte, während sie mit Dampf direkt auf 80 bis 85° aufgeheizt wird, 500ml
ln-Natronlauge und anschliessend 96,75 g des oberflächen-
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Ίο
aktiven Mittels der Formel
270Ü153
C12H25
(SO3Na)2
gelöst in 1 1 Wasser zugesetzt. Der pH-Wert beträgt hiernach 10.5.
Darauf werden 4.84 g des gelben Farbstoffes der Formel I
N=N
^J 0CH3
(D
H03S
OCH,
und 1.61 g des blauen Farbstoffes der Formel II
0 NH
Ό NH-/ν
SO2NHCH2CH2OH
beide gelöst in 1,5 1 Wasser, vom Zusatzbehälter innerhalb von 10 Minuten zufliessen gelassen. Gleichzeitig
wird die Temperatur der Flotte mittels Direkt- und Indirektdampf auf 93 bis 96° erhöht und anschliessend auf
dieser Höhe gehalten.
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10 Minuten nachdem diese Temperatur erreicht und die Farbstoffe eingegeben sind, werden mittels der
Dosierpumpe mit einer Geschwindigkeit von 50 ml/pro Minute 1200 ml In-Schwefelsäure zudosiert. Der pH-Wert der
Flotte beträgt danach 3.9. Der pH-Wert erhöht sich während der nächsten 10 Minuten noch auf 4.4. Die Flotte
ist nahezu erschöpft, d.h. die Farbstoffe sind zu über 99% aufgezogen. Die Heizung wird abgestellt und das Bad
durch Oeffnen der Haspelkufe und indirekte Kühlung auf 60° abgekühlt.
Das Teppichmaterial wird aus der Haspelkufe herausgezogen und ohne Spillen zentrifugiert und getrocknet.
Es ist gleichmässig hellgriin gefärbt.
In diese gebrauchte Flotte, die eine Temperatur von 58° aufweist, bei welcher durch das Direktdampfkondensat
der Flottenverlust ungefähr ausgeglichen wurde, werden nach Zugabe von 500 ml In Natronlauge und 98.25 g
eines anionischen faseraffinen Egalisiermittels 6.55 kg (0.5 χ 23 m) desselben Teppichmaterials eingeführt. Der
pH-Wert der Flotte beträgt 11.2. Die Umziehgeschwindigkeit des Teppichmater"ials beträgt wiederum 12 Meter pro
Minute, die Flottenzirkulationsgeschwindigkeit wird auf 4800 Liter pro Stunde eingestellt.
Man heizt nun innerhalb von 10 Minuten auf bis 96° auf, lässt hierauf durch den Zusatzbehälter
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innerhalb von 6 Minuten eine Lösung von 4.91 g des Farbstoffs der Formel I und 1.64 g des Farbstoffes der Formel
II in 1.5 Liter Wasser zulaufen. Die Temperatur der Flotte wird auf 93 bis 96° gehalten.
Nach weiteren 10 Minuten werden mittels der Dosierpumpe mit einer Geschwindigkeit von 20 ml pro
Minute 570 ml In Schwefelsäure zudosiert. Der pH-Wert der Flotte beträgt nach dem Abstellen der Dosierpumpe
3.9, erhöht sich aber während der nächsten 10 Minuten auf 4.25. Die Farbstoffe sind zu Über 99% auf das
Teppichmaterial aufgezogen. Die Flotte wird auf 65° abgekühlt, das Teppichmaterial aus der Haspelkufe gezogen
und, ohne zu spülen, zentrifugiert und getrocknet. Es ist gleichmässig hellgrün gefärbt und lässt sich in
Farbstärke und Nuance nicht vom zuerst gefärbten unterscheiden.
In die bereits zweimal verwendete Flotte werden 5.94 kg (0.5 χ 18 rn) eines Schlingenflorteppichmaterlals
eingeführt, dessen Schlingen ein 50:50 Gemisch aus basisch färbbarem Polyamid (Antron 3 Typ 754) und deep-dyeing
Polyamid (Antron 3 Typ 757) darstellen. Bei 60° werden 59.4 g eines nichionischen farbstoffaffinen Egalisiermittels
(Alkylaminpolygykoläther), gelöst in 1 Liter Wasser, innerhalb von 5 Minuten durch den Zusatzbehälter zugesetzt,
wobei die Umziehgeschwindigkeit des Teppichs 12 m
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pro Minute und die Zirkulationsgeschwindigkeit der Flotte 4800 Liter pro Stunde betragen.
Es wird innerhalb von 15 Minuten auf 93° bis 96° aufgeheizt und bei dieser Temperatur belassen.
Während des Aufheizens werden 500 ml In Natronlauge zugesetzt und nach dem Erreichen der Endtemperatur
20.79 g des Farbstoffes der Formel I, 8.91 g des Farbstoffes der Formel II, sowie 3,56 g des roten
Farbstoffes der Formel III
(III) (H V- N~CH3
gelöst in 1 Liter warmem Wasser, innerhalb von 8 Minuten Über den Zusatzbehälter zugesetzt.
Anschliessend werden 65.34 g des gelben Farbstoffes der Formel IV
OH
CH3CONH-
0.71 g des roten Farbstoffes der Formel V
0 NH,,
(V)
0 OH
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und 2.67 g des blauen Farbstoffes der Formel VI
O KIICH3
(VI)
O NHCH2CH2OH
in Form ihrer Dispersionen, verdünnt in 1 Liter Wasser
Über den Zusatzbehälter zugesetzt.
10 Minuten danach werden mittels der Dosierpumpe mit einer Geschwindigkeit von 20 ml pro Minute
580 ml in Schwefelsäure zudosiert.
Der pH-Wert der Flotte beträgt 10 Minuten nach dem Ende der Säurezugabe 4.1.
Nach dem Abkühlen der Flotte auf 60°, wird die Flotte abgelassen und das Teppichmaterial in der
Haspelkufe mit 200 Liter Wasser von 50° während 15 Minuten gespUlt. Das Teppichmaterial wird aus der Haspelkufe
gezogen, zentrifugiert und getrocknet. Es resultiert eine gleichmässige Differentialfärbung mit Oliv-
und Goldgelb-Nuance.
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Ein Baumfarbeapparat (Labor-Stückfärbeapparat,
Modell 10 der Firma Rudolf Then) besteht in seinen Hauptteilen aus dem liegenden Färbekessel mit Kühlmantel, der
mit dem Nebenkessel mit einer Spezial-Umkehrpumpe zu einem Zirkulationssystem verbunden ist.
In diesen Färbeapparat wird ein Warenbaum eingeführt,
der mit einer Polyamid-6 Schiingenflor-Teppichware von 50 cm Breite, 135 cm Länge und einem Gewicht
von 380 g bestückt wurde. In den Nebenkessel wurden 6 Liter enthärtetes Wasser eingefüllt und 60 ml 2n Natronlauge
zugegeben. Durch Oeffnen der entsprechenden Ventile (Nebenkessel, bzw. Verbindungsleitungen, Pumpe/Färbekessel)
strömt die Flotte aus dem Nebenkessel mit eigenem Gefälle in den Färbekessel, dabei fliesst die verdrängte
Luft durch die Entlüftungsleitung in den Nebenkessel ab. Nach Füllung des Färbeapparates bleibt im Nebenkessel
ein Flottenrest von ca. 5 cm Höhe, danach wird die Umwälzpumpe eingeschaltet. Zur Kontrolle des pH-Wertes
wurde in die Rohrleitung zwischen Färbe- und Nebenkessel (Fliessrichtung) eine Bohrung angebracht und eine kombinierte
Glaselektrode eingeführt. Die Färbeflotte zirkuliert während des gesamten Färbeprozesses von innen
nach aussen, dabei beträgt das Druckgefälle 0,1 bis 0,2 Bar, die Förderleistung der Pumpe ca. 6 Liter pro Minute.
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Die Flotte wird auf 98° erhitzt und 7,6 g eines anionischen faseraffinen Egalisiermittels, gelöst in 100 ml
Wasser, innerhalb von 5 Minuten in den Nebenkessel zugegeben.
Die Färbetemperatur wird auf 97-98° eingestellt, der pH-Wert beträgt 10.7. Der pH-Wert einer entnommenen,
auf 20° abgekühlten Probe beträgt 11.9.
Nun werden 2.28 g des gelben Farbstoffes der Formel VII
HO3S-/ V NH-N0o
N=IH' VOSOo-CH
und 1.52 g des blauen Farbstoffes der Formel VIII
1S
0 NHCH
/CH
(VIII)
CH2NH-COCH = SO3H
beide gelöst in 200 ml heissem Wasser, innerhalb von ,10
Minuten aus einem Tropftrichter in den Nebenkessel zulaufen gelassen. Nach 30 Minuten werden mittels einer
Kolbenbürette während 10 Minuten mit einer Geschwindigkeit von 5.5 ml pro Minute und während weiterer 20 Minuten
mit einer Geschwindigkeit von 2.25 ml pro Minute,
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insgesamt 100 ml In Schwefelsäure zudosiert.
Der pH-Wert beträgt nach weiteren 10 Minuten 3.8. Das Färbebad ist erschöpft, d.h. die Farbstoffe
sind zu Über 997«. auf das Färbegut aufgezogen. Die Beheizung
wird abgestellt und mit Hilfe der indirekten Kühlung der Färbeflotte auf 60° gekühlt. Während dieser Zeit erhöht
sich der pH-Wert auf 3.9. Die fast wasserklare Flotte wird in den Nebenkessel zurlickgepumpt und der Warenbaum
herausgenommen. Das Teppichmaterial wird abgewickelt, zentrifugiert und getrocknet. Die Polyamid-6-Schiingen-Teppichware
ist flächenegal, grlin gefärbt.
Die gebrauchte Flotte, die eine Temperatur von 55° aufweist, wird mit 600 ml enthärtetem Wasser wieder
auf 6 Liter aufgefüllt und so der Flottenverlust ausgeglichen. Der Warenbaum wird bewickelt mit 380 g (50x135 cm)
derselben Polyamid-6-Schlingenflor-Teppichware und in den
Färbeapparat eingeführt. Nach Zugabe von 63 ml In Natronlauge zur Flotte beträgt der pH-Wert 11.0. Anschliessend
wird die Flotte wie bei der vorigen Färbung in den Färbekessel überführt und in gleicher Weise die gleiche Menge
des Egalisiermittels zugesetzt.
Die Färbetemperatur wird auf 97 bis 98° eingestellt, der pH-Wert beträgt 10.2.
Nun werden 2.28 g des Farbstoffes der Formel VII und 1.52 g des Farbstoffes der Formel VIII, beide
gelöst in 200 ml heissem Wasser, innerhalb von 10 Minuten
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aus einem Tropftrichter in den Nebenkessel zulaufen gelassen. Nach weiteren 30 Minuten werden mittels einer
Kolbenbürette während 10 Minuten mit einer Geschwindigkeit von 5.5 ml pro Minute und während weiterer 20 Minuten
mit einer Geschwindigkeit von 1.4 ml pro Minute, insgesamt 73 ml In Schwefelsäure zudosiert.
Der pH-Wert beträgt nach weiteren 10 Minuten 3.9. Durch die zwischen Färbe- und Nebenkessel eingebaute
kombinierte Glaselektrode wird der pH-Wert ständig kontrolliert.
Das Färbebad ist erschöpft, d.h. die Farbstoffe sind zu über 99% auf das Färbegut aufgezogen.
Die Beheizung wird abgestellt und mit Hilfe der indirekten Kühlung die Färbeflotte auf 60° gekühlt,
während dieser Zeit erhöht sich der pH-Wert auf 4.0. Die praktisch erschöpfte Flotte wird in den Nebenkessel zurückgepumpt
und der Warenbaum herausgenommen. Das Teppichmaterial wird abgewickelt und, ohne zu spülen, zentrifugiert
und getrocknet. Die Polatnid-6-Schiingen-Teppichware
ist flächenegal, grün gefärbt und unterscheidet sich hinsichtlich Farbstärke und Nuance nicht von der zuerst gefärbten
Teppichware.
Entsprechend dieser zweiten Färbung werden auf demselben Polyamid-6-Teppichmaterial noch zwei weitere
Färbungen durchgeführt, wobei kleine Gewichtsunterschiede
bei der Farbstoff- und Hilfsmitteleinwaage berücksichtigt
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werden. Die verwendeten Mengen an In Natronlauge sowie
die Dosiergeschwindigkeiten der Kolbenbürette, die wiederum In Schwefelsäure enthält, werden beibehalten. Es
resultieren egale Färbungen, die sich in der Nuance und Farbstärke von den beiden ersten Färbungen nicht unterscheiden.
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Der Warenbaum des Baumfärbeapparates (siehe Beispiel 2) wird mit einem Polyamid-ojo-Serge-Filamentgewebe,
fixiert und gebleicht, von 20 χ 0,5 m und einem Gewicht von 670 g bewickelt. Dieser Warenbaum wird in
den Farbekessel eingesetzt. In den Nebenkessel werden 6 Liter kaltes enthärtetes Wasser eingefüllt und 12 ml
In Natronlauge zugegeben. Eine kombinierte Glaselektrode (siehe Beispiel 2) dient zur Kontrolle des pH-Wertes.
Anschliessend wird die Flotte wie bei den Färbungen in Beispiel 2 beschrieben in den Färbekessel Uberfllhrt
und 6.7,g des gleichen Egalisiermittels zugesetzt. Die Färbetemperatur wird auf 9 7 bis 98° eingestellt, der
pH-Wert beträgt 9.4.
Nun werden 5.36 g des Farbstoffes der Formel I, 2.28 g des Farbstoffes der Formel II und 2.28 g des Farbstoffes
der Formel III gemäss Beispiel 1, zusammen gelöst in 200 ml heissem Wasser, innerhalb von 10 Minuten aus
einem Tropftrichter in den Nebenkessel zulaufen gelassen. Nach 15 Minuten werden mittels einer Kolbenbürette mit
einer Geschwindigkeit von 2.5 ml pro Minute während 20 Minuten 50 ml In Schwefelsäure zudosiert.
Der pH-Wert beträgt nach weiteren 10 Minuten 4.2. Das Färbebad ist erschöpft, d.h. die Farbstoffe sind
zu Über 99% auf das Färbegut aufgezogen. Die Beheizung
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wird abgestellt und mit Hilfe der indirekten Kühlung die
Färbeflotte auf 60° gekühlt. Die fast wasserklare Flotte wird in den Nebenkessel zurUckgepumpt und der Warenbaum
herausgenommen. Das Filamentgewebe wird abgewickelt, durch
Abquetschen entwässert und getrocknet. Das Gewebe ist gleichmässig in einer Braun-Nuance gefärbt.
Die gebrauchte Flotte, die eine Temperatur von 55° aufweist, wird mit 900 ml enthärtetem Wasser wieder
auf 6 Liter aufgefüllt und so der Flottenverlust ausgeglichen. Der Warenbaum wird bewickelt mit 670 g (20 χ 0,5 m)
desselben Polyamid-6.6-Serge-Filamentgewebes und in den
Färbeapparat eingeführt. Anschliessend wird die Flotte wie bei der vorigen Färbung dieses Beispiels in den Färbekessel
Überfuhrt und danach die gleiche Menge des Egalisiermittels zugesetzt. Die Färbetemperatur wird auf 97
bis 98° eingestellt.
Nun werden 5.36 g des Farbstoffes der Formel I, 2.28 g des Farbstoffes der Formel II und 2.28 g des Farbstoffes
der Formel III, zusammen gelöst in 200 ml heissem Wasser, innerhalb von 10 Minuten aus einem Tropftrichter
in den Nebenkessel zulaufen gelassen. Nach weiteren 15 Minuten werden mittels einer Kolbenbürette während 25
Minuten mit einer Geschwindigkeit von 1.4 ml pro Minute, insgesamt 35 ml In Schwefelsäure zudosiert. Der pH-Wert
beträgt nach weiteren 10 Minuten 4.1. Durch die im Zirkulationssystem eingebaute kombinierte Glaselektrode wird
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- vr-
der pH-Wert ständig kontrolliert.
Das Färbebad ist erschöpft, d.h. die Farbstoffe sind zu Über 99% auf das Färbegut aufgezogen. Die Beheizung
wird abgestellt und mit Hilfe der indirekten Kühlung die Färbeflotte auf 60° gekühlt. Die praktisch farblose
Flotte wird in den Nebenkessel zurückgepumpt und der Warenbaum herausgenommen. Das Filamentgewebe wird abgewickelt,
durch Abquetschen entwässert und getrocknet.
Das Polyamidgewebe ist gleichmässig gefärbt und unterscheidet sich hinsichtlich Farbstärke und Nuance
nicht von der zuerst durchgeführten Färbung.
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Die in Zeichnung 1 dargestellte Vorrichtung umfasst eine Teppichhaspelkufe (Fabrikat "BrUckner" Typ HKP,
Fassungsvermögen max. 25,4 m^, Arbeitsbreite 5 m), welche
mit einem externen Flottenumwälzsystem bestückt ist. Aus
dem Färbe aggregat 1 wird die Flotte Über die Ansaugleitung
2 mit Hilfe der Umwälzpumpen 3 durch die Leitungen 4 gepumpt und wieder dem Färbeaggregat zugeführt, wobei ein
Flottenverteiler mit Benetzungsrinne 5 dafllr sorgt, dass
die Flotte beim Wiedereintritt in das Färbeaggregat möglichst gleichmässig auf die Warenbahn verteilt wird. In die Leitungen
4 sind Wärmeaustauscher 6, eine pH-Messtelle 7 bestehend
aus Bezugselektrode Typ 8423 und Glaselektrode Typ 8403 (Fabrikat "Polymetron"), vorgängig geeicht bei
20° mittels Pufferlösungen bei den Werten 4.00, 7.00 und 10.00 - sowie eine Dosiereinrichtung 8 eingebaut. Diese
besteht, wie aus Zeichnung 2 ersichtlich ist, aus einem Vorratsbehälter 9, welcher Über ein Absperrventil 10,
eine Pumpe 11 (Fabrikat "Bran & LUbbe", Typ Normados NK
31), ein Rückschlagventil 12, ein weiteres Absperrventil 13 und eine Impfstelle 14 an die Leitung 4 angeschlossen
ist. Ausserdem ist die Dosiereinrichtung noch mit einem
Sicherheitsventil 15 ausgestattet.
Diese Haspelkufe wird zu 80% mit Betriebswasser gefüllt. Die Wassertemperatur in der Kufe beträgt 18°.
Xn die Kufe werden 2 1 Entschäumer und anschliessend
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hintereinander 4.4 1 Natronlauge vom 38° Baume und 7.1 kg
eines anionischen Hilfsmittels, je mit ca. 100 1 Wasser verdünnt, einlaufen gelassen. Hierauf werden 64 g des
Farbstoffes der Formel I, 32 g des Farbstoffes der Formel 111 und 48 g des Farbstoffes der Formel 11 gemäss Beispiel
I in 300 1 Heisswasser, das 30 g Calgon gelöst enthält, unter Rühren gelöst und quantitativ der Haspelkufe zugeleitet.
Nachdem Farbstoffe, Hilfsmittel und Chemikalien innerhalb von 5 Minuten gut verteilt sind, werden 220
Lauf meter Polyamid-ojö-Velours-Teppichmaterial von 5 m
Breite (Trägermaterial: Polypropylen-Bändchen) von 710 kg Totalgewicht in die Haspelkufe eingeführt. Die Haspelgeschwindigkeit
wird auf 70-75 Meter pro Minute eingestellt, die Zirkulationsgeschwindigkeit der Flotte beträgt
zwischen 6 und 7 Kubikmeter pro Minute.
Die Haspelkufe wird während 10 Minuten ohne
Heizung laufen gelassen. Dann wird innerhalb von 30 Minuten auf 90° aufgeheizt und während weiterer 30 Minuten bei
90° gefärbt, um eine egale Verteilung der Farbstoffe zu gewährleisten.
Der pH-Wert der Flotte beträgt 9.0, der Ausziehgrad der Farbstoffe ca. 70%. Mittels der Dosierpumpe
wird mit einer Geschwindigkeit von 1.9 Liter pro Minute während 18 Minuten Im Schwefelsäure zudosiert, wobei
hiernach der pH-Wert 6.7 beträgt, jedoch in den nächsten 10 Minuten auf ca. 7.5 steigt. Nach 10 Minuten wird gemu-
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stert und dabei keine Leistigkeit (Unterschied rechte
Seite-Mitte-linke Seite ) festgestellt. Dieser Test dauert 9 Minuten. Hiernach werden während 10 Minuten mit
einer Geschwindigkeit von 0,95 Liter pro Minute, dann während 5 Minuten mit einer solchen von 1.6 Liter pro
Minute und zum Schluss während 5 Minuten mit 2.5 Liter pro Minute Im Schwefelsäure bis zu einem pH-Wert der
Flotte von 4.2 zudosiert. Nach weiteren 5 Minuten werden wiederum 3 Muster ausgeschnitten, welche im Farbton und
-stärke dem Produktions-ürmuster entsprechen. Die Flotte ist praktisch vollständig ausgezogen.
Nun wird die Flotte mittels indirekter Kühlung auf 55 bis 60° abgekühlt und hierauf durch Zusatz von
20% Frischwasser auf 43° abgekühlt.
Das Teppichmaterial wird ausgefahren, abgetafelt und direkt dem Trockner zugeführt. Das getrocknete
Teppichmaterial erweist sich als gleichmässig hellbeige
gefärbt.
Durch Herausnehmen des Teppichmaterials geht
ca. 1/5 der Flottenmenge mit dem Teppich verloren.
Es werden der 43° warmen Flotte 2 Liter Entschäumer zugesetzt und 4.9 1 Natronlauge von 38° Baume zulaufen
gelassen, aber die gleiche Menge an anionischem Hilfsmittel und Farbstoffen zugesetzt. Die Abmessungen, Art
und Gewicht des Teppichmaterials sind die gleichen wie bei der ersten Färbung.
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Es wird im wesentlichen gleich verfahren wie bei der ersten Färbung, wobei die Aufheizzeit und die
Dosierzeiten unwesentlich kurzer sind . Das gleichmässig gefärbte Teppichmaterial hat die gleiche Farbtiefe und
-nuance wie die erste Partie.
Wiederum werden 2 Liter Entschäumer, 4.9 Liter Natronlauge 38° Baume und diesmal 10.5 kg anionisches
Hilfsmittel in die jetzt 44° warme gebrauchte Flotte gegeben.
Dazu kommen 604 g des Farbstoffes der Formel I, 270 g des Farbstoffes der Formel III und 380 g des Farbstoffes
der Formel II, gelöst in ca. 300 Liter heissem Wasser, das 30 g Calgon enthält, in die Haspelkufe. Das
darauf eingefahrene gleiche Teppichmaterial wiegt 712 kg. Es wird im wesentlichen wie in der beschriebenen ersten
Beige-Partie vorgegangen.
Das getrocknete Teppichmaterial ist gleichmässig in einem helleren Braun gefärbt.
Die bei diesen drei Färbungen in der Haspelkufe verbrauchte Wassermenge beträgt (ohne das Kühlwasser fUr
die indirekte Flottenabkühlung gerechnet) weniger als die
Hälfte der fUr die gleichen Teppichfärbungen einzusetzenden Wassermenge, wenn nach konventionellen Verfahren vorgegangen
wird. Des weiteren ist auch der Gehalt an organischen Stoffen im Abwasser sehr klein.
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Es versteht sich von selbst, dass diese Verfahrensweise ohne Automatik im Sinne einer Regelung/Steuerung
fUr die Produktionspraxis kaum zumutbar ist,da während
des Ablaufes eine ständige Ueberwachung des pH-Wertes, der Dosiergeschwindigkeit etc. notwendig ist.
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Beispiel 5 ***%
Die in Zeichnung 1 dargestellte Vorrichtung umfasst eine Teppichhaspelkufe (Fabrikat "Brlickner" Typ
HKP, Fassungsvermögen max. 21,4 m^, Arbeitsbreite 4 cn),
welche mit einem externen Flottenumwälzsystem bestückt ist. Aus dem Färbeajgregä: 1 wird die Flotte Über die Ansaugleitung
2 mit Hilfe der Umwälzpumpen 3 durch die Leitungen 4 gepumpt und wieder dem Färbeaggregat zugeführt,
wobei ein Flottenverteiler mit Benetzungsrinne 5 daflir sorgt, dass die Flotte beim Wiedereintritt in
das Färbe aggregat möglichst gleichmässig auf die Warenbahn
verteilt wird. In die Leitungen 4 sind Wärmeaustauscher 6,
eine pH-Messteile 7 - bestehend aus Bezugselektrode Typ 8423 und Glaselektrode Typ 8403 (Fabrikat "Polymetron"),
vorgängig geeicht bei 20° mittels Pufferlösungen bei den Werten 4.00, 7.00 und 10.00 - sowie eine Dosiereinrichtung
8 eingebaut. Diese besteht, wie aus Zeichnung 3 ersichtlich ist, aus einem Vorratsbehälter fUr Säure 9,
welcher Über ein Absperrventil 10, eine Pumpe 11 (Fabrikat "Bran & LUbbe", Typ Normados NP 41), ein Rückschlagventil
12, ein weiteres Absperrventil 13 und eine Impfstelle 14 an die Leitung 4 angeschlossen ist.
Am Vorratsbehälter für Natronlauge 23 ist eine Zirkulationsleitung mit Absperrventil 24, Pumpe 25,. und
Reduzierventil 26 montiert. Aus dem zirkulierenden Laugenstrom
wird mittels eines vom Laugenregler 28 angesteuerten
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Magnetventils 27 die zur Erreichung dos Anfangs-pH-Werces
erforderliche Menge Lauge dem Flottenurcw'älzsystem in die
Leitung 4 zudosiert. Der Laugenregler erhält den Sollwert
für den Anfangs-pH-Wert aus dem Sollwertgeber 22 und den
Istwert des pH-Wertes von den in der Leitung 4 montierten Elektroden 16 Über den Messwertumformer 17.
Der Istwert des pH-Wertes kann auf dem Messinstrument
18 beobachtet werden. Der Sollwert des pH-Wertes kann auf dem Sollwertgeber 22 eingestellt und auch abgelesen
werden. Die Regelung der Säurepumpe 11 erfolgt durch den Regler 19 mittels eines Verstellmotors 20, welcher
bei konstanter Hubfrequenz, den Hub kontinuierlich zwischen 0 und 100% einstellt. Dieser Regler erhält den
Sollwert für den mit zunehmender Zeit fallenden pH-Wert vom Sollwertgeber 22, den Istwert fUr den pH-Wert von
den Elektroden 16 über den Messwertumformer 17 und den Istwert der Pumpenhubstellung vom RUckmeldepotentiometer
21. Der jeweilige Istwert des pH-Wertes kann auf dem Messinstrument 18 beobachtet werden. Der jeweilige Sollwert des pH-Wertes kann auf dem Sollwertgeber 22 abgelesen
werden.
Der in der Zeichnung 4 dargestellte Bedienungsteil des Sollwertgebers besteht aus folgenden Bedienungselementen, die folgende Funktionen erfüllen:
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| Bezeichnung | "pH-Anfang" | 30 | • Funktion | |
| Drehknopf mit | Anzeige | Einstellen des pH-Wertes am Anfang der | ||
| "Start Lauge" | 31 | Färbung 2700153 | ||
| Druckknopf | "Stop Lauge" | 32 | Starten der Laugendosierung | |
| Druckknopf | "pH-Ist" | 33 | Anna11 en der Laugendos ie rung | |
| Anzeige | Anzeige des momentanen pH-Wertes In der | |||
| "pH-Soll" | 31+ | Färbeflotte | ||
| Anzeige | " G 1" | 35 | Anzeige des pH-Sollwertes | |
| Drehknopf mit | Anzeige | "pH-Mitte" | 36 | Einstellen des pH-Gradienten KpH 10"1InJJj"1) |
| Drehknopf mit | Anzeige | Einstellen des pH-Wertes , bei welche· auf | ||
| " G 2" | 37 | "G2" geschaltet wird | ||
| Drehknopf mit | Anzeige | "pH-Ende" | 38 | Einstellen des pH-Gradienten 2 (pH 10"1SIn-I) |
| Drehknopf mit | Anzeige | "Start Säure" | 39 | Einstellen des pH-Wertes am Ende der Färbung |
| Druckknopf | "Stop Säure" | to | Starten der Säuredosiereinrichtung | |
| Druckknopf | Anhalten der Säuredosiereinrichtung |
In den Druckknöpfen eingebaute und neben den Drehknöpfen angebrachte Kontrollampen zeigen den momentanen Status der Funktionen
des Sollwertgebers an.
Mit diesem FUhr- und Regelgerät wurden analog zum Beispiel
4 Färbungen durchgeführt. Im folgenden werden nur noch diejenigen
Details beschrieben, welche sich auf die FUhr- und Regeleinrichtung beziehen. Die Art und Mengen der Farbstoffe, Hilfsmittel und Teppichmaterial sind analog zum Beispiel 4.
Die Kufe wird mit kaltem Wasser, Hilfsmittel und Farbstoffen beschickt, 5 Minuten die Zirkulationspumpen laufen gelassen,
dann die Laugendosierung eingeschaltet, 10 Minuten ohne Heizung laufen gelassen und anschliessend das Teppichmaterial eingefahren
und die Heizung eingeschaltet.
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Nach 15 Minuten wird der am Knopf 30 zuvor eingestellte Anfangs-pH-Wert von 8.5 erreicht. Nach weiteren 25 Minuten
ist die Färbetemperatur von 95° erreicht, und die Laugendosierung wird abgestellt. Nach einer anschliessenden
Migrationsphase von 20 Minuten wird gemustert und dann die Säuredosierung, mit einem am Knopf 35 eingestellten
Wert von 0,075 pH min "^ gestartet. Nach weiteren 40 Minuten ist der pH-Mitte von 5.5 erreicht und
der Sollwertgeber schaltet auf die raschere Dosiergeschwindigkeit G2 (Knopf 37) von o.l-pH min"1 um. Der am
Knopf 38 eingestellte End-pH-Wert von 3.5 wird nach 20 Minuten erreicht und wird gehalten bis nach dem Mustern.
Nach Abschalten der Dosiereinrichtung wird der Teppich aus der heissen Flotte ausgefahren und wie Üblich fertiggestellt.
Das Resultat ist eine gleichmässige Färbung. Die Flotte ist pratisch völlig ausgezogen. Wie im Beispiel
4 kann die Färbeflotte nochmals wiederverwendet werden. In weiteren Färbungen nach dieser Verfalirenswei.se
wurden die Gradienten Gl und G2 von o,o5 bis o,2 pH min "*■
variiert und damit die effektiven Färbezeiten zwischen 1,5 Stunden und 3,5 Stunden variiert.
Gegenüber der im Beispiel 4 verwendeten Dosiereinrichtung
hat die oben beschriebene AusfUhrungsform die
Vorteile, dass die Bedienung wesentlich vereinfacht ist und dass eine saubere Führung des pH-Wertes von StöreinfIUssen,
wie wechselnde Wasserqualität, Säure- resp. Laugenkonzentration
und ähnliches, deutlich weniger beeinflusst wird.
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Beispiel 6 % V^*
Die Haspelkufe (Fabrikat "BrUckner" Typ H.K.P. Fassungsvermögen
max. 21,4 m^/wird zu 80% mit Betriebswasser gefUllt.
Die Wassertemperatur beträgt 18°. DIn die Kufe werden 2 1 Entschäumer und anschliessend 5,75 kg eines nichtionischen
Hilfsmittel (Alkylaminpolyglykolätber), mit 100 1 Wasser verdünnt, einlaufen gelassen.
-Hierauf werden 1344 g des Farbstoffes der Formel I t
422 g des Farbstoffes der Formel II/
721 g des Farbstoffes der Formel III,
4(yL g des Farbstoffes der Formel IX
N-N
Zn Cl3
(ix)
12,7 g des Farbstoffes der Formel X CH3O3S
CH3 -N
Cl
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3.
und 12,7 g des Farbstoffes der Formel XI
0 NH(CH2)3 -
CHo I 3
N - CH3 CH3
SO4 CH3
(XI)
in 300 1 Heisüwasser unter Rühren gelöst und quantitativ
der Haspelkufe zugeleitet. Gleichzeitig wird ein pH-Wert von 8 durch Dosierung (Vorrichtung siehe Beispiel 5) von
2 η Natronlauge eingestellt.
Nachdem Farbstoffe, Hilfsmittel und Chemikalien innerhalb von 5 Minuten gut verteilt sind, werden 260 Laufmeter
Polyamid-6.6-Schlingenflor-Teppichmaterial von 4 Meter
Breite und einem Totalgewicht von 575 kg (Trägermaterial: Polypropylen-Bändchen), dessen Schlingenfior ein 50 : 50
Gemisch aus basisch färbbarem Polyamid (Antron III, Typ 754) und deep-dyeing Polyamid (Antron III, Typ 757), darstellen,
in die Haspelkufe eingefahren.
Die Umlaufgeschwindigkeit wird auf 70-75 Meter pro Minute eingestellt. Die Flottenumwälzung beträgt 6 bis 7 Kubikmeter
pro Minute. Die Haspelkufe wird während 5 Minuten ohne Heizung laufen gelassen. Dann wird innerhalb von
35 Minuten auf 94°C aufgeheizt und während dieser Zeit der pH-Wert von 8 (bei der jeweiligen Temperatur gemessen)
durch Zudosierung von 2 η Natronlauge konstant gehalten. Nach Erreichen der Endtemperatur wird die Dosierung abgeschaltet
und anschliessen 30 Minuten bei dieser Temperatur (94°C) gefärbt, um eine gute Flächenegalität zu gewährleisten.
Am Ende dieser Phase werden zur Kontrolle der Leistigkeit (Unterschied: rechte Seite - Mitte - linke Seite) 3
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Muster entnommen. Es werden keine Nuancenunterschiede festgestellt.
Mittels der Dosiervorrichtung (siehe Beispiel 5) wird mit 1 η Schwefelsäure der pH-Wert linear von 8 bis 6
innerhalb von 40 Minuten und von 6 bis 3,5 innerhalb von 15 Minuten gesenkt. Nach 10 Minuten pH-Stabilisierung
wird gemustert. Der Farbton (Rotbraun/Beige) ,die Farbtiefe und der Differenzierungseffekt entsprechen
genau dem Produktionsurmuster. Das Färbebad ist praktisch vollständig ausgezogen. Nun wird das Teppichmaterial
heiss ausgefahren, abgetafelt und direkt dem Trockner zugeführt. Die Teppichware zeigt eine einwandfreie
Flächenegalität.
Durch Herausnehmen der Teppichware geht ca. 15 bis 207»
der Flottenmenge mit dem Teppich verloren. Dieser Verlust wird durch Frischwasser wieder kompensiert.
Es werden der 75°C warmen Flotte wiederum 2 1 Entschäumer und anschliessend 6,2 kg des nichtionischen
Hilfsmittel (Alkylaminpolyglykoläther), verdünnt mit ca. 100 1 Wasser, zugegeben.
Hierauf werden 2439 g des Farbstoffes der Formel I
1045 g des Farbstoffes der Formel II
418 g des Farbstoffes der Formel III 7667 g des Farbstoffes der Formel IV
83 g des Farbstoffes der Formel V 313 g des Farbstoffes der Formel VI
in 300 1 Heisswasser unter Rühren gelöst bzw. dispergiert. quantitativ der Haspelkufe zugeleitet und gleichzeitig nictels
der Dosierung von 2 η Natronlauge der pH-Wert 8 eingestellt.
Nachdem Farbstoffe, Hilfsmittel und Chemikalien innerhalb von 5 Minuten gut verteilt sind, werden 285 Laufmeter Poly*
amid-ö.ö-Schlingenflor-Teppichware von 4 Meter Breite und
einem Totalgewicht von 620 kg (gleiche Qualität wie bei Färbung 1) in die Haspelkufe eingefahren.
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Es wird im wesentlichen gleich verfahren wie bei der ersten Färbung, wobei aber die Aufheizzeit auf ca. 10 Minuten
reduziert werden kann. Der End-pH-Wert der Färbung wird
auf 4,1 eingestellt und nach 10 Minuten pH-Stabilisierung gemustert. Das Muster stimmt im Farbton - Oliv/Goldgelb -,
in der Farbtiefe und im Differenzierungseffekt genau mit. dem Produktionsurmuster Uberein.
Als Folge der relativ hohen Einsatzmengen von Dispersionsfarbstoffen ist in diesem Falle kein vollständiges Auszie-.hen
der Farbstoffe möglich, deshalb wird auf die Wiederverwendung verzichtet. Die Teppichware zeigt eine einwandfreie
Flächenegalität.
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Claims (26)
1. Verfahren zum Färben, von Textilmaterial nach
der Ausziehmethode, bei dem die Färbung bei einem. pH-Wert zwischen 6 und 12 begonnen und bei einem pH-Wert zwischen
3 und 7 beendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass während der Färbung der pH-Wert durch Zudosierung eiiier anorganischen
Säure um mindestens 1 pH-Wert-Einheit erniedrigt wird und dass im Anschluss an die Färbung das ausgezogene
Bad nach Zugabe von Alkali,Farbstoff sowie gegebenenfalls
weiteren Hilfsmitteln gegebenenfalls erneut zum Färben verwendet wird.
2. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Säure kontinuierlich, mit konstanter
Geschwindigkeit zudosiert wird.
3. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Säure kontinuierlich, mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten zudosiert wird.
4. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Säurezudosierung zeitweise unterbrochen
wird.
5. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Säure so zugegeben wird, dass eine
konstante Aenderung des pH-Wertes bezogen auf die Zeit und/oder Temperatur so erfolgt, dass einer oder mehrere
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ORIGINAL INSPECTED
lineare und/oder nichtlineare Gradienten resultieren.
6. Verfahren geinäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass man eine Säure verwendet, deren pK -Ivor
bei 20OC unter 3.8 liegt.
7. Verfahren gema'ss Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
dass man Schwefelsäure verwendet«
8. Verfahren geroäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet;,
dass zu Beginn der Färbung durch Zudosie-
rung einer starken Lauge der pH-Wert auf den Anfangswert gebracht wird.
9. Verfahren gamäss Patentanspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
dass man eine Lauge verwendet, deren pks-WerL'
bei 2ö°C über 9.2. liegt.
10. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass das Bad zwei- bis sechsmal verwendet wird.
11. Anwendung des Verfahrens gemäss Patentanspruch
1 zum Färben von Textilmaterial aus mit anionischen Farbstoffen färbbaren Fasern.
12. Anwendung des Verfahrens gemäss Patentanspruch
1 zum Färben von Textilmaterial aus Fasern von denen ein Teil mit anionischen Farbstoffen und ein anderer Teil mit
kationischen und/oder Dispersionsfarbstoffen angefärbt
werden kann.
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ORIGINAL INSPECTED
13. Anwendung des Verfahrens gemäss Patentanspruch 1 zum Färben von Textilmaterial aus natürlichen oder synthetischem
Polyamid.
14. Anwendung des Verfahrens gemäss Patentanspruch 1 zum Färben von Teppichen.
15. Das nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch 1 gefärbte Textilmaterial.
16. Vorrichtung zur Durchfuhrung des Verfahrens nach
Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einem Färbeaggregat mit einem Flottenumwälzsystem besteht,
welches mindestens eine pH-Messtelle sowie mindestens eine Dosiereinrichtung enthält.
17. Vorrichtung nach Patentanspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine pH-Messteile und mindestens
eine Dosiereinrichtung an 'ein externes Flottenumwälzsystem angeschlossen sind.
18. Vorrichtung nach Patentansprüchen 16 und 17, dadurch gekennzeichnet, dass sich mindestens eine pH-Messteile
in Fliessrichtung vor einer Dosiereinrichtung befindet.
19. Vorrichtung nach Patentansprüchen 16 bis 18,
dadurch gekennzeichnet, dass das externe Flottenumwälzsystem aus mehreren getrennten Leitungen besteht, die vor
der Einmündung in den Färbeapparat vereinigt werden, und dass die Impfstelle, an der die Dosiereinrichtung an das
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Flottenumwälzsystem angeschlossen ist, sich an der Stelle befindet, an der die einzelnen Leitungen zusammentreffen.
20. Vorrichtung nach Patentansprüchen 16 und 17, dadurch gekennzeichnet, dass sich eine pH-Messtelle und
eine Dosiereinrichtung nicht an der gleichen Leitung des Flottenumwälzsystems befinden.
21. Vorrichtung nach Patentansprüchen 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass eine pH-Messteile und eine
Dosiereinrichtung an der gleichen Leitung des Flottenumwälzsystems
befinden.
22. Vorrichtung nach Patentansprüchen 16 und 17, dadurch gekennzeichnet, dass sich eine Dosiereinrichtung
in Fliessrichtung vor oder nach der Stelle befindet, an der die einzelnen Leitungen zusammentreffen.
23. Vorrichtung nach Patentansprüchen 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert als Funktion
der Zeit durch einen mittels eines Sollwertgebers geführten Regler geregelt wird.
24. Vorrichtung nach Patentanspruch 23, dadurch gekennzeichnet,
dass für die Erhöhung bzw. Absenkung des pH-Wertes separate Regeleinrichtungen bestehend aus Messeinrichtung,
Regler und Dosierpumpe verwendet werden.
25. Vorrichtung nach Patentanspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass für die Erhöhung und die Absenkung des
pH-Wertes dieselbe Regeleinrichtung mit Umschaltventilen
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fUr Säure und Lauge verwendet wird.
26. Vorrichtung nach Patentanspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass der Sollwert durch eine mechanische
Einrichtung und/oder einen opto-elektronischen und/oder einen elektronischen Integrator gefuhrt wird.
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