DE3210380A1 - Verfahren zum gleichmaessigen faerben von polyesterfasern nach der ausziehmethode - Google Patents
Verfahren zum gleichmaessigen faerben von polyesterfasern nach der ausziehmethodeInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 82/F 053 Dr.CZ/cr
Verfahren zum gleichmäßigen Färben von Polyesterfasern
nach der Ausziehmethode
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichmäßigen Färben von hydrophoben synthetischen
Fasern, bevorzugt Polyester (PES)-Fasern, für sich allein oder als Bestandteil von Mischungen mit natürlichen oder
anderen synthetischen Fasern nach der Ausziehmethode mit heißfixierbaren Farbmitteln in einem geschlossenen
apparativen System sowohl unter Hochtemperatur (HT)-Bedingungen bei dem sich einstellenden erhöhten Druck
als auch unter atmosphärischem Druck, bei Temperaturen zwischen 90° und 1400C aus wäßrigem Medium mittels einer
bewegten Flotte, welche in dem Färbesystem so lange Zeit umgewälzt wird, bis das Farbmittel auf das Textilmaterial
aufgezogen und in diesem fixiert ist.
Ausziehtechniken vom oben erwähnten Typ zum Färben von PES-Fasern mit wäßrigen Dispersionen von wasserunlöslichen
Farbstoffen unter HT-Bedingungen sind in der Praxis seit langem erprobt und werden in verschiedenen Verfahrensvarianten
vorgenommen. Mach einer bisher üblichen Arbeitsweise ist hierbei die aus dem Farbstoff samt
Zusätzen sowie gegebenenfalls Hilfsmittel fertig zubereitete Flotte von Anfang an zusammen mit der Ware langsam
auf die vorgesehene Färbetemperatur von 120° bis 1300C.
aufgeheizt worden. Man hat aber auch schon das Textilgut und ein farbstoff-freies Behandlungsbad unter Durchströmen
zunächst gemeinsam auf Färbetemperatur gebracht bzw. von vornherein derart erhitztes Wasser in das
Zirkulationssystem eingeführt, sodann den separat dispergierten Farbstoffansatz über einen Bypass oder Injektor
in die heiße Flotte eingeschleust und schließlich bis zur Beendigung der Färbeoperation umgewälzt. Nach einer .iwi.fc.ejr,...-
wird die gesamte Färbeflotte einschließlich des Farbstoffes in einem vom eigentlichen Färbegefäß getrennten
Ansatzbehälter auf etwa Färbetemperatür erwärmt und
danach unter Zuhilfenahme von relativem überdruck zügig in den angeschlossenen Zirkulationsfärbeapparat übergeführt,
in dem sich das im Pack- oder Aufstecksystem angeordnete Fasermaterial befindet, welches in einem
vorbereitenden Schritt mittels strömendem Dampf entlüftet
und dabei zugleich ebenfalls auf etwa Färbetemperatur · aufgeheizt worden war. Während dieser Flotteneinleitungsphase
wird die restlose Kondensation der Dampfatmosphäre erzwungen und der Färbebehälter vollständig mit der eingepreßten
Flotte gefüllt. Das zuletzt beschriebene Verfahren ist laut DE-PS 24 56 250 weiterentwickelt worden,
indem ein konzentrierter, in Wasser dispergierter Farbstoffansatz beim Einschleusen einer auf Färbetemperatur aufgeheizten,
blinden Gesamtflotte über eine Mischstrecke zugesetzt und mit dem so gebildeten Ausziehbad das Färbegefäß
mit dem durch Bedampfen vorerhitzten Textilgut schnell aufgefüllt wird.
Fast alle zuvor besprochenen Methoden gemäß Stand der Technik bringen den vordispergierten Farbstoff in einem
einmaligen Zusatz in das auf Färbetemperatur erwärmte Färbesystem ein. Aus diesem Vorgehen ergeben sich für die
Sicherheit des Verfahrens und die Egalität der Färbung Nachteile. Es ist deswegen in der DE-PS 25 34 562 bereits
vorgeschlagen worden, das Einschleusen von solchen hochkonzentrierten, v/äßrigen Farbstoffdispersionen portionsweise
entsprechend dem Umwälztakt der das Fasermaterial durchströmenden Färbeflotte zu unternehmen.
Noch ein Verfahren zum isothermischen Färben von PES-Fasern mit Farbstoffen, die in Wasser eine Löslichkeit
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von 2 bis 20 mg/1 aufweisen, in einem geschlossenen Färbesystem mit bewegter Flotte ist in der DE-OS 22 39
erläutert, wobei man die Farbstoffe zuerst in einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel löst,
dann diese Lösung mit Wasser bei erhöhter Temperatur durchsprudelt, die so entstandene wäßrige Lösung des
Farbstoffes im selben Kreislauf durch das zu färbende Material durchpumpt, und die an Farbstoff verarmte
wäßrige Lösung wieder durch das flüssige Depot des Farb-Stoffs im organischen Lösungsmittel leitet. Das Wirkungsprinzip dieser Methode beruht darauf, dem Farbstoff zu
ermöglichen, aus dem Lösungsmittel in das Wasser zu wandern, sich dort auf Grund seiner geforderten Löslichkeit
zu lösen und auf diese Weise ganz langsam durch den Flottenkreislauf auf die PES-Faser gebracht zu werden.
Als Farbmittel für den dargelegten Zweck haben sich insbesondere Dispersionsfarbstoffe bewährt. Dispersionsfarbstoffe,
die bekanntlich keine löslichmachende Gruppen im Molekül enthalten, sind organische Verbindungen
mit beschränkter Wasserlöslichkeit, aber mit der anteilig geringen in Wasser gelösten Form von hoher
Affinität für Polyesterfasern. Abgesehen vom Färben solcher Farbstoffindividuen aus organischen Lösungsmitteln, das
sich in der Praxis nicht durchgesetzt hat, findet das Färben von Synthesefasern aus wäßriger Phase über den
dispergierten Farbstoff statt, indem man diesen durch entsprechende Zusätze, wie eine relativ hohe Menge an
Dispergiermittel (zur Stabilisierung der Flotte) in eine Feinverteilung bringt, ohne die eine fleckenfreie
und egale Färbung nicht zu erzielen wäre. Hierbei
erfolgt der eigentliche Färbevorgang durch die Adsorption des gelösten, monomolekularen Farbstoffs an die Oberfläche
der PES-Faser und durch das anschließende Diffundieren in das Faserinnere. Das bei diesem Ausziehprof-eß
gestörte Lösungsgleichgewicht in der Flotte wird zum
Ausgleich durch Nachlösen aus dem dispergierten Zustand wieder hergestellt.
.Bei der Handelsform dieser Dispersionsfarbstoffe spielt
zum Einsatz aus wäßrigem Medium somit ein guter Finish für deren Dispergierfähigkeit sowie Stabilität der
Dispersion in der Flotte, zur Vermeidung von Abfiltrierungen und den damit verbundenen Unregelmäßigkeiten
auf der Ware und der meistens gleichzeitig auftretenden schlechten Reibechtheit eine große Rolle.
Der Finish der Handelsfarbstoffe hat also großen Einfluß auf die Färbeeigenschaften und macht etwa die
Hälfte der Farbstoff-Herstellungskosten aus. Trotz alledem
kommt es aufgrund unterschiedlichen Egalisierverhaltens von Dispersionsfarbstoffen in der PES-Ausziehfärberei
immer wieder zu Schwierigkeiten.
Der vorliegenden Erfindung liegt nunmehr die Aufgabe zugründe,
Farbstoffe oder Pigmente ohne Finish bzw. ohne Bindemittel für alle Ausziehverfahrensvarianten zur
Färbung von PES-Fasern aus wäßrigem Bad zugänglich zu machen und auf diese Weise die Behandlungsmaßnahmen zu
vereinfachen. Das Erzielen egaler Färbungen in kurzer Zeit auch mit schlecht egalisierenden Farbstoffen
und das Einsparen der teuren Finish-Kosten stehen hierbei im Vordergrund.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
in Wasser praktisch nicht lösliche bzw. schwerlösliche Farbstoffe und/oder Pigmente, ohne vorherige Aufbereitung
durch einen auf passende Färbeeigenschaften ausgerichteten
Finish bzw. in Abwesenheit von speziellen Bindemitteln,
in einem oder :nuh.reren organischen Lösungsmitteln, die
unter Färbebedingungen in Wasser ausreichend löslich oder mit diesem mischbar sind, gelöst werden und die so
erhaltene Lösung sodann in die zirkulierende, das
Textilmaterial bereits bei Färbetemperatur durch- bzw. umströmende,
farbntoff-froio bzw. an Farbstoff verarmte wäßrige Flotte eingebracht
wird.
Das beanspruchte Verfahren macht vorteilhaft Gebrauch von der Tatsache,
daß beim Einschleusen eines in einem organischen Lösungsmittel vom oben definierten Typ gelösten wasserunlöslichen Farbstoffes in etwa 13O°C
heißes Wasser überraschenderweise ein höherer Farbstoffanteil in Lösung
bleibt als aus der Farbstoffdispersion beim konventionellen Aufheizen
auf 13O°C in die wäßrige Flotte in Lösung geht. Die dem vorliegenden
Fall zugrundeliegende Erfindungsidee besteht nunmehr darin, diesen experimentellen Befund direkt für das Färben zu nutzen und die in der
vorstehenden Weise erhaltene Farbstofflösung auch ohne jegliches weitere Hilfsmittel bei Färbetemperatur so portionsweise in den Kreislauf einer
strömenden, wäßrigen Flotte zu dosieren, daß unter Ausbeutung der erhöhten Konzentration des monomolekularen Farbstoffes eine bessere Egalität
der Färbungen resultiert. Da in der Regel eine höhere, im organischen Lösungsmittel gelöste Farbstoffmenge bei dem portionsweise Zudosieren
in die heiße wäßrige Flotte eingebracht wird als in Lösung bleiben kann, ist zu vermuten, daß der rekristallisierte Farbstoffanteil in
einer für das Nachlösen in monanolekularer Form günstigeren Kristallmodifikation
vorliegt als dies beim sonst üblichen dispergierten Farbstoff der Fall ist. In diesem Zusammenhang konnte aber keineswegs erwartet
werden, daß bei einem solchen Vorgehen sogar der Einsatz von ungefinishten Farbstoffen auf dem Textilgut einwandfreie und egale
Färbungen ergibt.
Als organische Lösungsmittel für das erfindungsgemäße
Verfahren kommen alle jene in Frage, die unter den angewandten Färbebedingungen in Wasser zumindest
partiell löslich bzw. mit Wasser mischbar sind und in denen der roine Farbstoff und/oder das Pigment in genügend
hoher Konzentration gelöst werden können. Der Farbstoff bzw. das Pigment kann verfahrensgemäß auch bei erhöhter
Temperatur im organischen Lösungsmittel gelöst und aus einem beheizten Ansatzgefäß in den Flottenkreislauf eingeschleust
werden. Beispiele für solche Lösungsmittel, die für sich allein oder in Form von Mischungen verwendet
werden,sind:
Aceton, Ethylglykol, Ethyldiglykol, Ethyldiglykolacetat, n-Butylglykol, n-Butyldiglykol, Butyrolacton, Diacetonalkohol,
Dimethylacetamid, Dimethylformamid, Dimethyl-. sulfoxid, Dioxan, Glykolmonoacetat, 3-Methoxybutanol,
Methylglykol, Methylglykolacetat, Methyldiglykol, Methyläthylketon,
N-Methylpyrrolidon, Milchsäureethylester, Morpholin, Propylglykol, Pyridin, Tetrahydrofuran,
Tetrahydrofurfurylalkohol, Triglykol, Essigsäure-sek.
butylester, Ameisensäure, Essigsäure.
Besonders gut geeignet sind polare, aprotische Lösungsmittel. Hervorzuheben sind hierbei Dimethylformamid
und Dimethylsulfoxid.
Als Farbstoffe werden erfindungsgemäß in erster Linie
Dispersionsfarbstoffe eingesetzt, welche die oben angeführten
Bedingungen hinsichtlich Löslichkeit erfüllen.
Derartige Produkte sind allseits bekannt und werden im Colour Index, 3. Auflage, Band 2 unter der Klassenbezeichnung
"Disperse Dyes" beschrieben. Ihrer Konstitution nach gehören die meisten Dispersionsfarbstoffe zu den
Azo-, Antrachinon- oder in wenigen Fällen zu den Nitro- oder Chinophthalon-Verbindungen.
Nach dem beanspruchten Verfahren können die Dispersionsfarbstoffe vorteilhaft im ungefinishten Zustand zur
Anwendung gelangen und beispielsweise als Preßkuchen, d.h. aus der Fabrikation kommend und noch nicht mit dem
Finish versehen, verwendet werden (nicht gefinishte Fabrikations(roh)ware). über den Vorteil hinaus, ungefinishte
Farbstoffe der PES-Ausziehfärberei zugänglich zu machen, ermöglicht die vorliegende Erfindung auch
diejenigen gefinishten Dispersionsfarbstoffe, die nach
den bisher üblichen Ausziehverfahren nur schwer egal zu
färben sind, mit sehr guter Egalität zu färben.
Nach der vorliegenden Erfindung lassen sich auch Pigmente verwenden, sofern sie den Anforderungen in
Bezug auf die Löslichkeit genügen, besonders organische Pigmente, welche im Zuge des neuen Verfahren kein
Bindersystem als Vermittler für ihre Bindung an die Faser benötigen, und die im Colour Index, 3. Auflage, Band 3
unter dem Begriff "Pigments" eingeteilt sind. Als verfahrensgemäß geeignet haben sich ferner die unter der
Bezeichnung "Solvent Dyes" im Colour Index, 3. Auflage, Band 3 aufgeführten Produkte erwiesen.
Zur Durchführung des neuen Verfahrens werden die erwähnten Farbstoffe und/oder Pigmente (in der oben angegebenen
Beschaffenheit) in einem Lösungsmittel (vom oben definierten Typ) allein oder einer Mischung davon in
möglichst hoher Konzentration gelöst und diese konzentrierte Farbstofflösung wird portionsweise dosiert in
bestimmten zeitlichen Abständen, zweckmäßig bei wechselnder Strömungsrichtung auf mehrere Umpumpzyklen verteilt, in
die wäßrige Färbeflotte eingedrückt. Bei gut egalisierenden Farbstoffen kann die ganze für die Färbung erforderliche
Menge derselben in Form einer konzentrierten Lösung auf einmal in einer einzigen Charge oder in wenigen
Portionen zu der zirkulierenden Flotte gegeben werden, bei weniger gut bzw. schlecht egalisierenden Farbstoffen
ist ein Einschleusen in mehreren Portionen in bestimmten Zeitabständen oder auf verschiedene Umwälzzyklen verteilt
notwendig.
Gegenüber den bisher üblichen Auszieh-Färbetechniken für Synthesefasern mit wasserunlöslichen Farbstoffen auf
Basis von wäßrigen Dispersionen bietet das erfindungsgemäße Verfahren eine Reihe von Vorteilen:
- Die zum Färben einsetzbaren reinen Farbstoffe sind als ungefinishte Fabrikationsware erheblich billiger
als die gefinishten Handelsprodukte. Sie brauchen nur noch auf. gleiche Farbstärke standardisiert werden.
- Es können verfahrensgemäß Farbstoffe und Pigmente
verwendet werden, die bisher in gefinishter Form bzw. mit einem Bindemittel versehen für die PES-Färberei
zur Erzielung von egalen Färbungen ungeeignet erschienen.
- Die Färbungen nach der Erfindung mit den ungefinishten
Farbstoffen werden auch gegenüber den Färbungen mit entsprechenden, bisher nach herkömmlichen Verfahren
schwer egal zu färbenden, gefinishten Dispersionsfarbstoffen nunmehr mit sehr guter Egalität erhalten.
- Wegen des schnellen Erreichens von egalen Färbungen verkürzt sich in vielen Fällen die Färbezeit.
- Da in den meisten Fällen keine bzw. sehr wenig Dispergiermittel und/oder Egalisiermittel der Farbstofflösung
im Ansatzgefäß oder der zirkulierenden, blinden Flotte zugemischt werden, gibt es auch keine entsprechenden
Rückstände auf der Faser oder im Bad. Dadurch wird die Nachbehandlung der gefärbten Ware
einfacher bzw. die Nachbehandlungszeit kürzer.
Beispielsweise kann in vielen Fällen auf die reduktive Nachbehandlung verzichtet und es braucht die Färbung
nur gespült werden.
Sofern keine Tenside im Bad anwesend sind, ist nach dem Ausziehen einer ersten Färbung das erneute Färben
auf der stehenden wäßrigen Restflotte leicht durchführbar.
- Die Durchfärbung der PES-Faser ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in den meisten Fällen besser als nach
den dafür bisher üblichen Arbeitsweisen.
- Wenn nach eier neuen Arbeitsweise die nach den bisher
üblichen Auszieh-Verfahren schwer egal zu färbenden,
gefinishten Dispersionsfarbstoffe in ihrer gefinishten Handelsform eingesetzt werden, dann kann eine viel
bessere Egalität und damit wiederum eine Zeitersparnis erzielt werden.
Die vorliegende Erfindung läßt sich technisch leicht realisieren, weil alle vorhandenen Zirkulations-Färbeapparate
für das neue Verfahren benutzt werden können und sich eine steuerbare Einschleusvorrichtung nach bekanntem
Stand der Technik an dem Flottenzirkulationssystem der Färbeapparate problemlos installieren läßt. In
Übereinstimmung mit den durchzuführenden Verfahrensmaßnahmen
kann die blinde Flotte (ohne Farbstoff) vorteilhaft so schnell wie möglich auf Färbetemperatur aufgeheizt
werden. Ein zusätzlicher Ansatzbehälter zum Aufheizen der Färbeflotte, wie beim isothermen Rapidcolor-Verfahren
nach DE-PS 23 31 669, ist erfindungsgemäß
überflüssig.
Das beanspruchte Verfahren ist sehr sicher durchführbar und liefert sehr gut reproduzierbare Färbungen, weil die
Dosierung bzw. das Einschleusen der Farbstofflösung leicht automatisch gesteuert werden kann, zumal moderne
Färbeapparate bereits programmgesteuert arbeiten.
Nachteilig gegenüber dem herkömmlichen Verfahren zum Färben aus wäßriger Dispersion scheint das organische
0 Lösungsmittel in der Restflotte und die damit verbundene Abwasserbelastung zu sein. Dazu muß festgestellt werden,
daß die Konzentration eines solchen Lösungsmittels in der Flotte sehr gering ist (z.B. 0,3 Vol.-% bei Beispiel 1),
daß dafür in den meisten Fällen keine Dispergier- und Egalisiermittel mit der Restflotte ins Abwasser gelangen,
daß man gegebenenfalls auf eine reduktive Nachbehandlung
-κ-
der Färbungen verzichten kann und dadurch keine Lauge und kein Natriumdithionit ins Abwasser gelangen, und daß
schließlich biologisch leicht abbaubare organische -Lösungsmittel angewendet werden können. Wenn man Färbungen
nach den bekannten Verfahren mit Handelsfarbstoffen, die
nicht abbaubare anionische Stellmittel enthalten, mit entsprechenden Färbungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
vergleicht, bei denen viele reine Farbstoffe so hoch konzentriert gelöst werden können, daß nur sehr
geringe Mengen des organischen, völlig abbaubaren Lösungsmittels eingesetzt zu werden brauchen, dann ist die
Abwasserbelastung bei dem neuen Verfahren sogar als geringer einzustufen.
Als Färbeapparate, die zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens Verwendung finden können, sind für das Färben
von normalen PES-Fasern alle HT-Färbeapparate mit zirkulierender Flotte, z.B. Kreuzspul- und Baumfärbeapparate,
auch solche mit getrennten Ansatzbehältern, wie sie sonst für isotherme Färbeverfahren gebraucht
werden, sowie ebenfalls alle HT-Jet-Färbeapparate geeignet. Für das Färben von modifizierten PES-Fasern,
z.B. von carrierfrei färbbaren Typen, kommen auch die bei Kochtemperatur unter atmosphärischem Druck arbeitenden
Färbeapparate gleicher Bauart in Betracht.
Das Einschleusen der konzentrierten Farbstofflösung in
den Flottenumlauf ist auf verschiedene Art und Weise möglich. Entweder wird die Dosierung über eine Neben-
oder Musterkammer, oder über ein gesondertes Gefäß vorgenomnen. Ausführungsbeispiele für solche erfindungsgemäß
verwendbare Dosiervorrichtungen sind in den unten angegebenen Zeichnungen schematisch dargestellt. Dies kann
beispielsweise mit Hilfe einer gegen das unter Druck stehende Färbesystem abschließbaren Bypass-Leitung geschehen,
in der sich e.in Ansatz bzw. Vorratsgefäß zur
Bereitung und Aufnahme der Farbstofflösung befindet. Die
Verteilung der Farbstofflösung in der Gesamtfärbeflotte
erfolgt dann durch Einbeziehen des Bypasses in den Flottenkreislauf.
Es ist jedoch auch möglich/ die Einspeisung der Farbstofflösung über eine entsprechende Ventilsteuerung
mit Hilfe eines Injektors auszuführen. Dieser Vorgang läßt sich mittels Drucküberlagerung durch z.B.
Preßluft, Wasserdampf oder ein inertes Gas auf die Flüssigkeitsoberfläche der Farbstofflösung besorgen,
welche man in einem beheizbaren sowie druckdicht verschließbaren, mit einer Druckluftzuführung ausgerüsteten
Ansatz- bzw. Vorratsgefäß deponiert, das unter Zwischenschaltung eines Dosierventils mit dem Flottenkreislauf
direkt oder indirekt über ein Steigrohr verbunden ist.
Die Dosierung der Farbstofflösung in vorgegebenen
Portionen kann durch entsprechende Steuerung, z.B. eines Magnetventils oder eines pneumatisch ansteuerbaren Ventils,
per Hand oder automatisch, nach bestimmten Zeiten oder verteilt auf eine vorgegebene Anzahl von Umpumpzyklen bewerkstelligt
werden.
Noch eine andere Variante zur Eindosierung bedient sich
der Saugwirkung einer Pumpe. Der Injektor wird dann im
Prinzip aus einer zusätzlichen Pumpe bestehen, welche von einem unter atmosphärischem Druck stehenden Ansatz- bzw.
Vorratsgefäß die Farbstofflösung in das unter Druck stehende Färbesystem hineinbefördert.
Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
Die Durchführung der nachstehend beschriebenen Färbung erfolgte in einem Garnfärbeapparat, der im wesentliehen
aus einem druckdichten Färbebehälter mit darin untergebrachten Trägern für das zu färbende Textilgut,
einer damit verbundenen Rohrleitung zur Bildung des Flottenkreislaufes und einer Umwälzpumpe für die zirkulierende
Flotte besteht, wobei die erwähnte Rohrleitung (D einen Anschluß zu der in Fig. 1 abgebildeten Dosiervorrichtung
für die Einspeisung der Farbstofflösung in den Flottenkreislauf enthält.
Diese Dosiervorrichtung ist selbst aufgebaut aus einem Ansatz- bzw. Vorratsgefäß (2) für die Farbstofflösung
(3), welches mit einer Zuführung (4) für Druckluft bzw. ein Druckgas, einem durch Ventil (5) verschließbaren
Druckablaß (6) sowie einem Heizmantel (7) zur Steuerung der Temperatur in der Farbstofflösung (3)
ausgerüstet ist. Ein nahezu bis zum Gefäßboden reichendes Steigrohr (8) führt nach ungefähr rechtwinkeliger Abbiegung
aus dem Ansatz- bzw. Vorratsgefäß (2) heraus und stellt über ein Dosierventil (9) den Anschluß zu der
Rohrleitung (1) des Flottenzirkulationssystems her.
Das Steigrohr (8) ist vorgesehen für die portionsweise Entnahme und Überführung der Farbstofflösung (3) aus dem
Ansatz- bzw. Vorratsgefäß (2) in die Rohrleitung (1), was durch Beaufschlagung von relativem überdruck auf den
Flüssigkeitsspiegel der Farbstofflösung (3) erreicht wird, und besorgt zweckmäßig bei Färbetemperatur, die
gleichmäßige Verteilung der Farbstofflösung (3) in der aufgrund von Pumpenwirkung mit wechselnder Strömungsrichtung durch die. Rohrleitung (1), den Färbebehälter
sowie das Textilgut pulsierende, blinde bzw. an Farbstoff verarmte Gesamtfärbcflotto.
Ά
. Mit der ungefinishten Fabrikationsware des Farbstoffes
C.I. Disperse Yellow 114 wurden 20 Muffs aus PES-Fasern zu je 2 kg wie folgt gefärbt:
Dazu wurden 130 g reiner Farbstoff in 1000 cm Dimethylformamid bei 800C gelöst und diese Lösung wurde in dem
dampfbeheizten Ansatzgefäß (2) der oben beschriebenen
Dosiervorrichtung gemäß Fig. 1 deponiert.
Unterdessen hatte man in dem mit dem zu färbenden Textil gut beschickten Färbebehälter eine blinde Flotte aus
320 1 Wasser eingefüllt. Diese wurde zunächst durch Ansäuern auf pH 5 eingestellt und zirkulierte sodann
- unter Aufheizen sowie wechselnder Strömungsrichtung über das im Verein mit Rohrleitung (1) gebildete Zirkulationssystem
des Färbebehälters - bei Färbetemperatur von 1300C durch die PES-Muffs. Die Umschaltintervalle
betrugen jeweils 4 Minuten von außen nach innen und 3 Minuten von innen nach außen. Hierbei wurde die Farbstofflösung
(3) auf 3 Umschaltintervalle verteilt zu etwa je 1/3 der Ansatzmenge dem Kreislauf der Gesamtflotte
zudosiert.
Die überführung der Farbstofflösung (3) erfolgte unter
Zuhilfenahme von Stickstoff, der in das Ansatzgefäß (2) gepreßt wurde und den Flüssigkeitsspiegel mit einem
Druck von 5 bar überlagerte. Sobald nun das Ventil (9) geöffnet wurde, stieg infolge des erhöhten Druckes auf
Oberfläche der Flüssigkeit außerhalb des Steigrohres 0 (8) die Farbstofflösung in diesem Steigrohr hoch und
gelangte auf diesem Weg in die zirkulierende Flotte.
Nach 20 Minuten Färbezeit wurde das Färbesystem abgekühlt, das Textilgut dem Färbebehälter entnommen sowie
ohne reduktive Nachbehandlung nur mit Wasser gespült.
- yC-
Auf der Ware wurde eine dunkle klare Gelbfärbung mit
sehr guter Egalität und guten Echtheitseigenschaften
erhalten. Mit dem so gefärbten PES-Muff wurde ein ünegalitätstest durchgeführt. Das Ergebnis ist weiter
unten angeführt.
Für die nachfolgende Färbung wurde ein Garnfärbeapparat analog der Beschreibung in Beispiel 1 benutzt, bei dem
die zur Bildung des Flottenkreislaufes dienende Rohrleitung (1) hier jedoch mit einer als Bypass geschalteten
Dosiervorrichtung entsprechend Fig. 2 versehen ist.
Diese Dosiervorrichtung besteht darin, daß eine Nebenschlußleitung
(10a, 10b), die ein zwischen deren Abschnitte (10a) und (10b) eingebautes, mit einem durch
Ventil (5) verschließbaren Druckablaß (6) ausgerüstetes Ansatz- bzw. Vorratsgefäß (2) für die Farbstofflösung (3)
durchläuft, vom Rohrleitungsabschnitt (1a) abzweigt und nach gewissem Abstand dieser Rohrleitung im Abschnitt
(1b) wieder zugeführt wird. Durch an den beiden Verzweigungsstellen angeordnete Dreiwegehähne (11a, 11b)
wird erreicht, daß der Flottenumlauf entweder nur über das Zirkulationssystem des Färbebehälters entlang der
Rohrleitungsteile (1a - 1c - 1b) stattfindet, oder unter Einbeziehung von Bypass samt Ansatz- bzw. Vorratsgefäß
(1b - 1Ib - 10b - 2 - 10a - 11a - 1a)seinen Weg nimmt.
Das Dosierungsprinzip beruht im vorliegenden Falle darauf, daß durch geeignete Betätigung von Dreiwegehahn (11b)
heiße, blinde oder an Farbstoff verarmte Flotte in Strömungsrichtung der Rohrleitungen bei (1b) entnommen,
über die Strecke (10b) durch das Ansatz- bzw. Vorratsgefäß (2) geleitet und sodann über die Strecke (10a)
sowie den zweiten Dreiwegehahn (11a) wieder in die Rohrleitung
bei (1a) zurückgeführt wird. Diese Maßnahme bewirkt, daß Farbstofflösunq (3) portionsweise mitgeschleppt
■-*#■■
wird und sodann in der zirkulierenden Gesamtflotte zur
gleichmäßigen Verteilung kommt.
Mit der ungefinishten Fabrikationsware des Farbstoffes
CI. Disperse Red 183 wurde ein 700 g Muff aus PES-Fasern wie folgt gefärbt:
6,3 g reiner Farbstoff wurden in 200 cm Dimethylacetamid bei 200C gelöst und diese Lösung wurde auch bei Raumtemperatur
im Ansatzgefäß (2) der oben beschriebenen Dosiervorrichtung gemäß Fig. 2 deponiert.
In der Zwischenzeit wurde die blinde Flotte von 20 1 Wasser durch Ansäuern auf pH 5 eingestellt und über die
aus den Abschnitten (1a), (1c) und (1b) zusammengesetzte Rohrleitung durch den im Färbebehälter gelagerten PES-Muff
unter denselben Behandlungsbedingungen wie in Beispiel 1 zur Zirkulation gebracht.
20
Sobald auf dem Textilgut Färbebedingungen eingestellt waren, wurde die überführung der Farbstofflösung (3) in
den Färbebehälter in Gang gesetzt. Durch synchrones Umschalten der Dreiwegehähne (11a) und (11b) zirkulierte die
heiße Flotte 8mal kurzfristig über den Weg (1b) - (11b) (10b) - (2) - (10a) - (11a) - (1a) und nahm aus dem
Ansatzgefäß (2) jedesmal etwa 25 cm Farbstofflösung in dem Zirkulationsstrom mit.
Auch diese Färbung wurde nach 20 Minuten Färbezeit beendet,
das gefärbte PKS-Material mit einem wäßrigen Bad unter Zusatz von 3 cm*/1 NaOH-Lösung von 38°Be und
3 g/l Natriumdithionit und 1 cr/1 eines nichtionogenen
Waschmittels 10 Minuten bei 85°C reduktiv nachbehandelt
und anschließend mit Wasser gespült.
Auf der Ware wurde eine dunkle Scharlachfärbung mit guter Egalität und guten Echtheitseigenschaften erhalten.
Auch mit diesem Muff wurde ein Unegalitätstest durchgeführt,
das Ergebnis davon siehe unten.
14 g des reinen Farbstoffs CI. Disperse Red 132 wurden
in 100 ent Dimethylsulfoxid bei 500C gelöst und diese
Lösung wurde im Ansatzgefäß (2) gemäß Fig. 1 deponiert. Das Ansatzgefäß war beheizt.
Das benutzte Färbesystem aus Färbebehälter samt darin untergebrachten Textilgut war von gleicher Art wie in
Beispiel 1. Eine blinde 20 1-Flotte zirkulierte durch
einen Muff aus PES-Fasern von 700 g. Diese wäßrige, 1300C warme Flotte wurde mit 1 g/l eines Dispergiermittels
versetzt und auf pH 5 eingestellt.
Nach Vorliegen der Färbebedingungen fand die überführung
der Farbstofflösung aufgeteilt in 8 Portionen statt. Nach abgeschlossener Zudosierung wurde die Färbeoperation
noch weitere 20 Minuten fortgeführt und sodann beendet.
Zur Fertigstellung wurde die so gefärbte Ware anschließend nur mit Wasser gespült und eine Rosafärbung mit guter
Egalität und guten Echtheitseigenschaften erhalten. Das Ergebnis des Unegalitätstestes ist unten in der Tabelle
aufgeführt.
10 g-des reinen Farbstoffes CI. Solvent Blue 122 wurden
3
in 200 cn Dimethylformamid bei 1000C gelöst υηΊ wit dieser Lösung wurde ein Muff aus PES-Fasern von 800 g wie in Beispiel 3 gefärbt. Dieser Muff mußte zur F.r7.iolur>q
in 200 cn Dimethylformamid bei 1000C gelöst υηΊ wit dieser Lösung wurde ein Muff aus PES-Fasern von 800 g wie in Beispiel 3 gefärbt. Dieser Muff mußte zur F.r7.iolur>q
von guten Echtheitseigenschaften reduktiv nachbehandelt
worden.
.Es wurde eine gute egale, mittelstarke Blaufärbung erhalten.
Das Ergebnis des Unegalitätstests siehe unten.
Der hier verwendete Garnfärbeapparat entspricht im Prinzip dem von Beispiel 1, wobei die zur Bildung des
Flottenkreislaufes vorgesehene Rohrleitung (1) jedoch in diesem Falle einen Anschluß zu der in Fig. 3 dargestellten
Dosiervorrichtung aufweist.
Diese Dosiervorrichtung setzt sich zusammen aus einem Ansatz- bzw. Vorratsgefäß (2) für die Farbstofflösung
(3), enthaltend eine Zuführung (4) für Druckluft bzw. Druckgas und ist umgeben von einem Heizmantel (7) zur
Steuerung der Temperatur in der Farbstofflösung (3). Eine
20' vom Gefäßboden abzweigende Uberführungsleitung (12),
versehen mit einem Dosierventil (9) dient als Verbindung zwischen dem Ansatz- bzw. Vorratsgefäß (2) und der Rohrleitung
(1) für den Flottenkreislauf. Sobald man nun auf den Flüssigkeitsspiegel der Farbstofflösung (3) einen
relativen überdruck ausübt, läßt sich bei geöffnetem
Dosierventil (9) portionsweise Farbstofflösung (3) vom Ansatz- bzw. Vorratsgefäß (2) in die den Flottenkreislauf
aufnehmende Rohrleitung (1) drücken, die nach erfolgter Injektion in der zirkulierenden blinden oder
0 an Farbstoff verarmten Flotte gleichmäßig verteilt wird.
1,5 g des reinen Farbmittels CI. Pigment Red 3 mit der C.I. Nr. 12 120 wurden in 150 cm Essigsäure-sek.butylester
bei 11O0C gelöst und im beheizten Ansatzgefäß
(2) der oben beschriebenen Dosiervorrichtung gemäß Fig. 3 deponiert.
Mit dieser Lösung wurde ein Muff aus PES-Fasern wie in Beispiel 4 gefärbt und nachbehandelt,
-Es wurde eine helle Scharlachfärbung mit guter Egalität
erhalten. Das Ergebnis des Unegalitätstests siehe unten.
Beurteilung der in den Beispielen durchgeführten Färbungen
mittels Unegalitätstest
Nach Weingarten, Melliand Textilberichte 59 (1978), 59-64 kann das Egalitätsverhalten von Dispersionshandelsfarbstoffen
folgendermaßen bestimmt werden:
Nach 20 Minuten Färbezeit bei Färbetemperatur von 1300C
wird die Färbung abgebrochen und aus den gefärbten PES-Muffs
werden in radialer Richtung 5 Proben entnommen. Die Stellen der Probeentnahme verteilen sich längs des
Radius gleichmäßig von innen nach außen. Die Proben werden getrocknet und der nicht fixierte Farbstoff wird
mit kaltem Aceton abgelöst. Dann wird die Farbstoffkon^
zentration dieser Proben in der Faser durch Auflösung mit sauer eingestelltem Dimethylformamid spektralphotometrisch
bestimmt. Aus den Meßergebnissen des Konzentrationsprofils in radialer Richtung wird die
Unegalität nach der Formel
K (%) = C max - C min . 10Q
u
C min
errechnet (C max = maximale, C- min = minimale Farbstoff
konzentration auf der Faser der 5 Proben in radialer Richtung).
Je kleiner der Ku-WerL·, desto besser wird das L'galisier
verhalten des Dispersions-Handelsfarbstoffs beurteilt.
21
- yr-
In der folgenden Tabelle werden die Ku?n-Werte der PES-Färbungen
mit Handelsfarbstoffen nach dem isothermen Rapidcolor-Färbeverfahren mit den Ku2Q-Werten der
Färbungen der Beispiele 1 bis 3 verglichen (alles für etwa gleiche Farbtiefe).
Ebenso sind die Ku2()-Werte der Beispiele 4 und 5 aufgeführt , für die ein Vergleich entfällt, da nach den bisher
üblichen Verfahren diese Farbstoffe bzw. Pigmente für die PES-Färberei nicht einsetzbar waren*
Beispiel Farbstoff
erfindungsgemäß
KU2O
Rapidcolor, gefinishter Handelsfarbstoff
Beispiel 1 Disperse Yellow
Beispiel 2 Disperse Red
Beispiel 3 Disperse Red
Solvent Blue
entfällt
Beispiel 5 Pigment Red
18
entfällt
, 2
Claims (12)
1.) Verfahren zum gleichmäßigen Färben von Textilmaterial
aus hydrophoben synthetischen Fasern für sich allein oder als Bestan
rlteil von Mischungen mit natürlichen
oder anderen synthetischen Fasern nach der Ausziehmethode mit heißfixierbaren Farbmitteln in einem
geschlossenen apparativen System sowohl unter Hochtemperatur (HT)-Bedingungen bei dem sich einstellenden
erhöhten Druck als auch unter atmosphärischem Druck, bei Temperaturen zwischen 90° und 14 00C aus wäßrigem
Medium mittels einer bewegten Flotte, welche in dem Färbesystem so lange Zeit umgewälzt wird, bis das
Farbmittel auf üas Textilmaterial aufgezogen und in diesem fixiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß in
Wasser praktisch nicht lösliche bzw, schwerlösliche Farbstoffe und/oder Pigmente, ohne vorherige Aufbereitung
durch einen auf passende Färbeeigenschaften ausgerichteten Finish bzw. in Abwesenheit von speziellen
Bindemitteln, in einem oder.mehreren organischen Lösungsmitteln, die unter Färbebedingungen in Wasser
ausreichend löslich oder mit diesem mischbar sind, gelöst werden und die so erhaltene Lösung sodann in
die zirkulierende, das Textilmaterial bereits bei Färbetemperatur durch- bzw. umströmende, farbstofffreie
bzw. an Farbstoff verarmte wäßrige Flotte eingebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als organische Lösungsmittel vom definierten Typ alle solche für sich allein oder ihre Mischungen eingesetzt
werden, in denen die erwähnten Farbstoffe und/ oder Pigmente in ausreichend hoher Konzentration
löslich sind.
r-
2/ _ 9Λ"-- HOE 82/F
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Erhöhung der Löslichkeit von Farbstoff und/oder Pigment das organische Lösungsmittel
erhitzt wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindosierung der organischen Lösung
von Farbstoff und/oder Pigment in die zirkulierende wäßrige Flotte portionsweise in bestimmten Zeitabständen
erfolgt.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindosierung der organischen Lösung
von Farbstoff und/oder Pigment in die zirkulierende wäßrige Flotte bei wechselnder Strömungsrichtung auf
mehrere Umwälztakte verteilt erfolgt.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindosierung der organischen Lösung
von Farbstoff und/oder Pigment in die zirkulierende wäßrige Flotte bei gut egalisierenden Farbmitteln
in einer einzigen Charge oder in wenigen Portionen und bei schlecht egalisierenden Farbmitteln in mehreren
Portionen erfolgt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Eindosierung der organischen Lösung von Farbstoff und/oder Pigment in die zirkulierende
wäßrige Flotte aus einem druckdicht verschließbaren Ansatz- bzw. Vorratsgefäß über eine entsprechende
Bypass-Schaltung erfolgt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Eindosierung der organischen Lösung von Farbstoff und/oder Pigment in die zirkulierende
wäßrige Flotte aus einem druckdicht verschließbaren
U~ ?Z - HOE 82/F
Ansatz- bzw. Vorratsgefäß durch Beaufschlagung von
Druck auf den Flüssigkeitsspiegel der organischen Lösung oder durch die Saugwirkung einer Pumpe über
eine entsprechende Ventilsteuerung erfolgt.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tensid bzw. eine Tensid-Mischung
der organischen Lösung von Farbstoff und/oder Pigment im Ansatz bzw. Vorratsgefäß oder der zirkulierenden,
farbstoff-freien bzw. an Farbstoff verarmten wäßrigen
Flotte zugegeben wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die wäßrige Restflotte nach dem Ausziehen von Farbstoff und/oder Pigment mehrfach für
erneute Färbungen verwendet wird, sofern darin keine störenden Rückstände von Stellmittel, Dispergiermittel
oder Egalisiermittel aus einer vorgängigen
Färbeoperation zurückgeblieben sind.
Färbeoperation zurückgeblieben sind.
11. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
daß Textilmaterial gefärbt wird, welches aus Polyesterfasern besteht oder solche enthält.
12. Verwendung des Verfahrens zum gleichmäßigen Färben
nach Anspruch 1 unter Einsatz von gefinishten Dispersionsfarbstoffen für sich allein oder in Mischung.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3210380A DE3210380C2 (de) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | Verfahren zum gleichmäßigen Färben von hydrophoben synthetischen Fasern nach der Ausziehmethode |
| US06/473,757 US4491995A (en) | 1982-03-20 | 1983-03-09 | Process for the level exhaust dyeing of polyester fibers |
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