DE2638471A1 - PROCESS FOR CURING AN ORGANOSILOXAN PREPARATION WITH MICROWAVES - Google Patents
PROCESS FOR CURING AN ORGANOSILOXAN PREPARATION WITH MICROWAVESInfo
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Description
§000 MÜNCHEN 40§000 MUNICH 40
DC 2084DC 2084
mit Mikrowellenwith microwaves
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Härten einer Organosiloxanzubereitung mit Mikrowellen.The invention relates to a method for curing an organosiloxane preparation with microwaves.
Es ist bekannt, daß sich Stoffe auf dielektrischem Wege erhitzen lassen, und hierzu gehören die verschiedenen elektromagnetischen Erscheinungsformen, wie elektrischer Strom, Radiowellen, Infrarotstrahlen und Licht. Es gibt dabei zwei Bereiche von Radiofrequenzen, nämlich den Hochfrequenzbereich bei etwa 1 bis 200 Megazyklen pro Sekunde und den Mikrowellenbereich bei über 890 Megazyklen pro Sekunde. Die Einheiten "Zyklen pro Sekunde" werden als Hertz bezeichnet, und dieser Ausdruck wird im folgenden auch verwendet.It is known that materials can be heated dielectrically, and these include the various electromagnetic ones Manifestations such as electric current, radio waves, infrared rays, and light. There are two of them Ranges of radio frequencies, namely the high frequency range at about 1 to 200 megacycles per second and the Microwave range at over 890 megacycles per second. The units "cycles per second" are called Hertz, and this term will also be used in the following.
Silicone sind bekanntlich gegenüber Mikrowellen durchlässig, und man weiß auch, daß sie bei bestimmten Bereichen von Radiofrequenzen nicht oder höchstens schwach ansprechen, wie aus Seite 7 von "Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Plastics, Resins, Rubbers, Fibers" Band 5, 1966, IntersicienceSilicones are known to be transparent to microwaves and are also known to be transparent to certain ranges of radio frequencies do not respond or at most respond weakly, as from page 7 of "Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Plastics, Resins, Rubbers, Fibers "Volume 5, 1966, Intersicience
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Publishers, John Wiley and Sons, Inc., New York, wobei sich die Seiten 1 bis 23 auf ein dielektrisches Heizen beziehen, hervorgeht.Publishers, John Wiley and Sons, Inc., New York, with pages 1 through 23 relating to dielectric heating, emerges.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Härten von Organosiloxanzubereitungen unter Verwendung von Mikrowellen.The object of the invention is to create a method for Curing organosiloxane preparations using microwaves.
Organosiloxanzubereitungen lassen sich durch Einsatz von Mikrowellen mit einem Frequenzbereich von 900 bis 5000 Megahertz zu einem dreidimensionalen Netzwerk härten, wenn man hierzu eine Organosiloxanzubereitung verwendet, die bestimmte siliciumgebundene organische Reste enthält und nach einem durch Hitze beschleunigten Härtungsmechanismus arbeitet. Die dabei erhaltenen gehärteten Produkte sind Elastomere oder Harze, und zwar je nach der Art des als Ausgangsmaterial in der Organosiloxanzubereitung verwendeten Polymers und der Art des durch Hitze beschleunigten Härtungsmechanismus.Organosiloxane preparations can be made using microwaves harden to a three-dimensional network with a frequency range of 900 to 5000 megahertz, if you have one Organosiloxane preparation used that contains certain silicon-bonded organic residues and after being subjected to heat accelerated hardening mechanism works. The cured products thereby obtained are elastomers or resins, and depending on the type of starting material in the organosiloxane preparation polymer used and the type of heat accelerated curing mechanism.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Härten einer Organosiloxanzubereitung mit Mikrowellen besteht darin, daß man auf eine Organosiloxanzubereitung solange eine Mikrowellenquelle mit einem Frequenzbereich von 900 bis 5000 Megahertz einwirken läßt, bis das Organosiloxan zu einem dreidimensionalen Netzwerk gehärtet ist und hierzxi eine Organosiloxanzubereitung verwendet, die aus einem Organosiloxanpolymer und einem durch Hitze beschleunigten Härtungsmechanismus besteht, wobei die Organosiloxanzubereitung wenigstens 5 Gewichtsprozent Arylreste, chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffreste, fluorierte aliphatische Kohlenwasserstoffreste, Kohlenwasserstoffreste mit wenigstens einer kohlenstoffgebundenen Mercaptogruppe, Kohlenwasserstoffreste mit wenigstens einer Carbinolgruppe und/oder aliphatische Kohlenwasserstoffätherreste als organische Reste enthält, diese organischen Reste über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen an SiIiciumatome gebunden sind, irgendwelche anderen Atome außerThe inventive method for curing an organosiloxane preparation with microwaves means that you have a microwave source on an organosiloxane preparation a frequency range of 900 to 5000 megahertz can act until the organosiloxane forms a three-dimensional network is hardened and herezxi an organosiloxane preparation which consists of an organosiloxane polymer and a heat accelerated curing mechanism, the Organosiloxane preparation at least 5 percent by weight of aryl residues, chlorinated aliphatic hydrocarbon residues, fluorinated aliphatic hydrocarbon radicals, hydrocarbon radicals with at least one carbon-bonded Mercapto group, hydrocarbon radicals with at least one carbinol group and / or aliphatic hydrocarbon ether radicals contains as organic radicals, these organic radicals via silicon-carbon bonds to silicon atoms are bound to any other atoms except
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Kohlenstoff oder Wasserstoff vom Siliciumatom durch wenigstens drei Kohlenstoffatome getrennt sind und die restlichen siliciuragebundenen organischen Reste, die über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen an das Siliciumatom der Organosiloxanzuberextung gebunden sind, aliphatische Kohlenwasserstoffreste darstellen.Carbon or hydrogen from silicon atom through at least three carbon atoms are separated and the remaining silicon-bonded organic radicals that are attached to the silicon atom of the organosiloxane re-extension via silicon-carbon bonds are bound, represent aliphatic hydrocarbon radicals.
Die erfindungsgemäß geeigneten Organosiloxamzubereitungen bestehen aus einem Organosiloxanpolymer und einem durch Hitze beschleunigten Härtungsmechanismus. Die Organosiloxanzuberei— tung enthält wenigstens 5 Gewichtsprozent siliciumgebundene organische Reste der oben angegebenen Art«The organosiloxam preparations suitable according to the invention exist composed of an organosiloxane polymer and a heat accelerated curing mechanism. The organosiloxane preparation— device contains at least 5 percent by weight of silicon-bonded organic residues of the type specified above «
Die angeführten organischen Reste sind an die Siliciumatome über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung gebunden, und es kann sich dabei um Reste des Organosiloxanpolyiners oder eines anderen Organosiloxanbestandteils in der Organosiloxanzubereitung handeln, beispielsweise um Reste eines flüssigen Weichmachers oder Vernetzungsmittels. Die gesamte Organosiloxanzubereitung enthält so viele dieser organischen Reste, daß sich hierdurch wenigstens 5 Gewichtsprozent der gesamten organischen Reste ergeben, die in der Organosiloxanzuberextung vorhanden sind. Vorzugsweise sind diese organischen Reste in solcher Menge vorhanden, daß sie wenigstens 20 Gewichtsprozent der gesamten organischen Reste in der Organosiloxanzuberextung ausmachen. Eventuelle restliche organosiliciumgebundene organische Reste, die an die Siliciumatome über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen in der Organosiloxanzubereitung gebunden sind, sind aliphatische Kohlenwasserstoffreste, wie Methyl, Äthyl, Hexyl, Octyl, Isopropyl, tert.-Butyl, Vinyl, Allyl oder Cyclohexyl. Aus Zweckmäßigkeitsgründen sollte jeder organische Substituent weniger als 19 Kohlenstoff atome aufweisen.The listed organic radicals are bound to the silicon atoms via a silicon-carbon bond, and it can are residues of the organosiloxane polymer or another Act organosiloxane component in the organosiloxane preparation, for example residues of a liquid plasticizer or crosslinking agent. The entire organosiloxane preparation contains so many of these organic residues that this results in at least 5 percent by weight of the total organic residues in the organosiloxane re-extension available. These organic radicals are preferably present in such an amount that they are at least 20 percent by weight of the total organic residues in the organosiloxane re-extension. Any remaining organosilicon-bound organic residues attached to the silicon atoms via silicon-carbon bonds in the organosiloxane preparation are bound are aliphatic hydrocarbon radicals such as methyl, ethyl, hexyl, octyl, isopropyl, tert-butyl, Vinyl, allyl or cyclohexyl. For convenience, each organic substituent should be less than 19 carbon have atoms.
Die Organosiloxanzuberextung enthält ein Organosiloxanpolymer, das die vorwiegende Organosiloxanverbindung in der Organosiloxanzuberextung ist. Das Organosiloxanpolymer kannThe organosiloxane compound contains an organosiloxane polymer which is the predominant organosiloxane compound in the organosiloxane compound is. The organosiloxane polymer can
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im Mittel 0,5 bis 2,01 organische Reste pro Siliciumatom enthalten und von Harzen über Flüssigkeiten bis zu hochviskosen gummiartigen Massen reichen. Organosiloxanpolymere mit etwa zwei organischen Resten pro Siliciumatom sind die Polydiorganosiloxane, die sich besonders gut als Grundpolymer für Organosiloxanzubereitungen eignen, die zu Elastomeren härten. Organosiloxanpolymere mit im Mittel 0,5 bis 1,8 organischen Resten pro Siliciumatom sind harzartig und härten unter Bildung harzartiger Produkte«, Es lassen natürlich auch Gemische dieser beiden Polymerarten verwenden.contain an average of 0.5 to 2.01 organic radicals per silicon atom and range from resins to liquids to highly viscous rubbery masses. Organosiloxane polymers with about two organic radicals per silicon atom are the polydiorganosiloxanes, which works particularly well as a base polymer for organosiloxane preparations which harden to form elastomers. Organosiloxane polymers with an average of 0.5 to 1.8 organic radicals per silicon atom are resinous and harden with the formation of resinous products. "Of course, mixtures of these two can also be used Use polymer types.
Der andere wesentliche Bestandteil der erfindunsgemäßen Organosiloxanzubereitung ist neben dem oben erwähnten Organosiloxanpolymer ein durch Hitze beschleunigter Härtungsmechanismus. Es gibt eine Reihe durch Hitze beschleunigte Härtungsmechanismen, die zum Härten von Organosiloxanzubereitungen bekannt sind. Alle diese hitzebeschleunigten Härtungsmechanismen eignen sich auch beim vorliegenden Verfahren. Beispiele für einige hitzebeschleunigte Härtungsmechanismen sind Organoperoxide, Kombinationen aus Organohydrogensiloxanvernetzern, einem Platinkatalysator und einem Inhibitor für einen Platinkatalysator, wie beispielsweise die in US-PS 3 445 420 beschriebenen acetylenischen Alkohole, oder Metallsalze, wie sie beispielsweise zusammen mit harzartigen Organosiloxanpolymeren verwendet werden, wie Bleicarbonat oder Bleioctoat. Die spezielle Art des jeweiligen hitzebeschleunigten Härtungsmechanismus ist erfindungsgemäß in keiner Weise kritisch. Unter der Angabe Hitzbeschleunigung wird selbstverständlich auch eine Aktivierung durch Hitze verstanden. Ein Härtungsmechanismus, der bei Raumtemperatur unwirksam ist, bei erhöhter Temperatur jedoch wirksam wird, wird daher ebenfalls als hitzebeschleunigter Härtungsmechanismus bezeichnet. Hierzu geeignete erhöhte Temperaturen liegen beispielsweise bei über etwa 100 C. Härtungsmechanismen, die bei Raumtemperatur langsam, bei erhöhter Temperatur jedoch rascher sind, werden als hitzebeschleunigte Mechanismen bezeichnet.The other essential component of the organosiloxane preparation according to the invention is a heat-accelerated curing mechanism in addition to the above-mentioned organosiloxane polymer. It are a number of heat accelerated hardening mechanisms known to harden organosiloxane formulations. All of these heat accelerated hardening mechanisms are also useful in the present method. Examples of some Heat-accelerated curing mechanisms are organoperoxides, combinations of organohydrogensiloxane crosslinkers, one Platinum catalyst and a platinum catalyst inhibitor such as those described in U.S. Patent 3,445,420 acetylenic alcohols, or metal salts, such as those used together with resinous organosiloxane polymers can be used, such as lead carbonate or lead octoate. The special type of the respective heat-accelerated hardening mechanism is in no way critical according to the invention. Under the indication of heat acceleration is of course also understood an activation by heat. A hardening mechanism that is ineffective at room temperature at elevated temperatures However, temperature becomes effective is therefore also referred to as a heat-accelerated curing mechanism. For this suitable elevated temperatures are, for example, above about 100 C. Curing mechanisms that slowly, at room temperature, but are faster at elevated temperatures are referred to as heat-accelerated mechanisms.
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Die erfindungsgemäß verwendeten Organosiloxanzubereitungen können auch irgendwelche anderen Bestandteile enthalten, wie sie normalerweise bei solchen Zubereitungen verwendet werden, wie Verstärkungsmittel, halbverstärkende und streckende Füllstoffe, pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, durch Ausfällen hergestelltes Siliciumdioxid, Quarz, Caliciumcarbonat, Talk, Glimmer, Asbest, Diatomeenerde, Titandioxid, Ruß oder Eisenoxid, Antioxydationsmittel, Verarbeitungshilfsmittel, Antikreppmittel, Weichmacher, Hitzestabilisatoren oder Flammschutzmittel.The organosiloxane preparations used according to the invention may also contain any other ingredients normally used in such preparations like reinforcing agents, semi-reinforcing and extending fillers, fumed silica are precipitated manufactured silicon dioxide, quartz, calcium carbonate, talc, mica, asbestos, diatomaceous earth, titanium dioxide, carbon black or Iron oxide, antioxidants, processing aids, anti-crepe agents, plasticizers, heat stabilizers or Flame retardants.
Die erfindungsgemäße Organosiloxanzubereitung wird zur jeweils gewünschten Form geformt oder an die Stelle gebracht, an der sie gehärtet werden soll, worauf man sie mit einer Mikrowellenquelle behandelt, die Wellen mit einer Frequenz von 9OO bis 5000 Megahertz abstrahlt. Bei. dieser Mikrowellenquelle kann es sich um irgendwelche handelsübliche öfen handeln, die die angegebenen Frequenzen abstrahlen. Diese Öfen können für eine absatzweise oder kontinuierliche Härtung ausgelegt sein. Die zur Bildung der Mikrowellen herangezogene Kraft läßt sich variieren, doch bedient man sich hierzu vorzugsweise derjenigen Kraft, die für die wirksamste Bildung der erforderlichen Frequenz sorgt. Die Dauer der Behandlungszeit zur Härtung schwankt stark von Zubereitung zu Zubereitung, gewöhnlich reicht jedoch ein Zeitraum von 15 Minuten oder weniger aus. Bei vielen derartigen Zubereitungen läßt sich die Härtungszeit gegenüber einer herkömmlichen Hitzehärtung um 60 bis 90 % erniedrigen.The organosiloxane preparation according to the invention is shaped into the desired shape in each case or placed in the place where where it is to be hardened, after which it is treated with a microwave source, the waves with a frequency emits from 900 to 5000 megahertz. At. this microwave source can be any commercially available oven, that emit the specified frequencies. These ovens can be used for batch or continuous curing be designed. The force used to generate the microwaves can be varied, but this is used preferably that force which ensures the most effective formation of the required frequency. The duration of the treatment time for hardening varies greatly from preparation to preparation, however, a period of 15 minutes or less is usually sufficient. With many such preparations leaves the curing time is reduced by 60 to 90% compared to conventional heat curing.
Das erfindunsgemäße Verfahren hat gegenüber einer herkömmlichen Härtung eine Reihe von Vorteilen. Die Öfen brauchen hierzu lediglich angestellt zu werden, wenn man den Härtungsprozeß durchführt. Es sind keine langen Erhitzungszeiten erforderlich. Es kommt zu keinem Wärmeverlust. Das Verfahren ist energiesparend und verläuft sehr rasch. Die OrganosiloxanzubereitungenThe method according to the invention has compared to a conventional one Hardening has a number of advantages. The ovens only need to be turned on when starting the curing process performs. No long heating times are required. There is no loss of heat. The process is energy-saving and very quick. The organosiloxane preparations
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lassen sich durch Einsatz von Mikrowellen härten, ohne daß hierzu bestimmte bekannte Zusätze verwendet werden müssen. Dies bedeutet insofern einen Vorteil, weil viele solcher Zusätze die Eigenschaften der gehärteten Produkte in nicht erwünschter Weise verändern, beispielsweise die Festigkeit erniedrigen, die elektrischen Eigenschaften verschlechtern, die Wärmestabilität herabsetzen oder die Wetterfestigkeit beeinträchtigenecan be cured by using microwaves without the need to use certain known additives. This is an advantage in that many such additives reduce the properties of the cured products in a less desirable way Change ways, for example lowering the strength, worsening the electrical properties, the thermal stability reduce or impair the weather resistance
Die Organosiloxanzubereitungen härten je nach der jeweiligen Organosiloxanzubereitung zu Elastomeren, Harzen oder Gelen. Die hiernach erhaltenen Produkte lassen sich genauso verwenden wie die bisher hierfür üblichen Zubereitungen.The organosiloxane preparations harden to give elastomers, resins or gels, depending on the particular organosiloxane preparation. The products obtained thereafter can be used in exactly the same way as the preparations customary for this up to now.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.The invention is further illustrated by the following examples.
Zur Herstellung eines Gemisches vermischt man 100 Gewichtsteile eines trimethylsxloxyendblockierten Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von etwa 800 Centipoise bei 25 C und mit 90,5 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten, 7,5 Molprozent Methylphenylsiloxaneinheiten, 1,1 Molprozent"Methylvinylsiloxaneinheiten und dem Rest Trimethylsiloxyneinheiten, 62,5 Gewichtsteile eines trimethylsiloxyendblockierten Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von etwa 50 Centipoise bei 25 C und 90 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten sowie 10 Molprozent Methylphenylsiloxaneinheiten, 74 Gewichtsteile Platin auf je eine Million Gewichtsteile des Gemisches, wobei das Platin in Form eines Chloroplatinsäure-Katalysators zugesetzt wird, und 18,9 Gewichtsteile eines dimethylhydrogensiloxyendblockierten flüssigen PoIydimethylsiloxans mit etwa 9 Dimethylsiloxaneinheiten pro Molekül. Das erhaltene Gemisch geliert bei RaumtemperaturTo prepare a mixture, 100 parts by weight of a trimethylsxloxy endblocked polydiorganosiloxane are mixed having a viscosity of about 800 centipoise at 25 C and having 90.5 mole percent dimethylsiloxane units, 7.5 mole percent Methylphenylsiloxane units, 1.1 mole percent "methylvinylsiloxane units and the balance being trimethylsiloxyne units, 62.5 parts by weight of a trimethylsiloxy endblocked polydiorganosiloxane having a viscosity of about 50 centipoise at 25 C and 90 mole percent dimethylsiloxane units and 10 mole percent methylphenylsiloxane units, 74 parts by weight Platinum for every million parts by weight of the mixture, with the platinum in the form of a chloroplatinic acid catalyst is added, and 18.9 parts by weight of a dimethylhydrogensiloxy end-blocked liquid polydimethylsiloxane with about 9 dimethylsiloxane units per molecule. The resulting mixture gels at room temperature
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innerhalb von etwa 2 Stunden, beim Erhitzen in einem üblichen elektrischen Heizofen bei einer Temperatur von 100 C innerhalb von etwa 30 Minuten und bei einem Erhitzen in einem herkömmlichen elektrischen Heizofen bei einer Temperatur von 135 0C innerhalb von etwa 8 Minuten. Eine Probe des Gemisches gibt man über eine Zeitspanne von etwa 15 Minuten in einen handelsüblichen Mikrowellenofen/ der mit einer Energie von einem Kilowatt gespeist wird und eine Frequenz von 2 450 Megahertz abstrahlt. Hierdurch geliert das Gemisch unter Bildung eines entsprechenden dielektischen Gels, wie man es auch durch Erhitzen in einem üblichen Ofen bei einer Temperatur von 100 °C oder von 135 0C erhält.within about 2 hours, when heated in a conventional electric heating furnace at a temperature of 100 ° C. within about 30 minutes and when heated in a conventional electric heating furnace at a temperature of 135 ° C. within about 8 minutes. A sample of the mixture is placed over a period of about 15 minutes in a commercially available microwave oven / which is fed with an energy of one kilowatt and emits a frequency of 2,450 megahertz. Gelling the mixture thereby to form a corresponding dielektischen gel as it is obtained by heating in a conventional oven at a temperature of 100 ° C or 135 0 C.
Ein Gemisch aus 100 Gewichtsteilen hydroxylendblockiertem gummiartigem hochviskosem Polydiorganosiloxan mit einer Williams-Plastizität von etwa 0,254 cm und mit 93,3 Molprozent Methyl-3,3,3-trifluorpropylsiloxaneinheiten, 6 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 0,7 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten, 42,7 Gewichtsteilen verstärkendem Siliciumdioxid, 12,6 Gewichtsteilen flüssigem hydroxylendblockiertem Polymethyl-3,3,3-trifluorpropylsiloxan mit etwa 6 Gewichtsprozent Hydroxylresten, 0,3 Gewichtsteilen Titandioxid, O,5 Gewichtsteilen 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-butylperoxy)hexan und 1,5 Gewichtsteilen Eisenoxid unterzieht man über eine Zeitspanne von 10 Minuten einer Mikrowellenfrequenz von 2450 Megahertz, indem man das Gemisch in einen üblichen Mikrowellenofen gibt, der eine Leistung von einem Kilowatt hat. Auf diese Weise erhält man ein gehärtetes Elastomer, das einem Material entspricht, wie man es durch Preßvulkanisation des gleichen Gemisches über eine Zeitspanne von 10 Minuten bei einer Temperatur von 171 C erhält.A mixture of 100 parts by weight of hydroxyl endblocked rubbery high viscosity polydiorganosiloxane having a Williams plasticity of about 0.254 cm and 93.3 mole percent Methyl 3,3,3-trifluoropropylsiloxane units, 6 mole percent Dimethylsiloxane units and 0.7 mole percent methylvinylsiloxane units, 42.7 parts by weight reinforcing silica, 12.6 parts by weight liquid hydroxyl endblocked Polymethyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxane at about 6 weight percent Hydroxyl radicals, 0.3 parts by weight titanium dioxide, 0.5 parts by weight 2,5-dimethyl-2,5-di (tert-butylperoxy) hexane and 1.5 parts by weight of iron oxide are subjected to a microwave frequency of 2450 megahertz over a period of 10 minutes, by placing the mixture in a conventional microwave oven with a power of one kilowatt. To this Way, a cured elastomer is obtained which corresponds to a material as can be obtained by press vulcanization the same mixture is obtained over a period of 10 minutes at a temperature of 171 ° C.
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Beispiel 3Example 3
Ein Siliconharz mit 58 Gewichtsprozent Monophenylsiloxaneinheiten, 16,3 Gewichtsprozent Dimethylvinylsiloxaneinheiten,A silicone resin with 58 percent by weight monophenylsiloxane units, 16.3 percent by weight of dimethylvinylsiloxane units,
14.8 Gewichtsprozent Dimethylhydrogensiloxaneinheiten und14.8 percent by weight of dimethylhydrogensiloxane units and
10.9 Gewichtsprozent Diphenylsiloxaneinheiten katalysiert man mit etwa 20 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile Harz, wozu ein Platinkomplex der Formel 10.9 percent by weight of diphenylsiloxane units catalyzed one with about 20 parts by weight of platinum per million parts by weight of resin, including a platinum complex of the formula
Z(C4H9)3PPtci2_/2 Z (C 4 H 9 ) 3 PPtci 2 _ / 2
verwendet wird. Auf das katalysierte Harz läßt man dann über eine Zeitspanne von 5 Minuten Mikrowellen mit 2450 Megahertz einwirken, indem man das Material in einen herkömmlichen Mikrowellenofen gibt, dessen Leistung 1 Kilowatt beträgt. Das auf diese Weise erhaltene Harz entspricht einem Harz, das man durch einstündiges Erhitzen auf eine Temperatur von 100 0C in einem elektrisch geheizten üblichen Ofen erhält.is used. The catalyzed resin is then exposed to microwaves at 2,450 megahertz for a period of 5 minutes by placing the material in a conventional 1 kilowatt microwave oven. The resin obtained in this way corresponds to a resin which is obtained by heating for one hour to a temperature of 100 ° C. in an electrically heated conventional oven.
Es wird zunächst ein erstes Gemisch hergestellt, das 100 Gewichtsteile eines methylphenylvinylsiloxyendblockierten PoIydimethylsiloxans mit einer Viskosität von etwa 2000 Centipoise bei 25 0C, 25 Gewichtsteile gemahlenen Quartz und 30 Gewichtsteile eines Peroxidgemisches mit 35 Gewichtsprozent 2,4-Dichlorbenzoylperoxid enthält, wobei der Rest Dibutylphthalat und gemahlener Quartz ist.There is first prepared a first mixture comprising 100 parts by weight of a methylphenylvinylsiloxyendblockierten PoIydimethylsiloxans having a viscosity of about 2000 centipoise at 25 0 C, 25 parts by weight of ground quartz and 30 parts by weight containing a peroxide with 35 weight percent 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, the balance being dibutyl phthalate and ground quartz is.
Zur Herstellung eines zweiten Gemisches vermischt man 100 Gewichtsteile eines trimethylsiloxyendblockierten Polydiorganosloxans, das im Mittel pro Molekül 242 Dimethylsiloxaneinheiten und 13 Einheiten der FormelTo make a second mixture, mix 100 parts by weight of a trimethylsiloxy endblocked polydiorganosloxane, which has an average of 242 dimethylsiloxane units per molecule and 13 units of the formula
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HSCH2CH2CH2SiO
enthält, mit 2 5 Gewichtsteilen gemahlenem Quartz.HSCH 2 CH 2 CH 2 SiO
contains, with 2.5 parts by weight of ground quartz.
Gleiche Gewichtsanteile des ersten und des zweiten Gemisches werden dann zur Herstellung eines härtbaren Gemisches vereinigt, das durch Behandlung mit Mikrowellen von 2450 Megahertz über eine Zeitspanne von 5 Minuten in einem üblichen Mikrowellenofen mit einer Leistung von einem Kilowatt zu einem Elastomer mit trockener Oberfläche härtet. Ein Gemisch aus dem Polymer des ersten Gemisches und dem zweiten Gemisch wird so heiß, daß die Peroxidhärtung in Abwesenheit des Gemisches aus dem gemahlenen Qaurtz und dem Peroxid unter den gleichen Härtungsbedingungen gestartet wird.Equal proportions by weight of the first and the second mixture are then combined to produce a curable mixture, this by treatment with microwaves of 2450 megahertz for a period of 5 minutes in a conventional microwave oven hardens with a power of one kilowatt to an elastomer with a dry surface. A mixture of the Polymer of the first mixture and the second mixture becomes so hot that the peroxide cures in the absence of the mixture from the ground quartz and the peroxide among the same Curing conditions is started.
Beispiel 5Example 5
Es wird ein erstes Gemisch hergestellt aus 100 Gewichtsteilen eines dimethylvinylsiloxyendblockierten Polydiorganosiloxans mit einem gleichen Molverhältnis aus Dimethylsiloxaneinheiten und Methyl-3,3,3-trifluorpropylsiloxaneinheiten und einer Viskosität von 1959 Centistoke bei 25 0C, 30 Gewichtsteilen eines mit Trimethylsilyl behandelten pyrogen hergestellten Siliciumdioxidfüllstoffes, 27 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile Gesamtgemisch, und zwar in Form eines Chloroplatinsäurekatalysators, und 0,5 Gewichtsteilen Eisenoxid. It is a first mixture prepared from 100 parts by weight of dimethylvinylsiloxy-endblocked polydiorganosiloxane with an equal molar ratio of dimethylsiloxane units and methyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxane units and a viscosity of 1959 centistokes at 25 0 C, 30 parts by weight of a treated fumed silica filler with trimethylsilyl prepared, 27 Parts by weight of platinum per million parts by weight of total mixture, in the form of a chloroplatinic acid catalyst, and 0.5 parts by weight of iron oxide.
Man stellt ein zweites Gemisch her aus 100 Gewichtsteilen eines Polydiorganosiloxans der im obigen ersten Gemisch angegebenen Art, 30 Gewichtsteilen eines mit Trimethylsilyl behandelten und pyrogen hergestellten Siliciumdioxidfüllstoffes, 3,93 Gewichtsteilen eines Gemisches aus gleichen Gewichtsteilen derA second mixture is prepared from 100 parts by weight of a polydiorganosiloxane of the type indicated in the first mixture above Art, 30 parts by weight of a trimethylsilyl treated and pyrogenic silicon dioxide filler, 3.93 parts by weight a mixture of equal parts by weight of the
709812/1070709812/1070
Verbindung der FormelCompound of formula
Si^OSi(CH3)2H/4 Si ^ OSi (CH 3 ) 2 H / 4
und dimethylhydrogensiloxyendblockiertem Polymethyl-3,3,3-trifluorpropylsiloxan mit 3 Siloxaneinheiten pro Molekül, sowie aus 0,406 Gewichtsteilen trimethylsiloxyendblockiertem Polydiorganosiloxan mit im Mittel zwei Methylhydrogensiloxaneinheiten und einer Siloxaneinheit der Formeland dimethylhydrogensiloxy end-blocked polymethyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxane with 3 siloxane units per molecule, as well as from 0.406 parts by weight of trimethylsiloxy endblocked polydiorganosiloxane with an average of two methylhydrogensiloxane units and a siloxane unit of the formula
(CH3J2 CH3
HOCCH=CHSiO(CH 3 J 2 CH 3
HOCCH = CHSiO
pro Molekül. Die Herstellung dieses Polydiorganosiloxans erfolgt nach dem in DT-OS 25 29 781 beschriebenen Verfahren.per molecule. This polydiorganosiloxane is produced by the process described in DT-OS 25 29 781.
Gleiche Gewichtsanteile der obigen beiden Gemische werden dann miteinander vereinigt, worauf man das so erhaltene Gemisch wie in Beispiel 4 beschrieben über eine Zeitspanne von 3 Minuten einer Mikrowellenstrahlung aussetzt. Das auf diese Weise erhaltene gehärtete Elastomer ist durch und durch einheitlich gehärtet.Equal parts by weight of the above two mixtures are then combined with one another, whereupon the mixture thus obtained exposed to microwave radiation as described in Example 4 over a period of 3 minutes. That way cured elastomer obtained is cured uniformly through and through.
Aus den oben angegebenen beiden Gemischen stellt man unter Verwendung jeweils gleicher Gewichtsanteile wiederum ein Gemisch her, wobei das Eisenoxid jedoch weggelassen wird. Nach 3 Minuten langer Behandlung mit Mikrowellen erhält man ein entsprechendes gehärtetes Elastomer.A mixture is again made from the two mixtures given above, using in each case the same proportions by weight but omitting the iron oxide. After treatment with microwaves for 3 minutes, a corresponding hardened elastomer.
Eine 3 Minuten lange Behandlung eines Gemisches aus dem PoIydiorganosiloxan. mnd dem Platinkatalysator mit Mikrowellen führt zur Bildung einer solchen Wärmemenge, daß das Gemisch zu rauchen beginnt.A 3 minute treatment of a mixture of the polydiorganosiloxane. mnd the platinum catalyst with microwaves leads to the formation of such an amount of heat that the mixture smoke begins.
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