AT48334B - Verfahren zur Darstellung o-Dioxyphenyläthanolaminen. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung o-Dioxyphenyläthanolaminen.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 EMI1.2 EMI1.3 EMI1.4 EMI1.5 EMI1.6 EMI1.7 <Desc/Clms Page number 2> Man addiert nämlich Chlor an den Vinylbrenzkatechinmethylenäther EMI2.1 (Berichte 36 [1903], S. 3595) und ersetzt das x-Chloratom des Dichlorids mit Hilfe von EMI2.2 20 9 dieser Verbindung werden portionsweise allmählich mit 62@4 g Phosphorpenta- chlorid in einem Kolben gemischt. Es tritt heftige Reaktion ein, die durch Kühlen mit Eiswasser gemildert wird. Ist alles zusammengegeben, so wird noch einige Stunden im EMI2.3 weicht und eine hellgelbe Flüssigkeit entstanden ist. Dann werden die Chlorphosphor- verbindungen im Vakuum abdestilliert und der ölige Rückstand mit Eiswasser zersetzt und in Azeton gelöst. Die Lösung wird nun, indem man von Zeit zu Zeit Wasser zugibt, solange gerührt, bis unter Kohtensäureentwicklung fast alles wasserlöslich geworden ist. Darauf wird das Azeton im Vakuum abdestilliert und dann die filtrierte wässrige Lösung mit Natriumkarbonat fast neutralisiert und ausgeäthert. Die mit Natriumsulfat getrocknete, ätherische Lösung hinterlässt beim Abdestillieren des Äthers im Vakuum, bei niedriger Temperatur und unter Ausschluss von Feuchtigkeit und Licht, ein Öl, das beim Abkühlen und Reiben kristallinisch erstarrt. Dieses löst man in der gleichen Menge Alkohol und EMI2.4 guter Kühlung. Dann wird einige Zeit hei gewöhnlicher Temperatur geschüttelt und die erhaltene dunkelbraune Flüssigkeit im Vakuum bei niedriger Temperatur zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird mit verdünnter Salzsäure aufgenommen und die filtrierte Lösung zur Entfernung der nicht basischen Nebenprodukte mit Äther ausgeschüttelt. Nach dem Eindampfen der Lösung, im Vakuum bei niederer Temperatur, auf ein kleines Volumen EMI2.5 dem Auswaschen mit Wasser, Alkohol und Äther in Form eines Pulvers. Durch Lösen in verdünnter Salzsäure und fraktionierte Fällung vermittels Ammoniak kann sie rein erhalten werden. In analoger Weise kann man mit dem Bromhydrin und unter Verwendung von anderen primären Alkylaminen oder Ammoniak verfahren.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : EMI2.6 EMI2.7 EMI2.8 EMI2.9 EMI2.10
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1907209609D DE209609C (de) | 1907-10-06 | 1907-10-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
AT48334B true AT48334B (de) | 1911-06-10 |
Family
ID=5794851
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
AT48334D AT48334B (de) | 1907-10-06 | 1909-03-10 | Verfahren zur Darstellung o-Dioxyphenyläthanolaminen. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
AT (1) | AT48334B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3011941A (en) * | 1957-12-27 | 1961-12-05 | Gulf Research Development Co | Ether derivatives of safrole and isosafrole and their use as synergists with pyrethrins in insecticidal compositions |
-
1909
- 1909-03-10 AT AT48334D patent/AT48334B/de active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3011941A (en) * | 1957-12-27 | 1961-12-05 | Gulf Research Development Co | Ether derivatives of safrole and isosafrole and their use as synergists with pyrethrins in insecticidal compositions |
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