DE2542926B2 - Verfahren zum Färben von Veloursmaterial aus synthetischen Polyamidfasern - Google Patents
Verfahren zum Färben von Veloursmaterial aus synthetischen PolyamidfasernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Velourmaterial aus synthetischen, linearen Polyamidfasern
in wäßriger Flotte mit anionischen Farbstoffen in Gegenwart eines pH-Regulators und gegebenenfalls
üblicher Färbehilfsmittel.
Aus der GB-PS 7 16 990 ist bekannt, daß man ein Färbegut aus Wolle oder synthetischen Polamidfasern
besonders egal färben kann, wenn man die Farbstoffe enthaltende Färbeflotte auf einen pH-Wert zwischen 8
und 9 einstellt, dann Ester organischer Säuren zugibt, die Flotte zum Kochen erhitzt und das Färbegut dann
90 Minuten bei dieser Temperatur färbt. Dabei werden die Ester organischer Säuren langsam verseift, so daß
der pH-Wert der Färbeflotte langsam absinkt und die Farbstoffe dadurch allmählich auf das Färbegut
aufziehen. Infolge des langsamen Aufziehens der Farbstoffe resultieren besonders egale Färbungen; vor
allem erhält man eine sehr gute Durchfärbung auch bei dichtgeschlagener Ware.
Aus der DE-OS 23 54 728 ist es bekannt, beim Färben und Fixieren von textlien Materialien aus natürlichen
oder synthetischen Polyamiden, aus Polyester, Polypropylen, Polyacrylnitril oder basisch modifiziertem PoIyarylnitril
zur Steuerung des pH-Wertes ein Lacton zu verwenden. Die Lactone verseifen dabei ebenfalls und
vermindern dadurch langsam den pH-Wert des Färbebades, so daß die Farbstoffe egal auf die Fasern
aufziehen. Das Färbeverfahren kann auch so durchgeführt werden, daß die Ware zunächst in alkalischer
Flotte heiß vorgewaschen wird. Dann gibt man die Farbstoffe zu und färbt etwa 10 bis 20 Minuten bei
Kochtemperatur. Erst danach setzt man die Lactone zu, um den pH-Wert der Flotte zu erniedrigen. Gemäß
einer anderen Verfahrensvariante bringt man zunächst das Färbegut in die heiße Flotte ein und setzt dann
Farbstoffe, Hilfsmittel und Lactone zu. Für das Färben von Velourmaterial aus synthetischen Polyamiden wird
jedoch empfohlen, die Färbung in einem Temperaturbereich von 20 bis 60°C durchzuführen, weil sonst der Flor
deformiert wird. Die Färbezeit beträgt 6 bis 48 Stunden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Färben von Velourmaterial aus synthetischen, linearen e>o
Polyamidfasern in wäßriger Flotte mit anionischen Farbstoffen in Gegenwart eines pH-Regulators und
gegebenenfalls üblicher Färbehilfsmittel aufzuzeigen, bei dem der Flor des Velourmaterials erhalten bleibt.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, μ
daß man zu Beginn des Färbevorgangs den pH-Wert der Flotte auf 7,5 bis 9, vorzugsweise 7,8 bis 8,5, und die
TeniDerätur der Flotte auf 70 bis !000C einstellt und
nach mindestens 5 Minuten 0,3 bis 5 Gewichtsteile, bezogen auf 1000 Gewichtsteile Flotte, eines Halbesters
aus Glykolen oder Glykolderivaten und C3- bis C10-Dicarbonsäuren zusetzt.
Synthetische, lineare Polyamid-Fasern sind im Handel erhältlich, sie werden beispielsweise durch Polymerisieren
von Caprolactam oder durch Kondensation von Hexamethylendiamin mit Adipinsäure hergestellt. Die
synthetischen, linearen Polyamide werden mit den üblichen anionischen Farbstoffen gefärbt Es handelt
sich hierbei um metallfreie Farbstoffe mit Sulfogruppen sowie um Metallkomplexfarbstoffe die gegebenenfalls
Sulfogruppen enthalten können. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können die bekannten Färbereihilfsmittel
wie oxäthylierte Amine, Fettalkohole, oxäthyliertes Ricinusöl oder faseraffine anionische Produkte, wie
Alkali- bzw. Aminsalze von Alkylbenzolsulfonsäuren, hochsulfiertem Ricinusöl oder sulfiertem Ölsäurebutylamid,
zugesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann so durchgeführt werden, daß man das Färbebad auf eine
Temperatur in dem Bereich von 70 bis 100, vorzugsweise 80 bis 95° C erhitzt. Das Färbebad kann zu diesem
Zeitpunkt bereits den anionischen Farbstoff oder eine Mischung mehrerer anionischer Farbstoffe enthalten.
Nachdem man das Färbebad aufgeheizt hat, zieht man das Färbegut ein. Vorzugsweise verfährt man so, daß
man das Färbegut in die auf 70 bis 100° C erhitzte Flotte
einbringt und dann gegebenenfalls übliche Färbereihilfsmittel sowie die anionischen Farbstoffe zusetzt. 1000
Gewichtsteile der Flotte enthalten meist 0,001 bis 2,5 Gewichtsteile eines anionischen Farbstoffs. Die Farbstoffe
ziehen dabei entsprechend dem Färbegleichgewicht teilweise auf die Polyamidfasern auT. Ein nicht
unwesentlicher Teil der Farbstoffe bleibt in der Flotte verteilt. Solange die Färbung in einem pH-Bereich von
7,5 bis 9, vorzugsweise 7,8 bis 8,5, durchgeführt wird, erhält man rasch eine vollständige egale Verteilung der
Farbstoffe auf dem Färbegut, da ein rascher Austausch zwischen Faser und Flotte erfolgt.
Unter Beginn des Färbevorgangs soll derjenige Zeitpunkt verstanden werden, an dem sowohl Farbstoff
als auch Färbegut in der Flotte anwesend sind. Es ist jedoch wichtig, daß das Färbegut in die heiße Flotte
eingebracht wird.
Man färbt mindestens 5 Minuten in dem Temperaturbereich von 70 bis 100° C und vorzugsweise 10 bis 20
Minuten bei der Kochtemperatur in dem pH-Bereich von 7,8 bis 8,5. Dann gibt man, bezogen auf 1000
Gewichtsteile Flotte. 0,3 bis 5, vorzugsweise 0.7 bis
2 Gewichtsteile eines Halbesters aus Glykolen oder Glykolderivaten und O3- bis Cio-Dicarbonsäuren zu.
Vorzugsweise verwendet man Glykolhalbester von Dicarbonsüuren, die 4 bis 7 Kohlenstoffatome aufweisen,
wie Maleinsäure, Fumarsäure, Itakonsäure, Malonsäure.
Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure. Die Glykolester können beispielsweise durch Veresterung
von C3- bis Cio-Dicarbonsäuren mit Glykolen wie Äthylenglykol, 1,2- und 13-Propylenglykol hergestellt
werden.
Vorzugsweise verwendet man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jedoch diejenigen Glykolhalbester,
die durch Umsetzung von C3- bis Cio-Dicarbonsäuren
mit 1,2-Alkylenoxiden, wie Äthylenoxid, Propylenoxid,
Butylenoxid oder Epichlorhydrin, erhalten werden. Wichtig ist bei dieser Umsetzung, daß die Veresterung
in Gegenwart von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen
auf die ReaUtanten, von Amiden, Aminoxiden, Thioäthern,
Sulfoxiden und heterocyclischen Verbindungen mit Schwefel oder Stickstoff als Heteroatom hergestellt
werden. Beispiele für derartige Zusatzstoffe sind Thiodiglykol, Dimethylsulfoxid, Harnstoff, Thioharnstoff,
Trimethylaminoxid und Imidazol. Die durch Reaktion mit Alkylenoxiden hergestellten Halbester
weisen vorzugsweise 2 Alkylenoxidreste auf, da die Reaktion auf dieser Stufe stehenbleibt
Nach dem Zusatz eines oder mehrerer der in Betracht kommenden Glykolhalbester zu der Flotte färbt man
das Velourmaterial in dem Temperaturbereich von 80 bis 1000C, vorzugsweise bei Kochtemperatur, weiter,
wobei die zugesetzten Glykolhalbester langsam verseifen
und dadurch der pH-Wert allmählich vermindert wird. Dadurch verschiebt sich das Färbegleichgewicht
der Farbstoffe allmählich zu Gunsten der Polyamidfasern, so daß die Farbstoffe entsprechend der Verminderung
des pH-Wertes langsam auf die Fasern aufziehen. Man erzielt eine sehr gute Erschöpfung der Färbeflotte
und erhält gleichzeitig ein egal gefärbtes Material, das zudem bei besonders dichter Warenqualität hervorragend
durchgefärbt ist.
Besonders überraschend ist der außerordentlich dicht geschlossene Flor, der ein besonderes Qualitätsmerkmal
der gefärbten Ware darstellt Im Hinblick auf die Lehre der DT-OS 23 54 728 war nicht zu erwarten, daß bei der
erfindungsgemäßen Verfahrensweise bei Velourteppichen der Flor erhalten bleibt. Färbt man Velourteppiche
entsprechend den Vorschriften der GB-PS 7 16 990, indem man in Gegenwwart organischer Ester die
Färbung bei einer Temperatur von 40° C beginnt, die Flotte dann auf Kochtemperatur aufheizt und das
Material 60 bis 90 Minuten lang kocht, dann resultiert ein stark deformierter Flor. Der Flor des Velourmaterials
wird auch dann nachteilig verändert, wenn man die Färbung in Gegenwart von Lactonen vornimmt, selbst
wenn das Färbegut in die heiße Färbeflotte eingebracht wird.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile falls nicht anders bezeichnet.
Verwendet man Wasser, das Bicarbonate von Alkalioder Erdalkalisalzen enthält, dann ist es vorteilhaft,
dieses zunächst mit anorganischen oder organischen Säuren, wie Salzsäure, Schwefelsäure, Ameisensäure,
Essigsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure oder Adipinsäure bzw. einem Gemisch der zuletzt genannten
Säuren zu neutralisieren, bevor man die Ammoniaklö- b5
sung zusetzt. Bei tiefen Färbungen ist es zweckmäßig, wenig Ammoniak zuzusetzen, während bei helleren
Färbuneen ein höherer Ammoniakzusatz erforderlich NaO3S
ist Vor allem bei hellen Färbungen kann auf die Neutralisation Bicarbonat enthaltender Färbeflotten
ganz oder teilweise verzichtet werden.
Folgende Farbstoffe wurden verwendet:
Farbstoff A (gelber Farbstoff)der Formel:
Folgende Farbstoffe wurden verwendet:
Farbstoff A (gelber Farbstoff)der Formel:
Cl CH3 CN
(V-N=N-V)-NH-CH2CH2OH
>=/ >N
Cl NH-CH2CH2OH
Farbstoff B (gelber Farbstoff) der Formel:
SO3Na
SO3Na
N=N-C C-CH,
HO
SO3Na
Farbstoff C (roter Farbstoff) der Formel:
Farbstoff C (roter Farbstoff) der Formel:
SO3Na
Farbstoff D (blauer Farbstoff) der Formel:
O NH2
SO3Na
O NH
Farbstoff E (brauner Farbstoff):
NHCOCH3
Chromkomplexfarbstoff aus 1 Mol Chrom und je 1 Mol der metallfreien Farbstoffe Color lndex-Nr.
15 710undl8 744.
Farbstoff F (blauer Farbstoff):
1 :2-Chromkomplexfarbstoff Color Index Nr.
15 707
Farbstoff G (gelber Farbstoff):
1 :2-Chromkomplexfarbstoff Color Index Nr. 18 690
Farbstoff H (blaugrauer Farbstoff):
1 :2-Chromkomplexfarbstoff Color Index Nr.
12 195.
In 2000 Volumteilen einer Färbeflotte von 900C, die
sich in einer Teppichhaspelkufe befindet, werden 100 Gewichtsteile auf Polypropylengewebe getufteter Velourteppich
rasch eingezogen. In die Flotte gibt man 0,6 Teile des Anlagerungsproduktes von 12 Mol Äthylenoxid
an 1 Mol Oleylamin, 0,8 Teile konzentrierten Ammoniak sowie 0,06 Teile Farbstoff A, 0,02 Teile ι ο
Farbstoff C und 0,015 Teile Farbstoff D und färbt 15 Minuten bei 95°C. Dann gibt man 2 Teile des
Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Glutarsäure, das in Gegenwart von 2 Teilen Thiodiglykol
auf 98 Teile Glutarsäure durch Einleiten von Äthylenoxid bei 125° C hergestellt worden war, und
färbt weitere 60 Minuten bei 95°C. Der anfängliche pH-Wert von 8,4 fällt kontinuierlich auf 6,2. Es resultiert
nach dem Spülen und Trocknen des Färbegutes ein hellbraun gefärbter Velourteppich von bester Egalität
und besonders dichtem Flor.
25
In 2000 Volumteilen einer Färbeflotte von 9O0C, die
sich in einer Teppichhaspelkufe befinden, werden 100
Teile auf Polypropylengewebe getufteter Velourteppich rasch eingezogen. In die Rotte gibt man 1 Teil
Natriumsalz der Dodecylbenzelsulfonsäure, 1 Teil des
Anlagerungsproduktes von 4 Mol Äthylenoxid (gerechnet pro NH-Gruppe) an Polycaprolactam, 0,2 Teile
Farbstoff A, 0,2 Teile Farbstoff B, 0,2 Teile Farbstoff D und 0,2 Teile konz. Ammoniaklösung und färbt 15
Minuten bei Kochtemperatur. Dann fügt man 2 Teile des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxid an 1
Mol Bernsteinsäure zu und färbt weitere 60 Minuten bei Kochtemperatur. Die Anlagerung des Äthylenoxids an
die Bernsteinsäure erfolgte in Gegenwart von 2% Imidazol, berechnet auf die Bernsteinsäure, bei einer
Temperatur von 110 bis 120° C.
Der am Anfang auf pH 8,2 eingestellte pH-Wert fällt kontinuierlich auf pH 6,0. Die Farbstoffe ziehen langsam
und egal auf das Färbegut auf. Es resultiert ein grün gefärbter Velourteppich von bester Egalität und mit
besonders dichtem Flor.
Man färbt 100 Teile eines gewebten Velourteppichs in
2000 Volumteilen Färbeflotte, die die in Beispiel 1 genannten Hilfsmittel sowie 0,2 Teile Farbstoff E
enthält Es resultiert eine rotstichig-braune Färbung von bester Egalität und Echtheit, die einen sehr dichten Flor
besitzt
Verwendet man an Stelle des Farbstoffes E 03 Teile
des Farbstoffes F, so resultiert eine etwas trübe, blaue Färbung von bester Egalität, bester Echtheit und mit
einem sehr dichten Flor.
In 2000 Volumteilen einer Färbeflotte von 85° C werden 100 Teile eines getufteten Velourteppich
eingezogen, 0,3 Teile konz. Ammoniaklösung, 1 Teil Natriumsalz des sulfierten Anlagerungsproduktes von
95 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Stearylatkohol sowie 0,5 Teile Farbstoff G und 0J2 Teile Farbstoff H zugegeben,
auf 95°C aufgeheizt und 10 Minuten bei dieser Temperatur belassen. Dann gibt man 2 Teile Anlagerungsprodukt
von 2 Mol Propylenoxid an 1 Mol Glutarsäure zu und färbt weitere 90 Minuten bei 95 bis
1000C. Der pH-Wert der Flotte fällt von 8,5 gleichmäßig
auf 6. Die Farbstoffe ziehen langsam und egal auf. Es resultiert eine olivgrüne Färbung von bester Echtheit
und Egalität, wobei das Färbegut einen schönen, dichten Flor aufweist.
Das Propylenoxid wurde in Gegenwart von 4 Gewichtsprozent Thiodiglykol bei einer Temperatur
von 120° C angelagert
Man färbt wie im Beispiel 1 angegeben, verwendet jedoch an Stelle des Anlagerungsproduktes von 2 Mol
Äthylenoxid an Bernsteinsäure ein Anlagerungsprodukt von 2 Mol 1,2-Butylenoxid an Glutarsäure, wobei die
Anlagerung des Epoxids in Gegenwart von 2% Imidazol, berechnet auf die Glutarsäure, erfolgte.
Es resultiert auch hier eine egale Färbung, die einen
dichten Flor aufweist
Analoge Ergebnisse erhält man mit Produkten, die man durch Anlagerung von Glycid oder Epichlorhydrin
an Adipinsäure in Gegenwart von 1% Imidazol (berechnet auf Adipinsäure) erhält.
Claims (2)
1. Verfahren zum Färber von Velourmaterial aus synthetischen, linearen Polyamidfasern in wäßriger
Flotte mit anionischen Farbstoffen in Gegenwart eines pH-Regulators und gegebenenfalls üblicher
Färbehilfsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man zu Beginn des Färbevorgangs den pH-Wert
der Flotte auf 7,5 bis 9,0 und die Temperatur der Flotte auf 70 bis 100° C einstellt und nach mindestens
5 Minuten 03 bis 5 Gewichtsteile, bezogen auf 1000
Gewichtsteile Flotte, eines Halbesters aus Glykolen
10 oder Glykülderivaten und C3- bis Cio-Dicarbonsäuren
zusetzt
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man Glykolhalbester von Carbonsäuren verwendet, die durch Umsetzung von 100
Gewichtsteilen Dicarbonsäure mit Epoxiden in Gegenwart von 0,5 bis 10 Gewichtsteilen Amiden,
Aminoxiden, Stickstoff enthaltenden Heterocyclen, Thioäthern oder Sulfoxiden erhalten worden sind.
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8330 | Complete renunciation |