AT69741B - Verfahren zur Darstellung eines Hexaaminoarsenobenzols. - Google Patents

Description

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   Salzsäure   eingetragen. Wie in   Beispie ! l angegeben, scheidet sich   das Reduktionsprodukt als Zinndoppelsalz ab. Die freie Base wird durch Zersetzen des Zinndoppelsalzes mit Alkali gewonnen und sodaun wie in Beispiel 1 das salzsaure Salz der Base hergestellt. 



     Beispiel 3 :   Zu einer Suspension von   6'1   Teilen   Dinitroaminobenzolaminsäure   in einer aus gleichen Teilen bestehenden Mischung von   200 Teilen   Alkohol und konzentrierter Salzsäure fügt man unter gutem Rühren allmählich 30 Teile Zinkstaub. Die gelbgefärbte Nitroverbindung verwandelt sich hiebei in einen flockigen, dunklen Körper, der nach und nach in Lösung geht. Ist alles Zink eingetragen, so erwärmt man über freier Flamme noch solange, bis eine Probe beim Zusatz von konzentrierter Salzsäure einen gelbgrünen, flockigen Körper abscheidet. Alsdann fügt man zu   der vorher filtrierter Flüssigkeit nochmals   100 Teile konzentrierte Salzsäure, kühlt ab und saugt das Zinkdoppelsalz des Reduktionsproduktes ab.

   Man löst es in Wasser, scheidet durch Zusatz von verdünnter Natronlauge das Hexaaminoarsenobenzol ab und führt es, wie   bei ! en vorhergehenden   Beispielen angegeben, in das salzsaure Salz über. 



   Beispiel 4 : 3 Teile   Dinitroaminobenzolarsinsäure werden   in 60 Teilen Wasser unter 
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 20 Teilen   /\ M-Salzsäure   angesäuert ist. Durch gelindes Erwärmen tritt allmählich unter Entweichen von   schwefliger Säure Lösung ein.   Man filtriert und fällt aus der salzsauren Lösung das Hexaaminoarsenobenzol mittelst verdünnter Natronlauge aus. Die Base wird abfiltriert. mit Wasser gut ausgewaschen und nach den Angaben der vorstehenden Beispiele z. B. in die beständige Form ihres salzsauren Salzes übergeführt. 
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   100 cn3 2/1 n-Natronlauge gelöst.   Man kühlt auf 0    bis 5"ab   und gibt   unter kräftigem Rühren   allmählich 200 g kristallisiertes Natriumhydrosulfit hinzu. Die Temperatur steigt anfangs bis nahezu 30  und fällt dann wieder.

   Ist alles Natriumhydrosulfit eingetragen, so rührt man noch etwa eine Stunde bei gewöhnlicher Temperatur. Alsdann kocht man die mit etwas   Tierkohle   versetzte Lösung kurz auf, filtriert und   fügt 100 cw n-Salzsäure   hinzu. Beim Abkühlen scheidet siell die Triaminobenzolarsinsäure in weissen Nädelchen ab. Zur Reinigung löst   mau   sie zweckmässig in essigsaurem Natron und scheidet sie mit verdünnter Salzsäure wieder ab,   oder man   
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Claims (1)

1. 'man hier die 4-Amino-3.5-dinitrobenzol-1-arsinsäure mit Natriumhydrosulfit reduziert und die so erhaltene schwefelhaltige Verbindung mit Säuren zerlegt.

   3. Weite Ausbih'lg des in Anspruch 1 und 2 gekennzeichneten Verfahrens, darin bestehend, dass man die Reduktion in mehreren Phasen bewerkstelligt.