DE2650762A1 - Verfahren zur elektrolytischen koernung von aluminiumsubstraten fuer die lithographie - Google Patents

Verfahren zur elektrolytischen koernung von aluminiumsubstraten fuer die lithographie

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DE2650762A1 DE19762650762 DE2650762A DE2650762A1 DE 2650762 A1 DE2650762 A1 DE 2650762A1 DE 19762650762 DE19762650762 DE 19762650762 DE 2650762 A DE2650762 A DE 2650762A DE 2650762 A1 DE2650762 A1 DE 2650762A1
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41—PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41N—PRINTING PLATES OR FOILS; MATERIALS FOR SURFACES USED IN PRINTING MACHINES FOR PRINTING, INKING, DAMPING, OR THE LIKE; PREPARING SUCH SURFACES FOR USE AND CONSERVING THEM
    • B41N3/00—Preparing for use and conserving printing surfaces
    • B41N3/03—Chemical or electrical pretreatment
    • B41N3/034—Chemical or electrical pretreatment characterised by the electrochemical treatment of the aluminum support, e.g. anodisation, electro-graining; Sealing of the anodised layer; Treatment of the anodic layer with inorganic compounds; Colouring of the anodic layer

Description

KRAUS & WEiSERT 9βςη7β,
PATENTANWÄLTE £ Ό 0 U I Ό C
DR. WALTER KRAUS DIPLOMCHEMIKER · DR.-ING. ANNEKÄTE WEISERT DIPL.-INS. FACHRICHTUNG CHEMIE IRMGARDSTRASSE15 ■ D-8OOO MÜNCHEN 71 · TELEFON 089/797077-79 7078 · TELEX Ο5-212156 kpat d
TELEGRAMM KRAUSPATENT
1403/4 AW/MY
NIPPON LIGHT METAL RESEARCH LABORATORY LTD., Tokyo / Japan
Verfahren zur elektrolytischen Körnung von Aluminiumsubstraten für die Lithographie
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur elektrolytischen Körnung eines für das lithographische Drucken geeigneten Aluminiumsubstrats.
Wird ein Aluminiumsubstrat als lithographische Platte verwendet, so wird zuerst die Oberfläche zur Verbesserung der Adhäsion des anschließend aufgetragenen, lichtempfindlichen Überzugs und zur Verbesserung der Wasserretention in den Nicht-Bildflächen während des Drückens gekörnt. Eine solche Körnung beeinflußt die Druckfähigkeit und Dauerhaftigkeit der Platte beim Offsetdrucken beachtlich. Die Qualität der Körnung ist bei der Herstellung von leistungsfähigen Platten.ein wesentlicher Paktor.
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Aluminiumsubstrate werden üblicherweise für die Lithographie bzw. für das lithographische Drucken unter Verwendung mechanischer Körnungsverfahren, wie Kugel-Körnungsverfahren, Aufschlämmungs-Aufbürstverfahren oder nach elektrolytischen Körnungsverfahren, gekörnt. Die elektrolytische Körnung, z.B. ein elektrochemisches Anätzen in saurer Lösung, hat in den letzten Jahren Bedeutung erlangt1, da sie nicht nur zur Behandlung von Aluminiumblechen oder -platten, die auf eine bestimmte Länge geschnitten sind, sondern ebenfalls für kontinuierliche Streifen geeignet ist.
Bei der elektrolytischen Körnung wird Wechselstrom zwischen zwei Aluminiumplatten oder -Blechen, die einander gegenüberstehen, oder zwischen einer Aluminiumplatte und einer geeigneten Gegenelektrode wie einer Graphitplatte in einer einen Elektrolyten enthaltenden, elektrolytischen Zelle geleitet. Die Hauptmenge an gelöstem Stoff oder der einzige gelöste Stoff des Elektrolyten ist Chlorwasserstoffsäure oder Salpetersäure. Wird als Elektrolyt hauptsächlich Salpetersäure verwendet, so zeigt die erhaltene, gekörnte Oberfläche eine relativ feine, porige bzw. löchrige Struktur. Sie besitzt eine sog. "Loch-in-Loch"- oder "Poren-in-Pore M-Struktur, d.h. die Oberfläche wird aus feinen Löchern bzw. Poren gebildet, die selbst viele feinere Löcher bzw. Poren enthalten. Die Tiefe der Löcher bzw. Poren ist im allgemeinen flach. Wenn im Gegensatz dazu der Elektrolyt hauptsäch-
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lieh aus Chlorwasserstoffsäure besteht, ist die Tiefe der Löcher "bzw. Poren relativ tief. Die Oberfläche des einzelnen Lochs bzw. der einzelnen Pore ist relativ glatt und zeigt keine komplexe Körnung, wie sie auftritt, wenn als Elektrolyt Salpetersäure verwendet wird.
Diese Unterschiede in der Topographie der gekörnten Oberfläche beeinflussen die Bedruckbarkeit und Dauerhaftigkeit der Platte stark. Dadurch kann ihre Anwendung beschränkt werden. Das in einem Salpetersäure-Elektrolyten gekörnte Substrat wird hauptsächlich zur Herstellung von Platten mit relativ kurzen technischen Druckzeiten verwendet, wo schwierige und komplizierte Druckerzeugnisse hergestellt werden. Andererseits wird das in einem Chlorwasserstoffsäure enthaltenden Elektrolyten gekörnte Substrat hauptsächlich zur Herstellung einer Platte für ein langdauerndes Drucken von Zeitungen, Magazinen usw. verwendet, wo die Reproduktion von schwierigen Bildern nicht erforderlich ist.
Bei dem bekannten elektrolytischen Körnungsverfahren bzw. Elektrokörnungsverfahren (diese Ausdrücke werden in der folgenden Anmeldung synonym verwendet), bei dem in an sich bekannter Weise Wechselstrom verwendet wird, tritt die weitere Schwierigkeit auf, daß die Zusammensetzung des Elektrolyten die Elektrokörnungsbedingungen für die Herstellung einer einheitlichen Körnung stark beschränkt. Dadurch wird die entste-
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hende Topographie und die Porengröße innerhalb enger Bereiche begrenzt.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Topographie und die Porengröße bzw. Löchergröße ohne Verschlechterung der Korneinheitlichkeit durch unabhängige Kontrolle der anodischen und kathodischen Reaktionen variiert werden können und daß dies unter Verwendung eines "regulierten Wechselstroms" erreicht wird. Der in der vorliegenden Anmeldung verwendete Ausdruck "regulierter Wechselstrom" bedeutet einen elektrischen Strom, bei dem die Anodenspannung und die Kathodenspannung wie auch der Betriebs- bzw. Arbeitszyklus unabhängig voneinander im Gegensatz zu bekanntem Wechselstrom reguliert bzw. variiert werden. Wird ein Aluminiumsubstrat für die Lithographie bzw. für das lithographische Drucken unter Verwendung eines entweder Chlorwasserstoffsäure oder Salpetersäure enthaltenden Elektrolyten elektrolytisch gekörnt, so wird ein einheitliches und feingekörntes Substrat mit "Poren-in-einer-Pdre "-Struktur in kurzer Zeit mit großem Nutzeffekt erhalten. Dazu verwendet man regulierten Wechselstrom, der sich dadurch auszeichnet, daß man zwischen den Elektroden eine Spannung anlegt, bei der die anodische Spannung (V.) so ausgewählt wird, daß sie höher ist als die kathodische Spannung (V«). Dadurch wird der anodische coulombische Eingang bzw. Eingabewert (Q^) so eingestellt, daß er größer ist als der kathodische coulombische Eingang bzw. Eingabewert (Qc)· Di© Ausdrücke Eingang und Eingabewert
werden synonym verwendet. Der Durchmesser und
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die Tiefe der Poren bzw. Löcher können beliebig eingestellt werden, indem man ein geeignetes Verhältnis an kathodischem coulombischem Eingang zu anodischem coulombischem Eingang (Qc)/(Qa), der durch die Spannungseinstellung bestimmt wird, auswählt.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für die elektrolytische Körnung eines Aluminiumsubstrats für die Lithographie zu schaffen, bei dem das Aluminiumsubstrat in einer elektrolytischen Zelle unter Verwendung eines Chlorwasserstoffsäure oder Salpetersäure enthaltenden Elektrolyten elektrolytisch gekörnt wird, wobei der regulierte Wechselstrom als Inter-Elektrodenspannung angelegt wird, wobei die Anodenspannung (V.) so ausgewählt wird, daß sie höher ist als die Kathodenspannung (Vp).
Anhand der beigefügten Zeichnungen wird die Erfindung näher erläutert; es zeigen:
Fig. 1A eine sinusförmige Form einer Wellenform der Spannung für den bei der vorliegenden Erfindung verwendeten regulierten Wechselstrom;
Fig. 1B eine rechteckige Version der Wellenform von Fig. 1A;
Fig. 1C eine trapezförmige Version der Wellenform von Fig. 1A;
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Fig. 2A eine sinusförmige Welle, die ähnlich ist wie die Welle von Fig. 1A, wobei aber die anodische Zeit bzw. Anodenzeit gleich ist die kathodische Zeit bzw. Kathodenzeit j
Fig. 2B eine rechteckige Version der Welle von Fig.2A; und
Fig. 2C ist eine trapezförmige Version der Welle von Fig. 2A.
Der bei der vorliegenden Erfindung verwendete Elektrolyt auf Chlorwasserstoffsäure-Grundlage ist eine wäßrige Lösung, die 0,05 bis 5 Gew.% Chlorwasserstoffsäure enthält. Zu der Lösung kann man gegebenenfalls, wie an sich bekannt, geringe Mengen an Inhibitoren und/oder Stabilisatoren zugeben, z.B. Chloride wie Zinkchlorid, Ammoniumchlorid und Natriumchlorid, Amine wie Monoamin und Diamin, organische Verbindungen wie Aldehyd und EDTA und Säuren wie Phosphorsäure, Chromsäure und Salpetersäure.
Der bei der vorliegenden Erfindung verwendete Elektrolyt auf Salpetersäuren-Grundlage ist eine wäßrige Lösung, die 0,5 bis 5 Gew.% Salpetersäure enthält. Zu dieser Lösung kann man gegebenenfalls, ähnlich wie oben, geringe Mengen an Inhibitoren und/oder Stabilisatoren zugeben, z.B. Nitrate wie Zinknitrat, Ammoniumnitrat und Natriumnitrat, Amine wie Monoamin und Diamin, organische Verbindungen wie Aldehyd und
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EDTA lind Säuren wie Phosphorsäure, Chromsäure und SuIfosalicylsäure.
In den Fig. 1A bis 1C und 2A Ms 2C sind Beispiele von Spannungswellenformen für den bei der vorliegenden Erfindung verwendeten regulierten Wechselstrom dargestellt, wobei die Gestalt der Wellenform für zwei unterschiedliche Halbwertszyklen-Beziehungen variiert. Der bei der vorliegenden Erfindung verwendete regulierte Wechselstrom ist jedoch nicht auf diese spezifischen Spannungswellenformen beschränkt.
Erfindungsgemäß werden Aluminiumfolien, -bleche oder -platten unter Verwendung eines regulierten Wechselstroms mit einer Spannungswellenform der allgemein erläuterten Art elektrolytisch gekörnt. Es wird eine Inter-Elektrodenspannung angelegt, wobei die anodische Spannung (V^) so ausgewählt wird, daß sie höher ist als die kathodische Spannung (Vc), wie in Fig. 1 dargestellt ist. Dadurch wird der anodische coulombische Eingang (Q.) so. eingestellt, daß er größer ist als der kathodische coulombische Eingang (Q„). Das Verhältnis von kathodischem coulömbischem Eingang (GL.) zu anodischem coulombischem Eingang (Q.), d.h. Qq/Qa> äas erforderlich ist, um dem Substrat eine gekörnte Oberfläche mit einer einheitlichen und stabilen "Poren~in-einer-Pore"-Struktur zu verleihen, beträgt etwa 0,3 bis 0,8, bevorzugt 0,4 bis 0,7, wenn als Elektrolyt Chlorwasserstoffsäure verwendet wird,
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AO
oder etwa 0,4 bis 0,8, wenn als Elektroly Salpetersäure verwendet wird.
Die bevorzugte Spannung liegt für beide Elektrolyten im Bereich von 10 bis 50 V für die anodische Spannung (V.), und die kathodische Spannung (Vp) sollte natürlich niedriger sein als die anodische Spannung (V-.). ?
Die anodische Halbperioden-Zeit oder -dauer (t^) im regulierten Wechselstrom kann ungefähr gleich sein wie die kathodische Halbperioden-Zeit oder -dauer (tc), wie in den Fig. 2A bis 2C dargestellt; aber wenn man die kathodische Zeit (tp) relativ zu der anodischen Zeit (t.) in dem oben erwähnten Bereich der coulombischen Eingangsverhältnisse (QC/QA) , wie in den Fig. 1A bis 1C dargestellt, verlängert, so ermöglicht dies eine Verminderung in der für die elektrolytische Körnung erforderlichen Menge an elektrischer Energie, und dadurch werden Ersparnisse im Energieverbrauch und im Elektrolytverbrauch erzielt.
Da die Anodenzeit (t.) bzw. anodische Zeit bei dem regulierten Wechselstrom fast gleich ist wie die Kathodenzeit bzw. kathodische Zeit (tp), wird durch eine Erhöhung der kathodischen Zeit, so daß sie die anodische Zeit (t.) bei dem oben erwähnten Bereich von coulombischem Eingangsverhältnis Qq/Qa überschreitet, die Zeit, die für die elektro-
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lytische Körnung erforderlich ist, vermindert. Dadurch erhält man weitere Ersparnisse im Energieverbrauch und im Elektrolytverbrauch.
Bei der vorliegenden Erfindung ist die Frequenz (f) des regulierten Wechselstroms nicht auf den üblichen Wechselstromfrequenzbereich, d.h. 50 bis 60 Hz, beschränkt. Mit höheren Frequenzen erhält man feinere Poren auf der gekörnten Oberfläche.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur elektrolytischen Körnung von Aluminiumsubstraten für das lithographische Drucken in einer elektrolytischen Zelle . unter Verwendung eines Elektrolyten aus Chlorwasserstoffsäure oder Salpetersäure und eines "regulierten Wechselstroms". Bei diesem Verfahren wird eine Zwischenelektrodenspannung so angelegt, daß die Anodenspannung höher ist als die Kathodenspannung und daß das Verhältnis von kathodischem coulombischem Eingang zu anodischem coulombischem Eingang unter 1 liegt, bevorzugt im Bereich von 0,3 bis 0,8, und daß die anodische Halbperioden-Zeit oder -dauer nicht'länger ist als die kathodische Halbperioden-Zeit oder -dauer. Dadurch erhält das Substrat eine "Poren-innerhalb-einer Pore"-Kornstruktur, einheitlich auf seiner gesamten Oberfläche.
• Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
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Beispiele 1 bis 20
Aluminiumbleche mit einer Reinheit von 99> (50 mm χ 100 μ χ 0,3 mm) werden mit kaustischer Sodalösung angeätzt, gespült und elektrolytisch gekörnt.
Bei den Vergleichsbeispielen 1, 3 und 4 und bei den Beispielen 1 bis 19 werden Elektrolyten, die eine Konzentration von 1 Gew.% Chlorwasserstoffsäure besitzen, bei einer Temperatur von 20°C verwendet. Bei Vergleichsbeispiel 2 wird ein Elektrolyt mit einer Chlorwasserstoffsäure-Konzentration von.1,2 Gew.% und einer Lösungstemperatur von 35°C verwendet, und bei Beispiel 20 wird ein Elektrolyt mit einer Chlorwasserstoffsäure-Konzentration von 2,7 Gew.% und einer Lösungstemperatur von 350C verwendet. Bei den Beispielen werden unterschiedliche Arten von reguliertem Wechselstrom mit Spannungswellenformen, wie sie in den Fig. 1 und 2 dargestellt sind, verwendet, d.h. mit sinusförmiger Welle, rechteckiger Welle, trapezförmiger Welle, usw., jeweils mit unterschiedlichen anodischen und kathodischen Spannungen (V. ,V), Anoden- und Kathodenzeiten (tA t^n) * Frequenzen (f), usw. Der an den Blechoberflächen haftende Schmutz wird dann durch Eintauchen in eine heiße Lösung aus Phosphorsäure und Chromsäure entfernt, und nach dem Spülen und Trocknen wird die Topographie der so erhaltenen, gekörnten Oberflächen geprüft.
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Die Elektrokörnungszeit "beträgt 120 sec bei den Vergleichsbeispielen 1 bis 4 und den Beispielen 1 bis 19 und 60 see bei Beispiel 20. Die Bedingungen und Ergebnisse dieser Beispiele werden in der folgenden Tabelle I zusammengefaßt .
Die Ausdrücke "anodischer Betriebszyklus" und
"kathodischer Betriebszyklus" werden in der vorliegenden Erfindung folgendermaßen definiert: t./t. + t„ bzw.
tc/tA + tc.
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Tabelle I
Beisp.bzw. Spannung(V) Vergl.Bsp. V. V« Nr. A υ
Stromdichte (A/dm2)
Coulomb.Eingangsverhältn.
Zeitverhältnis (tc/tA)
Angewendete Wellenform
(Frequenz)
Ergebnis Körnung
der
Einheitlichkeit
Oberflächenrauheit Hmax(/u)
Vergl.B. 1 30
30
29,6 22,0
2 27 27 35,2 28,8
•*4 3 20 20 26,0 21,5
O 4 20 30 25,6 30,0
co f.Bsp. 1 34 24 34,0 20,4
PO 2 34 20 34,0 17,0
Ö 3 34 16 34,0 13,6
·**■». 4 34 14 34,0 12,0
O 5 30 24 29,0 , 20,5
**· 6 .30 20 29,0 16,2
7 30 18 29,0 15,0
8 30 16 29,0 12,8
9 30 14 29,0 11,5
10 20 15 27,5 13,2
11 20 13 27,5 11,4
12 20 11 27,5 10,8
13 20 9 27,5 9,0
14 20 7 27,5 6,6
15 20 18 27,5 18,0
16 20 16 27,5 16,2
17 20 14 27,5 14,4
18 20 12 27,5 12,0
19 20 13 27,5 11,4
20 26 11 50,4 19,2
0,75
0,82 0,83 0,78
0,60 0,50 0,40 0,35
0,70 0,56
0,51 0,44 0,39
0,72 0,62 0,59 0,49 0,36 0,69 0,62
0,55 0,46
0,62 0,57
techn.Wechselstrom
(60 Hz)
Il
rechteckig(100 Hz)
,66 »
sinusförm.Welle(60Hz)
Il
Il
Il
ti
If
ti
It
Il
1,5 rechteck.Welle(100Hz)
ti
Il
II"
Il
Il
It
Il
Il
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5 trapezf.Welle(100 Hz) 1,5 »
X X X
0 © 0
Δ 0 0 © θ Δ Δ
© © Θ 0 0 0
8,7
4,4 6,9 7,4
8,2
8,6
7,6
10,0
7,6 8,1 9,0 7,5
9,5
8,0 6,0 5,4 4,5 3,2 8,6 7,8
3,6 σ)
JlS
Bei den Vergleichsbeispielen 1 und 2 wird üblicher Wechselstrom mit sinusförmiger Wellenform und mit gleichen Anoden- und Kathodenspannungen angewendet. Bei ■Vergleichsbeispiel 3 werden gleiche Anoden- und Kathodenspannungen in rechteckiger Wellenform verwendet. Bei Vergleichsbeispiel 4 ist die Kathodenspannung (Vp) höher als die Anodenspannung (V.)1. Diese Beispiele werden zum Vergleich ,mit dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgeführt.
In Tabelle I bedeutet V^ den Peakwert für die Anodenspannung und V„ den für die Kathodenspannung, wohingegen P^ den Peakwert für die Anodenspannungsdichte und Pc den für die Kathodenspannungsdichte (ausschließlich der Werte, bedingt durch das Einschaltverhalten) bedeuten.
Von den in der Tabelle für die Angabe der Ergebnisse der Körnung verwendeten Symbolen bedeutet das Symbol X eine ungleichmäßige, porige Struktur und das Symbol O eine fast einheitlich gekörnte "Poren-in-einer-Pore"-Struktur, wohingegen das Zeichen § bedeutet, daß die Körnung einheitlich über der gesamten Oberfläche ist mit einer "Poren-in-einer-Pore "-Struktur, d.h. die Körnung ist fast ideal. Das Symbol Δ bedeutet, daß die Körnung nicht ganz einheitlich ist oder, sofern sie einheitlich ist, keine "Poren-in-einer Pore"-Struktur.
ORIGINAL INSPECTED
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Die Oberflächenrauheit Hmax (/u) ist ein Maß für die Porentiefe (maximale Werte), "bestimmt unter Verwendung eines Profilometers, ein Produkt des Instituts Dr.Foerster.
Aus den Ergebnissen von Tabelle I ist erkennbar, daß die bei den erfindungsgemäßen Ausführungsformen verwendeten Aluminiumbleche, die unter Verwendung eines. Elektrolyten aus Chlorwasserstoffsäure mit einem regulierten Wechselstrom, eingestellt auf ein Qß/QßVerhältnis von 0,8 oder weniger durch Einstellung der Anoden- und Kathodenspannungen, elektrolytisch gekörnt sind, eine einheitliche "Poren-innerhalb-einer-Pore"-Oberflächenkornstruktur ergeben, die für eine gute Druckfähigkeit bevorzugt ist. Die Beispiele zeigen weiterhin, daß die Porentiefe stark zwischen 3 und 10 /u durch geeignete Einstellung der Anoden- und Kathodenspannungen (Verhältnis) verändert werden kann. Im Gegensatz dazu zeigen gekörnte Substrate, die üblicherweise unter Verwendung von Chlorwasserstoffesäure und technischem Wechselstrom hergestellt werden, keine einheitliche "Poren-innerhalb-einer-Pore"-Struktur, und selbst wenn der Wechselstrom auf eine bestimmte Wellenform, wie auf eine rechteckige Welle (Vergleichsbeispi-ele 3 und 4), variiert wird und die Anodenspannung (V.) gleich der Kathodenspannung (V^) ist oder wenn die Kathodenspannung (Vc) höher ist als die Anodenspannung (V.), werden keine gekörnten Oberflächen mit der bevorzugten "Poren-innerhalb-einer-Pore"-Struktur erhalten.
709820/09*1
Beispiele 21 Ms 34
In diesen Beispielen werden Aluminiumbleche mit einer Reinheit von 99,5% (50 μ χ 100 im χ 0,3 mm) mit kaustischer Sodalösung angeätzt, gespült und in einem Elektrolyten aus Salpetersäure mit .einer Konzentration von 1,5 Gew.% und einer Lösungstemperatur von 200C unter Verwendung verschiedener Arten von reguliertem Wechselstrom mit den in den Fig· 1 und 2 dargestellten Spannungswellenformen, d.h. einer sinusförmigen Welle, einer rechteckigen Welle und einer trapezförmigen Welle, mit unterschiedlichen Anoden- und Kathodenspannungen (V^,Vq), Anoden- und Kathodenzeiten (tA,tc) und
während unterschiedlicher Frequenzen (f) und unterschiedlicher Körnungszeiten elektrolytisch gekörnt. Der an den Oberflächen haftende Schmutz wird dann durch Eintauchen in eine heiße Lösung aus Phosphorsäure plus Chromsäure entfernt, und nach dem Spülen und Trocknen wird die Topographie der so erhaltenen, gekörnten Oberflächen geprüft. Die Versuchsbedingungen und Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II
zusammengefaßt.
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Beisp.bzw. Spannung(V) vc Stromdichte Pn Elektrolyt, Tabelle II Zeitver- Angewandte . (tr/tA) (Frequenz) techn.Wechsel Ergebnis 0 0 der Kör-
Vergl.Bsp. vA V (A/cm2) Zeit Coulomb. Eingangs- hältnis Wellenform strom (60 Hz) nuns' θ
Nr. PA (sec) verhältn Il Ein- Q Oberfläch.
Jn, 26,4 (QC/QA) 1 It heit- 0 Rauheit
16 Il lichk. θ Hmax( /u)
Vergl.B. 5 16 28,2 30,0 60 0,94 1 rechteckige X ) θ 2,2
18 31,2 1 Welle(100 Hz) θ
6 18 20 33,0 35,4 60 0,91 1 Il 0 θ 2,1
7 20 22 37,2 19,2 60 0,84 0,667 Il Δ θ
8 22 16 41,4 60 0,86 X 0
9 20 38,4 30,0 45 0,33 0,667 X θ _
O 22 28,8 0,667 5 trapezf.W.(60 Hz) θ
co 10 20 20 38,4 28,8 45 0,52 1 X 5 »
■l. % 11 20 20 38,4 30,0 45 0,50 1 X mm
ro
O		 Beisp. 21 22 20 38,4 30,0 60 0,75 1 sinusf.Welle(60Hz) 0 2,2 ,
-«v 22 24 20 43,2 30,6 60 0,69 1 Il 2>5^ 1
O 23 26 20 46,2 31,2 60 0,65 1 Il 3,2 2k£
24 24 20 43,2 36,0 45 0,71. 1 Il 2 4*V
25 26 22 47 4 16,8 45 0,66 1 Il 3 0 '
26 26 13 57,6 16,8 45 0,63 1 It 3|1
27 16,5 15 30,0 15,6 45 0,56 1 rechteck.W. (100Hz' 2,9
28 20 ■ 14 38,4 14,4 45 0,44 1, Il 3,0
29 20 12 38,4 16,2 45 0,41 1, Il 3,3
30 19 12 31,2 19,2 45 0,69 1, 5 λ» (60 Hz) 2,6
31 22 14 37,8 19,5 0,64 1 5 » 3,5
32 24 12 43,2 14,3 30 0,67 1, 5 » 3,2
33 22 12 37,5 45 0,64 3,3
34 19 31,3 45 0,69 2,5 κί
In den Vergleichsbeispielen 5 Ms 8 wird normaler Wechselstrom mit gleicher Anoden- und Kathodenspannung angelegt, und bei den Vergleichsbeispielen 9 bis 11 ist die Anodenzeit (t^) größer als die Kathodenzeit (tc), wobei Strom mit einer rechteckigen Wellenform verwendet wird· Bei Vergjls ichsbeispiel 10 ist die Kathodenspannung (V«) höher als die Anodenspannung (V»). Bei Vergleichsbeispiel 11 sind die Spannungen gleich. Diese Beispiele werden zum Vergleich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren mit aufgeführt.
In der Tabelle II, wie in Tabelle I, bedeuteten V<> den Peakwert für die Anodenspannung, Vc den für die Kathodenspannung, PA den Peakwert für die anodische Spannungsdichte und Ρ« den für die kathodische Spannungsdichte (ausgenommen die Werte, die auf das Schaltverhalten zurückzuführen sind)·
Von den Symbolen, die zur Bewertung der Ergebnisse der Körnung verwendet werden, bedeutet das Symbol X eine ungleichmäßig porige Struktur, während das Symbol θ bedeutet, daß eine günstige "Poren-innerhalb-einer-Pore"-Korjistruktur einheitlich über der gesamten Oberfläche gebildet ist. Das Symbol Δ. zeigt an, daß. die Kornstruktur nicht ganz einheitlich ist. Die Oberflächenrauheit Hmax (/u) ist ein Maß für die Porentiefe (maximaler Wert), bestimmt unter Verwendung eines Profilometers, ein Produkt des Instituts Dr.Foerster, genau wie in Tabelle I.
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Aus den Ergebnissen der Tabelle II ist erkennbar, daß bei den erfindungsgemäßen Beispielen, bei denen Aluminiumbleche unter Verwendung eines Elektrolyten aus Salpetersäure und eines regulierten Wechselstroms, eingestellt auf ein QnM1.-Verhältnis von etwa 0,4 bis 0,8 durch Variation der Anoden- und Kathodenspannungen und des Zeitverhältnisses (tc/t.), elektrolytisch gekörnt werden, die,behandelten Substrate eine einheitliche "Poren-innerhalb-einer-Pore1/-Kornstruktur besitzen, die für eine gute Druckfähigkeit bevorzugt sind. Die Beispiele zeigen weiterhin, daß die Porentiefe etwas geändert werden kann, indem man die Anoden-und Kathodenspannungen auf geeignete Weise einstellt.
Wenn im Gegensatz dazu die Anodenspannung (V^) gleich ist wie die Kathodenspannung (Vc) unter Verwendung eines Salpetersäure-Elektrolyten und technischen Wechselstroms, so sind die Poren der gekörnten Substrate hohl, und es ist schwierig, die elektrolytischen Bedingungen so zu kontrollieren, daß die Elektrolysezeit verkürzt wird· Wenn ein regulierter Wechselstrom mit einer speziellen Wellenform, wie einer rechteckigen Wellenform, (Vergleichsbeispiele 9 bis 11) verwendet wird, bei dem die Anodenzeit (t.) langer ist als die Kathodenzeit (tg),so erhält man ebenfalls keine einheitlich gekörnte Oberfläche mit der bevorzugten "Poren-innerhalbeiner-Pore "-Kornstruktur, unabhängig davon, ob die Anodenspannung höher, gleich oder niedriger ist als die Kathodenspannung.
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Vergleichen mit dem bekannten Verfahren, bei dem ein Salpetersäure-Elektrolyt und technischer Wechselstrom verwendet werden, erhält man bei den erfindungsgemäßen Beispielen 21 bis 34 stabile und sehr schön gekörnte Substrate, die unter Verwendung von Elektrolyten verschiedener Zusammensetzungen erhalten werden können, da die Elektrolysebehandlungszeit verkürzt werden kann und elektrolytische Bedingungen verwendet werden können, die für die entsprechenden Elektrolytzusammensetzungen am besten geeignet sind.
Zur Erläuterung der tatsächlichen Druckleistungen der aus den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gekörnten Aluminiumblechen hergestellten lithographischen Platten werden gekörnte Substrate, die nach bekannten Wechselstromverfahren erhalten werden, gemäß den Vergleichsbeispielen 2 und 6, und gekörnte Substrate, die nach den Beispielen 12 und 13 erhalten werden, anodisch in einem ScbAvefelsäurebad oxydiert, und unter Verwendung eines Diazo-Sensibilisierungsmittels werden aus ihnen lithographische Platten hergestellt. Diese Platten werden beim Offsetdrucken verwendet. Die Platten, die aus den gekörnten Substraten der Beispiele 12 und 33 gebildet sind, sind wesentlich besser bei der Bildreproduktion als solche Platte, die nach dem bekannten Verfahren gemäß den Vergleichsbeispielen 2 und 6 hergestellt wurden. Weiterhin ist die Dauerhaftigkeit der ersteren besser, und sie verschlechtern sich nicht, bis nach dem Drucken von
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30 000 Kopien bei der Platte von Beispiel 12 und 50 000 Kopien bei der Platte von Beispiel 33·
Erfindungsgemäß kann so ein einheitlich und feingekörntes Substrat mit einer "Poren-innerhalb-einer-Pore"-Struktur unter Verwendung sehr kurzer Elektrolysezeiten hergestellt werden, selbst wenn ein üblicher Elektrolyt aus Chlorwasserstoffsäure verwendet wird, der üblicherweise nur eine tiefe, aber einfach-porige Struktur ergibt. Es ist möglich, ein recht tief und einheitlich gekörntes Substrat in sehr kurzen Elektrolysezeiten zu erhalten, selbst wenn der übliche Elektrolyt aus Salpetersäure verwendet wird, der normalerweise sehr flachkörnige "Poren-innerhalb-einer Pore"-Strukturen ergibt. Verglichen mit dem bekannten Verfahren, ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine bessere Druckfähigkeit der lithographischen Platten, die in einem Elektrolyten aus Chlorwasserstoff säure elektrolytisch gekörnt wurden, und eine bessere Beständigkeit und Dauerhaftigkeit bei Platten, die in einem Elektrolyten aus Salpetersäure elektrolytisch gekörnt \nirden. Die Porentiefe kann ebenfalls durch geeignete Auswahl der Elektrolysebedingungen eingestellt werden.
Der bei der vorliegenden Erfindung verwendete regulierte Wechselstrom kann aus üblichen, geeigneten Wellen-Generatoren stammen.
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Beispielsweise kann Strom mit sinusförmiger Wellenform mit einem spezifischen Gleichstrom-Wechselstrom-Wechselrichter unter Verwendung eines pulsbreiten Modulationsverfahrens erhalten werden· Strom mit rechteckiger Wellenform kann durch einen Viechseirichter unter Verwendung von Thyristoren erhalten werden, und die trapezförmiger Wellenform kann durch Kombination eines geeigneten Abgabefilters und eines Stroms mit rechteckiger Welle erhalten werden.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren für die elektrolytische Körnung von Aluminiumsubstraten für die Lithographie, dadurch gekennzeichnet, daß man die folgenden Stufen durchführt: das Aluminiumsubstrat in einer elektrolytischen Zelle, die mit einem im wesentlichen Chlorwasserstoffsäure oder Salpetersäure enthaltenen Elektrolyten gefüllt ist, mittels eines regulierten Wechselstroms der Elektrolyse unterwirft; eine Inter-Elektrodenspannung anlegt, wobei die Anodenspannung größer ist als die Kathodenspannung und das Verhältnis des kathodischen coulombischen Eingangs zu dem anodischen coulombischen Eingang unter 1 liegt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt Chlorwasserstoffsäure enthält und daß das coulombische Eingangsverhältnis im Bereich von 0,3 bis 0,8 liegt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt Salpetersäure enthält und daß das coulombische Eingangsverhältnis im Bereich von 0,4 bis 0,8 liegt.
    4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1
    bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische Halbperioden-Zeit in dem regulierten Wechselstrom gleich oder geringer
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    ist als die kathodische Halbperioden-Zeit.
    5β Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das coulomb!sehe Eingangsverhältnis im Bereich von 0,4 bis 0,7 liegt.
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß die Anodenspannung 10 bis 50 V beträgt und daß die
    Kathodenspannung niedriger ist als die Anodenspannung.
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