DE2354728A1 - Verfahren zum faerben und fixieren von textilen materialien - Google Patents
Verfahren zum faerben und fixieren von textilen materialienInfo
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Description
Pafenfonwölfe
Dipt-I.:-. P. Wirfh
V1
-G3ei
. Ucwnheim.r Str. 3S
Sandoz A,G. Basel
Case 150-3437
Verfahren zum Färben und Fixieren von textlien Materialien.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben und Fixieren vbn Farbstoffen auf textlien Materialien,
insbesondere solchen/ welche sauer anfärbbar sind' unter Verwendung von Lactonen zur Steuerung des pH-Wertes im
Färbeverfahren bzw. beim Fixieren. Die vorliegende
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- 2 - ■ Case 150-3437
Erfindung betrifft auch die derart gefärbten und fixierten textlien Materialien, d.h. Fasern, Fäden oder die
daraus hergestellten Textilien wie Gewebe, Gewirke, vor allem Vliese und Teppiche wie Nadelflor- oder Nadelfilzteppiche
oder getufte Teppiche usw., vorvallem bestehend
aus natürlichen oder synthetischen gegebenenfalls basisch modifizierten Polyamiden oder Textilien, welche
solche Fasern im Gemisch enthalten.
Natürliche Polyamide sind Wolle und Seide. Synthetische Polyamide, die vor allem in Frage kommen, sind z.B. die
polymeren Produkte des C~Caprolactams, sov/ie die Kondensationsprodukte
aus Dikarbonsäure wie ^olymethylendikarbonsäure z.B. die Adipinsäure und aus Polymethylendiaminen
wie Hexamethylendiamin. Solche Produkte sind als Nylon 6, Nylon 66, Nylon 610 usw. bekannt.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren sind jedoch auch solche anderen sauer anfärbbaren textlien Materialien,
die Fasern oder Faden aus sauer anfärbbaren Polyester, Cellulose -2 /2- Acetat,"Cellulosetriacetat, Polypropylen,
Polyacrylnitril und basisch modifiziertem Polyacrylnitril enthalten, anfärbbar. Selbstverständlich können auch Gemische
erfindungsgeiaäss gefärbt werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Fär-
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Gase 150-3437
ben und Fixieren von textlien Materialien, das dadurch
gekennzeichnet ist, dass man im Färbeverfahren bzw.
beim Fixieren zur Steuerung des pH-Wertes.ein Lacton in
einer Menge von 0,1 bis 1 %o bezogen auf das Färbebad verwendet.
-
Das erfindungsgemässe Färbeverfahren ist bei niedriger
Temperatur, im sogenannten Kaltfärbeverfahren, oder bei
erhöhter Temperatur durchführbar. Färbt man bei erhöhter Temperatur, so verwendet man Temperaturen insbesondere im
Bereich von 500C, bis 1000C, vorzugsweise 70°C bis 1000C
und besonders 80 - 98°C. Man kann aber auch, wie bereits erwähnt, unterhalb dieses Temperaturbereichs z.B. von
20 - 500C oder auch darüber, beispielsweise mit Ueberdruck
bei einer Temperatur z.B. bis zu 160°C vorzugsweise bei 100 - 140°C färben wie z.B. in HT-Baumfärbeapparaten.
Diese erfindungsgemäss verwendeten Lactone hydrolysieren laufend während des Färbevorgangs, wobei diese bereits
weitgehend gleichmässig im." Bade verteilt sind.· Sie setzen
die Säure zur Verringerung des pH-Wertes durch Hydrolyse "in situ" frei. Man kann diese Säurespender aber auch
laufend während des Färbens zusetzen, da der pH-Wert am
Orte der Zugabe keine sprunghafte Aenderung erleidet. Beginnt
man die Färbung in alkalischem Medium, so kann man
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- 4 - Case T5O-3437
zur Erreichung des alkalischen pH-Wertes jede geeignete ' Substanz verwenden. So zum Beispiel Alkalihydroxid/ wie
Natrium- oder Kaliumhydroxid, Alkaliborate wie Borax oder die basisch reagierenden Alkalisalze von organischen Säuren,
z.B. Natrium- oder Kaliumformiat, -acetat, -propionat
und/oder -butyrat oder die Alkalisalze der Valeriansäure,
Capronsäure., Heptylsäure, Caprylsäure, Pelargonsäure,
Caprinsäure, Laurinsäure, der Myristin-, Palmitin-,
Stearin-, Behensäure. Ebenso können die Alkalisalze der Glykolsäure, Milchsäure,. Methoxyessigsäure, der Oxal-, Malon-,
Bernstein- oder Glutarsäure verwendet werden. Vorzugsweise verwendet man ein Alkalisalz einer niederen Fettsäure,
besonders Natrium- oder Kaliumacetat. Steht zur Färbung nur hartes Wasser zur Verfügung, so kann der basische
pH-Wert mit Verbindungen eingestellt werden, die gleichzeitig das Wasser enthärten.
Solche Verbindungen sind z.B. Natrium- oder Kaliumpolyphosphat, das Tetranatrium-äthylendiamino-tetraacetat
oder das Trinatriumnitrilo-triacetat.
Als Säurespender können erfindungsgemäss im weiteren Sinne alifatische oder aromatische, substituierte oder unsubstituierte
Lactone verwendet werden. Solche Lactone
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~ 5 - ■ Case 150-3437
sind z.B. die inneren Kondensationsprodukte von α-Hydroxykarbonsäure,,
wie z.B. von Glykolsäure, der' Milchsäure oder
a-Hydroxybuttersäure. Von den Lactonen der β-Hydroxykar*·
bonsäuren ist das ß-Propiolacton zu nennen. Zu bevorzugen
sind allerdings die Lactone der T'-Hydroxykarbonsäure wie
z.B.y -Butyrolacton^iT-Valerolacton "oder die Lactone der
y-Hydroxyderivate der Caprön-, Heptyl-, Capryl- oder Pelargonsäure.
Vorzugsweise verwendet man'T'-Btttyrolacton.
Man geht z.B. so vor, dass man den Farbstoff'sowie gegebenenfalls
ein Hilfsmittel, z.B'. ein Egalisiermittel und
gegebenenfalls die alkalisch reagierende Verbindung in vorzugsweise
heissem Wasser löst, so dass sich ein pH von 7,5
bis 11, vorzugsweise 8 bis 9 einstellt. Das heisse Wasser
kann das Textilgut bereits enthalten oder man bringt es
nun ein. Man färbt bei alkalischem pH vorzugsweise während
10-20 Minuten und fügt dann den Säurespender vorzugsweise während 10-20 Minuten hinzu. Dieser ist vorzugsweise
in kaltem Wasser gelöst. Nach einer weiteren Kochdauer
von 20-40 Minuten ist die Färbung beendet. Man kann aber
auch den Farbstoff, das Hilfsmittel den Säurespender im
Bad, welches vorzugsweise das Textilgut, bereits enthält,
gleichzeitig einbringen. ·
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- 6 - Case 150-3437
Vorzugsweise ist dann die Temperatur des Bades 5O°C —
900C besonders 70 - 850C. Man heizt gegebenenfalls auf
800C, färbt bei dieser Temperatur während 10-20 Minuten,
bringt darauf innert 10-20 Minuten zum Kochen und färbt während 40-60 Minuten bei Hochtemperatur fertig.
In einer weiteren Variante bereitet man das Färbebad,
welches gegebenenfalls das zu färbende Gut bereits enthält, bei 2O-3p°C vor. Man gibt den Farbstoff, das Hilfsmittel
sowie gegebenenfalls auch den Säurespender zu. Anschliessend heizt man 2'.B. innert ca. 30 Minuten zum
Kochen und färbt bei dieser Temperatur während ca. einer Stunde. Für das Verfahren sind die angegebenen Zeiten
nicht kritisch. Ebenso der Zeitpunkt der Zugabe des Säurespenders. Mit fortschreitender Hydrolyse des Lactons
sinkt der pH auf 4 bis 6,5 vorzugsweise 5-6 und bleibt
dort konstant. Dies' ist für eine gegebenenfalls vorzunehmende Nuancierung der erhaltenen Färbung wichtig. Gegebenenfalls
kann man auch gegen Ende der Färbung eine stärkere Säure zusetzen.
Der zu verwendende pH-Wert richtet sich nach den zur Anwendung gelangenden Farbstofftypen und nach der zu erzielenden
Farbstofftiefe. Diese pH-Werte sind bekannt.
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- 7 - - .. Case 150-3437
Ferner kann das Wasser und die Farbstoffcoupäge den pH-Wert
der Färbeflotte beeinflussen. Die anzuwendende Menge
der alkalisch reagierenden Substanz, z*B. des ilatriumacetats
und des Säurespenders· ζ.B. des Butyrolactons kann
deshalb von Fall zu Fall differieren. Das Gewichtsverhältnis
von alkalisch reagierender Substanz zu Säurespender variiert deshalb in den Grenzen von 1:50 bis 50:1. Vorzugsweise
ist es 1:4 bis 4:1 und besonders 1:1,5 bis 1,5:1. Eine geeignete Ausführungsform ist das Verhältnis 1:1.
Ein besonderer Vorteil der Erfindung liegt darin, dass
mittels beispielsweise Natriumacetat und Y'-Butyrolacton
eine Feineinstellung des pH-Wertes gelingt. Von Bedeutung ist dies beim Färben von sog. Differentialpolyamid,
d.h. bei textilen Materialien, vor allem-von Teppichware,
die z.B. aus einer normal, einer tief, einer ■ leicht und einer nicht satier anfärbbaren Komponente bestehen.
Insofern auch eine "non — dye" - Faser anwesend
ist, welche mit basischen Farbstoffen, nicht aber mit sauren Farbstoffen anfärbbar-ist, wird.mit einem Gemisch
von sauren und basischen Farbstoffen einbadig gefärbt.
Hier muss der pH-Wert, bei 5,5 - 6 liegen, was mit dem
erfindungsgemässen Verfahren einstellbar ist.
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~ 8 - Case 150-3437
Eine weitere Anwendung ist das einbadige Waschen und Färben. So wird der Waschprozess in bekannter Weise, vorzugsweise
in alkalischem Medium, durchgeführt. Anschlies-
send werden die zur Färbung nötigen Farbstoffe, die Hilfsmittel
wie Egalisiermittel und Dispergatoren in das kochende Waschbad gegeben. Nach 10-20 Minuten gibt man den
Säurespender zu und färbt noch während 15-60 Minuten.
Eine v/eitere Anwendung ist gegeben, wenn das textile Material nach einem kontinuierlichem Verfahren, z.B. nach
dem Kontinue-, oder Space-Dyeing Verfahren oder Druckverfahren mit Farbstoff-Flotten oder Pasten imprägniert
wurde. Mit einem Säurespender alleine oder gegebenenfalls in Kombination mit einer alkalisch reagierenden Substanz,
kann nun anstelle des Einsatzes von Säuren, mit Sattdampf bei 1000C, mit überhitztem Wasserdampf oder durch
Trockenhitze von 1200C bis zu 22O°C vorzugsweise 140-160°C
fixiert werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist geeignet zum Färben, vor allem mit Säurefarbstoffen, sowie im Gemisch solcher
mit Metallkomplexfarbstoffen, Dispersionsfarbstoffen, Reaktivfarbstoffen
und/oder basischen Farbstoffen, wie sie in bekannter Weise für textile Materialien verwendet werden
und wie es beispielsweise in H.R, Schweizer. Künstli-
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- 9 - Case 150-3437
ehe organische Farbstoffe, Band I, Verlag VCS, 1959 beschrieben
ist. Eine weitere Anwendung ist das Kaltfärbeverfahren.
Dieses kommt vor allem für deformationsempfindliche
Flor- und Flächengebilde welche natürliche und/oder
synthetische Polyamidfasern enthalten, in Frage. So ist
es bekannt, dass natürliche und synthetische Polyamidfasern mit Säure-, Reaktiv-:, Metallkomplex- oder Dispersionsfarbstoffen
durch Verweilen bei Raumtemperatur gefärbt werden können. Bei diesem Verfahren liegen die Fixiertemperaturen
zwischen 20 und 600C, vorzugsweise zwischen
20 und 40°C. Die Dauer.der Fixierung beträyt 6-48
Stunden, vorzugsweise aber 'J-24 Stunden. Insbesondere Flächengebilde,
beispielsweise-Velours-Teppiche, welche beim
konventionellen Färbeverfahren aus kochender Flotte eine
Deformation des Flors erleiden, färbt man mit Vorteil bei
Raumtemperatur, indem man das Material mit einer geeigneten
Flotte begiesst und die Fixierung bei Raumtemperatur
durchführt. Erfindungsgemäss fügt man nicht eine freie ,
Säure sondern einen Säurespender wie beispielsweise Butyrolacton oder Gluconsäure-delta-Lacton« Ferner wird eine
geringe Menge eines Verdickungsmittels zugegeben« ,Diese
Menge ist so zu wählen„ dass die Färbeflotte während der
Fixierung sich auf dem Material noch gleichmässig vertei-
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- 10 - Case 150-3437
len kann. Säurespender haben gegenüber freien Säuren den
Vorteil, dass die Farbstoffe nicht sofort fixiert werden und während der Fixierperiode noch v/andern können, was
besonders bei hellen Färbungen die Egalität bedeutend fördert.
Weiter werden der Färbeflotte Chemikalien von hoher Netzkraft und der Fähigkeit, während der Fixierperiode den
Flotten-Transfer^ innerhalb des Flächengebildes und dem
gesamten Materialblock durch die Bildung eines sehr feinen Mikroschaumes zu fördern, zugegeben. Solche geeignete
Schaummittel sind im Belgischen Patent Nr.,772 950 beschrieben.
Bei diesem Kaitfärbeverfahren wird die Flottenmenge so
bemessen, dass das Färbegut die Flüssigkeit tragen kann,
ohne dass Verluste durch Abtropfen eintreten. Man appliziert
200-800% g vorzugsweise aber 400-600% der Flotte bezogen auf das Gewicht der zu färbenden Ware.
Man verwendet vorzugsweise solche Farbstoffe, die ein . relativ geringes Molekulargewicht besitzen und wenn
möglich nur über eine Sulfogruppe verfügen, was die Diffusion
erleichtert. Die Fixierung' der Farbstoffe erfolgt bei Raumtemperatur, wobei das Material in aufge-
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-11 - Case 150-3437
rolltem Zustand unter fortwährender Rotation gehalten
wird. ·
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile, Prozente Gewichtsprozente, die Grade Celsiusgrade. Die Hilfsmittel A bis G sind nach Beispiel. 29 zusammengestellt. ;
Die Beispiele Ί bis 5 beschreiberi das einbadige Waschen
und Färben. Bei diesem Verfahren wird das Material mit Ammoniak und einem Waschmittel vorgewaschen. Nach Beendigung des Waschprozesses werden die Farbstoffe und
gegebenenfalls noch Egalisiermittel dean.alkalisch reagierenden
Bad bei ca. 80°C zugesetzt. Dänach wird die Temperatur
rasch zum Kochpunkt gebracht und nach 10-20 Minuten
beginnt man den pH^Wert durch Zugabe eines Säurespenders
zu senken.
In all den .Fällen, wo Ammoniak oder ein.anderes Alkali
zum Vorwaschen benützt wird, erübrigt sich die Zugabe
eines Alkalispenders wie z.B. Natriumacetat oder Borax. Das einbadige Waschen und Färben ermöglicht eine Ein-'
sparung an Wasser, Zeit und Energie.
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- 12 - Case 150-3437
Beispiel 1
In einer Haspelkufe, welche 9OO Teile Weichwasser enthält, werden 3o Teile Helanca-Schlauchv.'are mit folgenden Produkten
vorgev/äschen:
0,45 Teile Ammoniak konz.
. 0,9- Teile Hilfsmittel A (siehe Tabelle am Ende der
< Beispiele)
Man wäscht während Io Minuten bei 8o°C in bekannter V/eise.
Nach Beendigung des Waschprozesses werden bei 8o C die folgenden Produkte der alkalischen Flotte zugesetzt:
0,03 ^ des Farbstoffes C.I. Constitution Nr. 2326α
0,15 # " " " " ." 18134
0,01 g " " !f " " 1339ο
2 % " Hilfsmittels 3 <siehe Tabelle am Ende
der Beispiele)
Danach wird die Temperatur des Färbebades zum Sieden
gebracht. lo-2o Minuten nach Erreichen der -Siedeterr.peratur
lässt man 0,54 Teile Butyrolacton (Säurespender),
gelöst in ca. loo Teile kaltem V/asser, innert lo' Minuten
dem Bad zulaufen und färbt weitere 4o-6a Minuten bei Kochtemperatur.
Der pH-Wert am Ende der Färbung beträgt 5,5.
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- 13 - Gase 150-3437
Beispiel 2 ' . ·
Man verfährt gleich wie im Beispiel 1, färbt Jedoch mit
folgenden Farbstoffen und Hilfsmittel:
0,06 £ des'Farbstoffes CX. Constitution Nr. 2ol95
0,01 jy des Farbstoffes CI. Constitution Nr. ^
0,003 % " " " " "
2 £ " Hilfsmittels C (siehe Tabelle)
Der pH-Wert am Ende der Färbung beträgt 5,6.
Beispiel 3 ·
Man verfährt gleich wie im Beispiel 1, wäscht jedoch
piit folgenden Produkten % ' ■
O.J15 Teile Ammoniak konz.-
h <fo Hilfsmittel C (siehe Tabelle)
Die nachfolgend aufgeführten Farbstoffe werden bei der Färbung verwendet ; -
0,1 # des Farbstoffes CL Constitution Nr. I8835
0,6 £ " ." » » » 20I95
Der pH-Wert am Ende der Färbung beträgt 5,7.
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- 14 - Case 150-3437
Man verfährt gleich wie im Beispiel 1, verwendet jedoch zum vorwaschen die folgenden Produkte :
0,4.5 Teile Ammoniak konz.
4 £ Hilfsmittel C (siehe Tabelle) Die Färbung erfolgt mit
0,2 % des Farbstoffes C.I. Constitution Mr. 18850
Der pH-Wert am Ende der Färbung beträgt 5>7-
In einer Haspelkufe, enthaltend 9oo Teile V7eichwasser,
v/erden J,o Teile Kelanca-Sehlauehware mit
0,9 Teile Ammoniak konz.
4 £ Hilfsmittel C (siehe Tabelle) während Io Minuten bei 800C vorgewaschen. Nach Beendigung
des Wasehprozesses wird
0,1 % des Farbstoffes C.I. Constitution Kr. 2β3
und
4 % des Hilfsmittels B (siehe Tabelle)
409819/10
- 15 - Case 150-3437
in die alkalisch reagierende Waschflotte bei 8o°C zugesetzt.
Darauf wird das Bad zum Kochen gebracht» 4o
Minuten nach Erreichen der Kochtemperatür werden 0,9 Teile Butyrolactoh gelöst in loo Teile kaltem Wasser
innert Io Minuten der Färbe.fl-ötte zulaufen gelassen.
Anschliessend wird noch lo-3>o Minuten kochend gefärbt.
Der pH-Wert am Ende der Färbung beträgt 6,7.
Die folgenden Beispiele 6 bis 10 beschreiben ein Kurzzeit-Färbeverfahren
für Polyamid-Stückware. Anionische- und Metallkomplexfarbstoffe ziehen in alkalischem Medium
auch bei Siedetemperatur nur sehr langsam auf Polyamid
auf. . ''.-,'.
In den Beispielen 6-10 werden nun die Farbstoffe
zusammen mit einem Alkalispender (Borax oder Natriumaeetat)
in die kpchende-Färbeflötte, und daraufhin der Säurespender zugegeben, wodurch ,der ρίί-V.'ert lang.saiTi
absinkt und die Farbbäder erschöpft werden. Das hier beschriebene Verfahren ermöglicht es, heisses
oder.kochendes Wasser, das in vielen Textilbetrieben
vorrätig ist, zu verwenden. Dadurch fällt die Aufheizperiode entvrsder ganz weg, oder sie lässt sich stark
reduzieren, woraus eine beträchtliche Zeltersparnis
resultiert. : ;
%ö 9Ä9/Ϊ O 7 7
- 16 - Case 150-3437
In einer Haspelkufe befinden sich 9oo Teile siedendes
Weichwasser, in welchem 0,^5 Teile Borax (Alkalispender)·
gelöst sind, und j5o Teile Helanca-Schlauchware.
Dazu lässt man
0,2 % des Farbstoffes C.I. Constitution Nr. 23260
0,1 % " " " " " 13390
2 % " Hilfsmittels B (siehe Tabelle)
in heissem V/asser gelöst, zulaufen.
Nach Io Minuten gibt man 0,63 Teile Butyrolacton (Säurespender)
gelöst in loo Teile kaltem V/asser, innert Io Minuten zu und färbt weitere Jk>-6o Minuten bei Kochternperatur.
Der pH-Wert am Ende der Färbung beträgt 5*6.
Man verfährt genau gleich wie im Beispiel 6, verwendet
jedoch als Alkalispenaer 0,^5 Teile Nat riv. mac et at
wasserfrei und als Säurespender 0,09 Teil·*3 Gluconsäuredelta-Lacton.
Der pH-V/ert arn Ende der Färbung beträgt 6,1
Man verfährt genau gleich wie im Beispiel 6, verwendet
jedoch als Alkalispender 0,09 Teile Natriumacetat, (wasserfrei, und als Säurespendel" 0,36 Tei-le Butyrolacton.
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- 17 - Case 150-3437
Gefärbt wird mit
.0,13 £ des Farbstoffes C.I. Constitution Nr* l8l55
Der pH-Wert am Ende der Färbung beträgt o,0.
Man verfährt gleich wie im Beispiel S1 verwendet jedoch
als Allcal!spender 0,09 Teile Natriumacetat, (wasserfrei),
und als Säurespender 0,45 Teile beta-Propiolacton.
9 ■ _
Der pH-Wert am Ende der Färbung beträgt 4,1.
Man verfährt gleich" wie' i.r. Beispiel 6, verwendet jedoch
als Alkalispender 0,09 Teile Natriumacetat, (wasserfrei),
und als Säurespender 0,^5 Teile delta-Valerolacton. ·
Der pH-V/ert am Ende der Färbung beträgt 5,8.
Die Beispiele11-17 beschreiben Kurzzeit-Färbeverfahren
für Polyamid-Teppich-Stücke auf Haspelkufen. Das Färben von Polyamid Teppichstücken, welche in der Regel 4-5γπ
breit und bis zu 200 m lang sind, dauert normalerweise ■
2-3 Stunden, Ein beträchtlicher Teil dieser Zeit entfällt auf die Aufheizperiode, v/elche ca. 1,5 Stunden
dauert. Das langsame Aufheizen der Färbeflotte ist eine
409 8 197 1077
- 18 - -Case 150-3437
Notwendigkeit, da sonst auf Flächen dieses Ausmasses
leicht unegale Färbungen resultieren. Da jedoch in alkalischem ' Medium anionische Farbstoffe, besonders diejenigen,
v/elche für das Färben von Teppichen gebräuchlich sind, auch bei Siedetemperatur stark retardiert werden,
kann bei Anwesenheit eines Alkalispenders die Färbung bei 8o°C oder darüber begonnen v/erden.
Gegebenenfalls kann die Färbung auch bei Raumteir.peratur
begonnen werden, die Färbeflotte kann dann aber nur co rasch aufgeheitzt werden, "wie es diü thermischen
Einrichtungen des betreffenden Färbeaggregates erlauben» Zur Erschöpfung der Färbeflotte wird ei'findungsgernäss
ein Säurespender zugegeben. Dieses Verfahren erlaubt eine beträchtliche Zeitersparnis.
In einer Teppichhaspelkufe mit l3oo Teile siedendem Wasser, in dem 0,18 Teile Natrium'acefcat, wasserfrei,
gelöst sind, befinden sich 55 Teile Schlingenflorteppich aus non-dye-, low-dye-j regular und deep-dye Polyarnid-
409819/Ί077
- 19 - Case 150-3437
Gam mit Polypropylenrücken.. Die folgenden Produkte
werden in die kochende Flotte gegeben:
Oj1I £ des Farbstoffes CI. Constitution Nr. 62ol5
0,3 % V " " " " 2ol95
0,5 % " " « ή "■ . w · ij51oo.
0,015$ " " " " u 61585
0,01 Ji " " " " "
2 $> " Hilfsmittels B (siehe Tabelle)
Daraufhin wird-während Io.Minuten kochend 'gefärbt.
Anschliessönd setzt man innert Io Minuten l,08 Teile
Butyrolacton, gelöst in loo Teile kaltem Wasser zu kocht weitere 4o-6o Minuten und beendet die Färbung ·
in gev.'ohnter Weise.
Der pH-Wert am Ende der Färbung beträgt 5,9.
Der pH-Wert am Ende der Färbung beträgt 5,9.
In einer Teppichhaspelkufe mit l8oo Teile kochendem
Weichwasser, in welchem 0,18 Teile Borax gelöst sind, befinden sich 55 Teile Schlinge nflorteppich aus regular
und non-dye-Polyamid mit Polypropylenrücken.
A 0 9 8 1 9/107 7
-20- Case 150-3437
Der kochenden Flotte werden die folgenden Produkte zugegeben :
0,12 ^ des Farbstoffes C.I. Constitution Nr. I9130
0,2 % " . " " " " I0335
0,15 % " " " " " 51oo4
2 $ " Hilfsmittels B/ (siehe Tabelle)
Nach Io Minuten werden 0/I8 Teile Butyrolacton, gelöst
in loo Teile kaltem Viasser, innert Io Minuten dem Färbebad
zugegeben und weitere 4o-6o Minuten kochend fertig gefärbt. Der pH-V/ert am Ende der Färbung" betragt 5,9·
Beispiel 13 - .
Man verfährt gleich wie im Beispiel 12, Jedoch wird nicht in V'eichv.'asser, sondern in HartWcisser von Io
deutscher Härte, in v/elchem 1,8 Teile Tetranatriutnäthylendiamino-tetraacetat
gelöst sind, gefärbt. Als Säurespender dient 1,6 Teile Butyrolacton. Der pH-Wert
am Ende der Färbung beträgt 5,9. .
4098 19/1077
- 21. - Case 150-3437
Bo !spiel 14 ■"■■
In einsr Teppiehhaspelkufe mit l3oo Teile Weichwasser .
von 8o C, in welchem .0,1-8 Teile Natriumacetat, v/asser-
-froi, gelöst sind, befinden sich 55 Teile Schlingen- '
•florteppich aus low-.,, regular- und deep-dye-Polyamid-•garn
mit Juteriteken. , =
Man setzt dem Färbebad bei 8o°C die folgenden Produkte
zu: ". ■ ; " - ' ■■■·"■..". -■'■■' . "
0,2 % des Farbstoffes G.I. Constitution Nr. 2ol95
0,03 % " ": » » ; »,
1 ' . % "'. Hilfsmittels C (siehe Tabelle) ■
und bringt die Temperatur zum Kochpunkt. Nach Io I4inuteri
bei Hochtemperatur werden 1,8-.Teile Butyrolacton, gelöst
invloo Teile, kaltem Wasser, innert Io Minuten in das
Färbebad gegeben. Dann färbt man weitere 4o-6o Minuten
bei Kochtemperatur. Der pH-Wert am Ehde der Färbung beträgt 5,6.
4 098 19/107 ?
- 22 - Case 150-3437
Man verfährt gleich wie im Beispiel 14 , setzt dem Färbebad
bei 8o°C jedoch die folgenden .Produkte zu:
0,05 % des Farbstoffes CI. Constitution Nr. 2326ο
0,04 :% " " " . ' " "
0,06 $> " " " " "
1 % " Hilfsmittels B
(siehe Tabelle) C
per pH-Wert am Ende der Färbung beträgt 5,6.
Beispiel 16 ·
In einer Teppichhaspelkufe befinden sich 55 Teile Teppichmaterial wie im Beispiel 14 und l8oo Teile '
"Weichv.-asser von 2o°C. Die folgenden Produkte werden
bei Raumtemperatur in das Färbebad gegeben: . . 0,18 Teile Natriumacetat wasserfrei
0,15 % des Farbstoffes C.I. Constitution Nr. I885?
0,17 $ " " " " " I0385
0,16 % " ■ " " " "
2 % " Hilfsmittels B (siehe Tabelle)
409819/1077
- 23■■-*-■ Case 150-3437
Darauf wird die Färbeflotte so rasch wie möglich zum
Kochen begracht. Bei Erreichen der Siedetemperatur setzt
man 1,8 Teile Butyrolacton, gelöst in Ibo Teile kaltem
Wasser, innert Io Minuten zu.und färbt noch weitere
' 4o-6o Minuten bei Kochtemperatur. Der■ pH-Wert" am Ende
der Färbung beträgt 5,7· '.'.'- .- ■
Beispiel 17 .V-. ·
In einer Teppichhaspelkufe mit l8oo Teile Weichwasser
von 8o C befinden sich 55 Teile eines Schlingerflorteppichs
aus non-dye-, regular-, ,low-dye- und deepdye
Polyamidgarn mit Juterücken, Bei 8o°C werden dem Bad die folgenden Produkte zugegeben:
0,08 $ des Farbstoffes CI. Constitution Nr. II005'
0,08 $. " " . ■". " ■;. " 11855
0,2 % "-. " " " . » 20I95
0,04 % " " " " " 45I00
0,0% % " ' " ν " il " 620Λ5
2 ^ £ " Hilfsmittels B ■· (siehe Tabelle)
1,8 Teile Nairiumacetat, wasserfrei "
Nach Io Minuten v/erden, ebenfalls bei 8o°C, 1,8 Teile
Butyrolacton, in loo Teile kaltem V.'asser gelöst, innert
Α0 98Ί9/1077
- 24 - Case 150-3437
10 Minuten dem Färbebad zugegeben. Darauf wird noch 40-60 Minuten bei 800C fertig gefärbt. Der pH-Wert am
Ende der Färbung beträgt 6,0.
Die Beispiele 18 und 19 beschreiben das kontinuierliche Färben von Polyamid-Teppichen. Teppichstückware aus Polyamid
kann kontinuierlich auf den für diesen Zweck geeigneten Anlagen gefärbt v/erden.
100 Teile Schlingenflorteppich aus Polyamid 6 miJ; Polypropylenrücken
werden mittels einer geeigneten Vorrichtung mit 400 Teilen der folgenden Flotte begossen:
0,15 Teile des Farbstoffes C.I. Constitution Nr. 20195
0,15 Teile " " " " " 62045
0,55 Teile " " " " " 18850
4 Teile Johannisbrotkernmehl (Indalca PA 1)
3,5 Teile Nonylphenol-polyglykoläther 0,4 Teile Butyrolacton, bezogen auf das Bad
Danach durchläuft der Teppich einen Kontinuedämpfer, in
welchem die Farbstoffe, während 10 Minuten bei 1000C mit
Sattdampf fixiert werden.
4 0 9 8 19/1077
- 25 - Case 150-3437
Beispiel ' 19
Man verfährt gleich "'wie im Beispiel 18, verwendet jedoch
einen Teppich wie im Beispiel 11 beschrieben.
Die Giessflotte besteht aus folgenden Komponenten:
0,15-Teile des Farbstoffes C.I. Constitution Nr. 20195
0,15 Teile " " " " " 62045
0,55 Teile " " " " " 18850
0,09 Teile " " " " " 44045
0,05 Teile " " " " " 48035
4 Teile. Johannisbrotkernmehl (Indalca PA 1) 2. Teile Nonylphenol-polyglykolather
2 Teile Hilfsmittel B (siehe Tabelle) 0,4 Teile Gluconsäure-delta-Lacton
Die Beispiele 20-22 beschreiben das Färben von Differential-Polyamid
und von Polyamid, welches mit einen farblosen faserreaktiven Verbindung reserviert ist.
Das Färben'von Polyamid, welches mit einem farblosen
faserreaktiven Verbindung reserviert ist, ebenso wie Differential-Polyamid erfordert einen konstanten pH-V/ert
im Färbebad. Werden beispielsweise anionische und
kationische Farbstoffe gleichzeitig gefärbt, so muss der pH-Wert des Färbebades zwischen 5 und 6 liegen,
409819/1077
- 26 - Case 150-3437
um reine Farbtöne zu erhalten. In der Regel werden die
Färbeflotten mit Phosphaten auf den gewünschten pH-Wert gepuffert. Da jedoch auch tr.it einem Alkali und
einem Säurespender, z.B. Natriurriacetat und Butyrolaofcon,
ein konstanter End-pH-Wert erhalten wird, lassen sich
die Phosphate auf diese VJeise ersetzen.
In 9°o Teile Weichwasser färbt man j5o Teile Kelanoa 66,
Vielehes .zu I/O mit einer Verbindung dsr Formel
Cl - C X C-NH <
/3-Naphtalin-disuironsäure)
ι υ
NN
Cl
reserviert ist. Die Färbeflotte wird bei Raumtemperatur
zubereitet und enthält die folgenden Produkte:
0,45 Teile Natriumacetat wasserfrei
0,27 Teile Butyrolacton
0,16 % des Farbstoffes C.!.Constitution Nr. 1339ο
2 %" Hilfsmittel B (siehe Tabelle)
409819/1077
- 27 - .Case 150-3437
Die Färbeflotte wird allmäüLieh zum Kochen gebracht s
worauf raan während 1 Stunde kochend färbt und dann die
Färbung wie üblich beendet. Der pH-Wert am Ende der Färbung
beträgt 5*8· .· .
Beispiel 21 ·
In 9o° Teile Weichwasser färbt rr.an Jo Teile Gewirke
aus Differential-Polyamid, (sauer/basisch färbbar). Die
Färbeflotte wird bei Raurateraperatur zubereitet und enthä3.t die folgenden Produkte :
0,45 Teile Natriuir.äcetat wasserfrei
0,27 Teile Butyrolacton -
0,1 ^ des Farbstoffes C.!.Constitution Nr. 25260
0,3ί fo des Farbstoffes C. !.Constitution Nr. 2231ο
0,02 £" " " ·· ' " ;^3o^5
0,05 £ " " " " Ir 5o24o
,2 <p " Hilfsmittels B (siehe Tabelle)
409 8 1 9/1077
- 28 - Case 150-3437
Das Material wird mechanisch bewegt und die Temperatur
des Färbebades allmählich zum Kochen-gebracht. Anschliessend
wird noch 1 Stunde kochend gefärbt und die Färbung in gewohnter Weise beendet. Der pH-Wert am
Ende der Färbung beträgt 5.»8·
Man verfährt wie im Beispiel 21, verwendet jedoch eine
Färbeflotte folgender Zusammensetzung : 0,45 Teile Natriumacetat wasserfrei
0,27 Teile Butyrolacton
0,15 % des Farbstoffes C.I.Constitution Nr. 2ol95
0,1 % " " " " " 18155
0,05 #" * " " " " 44o45
2 % Hilfsmittels B (siehe Tabelle)
Der pH-V/ert am Ende der Färbung beträgt 5,7.
Die Beispiele 23 bis 29 beschreiben das Kontinuefärben von Polyamid-Stückware. Gewebe und Gewirke aus Polyamid
lassen sich kontinuierlich färben. ^ie Färbeflotte wird
mittels eines Foulards aufgeklotzt, worauf die Farbstoffe entweder durch Dämpfen oder durch Verweilen bei
Raumtemperatur fixiert werden. Das Dämpfen erfolgt mit
Sattdampf von loo C während Io Minuten bis zu 2 Stunden,
409819/1077
- 29 - Case 150-3437
das Verweilen bei Raumtemperatur dauert zwischen 3 und
48 Stunden. Während in'der Regel bisher solche Färbeflotten entweder freie Säuren oder Phosphate enthielten,
können diese wie dies Beispiel zeigt durch:"Butyrolacton
ersetzt werden.
, Beispiel 2 3
loo Teile PoIyamid-Stückware werden mit loo Teile der
folgenden Flotte foulardiert/ enthaltend- ■■■-"■;
2 Teile des Farbstoffes C.!.Constitution Nr. 2ol95
. ■ 0,4 Teile " " " " , " 451oo
1,2TeUe" " .» » »
Io Teile JohannisbrotkernTnehl
0,1 Teile Butyrolaeton
Danach v/ird die imprägnierte Wäre während Io Minuten
bei loo C mit Sattdarnpf fixiert und gespült.
Beispiel 24 ; ■; Kan
verfährt gleich wie im Beispiel 22.,. verv/endet Je-.doch
an Stelle von Butyrolaeton O7I Teil Gluconsäuredelta-Lacton.
4098 1 9/107 7
- 30 - Gase 150-3437
Färben von Garnen im Ausziehverfahren
In einem geeigneten Gefäss werden J>o Teile aus Garn
Polyamid 6 in loo Teilen v/eichwasser, welchem bei Raum
temperatur die folgenden Produkte zugegeben 'werden,
gefärbt' :
Ο,Οβ % des Farbstoffes C.!.Constitution Nr. l86"5o
" " " " "
0,ü5
0,07
0,07
2 % Hilfsmittels C (siehe Tabelle)
0,02 Teile ijatriurr.acetat, v.'asserfrei 0,04
Tf;ile Butyrolacton
Die Färbeflotte wird langsam zum Kochen gebracht und
während 1 Stunde kochend gefärbt. Der pH-Wert am Ende der ?ö'rb;:r.g beträgt 5.»8·
Man verfährt gleich wie im Eeispiel 25, verwendet aber
Teile Wollgarn und färbt mit den folgenden Produkten:
0,15 % des Farbstoffes C.I. Constitution Nr. 19o2o
Ο,Οβ % "
0 9 8 19/1077 BAD ORIGINAL
- 31 - Case 150-3437
0,03 £ des .Farbstoffes C.I. Constitution Nr. 2jJ26o
. 1 . ■ £ " Hilfsmittels D (siehe Tabelle)
0,01 Teile liatriuinacetat, wasserfrei
0,06 Teile Butyrolacton
Der pH-Wert am Ende der Färbung beträgt 6,0.
Der pH-Wert am Ende der Färbung beträgt 6,0.
Schnellfärben von Fertig - Halbfertig Artikeln, Strümpfe,
Strumpfhosen oder Socken . '
^
In einer Multi Rapid - Trommelfärbe Anlage (der Firma
Passat - Textil 'Maschinenbau, BRD) werden 2oo Teile Polyamid Socken eingebracht und die Trommel mit 8 U/
Minuten in Bewegung gehalten. Danach v/erden 2ooo Teile
Weichwasser von 8o°C, enthaltend:
1 Teil Ammoniak
2 #■ des Hilfsmittels B (siehe Tabelle)
1,5 ^ des Farbstoffes C.!.Constitution Nr. 26360
der Trommel über das Züsatzgefäss zugeführt. Innert 4 Minuten wird die Temperatur der Flotte auf 980C erhöht.
Bei Erreichung des Kochpunktes setzt man der Flotte ■
40981 9/107 7
- 32 - Case 15O-3437
1,4 Teile Butyrolacton, gelöst in 5o Teile kaltem VJasser, innert 2 Minuten zu und färbt 15 Minuten bei
980C. Nach dieser Färbezeit beträgt der pH-Wert der
Flotte 5,9 und der Farbstoff ist egal und vollständig auf die Ware aufgezogen. Innert 5 Minuten wird·die
Flotte auf 7o°C abgekühlt und anschliessend durch die
Erhöhung der Troir.rr.elumdrehungen auf 800 U/Minuten von
der gefärbten VJare abzentrifugiert. Zur Spülung werden 2ooo Teile frisches kaltes V/asser in die Trommel gegeben
und nach ^ - mir.ütiger Behandlung erneut .abzentrifugiert.
Die gefärbte feuchte Ware wird in einem Tumbler getrocknet,
Eine Milnor Färbeanlage (Trorcirelfärbeanlage der Fir.Tia
Pellerin - Milnor Corp. La. USA) wird mit I50 Teile
> Polyamid - Strumpfhosen, in Io Netzsäcke aus Polypropylen
lose verpackt, beladen. Die Trommel v;ird mit 12 U/
Minute in Bewegung gehalten und I500 Teil Weichwasser
von 9o C enthaltend:
1 Teil Natriurnacetat, wasserfrei
2 £ des Hilfsmittels F
409819/10 7 7
- 33 - Case 150-3437
O,4"5$& des Farbstoffes C. I.Constitution Nr. 10385
0,05* des' " " " . " 62125
über den Zusatztank der Trommel zugegeben. Innert 3 Hinuten wird die Temperatur zum Kochpunkt getrieben.
Danach wenden
1/5 . Teile Butyrolacton, gelöst in 5o Teile kaltem
Wasser der
Flotte zugesetz't und ansehliessend 12 Minuten gefärbt.
Nach dieser Zeit ist der Farbstoff erschöpft und die
Färbung egal. Die Flotte ^ird auf 750C abgekühlt und
durch die Erhöhung der Trornmalrotation über das Ablassventil
abzentrifugiert. Durch die Zugabe von I500
Teile frischem kaltem Wasser in die Färbeanlage wird die gefärbte Ware während 5 Minuten gespült.
Kaltfärbeverfahren für deformationsempfindliche Flor-
und Flächengebilde aus natürlichen und. synthetischen Polyamid-Fasern - [ ,
Beispiel 29 -
loo Teile eines Polyamid-Velours-Teppichs mit einem
Rucken aus Polypropylen werden bei Raumtemperatur, mit
4098 1 9/1 077
- 34 - Case 150-3437
5oo Teile einer Parbflotte folgender Zusammensetzung
begossen : .
8 Teile des Farbstoffes C.!.Constitution Nr.26900
2 Teile " " " " " 62o55
25 Teile " Hilfsmittels G
5 Teile eines Verdickers auf Basis Johannisbrotkernmehl
0,05 Teile Gluconsäure-delta-Lacton
Daraufhin wird das Material auf einer rotierenden Kaule aufgedockt, mit einer Plastikhülle umgeben, damit kein
Wasser verdünstet, und während 8 Stunden bei Raumtemperatur
fixiert.
Hilfsmittel A : karboxymethylierter Nonylhexaglykol-
äther
Hilfsmittel B : Aminopropylaniinpoly (9o)glykoläther
Hilfsmittel C : Octyl-diphenyläther-disulfonsaures
Natrium
Hilfsmittel D : karboxymethylierter Octylphenyl-
Hilfsmittel D : karboxymethylierter Octylphenyl-
polyglykolether
Hilfsmittel E : Alkylphenylpentaglykoläther Hilfsmittel F : sulfonierter Diphenyläther
Hilfsmittel G : Laurylalkohol-glykoläthersulfat
40981 9/1077
Claims (15)
1. Verfahren zum Färben und Fixieren von textlien Materialien,
dadurch gekennzeichnet, dass man im Färbe-,
verfahren bzw. beim Fixieren zur Steuerung des pH-Wertes ein Lacton in einer Menge von G-, 1 bis 1 %>
bezogen auf das Färbebad verwendet.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man sauer anfärbbare textile" Materialien.
färbt, die Fasern oder Fäden aus natürlichem oder .synthetischem Polyamid, aus Polyester, Polypropylen,
Polyacrylnitril und/oder basisch modifiziertem Polyacrylnitril
enthalten.
3. Verfahren nach Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,, dass man textile Materialien färbt, die
aus synthetischen Polyamiden bestehen. -.".".
4. Verfahren nach Patentanspruch 3, dadufch gekennzeichnet,
dass man Teppichware aus synthetischen Differentialpolyamiden färbt. -^
5. Verfahren nach Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
dass man zwischen 2-0'0C und 1000C, vorzugsweise
50°C und 1OO°C, vorzugsweise""700C.-und 1000C
und besonders 800C und 9 8°C färbt.
4098 19/1077
- 36 - Case 150-3437
6. Verfahren nach Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet/
dass man bei 100°C - 1600C, vorzugsweise 1000C - 14O°C mit üeberdruck färbt.
7. Verfahren nach Patentansprüchen 1 bis S1 dadurch gekennzeichnet,
dass man bei einem pH-Wert von 7,5 bis 11, vorzugsweise 8 bis 9 mit der Färbung oder Fixierung
beginnt und dieselbe bei einem pH-Wert von 4 bis 6/5 vorzugsweise 5-6 beendet.
8. Verfahren nach Patentansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass man mit Sattdampf bei 1000C, mit
überhitztem Wasserdampf oder durch TrockenMtze bei 120°C bis 22O°C vorzugsweise bei 140°C - 160°C fixiert.
9. Verfahren nach Patentanspruch 7, dadurch gekennzeichnet/
dass man den alkalischen pH-Wert mit Natriumacetat einstellt. ■
10. Verfahren nach-Patentansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet/
dass man einT'-Lacton verwendet.
11. Verfahren nach Patentanspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
dass man alsV'-LactonY'-Butyrolacton verwendet.
12. Verfahren nach Patentansprüchen 1 bis 11/ dadurch ge-
409819/1.077
- 37 - Case 150-3437
kennzeichnet, dass man mit Säurefarbstoffen färbt oder diese fixiert.
13. Verfahren nach Patentansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
dass man zwischen 20 und 400C färbt und
während 6 bis 48 Stunden zwischen 20 und 40°C fixiert.
14. Verfahren nach Patentanspruch 13-, dadurch gekennzeichnet,
dass man bei Raumtemperatur färbt und bei dieser
Temperatur während 6 bis 24 Stunden fixiert.
15.- Die nach Patentansprüchen 1 bis 14 behandelten textilen
Materialien.
■3700/KM/GB *
4098 19/1077
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