DE268172C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/66—Arsenic compounds
- C07F9/70—Organo-arsenic compounds
- C07F9/74—Aromatic compounds
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
KAISERLICHES Λ
PATENTAMT.
In dem Patent 250264 ist ein Verfahren beschrieben, welches darin besteht, daß man
■ aromatische Diazoverbindungen mit arseniger Säure und ihren Salzen oder mit Verbindungen
behandelt, die eine Gruppe —As (O K)2 bzw.
— A s = O enthalten.
Durch Patent 254092 wurde dargetan, daß
- bei Ausführung jenes Verfahrens bei neutraler Reaktion in Gegenwart von Katalysatoren,
z. B. Kupfer oder dessen Verbindungen, andere Endprodukte als nach Patent 250264 erhalten
werden.
/ Es wurde nun weiter gefunden, daß man mit Hilfe dieses Verfahrens, wenn man in
alkalischer Lösung arbeitet, die gleichen Reaktionsprodukte wie nach der Patentschrift 250264
erhält. Der technische Fortschritt dieser Neue-' rung liegt darin, daß durch das Kupferpulver
die Entwicklung des Stickstoffes schon bei niederer Temperatur vor sich geht, so daß
weniger Nebenprodukte gebildet und die Arsinsäuren oft in noch reinerer Form erhalten
werden.
a5
i. Das als Ausgangsmaterial dienende
5~Amino-2-oxyphenylurethan, das bei 130 ° schmilzt, erhält man in glatter Weise aus dem
käuflichen 5-Nitro-2-oxyphenylamin durch Acidylierung der Amihogruppe mit Hilfe von
Chlorkohlensäureester und nachfolgendes Reduzieren der Nitrogruppe.
100 g des so dargestellten Aminooxyphenylurethans
werden mit 500 ecm Wasser und 100 ecm konzentrierter Salzsäure gelöst und
in üblicher Weise in Gegenwart von viel Eis diazotiert.
Diese Diazolösung wird nun zu einer Lösung von 100 g Natriumarsenit in 400 ecm fünffach
normaler Natronlauge, welcher vorher 200 g Kupferpaste zugesetzt wird, hinzugefügt,
wobei starke Stickstoffentwicklung eintritt. Man filtriert von dem gebildeten Harze nach
etwa 24 stündigem Stehen ab. Das Filtrat wird alsdann angesäuert, wobei die p-Oxym
- carboxäthylaminophenylarsinsäure auskristallisiert.
Die Substanz kann aus Wasser umkristallisiert werden. Die Arsinsäure ist löslich in
Soda, unlöslich in Säuren, löslich in Methyl- und Äthylalkohol, unlöslich in Äther und
Benzol.
2. 33 g p-Aminophenol werden mit 100 ecm
Wasser und 55 ecm konzentrierter Salzsäure gelöst und in der üblichen Weise diazotiert.
Man bereitet eine Lösung von 51 g Natriumarsenit
in 150 ecm Wasser und 60 ecm 4oprozentiger
Natronlauge und gibt hierzu 50 g
*) Früheres Zusatzpatent: 254345.
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Claims (1)
- Kupferpaste. In diese Mischung wird die oben erhaltene Diazolösung unter Rühren eingetragen, wobei unmittelbar die Stickstoffentwicklung beginnt. Man kann nun entweder bei gewöhnlicher Temperatur stehen lassen oder schwach erwärmen, bis die Stickstoffentwicklung zu Ende ist.Man fügt so viel Salzsäure zu, daß schwach saure Reaktion eintritt, und filtriert die ausgeschiedenen Nebenprodukte ab. Man neutralisiert nun genau und dampft dann die Lösung so weit ein, bis das p-oxyphenylarsinsaüre Natron auskristallisiert., In der gleichen Weise können auch andere aromatische Diazoverbindungen unter Ver-/wendung eines Katalysators in die entsprechenden Arsinsäuren übergeführt werden.Ρλτιϊντ-Ansi'ruch :Weitere Ausbildung des durch Patent ao 250264 geschützten Verfahrens zur Darstellung von organischen Arsenverbindungen, darin bestehend, daß man in alkalischer Lösung bei. Gegenwart von Katalysatoren, z. B. Metallen, wie Kupfer, Silber, as Nickel, Kobalt usw. oder deren Verbindungen arsenige Säure und ihre Salze oder Verbindungen, die eine Gruppe — As(OK)^ bzw. —As = O enthalten, auf aromatische Diazoverbindungen einwirken läßt.
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| GB191100568A (en) | 1911-07-27 |
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