DE498280C - Verfahren zur Darstellung von Dithiocarbamaten mit alicyclischen Resten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Dithiocarbamaten mit alicyclischen Resten In der Patentschrift 497241 ist ein Verfahren beschrieben, nach dem man Salze der alicyclischen Dithiocarbaminsäuren erhalten kann.
• Es wurde nun gefunden, daß man derartige Salze, darunter solche, die auf anderem Wege nicht oder nur schwierig hergestellt werden können, erhalten kann, wenn man Salze al.icvclischer Dithiocarbaminsäuren mit anderen Salzen umsetzt. Die Behandlung einiger dithiocarbaminsaurer Alkalisalze mit Salzen ist bekannt. Es handelt sich dabei aber einerseits nur um die Salze der Schwermetalle Kobalt, Nickel und Kupfer und andererseits nicht um Dithiocarbaminsäuren, aus sekundären alicyclischen Basen, derenVerivend,ung gerade zu den beanspruchten technisch wertvollen Stoffen führt.
• Beispiel i Zu der nach Beispiel 3 der Patentschrift 4.972:1r erhältlichen Lösung von-äthvlhexaliycirophenvlditliiocarbaminsaurom Natrium gibt man eine Lösung von 123 Teilen Chlorbarium in 4oo Teilen Wasser. Das Bariumsalz (ler:lthvlliexaliydrophenyldithiocarbaminsäure scheidet sich in Form von Blättchen in einer Ausbeute von 85 % der Theorie aus. Die Löslichkeit in Wasser von 5o bis 6o° beträgt etwa 5 0,l o.
• Beispiel e Das nach Beispiel i erhaltene Bariumsalz löst man in der 3ofachen 'Menge Wasser bei 4o bis 5o° und fügt hierzu unter Rühren eine konzentrierte Lösung von 124 Teilen Magnesiumsulfat. Die Mischung wird abfiltriert und das Filtrat im Vakuum eingedampft. Man erhält so das in Wasser ziemlich leicht lösliche -,%Zagnes.iumsalz der Äthylhexahydrophenyldithiocarbaminsäure in einer Ausbeute von 6o 0,/,. Durch Ersatz des :@Iagnesiümsulfats durch Kupfer-, Eisen- oder Zinksulfat erhält man das Kupfer-, Eisen- oder Zinksalz.
• Beispiel 3 Ersetzt man im Beispiel 2 das Magnesium-#ulfat durch eine Lösung von 99Teilen Hexa= li-,-:(Iroanilin in Zoo Teilen Salzsäure (r8 prozentir), so erhält man (las äthylliexahydrophenylditliiocarbaminsaure Hexahydroanilin vom Schmelzpunkt 85 bis 9o° in feinen Nadeln in einer Ausbeute von 8o %.
• Verwendet man an Stelle nies salzsauren Hexahydroanüins äquivalente Mengen von salzsaurem Dicyclohexylamin, so erhält man (las äthvlhexahydrophenyldithiocarbaminsaure Dicyclohexylamin vom Schmelzpunkt io6 bis io8° (.Ausbeute 85 %). Bei Verwendung von salzsaurem Dipheny lguanidin erhält man das Diphenv 1a anidinsalz vom Schmelzpunkt 9o bis 95° (Ausbeute 9o 11j;4), mit salzsaurem Äthylendiamin das Äthylendiaminsalz vom Schmelzpunkt 67 bis 71° (Ausbeute 86 %) und mit salzsaurem Aminoalkchol das entsprechende Salz des Äthanolamins vom Schmelzpunkt 85 bis 9o° (Ausbeute etwa 4.o 0'0).
• Beispie14 Man löst Lias nach Beispiel 2 der Patentschrift .197241 erhältliche äthylhexahydro-otolyldithiocarbaminsaure Natrium in Wasser und gibt eine Lösung von 7o Teilen Chlorzink zu. Das schwerlösliche weiße Zinksalz der Ätliylhexahydro-o-tolyldithiocarbamin= säure fällt aus und wird durch Absaugen und Waschen gewonnen (Ausbeute 75 % ).
• Beispiel s Zu einer Mischung von io Teilen des nach Beispiel i -der Patentschrift 495628 erhältlichen Äthylhexaliydroanilinsalzes der Äthylhexahydrophenyldithioca.rbaminsäure mit ioo Teilen Wasser fügt man unter gutem Rühren eine Lösung von 2 Teilen Zinkchlorid in 20 Teilen Wasser zu. Nach beendigter Umsetzung kann man das äthylhexahydrophenyldithiocarbaminsaure Zink in fast quantitativer Ausbeute durch Absaugen gewinnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des durch das Patent 495628 urid durch das Zusatzpatent 497241 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Dithiocarbamaten mit alicyclischen Resten, dadurch gekennzeichnet, (laß man die aus sekundären Basen alicyclischer Verbindungen und Schwefelkohlenstoff hergestellten @dithiocarbaminsauren Salze mit anderen Salzen umsetzt.