DE432377C - Verfahren zur Herstellung von reinem Lecithin - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von reinem Lecithin. Das bisher übliche Verfahren zur Reinigung von Lecithin beruht auf der Fällbarkeit dieses Lipoids durch Aceton aus ätherischer Lösung.
• Durch vielfach wiederholte Anwendung dieser Methode kann man zwar weitgehende Befreiung des Licithins vor. Fett erzielen, dagegen haften dem Lecithin auch nach wiederholter Umfällung stets noch erhebliche Anteile von Cholesterin an. Das nach den bisherigen Methoden gereinigte Lecithin des Handels enthält regelmäßig bis zu 12 Prozent Fett und bis zu 6 Prozent Cholesterin. ` Nach vorliegender Erfindung gelingt es, Lecithin von bisher unerreichter Reinheit dadurch herzustellen, daß man das L ecithin in seine Verbindungen mit gallensauren Salzen überführt, diesen die zu entfernenden Verunreinigungen mit Hilfe geeigneter Lösungsmittel entzieht und hierauf das Lecithin aus genannten Verbindungen zurückgewinnt.
• In Ausübung der Erfindung kann man z. B. derart verfahren, daß man das zu reinigende Lecithin zunächst in kristallisierte Verbindungen mit gallensauren Salzen überführt, was z. B.**) dadurch geschehen kann, daß man die Komponenten gegebenenfalls unter Zufügung geringer 'Mengen \-on Lösungsmittelnmiteinander verreibt oder die Verbindungen aus geeigneten konzentrierten Lösungen der Komponenten mit Hilfe geeigneter Fällungsmittel oder durch Einengen der Lösungen gewinnt, oder dadurch, daß man das Lecithir_ zunächst durch entsprechende Behandlung mit Gallensäuren in Verbindung mit diesen überführt und letztere dann durch Einwirkung von Alkalihvdroxyd in Verbindungen des Lecithins mit Alkalisalzen der Gallensäuren umwandelt.
• Werden nun derartig gewonnene Verbindungen des Lecithins mit gallensauren Salzen mit Lösungsmitteln für Fett und Cholesterin behandelt, so gelingt es, die Doppelverbindungen von den zu entfernenden Verunreinigungen zu befreien, während das Lecithin hartnäckig von dem gallensauren Salz festgehalten und somit gegen 4ye Einwirkung des Lösungsmittels, wie z. B. Äther oder Benzol, geschützt wird. Durch Zerlegung der von Fett und Cholesterin befreiten Doppelverbindung gelangt man in einfachster Weise zu einem Lecithin von ganz besonderem Reinheitsgrad. , Weitere Untersuchungen haben ergeben, daß es nicht erst nötig ist, die Verbindungen aus Lecithin und gallensauren Salzen in kristallisierter Form abzuscheiden, sondern daß man die wäßrigen Lösungen der Verbindungen ohne weiteres im Sinne der Erfindung verarbeiten kann. Hierbei hat sich gezeigt, daß gallensaure Salze in wäßriger Lösung noch wesentlich mehr Lecithin aufzunehmen vermögen, als den kristallisierten Verbindungen entspricht, und daß sie die Fähig-21 keit haben, das Lecithin hartnäckig gegen Lösungsmittel, wie Äther, BenzQl u. dgl., festzuhalten. lierartigen Lösungen; welche beispielsweise auf i Teil Natriumcholat 2 Teile Lecithin enthalten, liegen feste Produkte zugrunde. Letztere lassen sich durch vorsichtiges Eindampfen leicht aus der Lösung getvinnen; sie sind aber in fester Form gegen Lösungsmittel für Lecithin nicht mehr beständig, sondern zerfallen in Lecithin, das in Lösung geht, und kristallisierte Verbindungen von Lecithin mit gallensauren Salzen, wie solche im Patent 399148 beschrieben sind.
• Nach Vorstehendem kann man zur Ausübung der Erfindung entweder derart verfahren, daß man die eingangs erwähnten kristallisierten Verbindungen von Lecithin mit gallensauren Salzen ungelöst oder auch gelöst mit Lösungsmitteln für Fett und Cholesterin behandelt, oder derart, daß man eine wäßrige Lösung von gallensauren Salzen erst mit Lecithin sättigt, wodurch eine Lösung der vorstehend erwähnten unkristallisierten Produkte entsteht, und auf diese Lösung dann Lösungsmittel für Fett und Cholesterin zur Einwirkung bringt. Nach Abtrennung des Fettes und Cholesterins kann man die Zerlegung der Doppelverbindung z. B. durch Zusatz eines großen Überschusses von Mineralsäure vornehmen. Sorgt man für gleichzeitige Anwesenheit von geeigneten Lösungsmitteln für Lecithin, wie Äther, Benzol u. dgl., so geht das in Freiheit gesetzte Lecithin in diese Lösungsmittel, während die Gallensäure ungelöst zurückbleibt. Bei Verarbeitung von mit Lecithin gesättigten Lösungen gallensaurer Salze kann man auch derart verfahren, daß man nach Abtrennen des Fettes und Cholesterins die wäßrige Lösung zur Trockene verdampft und den Rückstand mit Äther, Benzol o. dgl. verreibt, wodurch Zerlegung in L ecithin, das durch das Lösungsmittel aufgenommen wird, und in die zurückbleibende kristallisierte Verbindung von Lecithin mit gallensauren Salzen erfolgt.
• Beispiele. i. Man löst ioo g :#,Tatriumcholat in ioo ccm Wasser, verrührt mit 2o g Lecithin bis zur Lösung und gibt dann i oo ccm Alkohol und hierauf Äther bis zur Trübung zu. Durch vorsichtigen weiteren Ätherzusatz erhält man schließlich fast die Gesamtmenge der Doppelverbindung in Gestalt langer feiner Nadeln. Letztere werden sorgfältig mit Äther extrahiert, hierauf in Wasser gelöst, die wäßrige Lösung mit Äther überschichtet und etwa die iofache Menge ioprozentiger Salzsäure züxgegeben. Nach dem Durchsc*tteh wird der abgehobene Äther zwecks Entfetnung der Säure mit sehr verdünnter Sodalösung gereinigt und dann eingedampft.
• Zur Überführung des Lecithins in das kristallisierte Doppelsalz können in gleicher Weise wie Alkalicholat auch andere gallensaure Salze, z. B. Alkalidesoxycholat, glykocholsaures Alkali, apocholsaures Alkali, verwendet werden.
• 2. i oo g einer wäßrigen Lösung, welche 5o Prozent cholsaures Natrium enthält, werden mit ioo g Lecithin bis zur Bildung einer homögenen Flüssigkeit verrieben. Hierauf wird zwecks Entfernung der Verunreinigungen zweimal mit Äther oder Benzol geschüttelt und die wäßrige Lösung dann im Vakuum eingedampft. Der feste Rückstan 1 wird zwecks Aufnahme des Lecithins mit Äther behandelt, nach kurzem Stehen filtriert und die ätherische Lösung eingedampft.
• 3. Zoo g einer wäßrigen Lösung von 5o Prozent desoxycholsaurem Kalium werden mit 25o g Lecithin zu einer einheitlichen Flüssigkeit verrührt. Hierauf wird zweimal mit Benzol geschüttelt und die hiernach verbleibende wäßrige Lösung unter Kühlung mit 5oo g Salzsäure von ro Prozent bei gleichzeitiger Verrührung mit Äther versetzt. Der abgehobene Äther wird zwecks Entfernung der letzten Spuren von Säure mit sehr verdünnter Sodalösung geschüttelt und sodann eingedampft.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von reinem Lecithin, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Verunreinigungen, wie Cholesterin und Fetten, behaftetes Lecithin in Verbindungen mit gallensauren Salzen überführt, letztere mit Hilfe geeigneter Lösungsmittel von den zu entfernenden Verunreinigungen befreit und aus den so gereinigten Verbindungen das Lecithin zurückgewinnt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verbindungen des Lecithins mit gallensauren Salzen in gelöster Form im Sinne des Anspruchs i behandelt, zweckmäßig derart, daß wäßrige Lösungen gallensaurer Salze mit Lecithin gesättigt werden und die Lösung ohne zuvorige Abscheidung der Lecithinv erbindungen mit Lösungsmitteln zur Entfernung der Verunreinigungen behandelt und dann auf Lecithin weiterverarbeitet wird.