DE2638471A1 - Verfahren zum haerten einer organosiloxanzubereitung mit mikrowellen - Google Patents

Verfahren zum haerten einer organosiloxanzubereitung mit mikrowellen

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Description

PFENNING-MAAS MEINIG - LEMKE - SPOTT SCHLEISSHEIMERSTR. 299
§000 MÜNCHEN 40
DC 2084
Dow Corning Corporation, Midland, Michigan, V.St.A. Verfahren zum Härten einer Organosiloxanzubereitung
mit Mikrowellen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Härten einer Organosiloxanzubereitung mit Mikrowellen.
Es ist bekannt, daß sich Stoffe auf dielektrischem Wege erhitzen lassen, und hierzu gehören die verschiedenen elektromagnetischen Erscheinungsformen, wie elektrischer Strom, Radiowellen, Infrarotstrahlen und Licht. Es gibt dabei zwei Bereiche von Radiofrequenzen, nämlich den Hochfrequenzbereich bei etwa 1 bis 200 Megazyklen pro Sekunde und den Mikrowellenbereich bei über 890 Megazyklen pro Sekunde. Die Einheiten "Zyklen pro Sekunde" werden als Hertz bezeichnet, und dieser Ausdruck wird im folgenden auch verwendet.
Silicone sind bekanntlich gegenüber Mikrowellen durchlässig, und man weiß auch, daß sie bei bestimmten Bereichen von Radiofrequenzen nicht oder höchstens schwach ansprechen, wie aus Seite 7 von "Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Plastics, Resins, Rubbers, Fibers" Band 5, 1966, Intersicience
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Publishers, John Wiley and Sons, Inc., New York, wobei sich die Seiten 1 bis 23 auf ein dielektrisches Heizen beziehen, hervorgeht.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Härten von Organosiloxanzubereitungen unter Verwendung von Mikrowellen.
Organosiloxanzubereitungen lassen sich durch Einsatz von Mikrowellen mit einem Frequenzbereich von 900 bis 5000 Megahertz zu einem dreidimensionalen Netzwerk härten, wenn man hierzu eine Organosiloxanzubereitung verwendet, die bestimmte siliciumgebundene organische Reste enthält und nach einem durch Hitze beschleunigten Härtungsmechanismus arbeitet. Die dabei erhaltenen gehärteten Produkte sind Elastomere oder Harze, und zwar je nach der Art des als Ausgangsmaterial in der Organosiloxanzubereitung verwendeten Polymers und der Art des durch Hitze beschleunigten Härtungsmechanismus.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Härten einer Organosiloxanzubereitung mit Mikrowellen besteht darin, daß man auf eine Organosiloxanzubereitung solange eine Mikrowellenquelle mit einem Frequenzbereich von 900 bis 5000 Megahertz einwirken läßt, bis das Organosiloxan zu einem dreidimensionalen Netzwerk gehärtet ist und hierzxi eine Organosiloxanzubereitung verwendet, die aus einem Organosiloxanpolymer und einem durch Hitze beschleunigten Härtungsmechanismus besteht, wobei die Organosiloxanzubereitung wenigstens 5 Gewichtsprozent Arylreste, chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffreste, fluorierte aliphatische Kohlenwasserstoffreste, Kohlenwasserstoffreste mit wenigstens einer kohlenstoffgebundenen Mercaptogruppe, Kohlenwasserstoffreste mit wenigstens einer Carbinolgruppe und/oder aliphatische Kohlenwasserstoffätherreste als organische Reste enthält, diese organischen Reste über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen an SiIiciumatome gebunden sind, irgendwelche anderen Atome außer
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Kohlenstoff oder Wasserstoff vom Siliciumatom durch wenigstens drei Kohlenstoffatome getrennt sind und die restlichen siliciuragebundenen organischen Reste, die über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen an das Siliciumatom der Organosiloxanzuberextung gebunden sind, aliphatische Kohlenwasserstoffreste darstellen.
Die erfindungsgemäß geeigneten Organosiloxamzubereitungen bestehen aus einem Organosiloxanpolymer und einem durch Hitze beschleunigten Härtungsmechanismus. Die Organosiloxanzuberei— tung enthält wenigstens 5 Gewichtsprozent siliciumgebundene organische Reste der oben angegebenen Art«
Die angeführten organischen Reste sind an die Siliciumatome über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung gebunden, und es kann sich dabei um Reste des Organosiloxanpolyiners oder eines anderen Organosiloxanbestandteils in der Organosiloxanzubereitung handeln, beispielsweise um Reste eines flüssigen Weichmachers oder Vernetzungsmittels. Die gesamte Organosiloxanzubereitung enthält so viele dieser organischen Reste, daß sich hierdurch wenigstens 5 Gewichtsprozent der gesamten organischen Reste ergeben, die in der Organosiloxanzuberextung vorhanden sind. Vorzugsweise sind diese organischen Reste in solcher Menge vorhanden, daß sie wenigstens 20 Gewichtsprozent der gesamten organischen Reste in der Organosiloxanzuberextung ausmachen. Eventuelle restliche organosiliciumgebundene organische Reste, die an die Siliciumatome über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen in der Organosiloxanzubereitung gebunden sind, sind aliphatische Kohlenwasserstoffreste, wie Methyl, Äthyl, Hexyl, Octyl, Isopropyl, tert.-Butyl, Vinyl, Allyl oder Cyclohexyl. Aus Zweckmäßigkeitsgründen sollte jeder organische Substituent weniger als 19 Kohlenstoff atome aufweisen.
Die Organosiloxanzuberextung enthält ein Organosiloxanpolymer, das die vorwiegende Organosiloxanverbindung in der Organosiloxanzuberextung ist. Das Organosiloxanpolymer kann
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im Mittel 0,5 bis 2,01 organische Reste pro Siliciumatom enthalten und von Harzen über Flüssigkeiten bis zu hochviskosen gummiartigen Massen reichen. Organosiloxanpolymere mit etwa zwei organischen Resten pro Siliciumatom sind die Polydiorganosiloxane, die sich besonders gut als Grundpolymer für Organosiloxanzubereitungen eignen, die zu Elastomeren härten. Organosiloxanpolymere mit im Mittel 0,5 bis 1,8 organischen Resten pro Siliciumatom sind harzartig und härten unter Bildung harzartiger Produkte«, Es lassen natürlich auch Gemische dieser beiden Polymerarten verwenden.
Der andere wesentliche Bestandteil der erfindunsgemäßen Organosiloxanzubereitung ist neben dem oben erwähnten Organosiloxanpolymer ein durch Hitze beschleunigter Härtungsmechanismus. Es gibt eine Reihe durch Hitze beschleunigte Härtungsmechanismen, die zum Härten von Organosiloxanzubereitungen bekannt sind. Alle diese hitzebeschleunigten Härtungsmechanismen eignen sich auch beim vorliegenden Verfahren. Beispiele für einige hitzebeschleunigte Härtungsmechanismen sind Organoperoxide, Kombinationen aus Organohydrogensiloxanvernetzern, einem Platinkatalysator und einem Inhibitor für einen Platinkatalysator, wie beispielsweise die in US-PS 3 445 420 beschriebenen acetylenischen Alkohole, oder Metallsalze, wie sie beispielsweise zusammen mit harzartigen Organosiloxanpolymeren verwendet werden, wie Bleicarbonat oder Bleioctoat. Die spezielle Art des jeweiligen hitzebeschleunigten Härtungsmechanismus ist erfindungsgemäß in keiner Weise kritisch. Unter der Angabe Hitzbeschleunigung wird selbstverständlich auch eine Aktivierung durch Hitze verstanden. Ein Härtungsmechanismus, der bei Raumtemperatur unwirksam ist, bei erhöhter Temperatur jedoch wirksam wird, wird daher ebenfalls als hitzebeschleunigter Härtungsmechanismus bezeichnet. Hierzu geeignete erhöhte Temperaturen liegen beispielsweise bei über etwa 100 C. Härtungsmechanismen, die bei Raumtemperatur langsam, bei erhöhter Temperatur jedoch rascher sind, werden als hitzebeschleunigte Mechanismen bezeichnet.
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Die erfindungsgemäß verwendeten Organosiloxanzubereitungen können auch irgendwelche anderen Bestandteile enthalten, wie sie normalerweise bei solchen Zubereitungen verwendet werden, wie Verstärkungsmittel, halbverstärkende und streckende Füllstoffe, pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, durch Ausfällen hergestelltes Siliciumdioxid, Quarz, Caliciumcarbonat, Talk, Glimmer, Asbest, Diatomeenerde, Titandioxid, Ruß oder Eisenoxid, Antioxydationsmittel, Verarbeitungshilfsmittel, Antikreppmittel, Weichmacher, Hitzestabilisatoren oder Flammschutzmittel.
Die erfindungsgemäße Organosiloxanzubereitung wird zur jeweils gewünschten Form geformt oder an die Stelle gebracht, an der sie gehärtet werden soll, worauf man sie mit einer Mikrowellenquelle behandelt, die Wellen mit einer Frequenz von 9OO bis 5000 Megahertz abstrahlt. Bei. dieser Mikrowellenquelle kann es sich um irgendwelche handelsübliche öfen handeln, die die angegebenen Frequenzen abstrahlen. Diese Öfen können für eine absatzweise oder kontinuierliche Härtung ausgelegt sein. Die zur Bildung der Mikrowellen herangezogene Kraft läßt sich variieren, doch bedient man sich hierzu vorzugsweise derjenigen Kraft, die für die wirksamste Bildung der erforderlichen Frequenz sorgt. Die Dauer der Behandlungszeit zur Härtung schwankt stark von Zubereitung zu Zubereitung, gewöhnlich reicht jedoch ein Zeitraum von 15 Minuten oder weniger aus. Bei vielen derartigen Zubereitungen läßt sich die Härtungszeit gegenüber einer herkömmlichen Hitzehärtung um 60 bis 90 % erniedrigen.
Das erfindunsgemäße Verfahren hat gegenüber einer herkömmlichen Härtung eine Reihe von Vorteilen. Die Öfen brauchen hierzu lediglich angestellt zu werden, wenn man den Härtungsprozeß durchführt. Es sind keine langen Erhitzungszeiten erforderlich. Es kommt zu keinem Wärmeverlust. Das Verfahren ist energiesparend und verläuft sehr rasch. Die Organosiloxanzubereitungen
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lassen sich durch Einsatz von Mikrowellen härten, ohne daß hierzu bestimmte bekannte Zusätze verwendet werden müssen. Dies bedeutet insofern einen Vorteil, weil viele solcher Zusätze die Eigenschaften der gehärteten Produkte in nicht erwünschter Weise verändern, beispielsweise die Festigkeit erniedrigen, die elektrischen Eigenschaften verschlechtern, die Wärmestabilität herabsetzen oder die Wetterfestigkeit beeinträchtigene
Die Organosiloxanzubereitungen härten je nach der jeweiligen Organosiloxanzubereitung zu Elastomeren, Harzen oder Gelen. Die hiernach erhaltenen Produkte lassen sich genauso verwenden wie die bisher hierfür üblichen Zubereitungen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines Gemisches vermischt man 100 Gewichtsteile eines trimethylsxloxyendblockierten Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von etwa 800 Centipoise bei 25 C und mit 90,5 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten, 7,5 Molprozent Methylphenylsiloxaneinheiten, 1,1 Molprozent"Methylvinylsiloxaneinheiten und dem Rest Trimethylsiloxyneinheiten, 62,5 Gewichtsteile eines trimethylsiloxyendblockierten Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von etwa 50 Centipoise bei 25 C und 90 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten sowie 10 Molprozent Methylphenylsiloxaneinheiten, 74 Gewichtsteile Platin auf je eine Million Gewichtsteile des Gemisches, wobei das Platin in Form eines Chloroplatinsäure-Katalysators zugesetzt wird, und 18,9 Gewichtsteile eines dimethylhydrogensiloxyendblockierten flüssigen PoIydimethylsiloxans mit etwa 9 Dimethylsiloxaneinheiten pro Molekül. Das erhaltene Gemisch geliert bei Raumtemperatur
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innerhalb von etwa 2 Stunden, beim Erhitzen in einem üblichen elektrischen Heizofen bei einer Temperatur von 100 C innerhalb von etwa 30 Minuten und bei einem Erhitzen in einem herkömmlichen elektrischen Heizofen bei einer Temperatur von 135 0C innerhalb von etwa 8 Minuten. Eine Probe des Gemisches gibt man über eine Zeitspanne von etwa 15 Minuten in einen handelsüblichen Mikrowellenofen/ der mit einer Energie von einem Kilowatt gespeist wird und eine Frequenz von 2 450 Megahertz abstrahlt. Hierdurch geliert das Gemisch unter Bildung eines entsprechenden dielektischen Gels, wie man es auch durch Erhitzen in einem üblichen Ofen bei einer Temperatur von 100 °C oder von 135 0C erhält.
Beispiel 2
Ein Gemisch aus 100 Gewichtsteilen hydroxylendblockiertem gummiartigem hochviskosem Polydiorganosiloxan mit einer Williams-Plastizität von etwa 0,254 cm und mit 93,3 Molprozent Methyl-3,3,3-trifluorpropylsiloxaneinheiten, 6 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 0,7 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten, 42,7 Gewichtsteilen verstärkendem Siliciumdioxid, 12,6 Gewichtsteilen flüssigem hydroxylendblockiertem Polymethyl-3,3,3-trifluorpropylsiloxan mit etwa 6 Gewichtsprozent Hydroxylresten, 0,3 Gewichtsteilen Titandioxid, O,5 Gewichtsteilen 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-butylperoxy)hexan und 1,5 Gewichtsteilen Eisenoxid unterzieht man über eine Zeitspanne von 10 Minuten einer Mikrowellenfrequenz von 2450 Megahertz, indem man das Gemisch in einen üblichen Mikrowellenofen gibt, der eine Leistung von einem Kilowatt hat. Auf diese Weise erhält man ein gehärtetes Elastomer, das einem Material entspricht, wie man es durch Preßvulkanisation des gleichen Gemisches über eine Zeitspanne von 10 Minuten bei einer Temperatur von 171 C erhält.
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Beispiel 3
Ein Siliconharz mit 58 Gewichtsprozent Monophenylsiloxaneinheiten, 16,3 Gewichtsprozent Dimethylvinylsiloxaneinheiten,
14.8 Gewichtsprozent Dimethylhydrogensiloxaneinheiten und
10.9 Gewichtsprozent Diphenylsiloxaneinheiten katalysiert man mit etwa 20 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile Harz, wozu ein Platinkomplex der Formel
Z(C4H9)3PPtci2_/2
verwendet wird. Auf das katalysierte Harz läßt man dann über eine Zeitspanne von 5 Minuten Mikrowellen mit 2450 Megahertz einwirken, indem man das Material in einen herkömmlichen Mikrowellenofen gibt, dessen Leistung 1 Kilowatt beträgt. Das auf diese Weise erhaltene Harz entspricht einem Harz, das man durch einstündiges Erhitzen auf eine Temperatur von 100 0C in einem elektrisch geheizten üblichen Ofen erhält.
Beispiel 4
Es wird zunächst ein erstes Gemisch hergestellt, das 100 Gewichtsteile eines methylphenylvinylsiloxyendblockierten PoIydimethylsiloxans mit einer Viskosität von etwa 2000 Centipoise bei 25 0C, 25 Gewichtsteile gemahlenen Quartz und 30 Gewichtsteile eines Peroxidgemisches mit 35 Gewichtsprozent 2,4-Dichlorbenzoylperoxid enthält, wobei der Rest Dibutylphthalat und gemahlener Quartz ist.
Zur Herstellung eines zweiten Gemisches vermischt man 100 Gewichtsteile eines trimethylsiloxyendblockierten Polydiorganosloxans, das im Mittel pro Molekül 242 Dimethylsiloxaneinheiten und 13 Einheiten der Formel
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HSCH2CH2CH2SiO
enthält, mit 2 5 Gewichtsteilen gemahlenem Quartz.
Gleiche Gewichtsanteile des ersten und des zweiten Gemisches werden dann zur Herstellung eines härtbaren Gemisches vereinigt, das durch Behandlung mit Mikrowellen von 2450 Megahertz über eine Zeitspanne von 5 Minuten in einem üblichen Mikrowellenofen mit einer Leistung von einem Kilowatt zu einem Elastomer mit trockener Oberfläche härtet. Ein Gemisch aus dem Polymer des ersten Gemisches und dem zweiten Gemisch wird so heiß, daß die Peroxidhärtung in Abwesenheit des Gemisches aus dem gemahlenen Qaurtz und dem Peroxid unter den gleichen Härtungsbedingungen gestartet wird.
Beispiel 5
Es wird ein erstes Gemisch hergestellt aus 100 Gewichtsteilen eines dimethylvinylsiloxyendblockierten Polydiorganosiloxans mit einem gleichen Molverhältnis aus Dimethylsiloxaneinheiten und Methyl-3,3,3-trifluorpropylsiloxaneinheiten und einer Viskosität von 1959 Centistoke bei 25 0C, 30 Gewichtsteilen eines mit Trimethylsilyl behandelten pyrogen hergestellten Siliciumdioxidfüllstoffes, 27 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile Gesamtgemisch, und zwar in Form eines Chloroplatinsäurekatalysators, und 0,5 Gewichtsteilen Eisenoxid.
Man stellt ein zweites Gemisch her aus 100 Gewichtsteilen eines Polydiorganosiloxans der im obigen ersten Gemisch angegebenen Art, 30 Gewichtsteilen eines mit Trimethylsilyl behandelten und pyrogen hergestellten Siliciumdioxidfüllstoffes, 3,93 Gewichtsteilen eines Gemisches aus gleichen Gewichtsteilen der
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Verbindung der Formel
Si^OSi(CH3)2H/4
und dimethylhydrogensiloxyendblockiertem Polymethyl-3,3,3-trifluorpropylsiloxan mit 3 Siloxaneinheiten pro Molekül, sowie aus 0,406 Gewichtsteilen trimethylsiloxyendblockiertem Polydiorganosiloxan mit im Mittel zwei Methylhydrogensiloxaneinheiten und einer Siloxaneinheit der Formel
(CH3J2 CH3
HOCCH=CHSiO
pro Molekül. Die Herstellung dieses Polydiorganosiloxans erfolgt nach dem in DT-OS 25 29 781 beschriebenen Verfahren.
Gleiche Gewichtsanteile der obigen beiden Gemische werden dann miteinander vereinigt, worauf man das so erhaltene Gemisch wie in Beispiel 4 beschrieben über eine Zeitspanne von 3 Minuten einer Mikrowellenstrahlung aussetzt. Das auf diese Weise erhaltene gehärtete Elastomer ist durch und durch einheitlich gehärtet.
Aus den oben angegebenen beiden Gemischen stellt man unter Verwendung jeweils gleicher Gewichtsanteile wiederum ein Gemisch her, wobei das Eisenoxid jedoch weggelassen wird. Nach 3 Minuten langer Behandlung mit Mikrowellen erhält man ein entsprechendes gehärtetes Elastomer.
Eine 3 Minuten lange Behandlung eines Gemisches aus dem PoIydiorganosiloxan. mnd dem Platinkatalysator mit Mikrowellen führt zur Bildung einer solchen Wärmemenge, daß das Gemisch zu rauchen beginnt.
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Claims (2)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Härten einer Organosiloxanzubereitung, dadurch gekennzeichnet, daß man auf eine Organosiloxanzubereitung solange eine Mikrowellenquelle mit einem Frequenzbereich von 900 bis 5000 Megahertz einwirken läßt, bis das Organosiloxan zu einem dreidimensionalen Netzwerk gehärtet ist und hierzu eine Organosiloxanzubereitung verwendet, die aus einem Organosiloxanpolymer und einem durch Hitze beschleunigten Härtungsmechanismus besteht, wobei die Organosiloxanzubereitung wenigstens 5 Gewichtsprozent Arylreste, chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffreste, fluorierte aliphatische Kohlenwasserstoffreste, Kohlenwasserstoffreste mit wenigstens einer kohlenstoffgebundenen Mercaptogruppe, Kohlenwasserstoffreste mit wenigstens einer Carbinolgruppe und/oder aliphatische Kohlenwasserstoffätherreste als organische Reste enthält, diese organischen Reste über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen an SiIiciumatome gebunden sind, irgendwelche anderen Atome außer Kohlenstoff oder Wasserstoff vom Siliciumatom durch wenigstens drei Kohlenstoffatome getrennt sind und die restlichen siliciumgebundenen organischen Reste, die über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen an das Siliciumatom der Organosiloxanzubereitung gebunden sind, aliphatische Kohlenwasserstoffreste darstellen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als hitzebeschleunigten Härtungsmechanismus eine Kombination aus einem Qrganohydrogensiloxanvernetzungsmittel, einem Platinkatalysator und einem Inhibitor für einen Platinkatalysator, sin Organoperoxid oder eine Bleiverbindung verwendet.
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