AT48334B - Verfahren zur Darstellung o-Dioxyphenyläthanolaminen. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung o-Dioxyphenyläthanolaminen.

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AT48334B
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vacuo
dioxyphenylethanolamines
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 
 EMI1.2 
 
 EMI1.3 
 
 EMI1.4 
 
 EMI1.5 
 
 EMI1.6 
 
 EMI1.7 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 Man addiert   nämlich   Chlor an den Vinylbrenzkatechinmethylenäther 
 EMI2.1 
 (Berichte 36 [1903], S. 3595) und ersetzt das x-Chloratom des Dichlorids mit Hilfe von 
 EMI2.2 
 



   20 9 dieser Verbindung werden portionsweise   allmählich mit 62@4 g Phosphorpenta-   chlorid in einem Kolben gemischt. Es tritt heftige Reaktion ein, die durch   Kühlen mit   Eiswasser gemildert wird. Ist alles zusammengegeben, so wird noch einige Stunden im 
 EMI2.3 
 weicht und eine hellgelbe   Flüssigkeit   entstanden ist. Dann werden die   Chlorphosphor-   verbindungen im Vakuum abdestilliert und der   ölige   Rückstand mit Eiswasser zersetzt und in Azeton gelöst. Die Lösung wird nun, indem man von Zeit zu Zeit Wasser zugibt, solange gerührt, bis unter Kohtensäureentwicklung fast alles   wasserlöslich   geworden ist.

   Darauf wird das Azeton im Vakuum abdestilliert und dann die filtrierte wässrige Lösung mit Natriumkarbonat fast neutralisiert und   ausgeäthert.   Die mit   Natriumsulfat   getrocknete,   ätherische   Lösung hinterlässt beim Abdestillieren   des Äthers im Vakuum,   bei niedriger Temperatur und unter Ausschluss von Feuchtigkeit und Licht, ein Öl, das beim Abkühlen und Reiben kristallinisch erstarrt. Dieses löst man in der gleichen Menge Alkohol und 
 EMI2.4 
 guter Kühlung. Dann wird einige Zeit   hei gewöhnlicher   Temperatur geschüttelt und die erhaltene   dunkelbraune Flüssigkeit im Vakuum bei   niedriger Temperatur zur Trockne eingedampft.

   Der   Rückstand   wird mit   verdünnter Salzsäure aufgenommen   und die filtrierte Lösung zur Entfernung der nicht basischen Nebenprodukte mit   Äther ausgeschüttelt. Nach   dem Eindampfen der Lösung, im   Vakuum   bei niederer Temperatur, auf ein kleines   Volumen   
 EMI2.5 
 dem Auswaschen mit Wasser, Alkohol und Äther in Form eines Pulvers.   Durch Lösen in     verdünnter   Salzsäure und fraktionierte Fällung vermittels Ammoniak kann sie rein erhalten werden. 



   In analoger Weise kann man mit dem Bromhydrin und unter Verwendung von anderen primären Alkylaminen oder Ammoniak verfahren.

Claims (1)

  1. PATENT-ANSPRUCH : EMI2.6 EMI2.7 EMI2.8 EMI2.9 EMI2.10
AT48334D 1907-10-06 1909-03-10 Verfahren zur Darstellung o-Dioxyphenyläthanolaminen. AT48334B (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3011941A (en) * 1957-12-27 1961-12-05 Gulf Research Development Co Ether derivatives of safrole and isosafrole and their use as synergists with pyrethrins in insecticidal compositions

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3011941A (en) * 1957-12-27 1961-12-05 Gulf Research Development Co Ether derivatives of safrole and isosafrole and their use as synergists with pyrethrins in insecticidal compositions

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