DE2032238A1 - Verfahren zum Farben und Bedrucken von hydrophobem Fasermatenal - Google Patents

Verfahren zum Farben und Bedrucken von hydrophobem Fasermatenal

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DE2032238A1 DE19702032238 DE2032238A DE2032238A1 DE 2032238 A1 DE2032238 A1 DE 2032238A1 DE 19702032238 DE19702032238 DE 19702032238 DE 2032238 A DE2032238 A DE 2032238A DE 2032238 A1 DE2032238 A1 DE 2032238A1
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Description

FARBWERKE HOECHST AG. vormals Meister Lucius & Brüning
Aktenzeichen: · - HOE 70/F 105
Datum: 26. Juni 1970 - Dr.CZ/La
Verfahren zum Färben und Bedrucken von hydrophobem Fasernaterial
Es ist bekannt, daß man die für das Färben und Bedrucken von synthetischem Fasermaterial brauchbaren Dispersionsfarbstoffe ,λ erst in oft zeitraubenden und nicht selten umständlichen Arbeitsvorgängen einer besonderen physikalischen i.nd chemischen Behandlung unterziehen muß, damit sie in Yf asser eine stabile Dispersion bilden, bei der sich die einzelnen Partikel einige Zeit in der Flüssigkeit, in diesem Fall in der Fäi'bef lotte, in der Schwebe halten. Im Rahmen dieser zur Überführung in eine geeignete anwendungstechnische Form erforderlichen Vorbehandlung -■ allgemein als Farbstoff-Finish bezeichnet - werden für das einzelne Farbstoffindividuum spezifische, d.h. also für das betreffende Produkt jeweils "verträgliche Dispergiermittel verwendet. Weil aber solche Dispergiermittel häufig verschiedenartigen chemischen Charakter aufweisen und deswegen zu unerwünschten Nebenreaktionen führen, kommt es - sofern Kombinationen von drei und * auch mehreren Farbstoffen eingesetzt werden - beim Färben immer wieder zu Störungen der einzelnen Farbstoffteilchen untereinander infolge der differierenden Dispergiermittel. Das bedeutet z.B., daß das Dispergiermittel von Farbstoff A sich nachteilig auf die Ladung und damit auf die Teilchengröße von Farbstoff B auswirkt. Der Grad der gegenseitigen Einflußnahme kann mitunter so stark werden, daß unter ungünstigen äußeren Bedingungen eine Dispersion bricht, woraufhin der Farbstoff ausflockt und sich im Färbebad sowie auf der Ware absetzt. Derartige Farbstoffausfällungen, die beim Färben von Wickelkörpern auf den äußeren wie auch inneren Garnlagen -erfolgen, liefern Färbungen, die für die weitere Verarbeitung wertlos sind.
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Es ist aus diesem Grunde bereits in der deutschen Patentschrift 1 057 558 vorgeschlagen worden, die für das Färben und Bedrucken von synthetischen Fasermaterialien vorgesehenen Dispersionsfarbstoffe durch Einbau von löslich machenden Gruppen in das Farbstoff molekül, wie der Reste des sauren Schwefelsäureesters oder des primären Phosphorsäureesters, vorübergehend in eine v/asserlösliche Form zu überführen und wäßrige Lösungen der Salze von solchermaßen modifizierten Dispersionsfarbstoffen ohne die Anwendung von Carriern und ohne Dispergiermittel auf das Färbegut zu bringen, wobei während des Farbevorganges in Gegenwart von alkalibindenden Mitteln bei erhöhter Temperatur, zweckmäßig zwischen 100 und 130 C, die löslich machende Gruppe verseift wird und sich der ursprüngliche Farbkörper wieder zurückbildet. Diese Farbstoffe haben jedoch keine praktische Bedeutung erlangt, denn die Spaltung zum unlöslichen Produkt verläuft nur unvollständig, ganz gleich bei welcher Temperatur man arbeitet. Es bleibt auch jedesmal zuviel gelöster Farbstoff im Färbebad zurück, der Färbeprozeß dauert zu lange, die Feinverteilung des ausgefällten Farbstoffes erfolgt niemals einheitlich und die Teilchengröße davon ist nicht klein genug. Außerdem bereitet das langsame Zusetzen von Säure in der Praxis Schwierigkeiten.
Es wurde nun gefunden, daß sich beim Färben und Bedrucken von hydrophobem Fasermaterial die vorstehend erwähnten Nachteile vermeiden lassen und farbstarke Färbungen und Drucke mit zugleich hohen Echtheitseigenschaften erhalten werden, wenn man die Y/are mit wäßrigen Lösungen von Farbstoffen der allgemeinen Formel
F-X-C-N-SO^-Me ,T*
Rl- 3 (I)'
OMe
worin F den Rest eines an sich wasserunlöslichen Farbstoffes bezeichnet, X ein -0-, -S- oder -NR-Brückenglied darstellt (R =* ein Wasserstoffatom oder eine Alkyl-, Aryl-, Acyl- oder Alkyl- bzw. Arylsulfonylgruppe) und Me ein Alkalimetall- oder
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Ammonium!on bedeutet, in Gegenwart von Säurespendern bei Temperaturen über 5O°C behandelt.
Das Färben entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vorzugsweise nach der Ausziehmethode vorgenommen und zwar in Abhängigkeit vom eingesetzten Fasermaterial bei Temperaturen bis zu Kochtemperatür der Färbeflotte gegebenenfalls in Gegenwart eines gebräuchlichen Carriers, oder unter HT-Bedingungen ohne Cai*rier. Es ist auch möglich die Färbst off lösungen durch. Klotzen zu applizieren und die Fixierung der aufgebrachten Farbstoffe dui'ch Dämpfen oder Thermos öl ierung durchzuführen. Hierbei hat ψ es sich gezeigt, daß die verwendeten Farbstoffe aus wäßriger Lösung auf das hydrophobe Textilgut überraschenderweise dadurch ziehen, daß man durch langsame Reduzierung des pH-Yfertes die Flotte sclttvach sauer stellt, im allgemeinen auf den Bereich von pH 4 bis 6,5, bevorzugt zwischen pH 5 und 6. Dies wird am besten durch Säurespender besorgt, die den Farbstofflösungen beigemischt werden und bei mäßig erhöhten Temperaturen Wasserstoffionen abgeben. Irgendwelche anderen Zusätze zu den Färbebädern oder den Klotzflotten stören nicht. Gibt man zu den wäßrigen Lösungen der Farbstoffe übliche Druckereihilfsmittel und Verdickungsmittel sowie einen Säurespender hinzu, bringt die so bereiteten Druckfarben auf das Fasermaterial, dann erhält man nach einer Hitzefixierung g wertvolle Drucke.
Die einfachste und sicherste Einstellung des gewünschten pH- : ^Ϋertes erfolgt lurch Zugabe von Ammoniumsulfat zu der Färbst offlösung. Weitere geeignete Säurespender sind z.B. Magnesiumchlorid, das Natriumsalz der N-Benzylsulfanilsäure oder wasserlösliche, leicht verse if bare Ester, wie Yfeinsäuredialkylester oder Phosphorsäuretrialkylester. Die benötigte Menge dieser säureabspaltenden Substanzen richtet sich nach der eingesetzten Färbstoffmenge undden jeweils erforderlichen Verfahrensbedingungen für das betreffende Fasermaterial.
Unter hydrophobem Fasermaterial sind im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens textile Gebilde synthetischer Herkunft, z.B.
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aus Cellulose~2 1/2-acetat-, Cellulosetriacetat-, Polyacrylnitril^ Polyamid-, Polyurethan- und Polyesterfasern, insbesondere aus linearem Polyäthylenterephthalat zu verstehen, wie auch Mischungen dieser synthetischen Fasermaterialien mit Wolle oder . Cellulosefasern. Das Textilgut kann hierbei in den verschiedensten Verarbeitungszuständen, beispielsweise als Gewebe, Gewirke, Kabel, Kammzug, Faservliess, texturierter Faden, Stapelfasergarn, Flocke u.a. vorliegen.
Die den verfahrensgemäß zum Einsatz gelangenden Farbstoffen der
Formel I zugrundeliegenden unlöslichen Farbstoffe mit dem Gründen,
körper F können beliebigHClassen angehören. Beispielsweise seien genannt Mono- und Disazofarbstoffe, Imid-, Nitro- und Anthrachinonfarbstoffe, Oxazin-, Thiazin- und Dioxazinfarbstoffe, Methin- und Polymethinfarbstoffe, Chinolin- und Phthalocyaninfarbstoffe.
Die Herstellung der wasserlöslichen Farbstoffe der Formel I erfolgt durch Umsetzung von Verbindungen der allgemeinen Formel
F-X-H (II),
worin F und X die oben angegebene Bedeutung besitzen, mit Hälogensulfonylisocyanaten der allgemeinen Formel
HaI-SO2-N=C=O (III),
worin Hai ein Fluor-, Brom- oder vorzugsweise Chloratom bedeutet, und anschließende Überführung der erhaltenen Halogensulf onylharnst off -Halogensulf ony !carbaminsäureester- oder Halogensulf onylthiocarbaminsäureester-Gruppierungen aufweisenden Zwischenprodukte in die Farbstoffe der Formel I durch hydrolysierende Behandlung mittels Alkalimetall-oder Ammoniumverbindungen bzw. -salzen,
Grundlage des neuen Färbeverfahrens ist die Tatsache, daß solche aufgrund von Substitution durch eine spezielle chemische
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Gruppierung wasserlöslich gemachte Dispersionsfarbstoffe der Formel I sich bei höheren Temperaturen wieder in die wasserunlösliche Form der Formel II überführen lassen, wobei die Bildung dieser unlöslichen Form bei Temperaturen ab 50 C durch Abspaltung der löslichmachenden Gruppe erfolgt. Völlig überraschenderweise entsteht hierbei unter den bestimmten pH-Bedingungen die unlösliche Form in einer außerordentlich feinen Verteilung. Dieser Verteilungsgrad stellt sich so fein ein, wie er mit herkömmlichen mechanischen Mitteln vorläufig nie erreichbar ist und auch auf chemischem Wege bisher noch nicht erreicht werden konnte. Die Folge der feinen Verteilung der Färbstoffpartikel, die im übrigen nicht schlagartig auftritt, sondern kontinuierlich im Laufe des " Färbeprozesses, sind bessere Durchfärbungen des Fasermaterials und bessere Echtheitseigenschaften, besonders bessere Naß- und Reibechtheiten. Dies macht sich besonders vorteilhaft bemerkbar beim Färben von dichten Wickelkörpern, wobei die einzelnen Garnlagen von den kleinen Teilchen mühelos durchströmt werden, ohne daß es zu Ausfällungen oder Abfiltrationen des Farbstoffes weder an der Oberfläche noch im Inneren der Spule kommt. Die hierbei resultierenden Färbungen sind in der Regel farbtiefer,
die
wobei auch.solche Farbstoffe,vBei Applikation in dispergierter Form, nach einem durchlaufenen Finish-Prozeß bislang nur geringe Farbtiefen ergeben haben, jetzt in der zunächst löslichen und dann fein ausgefällten Form höhere Farbausbeuten erbringen. Ganz allgemein erhält man bei jedem Färbeprozeß tiefere Färbungen, was zu nicht unerheblichen Einsparungen an Farbstoffen führt.
Weiterhin ist es verfahrensgemäß möglich, die Färbezeiten zu verkürzen und dadurch höhere Produktionsergebnisse an gefärbter Ware zu erzielen. Dies ist besonders bei kontinuierlichen Färbemethoden, wie beispielsweise einem Dämpfprozeß oder beim Thermosolverfahren von Vorteil. Bei solchen kontinuierlichen Arbeitsweisen kann-jedoch nicht mit Ammoniumsulfat gearbeitet werden, um den pH-Wert der Färbeflotte herabzusetzen. Es muß je nach den sich hier ergebenden Temperaturen einer der in diesem Bereich brauchbaren Säurespender verwendet werden. Beim Dämpfprozeß ist es z.B. das Natriumsalz der N-Benzylsulfanilsäure und
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beim Thermosolprozeß wird am besten Weinsäurediäthylester eingesetzt. Die Spaltung der Farbstoffe erfolgt jedesmal äußerst exakt und verläuft vollständig.
Wie eine physikalisch-chemische Deutung der Vorgänge beim Färben ergeben hat, ist in diesem Zusammenhang das Färbegleichgewicht die wichtigste Konstante» Es ist, wie alle solche Größen, ganz besonders abhängig von der Art der verwendeten Farbstoffe und von der Temperatur. Aus der Kenntnis des Färbegleichgewiehts läßt sich jederzeit entnehmen, in welchem Zustand sich eine Färbung gerade befindet, d.h. wieviel Farbstoff im Bade vorliegt und wieviel auf die Faser aufgezogen ist. Dieses Färbegleichgewicht ist während einer Färbung mit den bisher üblichen, normalen Dispersionsfarbstoffen nach der Seite des in der Flotte dispergierten Farbstoffes hin verschoben. Die gesamte Färbstoffmenge liegt zu Beginn der Färbung in einem verhältnismäßig labilen Zustand, nämlich in dispergierter Form vor. Diese Form wird nur langsam und auch unvollständig durch das Aufziehen des Farbstoffes auf die Faser abgebaut. Auf Grund des labilen Zustandes besteht aber auch ständig die Gefahr, daß der Dispersionsfarbstoff ausflockt, d.h. daß die Dispersion bricht.
Dieses Risiko wird jedoch- bei dem neuen Färbeverfahren dadurch ausgeschaltet, daß die unlösliche Form nur schrittweise, entsprechend einem chemischen Gleichgewicht zwischen gespaltener und nichtgespaltener (löslicher) Form, gebildet wird. Diese unlösliche und zugleich sehr fein verteilte Form zieht dann unter den jeweiligen Färbebedingungen auf die synthetische Faser auf, was aufgrund der feinen Verteilung und der - im Gegensatz zu früheren Verfahren - verhältnismäßig geringen Menge von unlöslichem Farbstoff im Färbebad ziemlich schnell vor sich geht. Dadurch wird das Gleichgewicht wieder nach der Seite des aufgezogenen Farbstoffes verschoben und infolgedessen bildet sich wieder neuer, unlöslicher Farbstoff nach. Durch diesen völlig neuartigen Färbemechanismus wird das Färben von synthetischem Fasermaterial viel sicherer. Es werden eine ganze Reihe von
109883/1795
möglichen Störfahtoren-ausgeschaltet»' Der gesamte Finish-Prozeß für einen solchen Farbstoff entfällt; denn es wird das aus der Fabrikation kommende Produkt nur auf eine bestimmte Konzentration eingestellt. Der gelöste Farbstoff liegt in Form einer echten Lösung, also in sehr stabiler Form vor. Eine Störung oder gar eine Zerstörung des physikalischen Aufbaus der Färbeflotte ist nicht möglich: Eine echte Lösung kann höchstens durch Eindampfen zerstört v/erden und dieser Fall.wäre nicht im Sinne der Verwendung dieser Farbstoffe in der Praxis*
Beispiel 1
200 mg eines Farbstoffes der Formel Na
0-CO-N-SO3Na
CH3-CO-NH-
CH3
werden bei einer Temperatur im Bereich zwischen 20° und 35 C in 100 ecm Wasser gelöst und diese Lösung wird mit 1 g Ammoniumsulfat versetzt. In die so bereitete Färbeflotte geht man bei einem Flottenverhältnis von 1 : 10 mit 10 g eines Gewirkes aus texturierten Polyesterfäden (Polyätliylenterephthalat) ein. Man " heizt das Bad in etwa 45 Minuten auf 125°C auf und färbt die Ware eine Stunde bei dieser Temperatur. Anschließend wird die Färbung kurz gespült, in einer Flotte, die je Liter Wasser 2 g Hydrosulfit, 2 ecm Natronlauge von 380Be und 1 g eines nichtionogenen Hilfsmittels enthält, 10 bis 20 Minuten bei 60° - 70°C nachbehandelt und daraufhin getrocknet. Man erhält eine gleichmäßige, volle Gelbfärbung mit guten Echtheitseigenschaften.
Beispiel 2
100 mg eines Farbstoffes der Formel
BAD ORIGINAL 109883/1795
Na-
NaSO3-N-CO
/"Vn=N-/
werden wie in Beispiel 1 angegeben gelöst und diese Lösung wird mit 1 g Ammoniumsulfat versetzt. Außerdem werden noch 1,3 g gut emulgiertes Methylnaphthalinöl als Carrier zugegeben. In die so hergestellte Färbeflotte geht man bei einem Flottenverhältnis von 1 : 40 mit 10 g Stückware aus Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern ein und färbt das Material 1 Stunde lang bei Kochtemperatur. Nach dem Spülen und einer Nachbehandlung der Färbung entsprechend Beispiel 1 erhält man ein gleichmäßig goldgelb gefärbtes Gewebe mit guten Echtheitseigenschaften.
Beispiel 3
300 mg eines Farbstoffes der Formel
Na
H-CO-N-SO3Na
OH
NH 0
OH
werden wie in Beispiel 1 angegeben gelöst und mit Ammoniumsulfat versetzt. Außerdem fügt man .dieser Lösung noch 1,2 g gut emuigiertes o-Phenylphenol als Carrier hinzu und geht dann mit 10 g Polyesterseide (Stückware aus Polyäthylenterephthalat-Endlosfäden) in das Färbebad ein. Gefärbt wird in diesem Falle bei einem Flottenverhältnis von 1:5, wie es für Färbungen auf dem Jigger üblich ist. Man färbt die Yfare 1 Stunde bei Kochtemperatur und erhält, nach dem Spülen und einer Nachbehandlung entsprechend Beispiel 1, eine tief-blaue Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.
109883/1795
Dieselbe-Färbung kann ohne Nachbehandlung nur mittels warmem und kaltem Spülen fertiggestellt werden, ohne daß dadurch die Echtheitseigenschaften eine Einbuße erleiden.
Beispiel 4 ·
200 mg eines Farbstoffes der Formel
Na
H-CO-N-SO3Na
0 OH
werden gemäß Beispiel 1 gelöst und in diese Lösung werden noch 1 g Ammoniumsulfat sowie als Carrier 1,7 g Salicylsäure-methylester in gut emulgierter Form hinzugegeben. In die so angesetzte Färbeflotte geht man bei einem Flottenverhältnis von 1 : 40 mit 10 g Stückware aus Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern ein und färbt das Material 1 Stunde lang bei 106° - 1O8°C. Nach dem Spülen und einer Nachbehandlung entsprechend Beispiel 1 erhält man eine Rotfärbung mit guten Echtheitseigenschaften.
Das gleiche Ergebnis läßt sich erzielen, wenn nach eier vorstehenden Arbeitsweise ein Mischgewebe aus Polyesterfasern/Wolle oder aus Polyesterfasern/Cellulose eingesetzt wird. Nach einer Reinigungsoperation mit einer wäßrigen Flotte in Gegenwart eines nichtionogenen Waschmittel erhält man Färbungen, bei denen der Polyesterfaseranteil der Ware rot gefärbt ist.
Beispiel 5
200 mg eines Farbstoffes der Formel
0 NH-CO-N-SO3Na
■o-/"\
-10 -
0 OH
109883/1795
v/erden wie in Beispiel 1 beschrieben gelöst und dieser Lösung wird 1 g1 Ammoniurasulfat zugesetzt. In der so bereiteten Färbeflotte werden 10 g eines Gewebes aus Cellulose-2 1/2-acetat-Fasern bei einem Flottenverhältnis von 1 : 5 gefärbt» Man heizt das Bad innerhalb von 30 Minuten auf 60° - 65°C auf und färbt die Ware 1 Stunde bei dieser Temperatur. Anschließend wird das gefärbte Gewebe gespült und getrocknet. Man erhält eine rote, gleichmäßige Färbung.
Beispiel 6
lOO mg eines Farbstoffes der Forme1„
NH-CO-N-SO3Na
0 OH
werden wie in Beispiel 1 beschrieben gelöst und der Lösung wird noch 1 g Magnesiumchlorid zugesetzt. In dieser Färbeflotte werden 10 g eines Gewebes aus Cellulosetriacetat-Fasern bei einem Flottenverhältnis von 1 : 30 1 Stunde lang bei S5°C gefärbt, wobei das Bad innerhalb von 30 Minuten auf die erforderliche Temperatur gebracht wird. Man erhält nach dem Spülen und einer Nachbehandlung entsprechend Beispiel 1 eine tiefe Rotfärbung.
Beispiel 7
200 mg eines Farbstoffes der Formel
OH 0 NH-CO-N-SO3Na
NH2 0
- 11 -
10988371795
- li -
Aver den wie in Beispiel 1 beschrieben gelöst und der Lösung wird noch 1 g Ammoniumsulfat zugesetzt. In dieser Färbeflotte werden 10 g eines Polyamidgewebes bei einem Flottenverhältnis von 1 · 1 Stunde lang bei Kochtemperatur gefärbt, wobei man das Bad innerhalb von 30 Minuten auf die erforderliche Temperatur aufheizt. Anschließend an die Färbebehandlung wird die Ware gespült und getrocknet. Man erhält eine tiefe blaue Färbung.
Beispiel 8
50 g eines Farbstoffes der Formel
-CO-NH-
Na
0-CO-N-SO3Na
N-N-/
werden wie in Beispiel 1 beschrieben in 1 Liter Wasser gelöst. Mit dieser Lösung, der man pro Liter noch 5 g N-Benzyl-sulfanilsäure (Natrium-Salz) zusetzt, wird ein Gewebe aus Polyamidfasern geklotzt und anschließend ohne Zwischentrocknen 10 Minuten lang bei 120°C gedämpft. Die Nachbehandlung erfolgt nach dem Spülen der Färbung wie in Beispiel 1 angegeben. Die so erhaltene Ware ist tief gelb gefärbt.
Beispiel 9
50 g eines Farbstoffes der Formel Na
NH-CO-N-SO3Na
OH
werden wie in Beispiel 1 beschrieben in 1 Liter Wasser gelöst. Mit dieser Lösung, der man pro Liter noch 5 g Weinsäure-diäthyl-
- 12 -
109883/1795
ester zugesetzt, wird ein Gewebe aus Polyäthylenterephthalatfasern geklotzt und daraufhin während 60 Sekunden bei 90 - 1100C getrocknet. Anschließend wird die Ware für 60 Sekunden bei 200°C thermosoliert und wie in Beispiel 1 nachbehandelt. Man erhält eine vollkommen gleichmäßige blaue Färbung,
109883/1795

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Färben und Bedrucken von hydrophobem Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ware mit wäßrigen Lösungen von Farbstoffen der allgemeinen Formel
F-X-C-N-SO0-Me
Il I 3
0 Me
worin F den Rest eines an sich wasserunlöslichen Farbstoffes bezeichnet, X ein -O-, -S- oder —■NR-Brückenglied darstellt λ (R = ein Wasserstoffatom oder eine Alkyl-, Aryl-, Acyl- oder Alkyl- bzw. Arylsulfonylgruppe) und Me ein Alkalimetall- oder Ammoniumion bedeutet, in Gegemvart von Säurespendern bei Temperaturen über 50 C behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säurespender Ammoniumsulfat, Magnesiumchlorid, N-Benzyl— sulfanilsäure (Na-SaIz), W6insäuredialkylester oder Phosphor-
• säuretrialkylester verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Färbungen nach der Ausziehmethode bei Kochtemperatur gegebenenfalls in Gegenwart eines Carriers oder unter HT- * Bedingungen ohne Carrier durchführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Färbungen durch Klotzen und die Fixierung der Farbstoffe durch Dämpfen oder Thermosolierung durchführt.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das hydrophobe Fasermaterial aus Cellulose-2 1/2-acetat-, Cellulosetriacetat-, Polyamid-, Polyurethan- oder Polyesterfasern, insbesondere aus Polyäthylenterephthalat,besteht.
10 9 8 8 3/1795 BAD ORIGINAL
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