DE69107716T2 - Organopolysiloxanes that can be cross-linked in the heat, for coating electrical conductors. - Google Patents
Organopolysiloxanes that can be cross-linked in the heat, for coating electrical conductors.Info
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen aus Silikonelastomeren, die in der Wärme, d.h. bei Temperaturen von im allgemeinen zwischen 100 und 250ºC vernetzbar bzw. vulkanisierbar sind.The present invention relates to compositions of silicone elastomers which can be crosslinked or vulcanized in the heat, i.e. at temperatures of generally between 100 and 250°C.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind ganz besonders für den Schutz elektrischer Stromkreise gegen Feuer interessant und insbesondere für den Schutz elektrischer Drähte oder Kabel oder von Glasfasern gegen Feuer, das heißt, dafür, daß die Funktion dieser elektrischen Drähte oder Kabel oder Glasfasern im Brandfall weiterhin sichergestellt werden kann.The compositions according to the invention are particularly interesting for the protection of electrical circuits against fire and in particular for the protection of electrical wires or cables or glass fibres against fire, that is to say, so that the function of these electrical wires or cables or glass fibres can continue to be ensured in the event of fire.
Tatsächlich ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, in der Wärme vernetzbare Silikonzusammensetzungen mit einer hohen Geschmeidigkeit (einer großen Reißdehnung, zum Beispiel größer oder gleich 180%), einem hohen Widerstand gegen die Flammfortpflanzung zu erhalten, die sich bei Temperaturen oberhalb von 500ºC in eine isolierende und zusammenhängende aschige Substanz verwandeln, die eine ausgezeichnete Dimensionsstabilität, eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit, ein ausgezeichnetes elektrisches Isolationsvermögen und ausgezeichnete Stabilitätseigenschaften gegenüber Thermoschocks und mechanischen Erschütterungen aufweisen.Indeed, an aim of the present invention is to obtain heat-crosslinkable silicone compositions with high flexibility (high elongation at break, for example greater than or equal to 180%), high resistance to flame propagation, which transform into an insulating and coherent ashy substance at temperatures above 500°C, which have excellent dimensional stability, excellent mechanical strength, excellent electrical insulating capacity and excellent stability properties to thermal shocks and mechanical vibrations.
Es ist nach FR-A-2 451 387 bekannt, daß man keramische Substanzen bilden kann durch Erhitzen von Silikonelastomerüberzügen auf hohe Temperatur, die aus Zusammensetzungen erhalten werden, die folgendes enthalten: (A) ein Silikonharz, das aus mono- und tetrafunktionellen Siloxaneinheiten gebildet wird, gegebenenfalls (B) ein Polyorganosiloxan, das frei von tetrafunktionellen Siloxaneinheiten ist, einen keramikbildenden Füllstoff (C) (Glimmer, Zinkoxid...) und (D) ein organisches Peroxid, wobei die Menge an (B) höchstens 600 Teile auf 100 Teile (A) betragen darf.It is known from FR-A-2 451 387 that ceramic substances can be formed by heating silicone elastomer coatings to high temperature, which are obtained from compositions containing: (A) a silicone resin formed from mono- and tetrafunctional siloxane units, optionally (B) a polyorganosiloxane free from tetrafunctional siloxane units, a ceramic-forming filler (C) (mica, zinc oxide...) and (D) an organic peroxide, the amount of (B) not exceeding 600 parts per 100 parts of (A).
Es sind in der Wärme vernetzbare Zusammensetzungen aus Silikonelastomeren gefunden worden, und diese sind Inhalt der vorliegenden Erfindung, die besonders auf dem Gebiet der elektrischen Drähte und Kabel verwendet werden können, dadurch gekennzeichnet, daß sie zumindest enthalten:Heat-crosslinkable compositions of silicone elastomers have been found and are the subject of the present invention, which can be used in particular in the field of electrical wires and cables, characterized in that they contain at least:
a) ein geradliniges Polydiorganosiloxanpolymer,a) a linear polydiorganosiloxane polymer,
b) einen Verstärkungsfüllstoff,b) a reinforcing filler,
c) ein organisches Peroxid,c) an organic peroxide,
d) Glimmer,d) mica,
e) Zinkoxide) Zinc oxide
und daß sie auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxanpolymer a) 0,5 bis 39,8 Teile Glimmer d) und 0,2 bis 10 Teile Zinkoxid e) enthalten, wobei die Summe dieser beiden Verbindungen d) + c) 40 Gewichtsteile nicht überschreitet;and that they contain per 100 parts by weight of polydiorganosiloxane polymer a) 0.5 to 39.8 parts of mica d) and 0.2 to 10 parts of zinc oxide e), the sum of these two compounds d) + c) not exceeding 40 parts by weight;
mit Ausnähme derartiger in der Wärme vernetzbarer Zusammensetzungen, die außerdem ein Polysiloxanharz MQ enthalten, das im wesentlichen aus R"SiO1,5- und SiO&sub2;-Einheiten gebildet wird, worin R" ein monovalenter Kohlenwasserstoffrest ist, der substituiert ist oder nicht und 1 bis 10 Kohlenstoffatome enthält, und in denen die Menge an Polydiorganosiloxanpolymer a) höchstens 600 Gewichtsteile auf 100 Teile Polysiloxanharz ausmacht.with the exception of such heat-crosslinkable compositions which also contain a polysiloxane resin MQ which is essentially formed from R"SiO1.5 and SiO2 units, in which R" is a monovalent hydrocarbon radical which is substituted or not and contains 1 to 10 carbon atoms, and in which the amount of polydiorganosiloxane polymer a) is at most 600 parts by weight per 100 parts of polysiloxane resin.
Ein anderer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft jedes Substrat (zum Beispiel elektrischer Stromkreis, elektrische Drähte oder Kabel), auf dem die Zusammensetzung zu einem Silikonelastomeren vernetzt worden ist, sowie das Substrat, die mit dem Elastomer bedeckt ist, nachdem letzteres Temperaturen von oberhalb von 500ºC ausgesetzt wurde.Another object of the present invention relates to any substrate (for example electrical circuit, electrical wires or cables) on which the composition has been crosslinked to form a silicone elastomer, as well as the substrate covered with the elastomer after the latter has been subjected to temperatures above 500°C.
So hat die Anmelderin herausgefunden, daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen aufgrund der Synergie zwischen dem Glimmer und dem Zinkoxid die Herstellung von Elastomeren ermöglicht, die gute mechanische Eigenschaften aufweisen, insbesondere eine große Reißdehnung (wenigstens 180%) und bei Temperaturen oberhalb von 500ºC zu einer isolierenden und zusammenhängenden Substanz führen, die alle schon oben bei der Diskussion des Zwecks der Erfindung dargelegten Eigenschaften aufweist.Thus, the Applicant has found that the compositions according to the invention, due to the synergy between the mica and the zinc oxide, make it possible to produce elastomers having good mechanical properties, in particular a high elongation at break (at least 180%) and which, at temperatures above 500°C, result in an insulating and coherent substance having all the properties already set out above in the discussion of the purpose of the invention.
Tatsächlich können die mit dem Elastomer bei Temperaturen von oberhalb von 500ºC erhaltenen Aschen bei Thermoschocks oder mechanischen Erschütterungen bröckelig werden, wenn man in den Zusammensetzungen nur Glimmer verwendet, während die Aschen, die erhalten werden, wenn man nur Zinkoxid verwendet, zerbrechlich sind (Erscheinen von Rissen unter dem Einfluß von Thermoschocks und mechanischen Erschütterungen).In fact, the ashes obtained with the elastomer at temperatures above 500ºC can become friable in the event of thermal shocks or mechanical convulsions if only mica is used in the compositions, while the ashes obtained if only zinc oxide is used are fragile (appearance of cracks under the effect of thermal shocks and mechanical convulsions).
So enthalten die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen wenigstens ein Polydiorganosiloxan a), das von 0 bis 4 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 0,01 bis 3 Gewichtsprozent Vinylgruppen enthält. Wenn diese Polydiorganosiloxanpolymere a) bei 25ºC Viskositäten von zwischen 50.000 und 1.000.000 mPa s aufweisen, werden sie Öle genannt, aber ihre Viskosität kann oberhalb von 1.000.000 mPa s betragen, und sie werden dann Gummis genannt. In den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können die Polydiorganosiloxanpolymere Öle oder Gummis oder Mischungen sein. Diese Polydiorganosiloxanpolymere sind geradlinige Polymere, deren Diorganopolysiloxankette im wesentlichen aus Teilstücken mit der Formel R&sub2;SiO bestehen. Diese Kette wird auf jeder Seite von einem Teilstück mit der Formel R&sub3;Si0,5 und/oder einem Rest mit der Formel OR' eingeschlossen. In diesen Formeln:Thus, the compositions according to the invention contain at least one polydiorganosiloxane a) containing from 0 to 4% by weight, preferably from 0.01 to 3% by weight, of vinyl groups. When these polydiorganosiloxane polymers a) have viscosities at 25°C of between 50,000 and 1,000,000 mPa s, they are called oils, but their viscosity may be above 1,000,000 mPa s and are then called gums. In the compositions according to the invention, the polydiorganosiloxane polymers can be oils or gums or mixtures. These polydiorganosiloxane polymers are linear polymers whose diorganopolysiloxane chain consists essentially of fragments of the formula R₂SiO. This chain is enclosed on each side by a fragment of the formula R₃Si0.5 and/or a radical of the formula OR'. In these formulas:
- stehen die Symbole R, gleich oder verschieden, für monovalente Kohlenwasserstoffreste wie Alkylreste, zum Beispiel Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Octyl-, Octadecylreste, Arylreste zum Beispiel Phenyl-, Tolyl-, Xylylreste, Aralkylreste wie Benzyl-, Phenylethylreste, Cycloalkyl- und Cycloalkenylreste wie Cyclohexyl-, Cycloheptyl-, Cyclohexenylreste, Alkenylreste wie zum Beispiel Vinyl-, Allylreste, Alkarylreste, Cyanoalkylreste wie einen Cyanoethylrest, Halogenalkyl-, Halogenalkenyl- und Halogenarylreste wie Chlormethyl-, 3,3,3- Trifluorpropyl-, Chlorphenyl-, Dibromphenyl-, Trifluormethylphenylreste.- the symbols R, identical or different, stand for monovalent hydrocarbon radicals such as alkyl radicals, for example methyl, ethyl, propyl, octyl, octadecyl radicals, aryl radicals, for example phenyl, tolyl, xylyl radicals, aralkyl radicals such as benzyl, phenylethyl radicals, cycloalkyl and cycloalkenyl radicals such as cyclohexyl, cycloheptyl, cyclohexenyl radicals, alkenyl radicals such as vinyl, allyl radicals, alkaryl radicals, cyanoalkyl radicals such as a cyanoethyl radical, haloalkyl, haloalkenyl and haloaryl radicals such as chloromethyl, 3,3,3- trifluoropropyl, chlorophenyl, dibromophenyl, trifluoromethylphenyl radicals.
- steht das Symbol R' für ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, den β-Methoxyethylrest.- the symbol R' stands for a hydrogen atom, an alkyl radical with 1 to 4 carbon atoms, the β-methoxyethyl radical.
Vorzugsweise stellen wenigstens 60% der Gruppen R Methylreste. Die Gegenwart geringer Mengen an anderen Teilstücken außer R&sub2;SiO, zum Beispiel von Teilstücken mit der Formel RSiO1,5 und/oder SiO&sub2; entlang der Diorganopolysiloxankette ist jedoch in einem Anteil von höchstens 2% im Verhältnis zur Zahl der R&sub2;SiO-Teilstücke nicht ausgeschlossen.Preferably, at least 60% of the R groups are methyl radicals. The presence of small amounts of moieties other than R₂SiO, for example moieties with the formula RSiO1.5 and/or SiO₂ along the diorganopolysiloxane chain, is not excluded, however, in a proportion of at most 2% in relation to the number of R₂SiO moieties.
Als konkrete Beispiele für Teilstücke mit der Formel R&sub2;SiO und R&sub3;SiO0,5 und von Resten mit der Formel OR' können diejenigen mit folgenden Formeln angeführt werden:As concrete examples of parts with the formula R₂SiO and R₃SiO0.5 and of residues with the formula OR' those with the following formulas can be cited:
(CH&sub3;)&sub2;SiO, CH&sub3;(CH&sub2;=CH)SiO, CH&sub3;(C&sub6;H&sub5;)SiO, (C&sub6;H&sub5;)&sub2;SiO, CH&sub3;(C&sub2;H&sub5;)SiO,(CH₃)₂SiO, CH₃(CH₂=CH)SiO, CH₃(C₆H₅)SiO, (C₆H₅)₂SiO, CH₃(C₆H₅)SiO,
(CH&sub3;CH&sub2;CH&sub2;)CH&sub3;SiO, CH&sub3;(n C&sub3;H&sub7;)SiO,(CH₃CH₂CH₂)CH₃SiO, CH₃(n C₃H₇)SiO,
(CH&sub3;)&sub3;SiO0,5, (CH&sub3;)&sub2;CH&sub2;=CHSiO0,5, CH&sub3;(C&sub6;H&sub5;)&sub2;Si0,5,(CH₃)₃SiO0,5, (CH₃)₂CH₂=CHSiO0,5, CH₃(C₆H₅)₂Si0,5,
(CH&sub3;)(C&sub6;H&sub5;)(CH&sub2;=CH)SiO0,5(CH₃)(C�6H�5)(CH₂=CH)SiO0.5
OH, -OCH&sub3;, -OC&sub2;H&sub5;, -O-n C&sub3;H&sub7;, -O-iso-C&sub3;H&sub7;, -O-n C&sub4;H&sub9;, -OCH&sub2;CH&sub2;OCH&sub3;OH, -OCH₃, -OC₂H₅, -O-n C₃H₇, -O-iso-C₃H₇, -O-n C₄H₆, -OCH₂CH₂OCH₃
Diese Öle und Gummis werden von den Silikonherstellern vertrieben und können hergestellt werden, indem man nach den bereits bekannten Techniken vorgeht.These oils and gums are sold by silicone manufacturers and can be manufactured using techniques already known.
Der Verstärkungsfüllstoff b) ist am allgemeinsten ein Füllstoff aus Kieselerde zur Verstärkung. Solche Füllstoffe sind durch eine geringe Teilchengröße und ein erhöhtes Verhältnis von spezifischer Oberfläche zum Gewicht gekennzeichnet, das im allgemeinen in dem Intervall von etwa 50 Quadratmetern pro Gramm bis zu höchstens 300 Quadratmetern pro Gramm liegt. Die Kieselerden diesen Typs sind im Handel erhältliche Produkte und in der Technik zur Herstellung von Silikonkautschuken wohlbekannt. Diese Kieselerden können pyrogen hergestellt werden (pyrogene Kieselerden genannt) oder durch feuchte Verfähren (Fällungskieselsäuren) und können behandelt sein oder nicht. Die chemische Beschaffenheit und das Herstellungsverfahren sind nicht wichtig für die Zwecke der vorliegenden Erfindung, vorausgesetzt, die Kieselerde ist in der Lage, eine Verstärkungswirkung in dem endgültigen Elastomer auszuüben. Vorzugsweise ist der verwendete Verstärkungsfüllstoff eine pyrogene Kieselsäure. Das Verhältnis der Verbindung b) das in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eingesetzt wird, ist nicht sehr kritisch und kann sich von etwa 5 bis etwa 100 Gewichtsteilen staffeln, vorzugsweise zwischen 10 und 65 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan (a).The reinforcing filler b) is most generally a silica filler for reinforcement. Such fillers are characterized by a small particle size and an increased specific surface area to weight ratio, generally in the interval of about 50 square meters per gram up to a maximum of 300 square meters per gram. The silicas of this type are commercially available products and are well known in the art of producing silicone rubbers. These silicas can be produced pyrogenically (called fumed silicas) or by wet processes (precipitated silicas) and can be treated or not. The chemical nature and the method of preparation are not important for the purposes of the present invention, provided that the silica is capable of exerting a reinforcing effect in the final elastomer. Preferably, the reinforcing filler used is a fumed silica. The ratio of compound b) used in the compositions according to the invention is not very critical and can range from about 5 to about 100 parts by weight, preferably between 10 and 65 parts by weight per 100 parts by weight of polydiorganosiloxane (a).
Das organische Peroxid, das den Bestandteil (c) darstellt, kann irgendeines derjenigen sein, die als Vernetzungsmittel bei silikonelastomerbildenden Zusammensetzungen agieren. Es kann sich also um einen derjenigen Peroxide oder Perester handeln, der bekannterweise mit Silikonelastomeren verwendet wird, zum Beispiel das Di-tert-butylperoxid, das Benzoylperoxid, das tert- Butylperacetat, das Dicumylperoxid und das 2,5-Dimethylhexan-2,5- diperbenzoat. Die Wahl des Peroxids wird in der Praxis von dem zur Härtung verwendeten Verfahren abhängen. Für die Mehrzahl der Anwendungen, insbesondere dann, wenn der Isolator durch Extrusion aufgebracht wird, wie es bei der Herstellung von Kabeln oder Drähten der Fall ist, wird man ein Peroxid verwenden, das in Abwesenheit vom ausgeübten Druck aktiv ist, zum Beispiel das Monochlorbenzoylperoxid oder das 2,4-Dichlorbenzoylperoxid. Das organische Peroxid wird in für die Vernetzung von Silikonkautschuken klassischen Anteilen verwendet, die sich zwischen etwa 0,1 bis etwa 7,5 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxane staffeln.The organic peroxide constituting component (c) may be any of those acting as cross-linking agents in silicone elastomer-forming compositions. It may therefore be one of the peroxides or peresters known to be used with silicone elastomers, for example di-tert-butyl peroxide, benzoyl peroxide, tert-butyl peracetate, dicumyl peroxide and 2,5-dimethylhexane-2,5-diperbenzoate. The choice of peroxide will in practice depend on the curing process used. For the majority of applications, particularly when the insulator is applied by extrusion, as is the case in the manufacture of cables or wires, a peroxide active in the absence of pressure will be used, for example monochlorobenzoyl peroxide or 2,4-dichlorobenzoyl peroxide. The organic peroxide is used in proportions that are classic for cross-linking silicone rubbers, ranging from about 0.1 to about 7.5 parts by weight per 100 parts by weight of polydiorganosiloxanes.
Die Partikelgröße des Glimmers, die den Bestandteil (d) der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen darstellt, ist nicht sehr kritisch, vorausgesetzt, daß sie genügend gering ist, um eine einheitliche Dispersion in den Bestandteilen der Zusammensetzung zu ermöglichen. Der Glimmer ist in Form pulverisierten Glimmers oder von Glimmermehl geeignet.The particle size of the mica constituting component (d) of the compositions of the invention is not very critical, provided that it is sufficiently small to permit uniform dispersion throughout the components of the composition. The mica is suitable in the form of powdered mica or mica flour.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten vorzugsweise 1,5 bis 15 Teile Glimmer auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan a).The compositions according to the invention preferably contain 1.5 to 15 parts of mica per 100 parts by weight of polydiorganosiloxane a).
Das Zinkoxid, das den Bestandteil e) der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen darstellt, ist ein weißes oder schwach gelbliches Pulver. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten vorzugsweise 0,5 bis 5 Teile Zinkoxid auf 100 Teile Polydiorganosiloxan a). Die Summe des Glimmers und des Zinkoxids überschreitet nicht 40 Teile auf 100 Teile Polydiorganosiloxanpolymer.The zinc oxide, which constitutes component e) of the compositions according to the invention, is a white or slightly yellowish powder. The compositions according to the invention preferably contain 0.5 to 5 parts of zinc oxide per 100 parts of polydiorganosiloxane a). The sum of the mica and the zinc oxide does not exceed 40 parts per 100 parts of polydiorganosiloxane polymer.
Außer den vorher spezifizierten Bestandteilen können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen andere Zusätze enthalten wie zum Beispiel Platin oder Platinverbindungen oder -komplexe, Titanoxid, Aluminium, Ceroxid oder -hydroxid, Eisenoxid, CaO, MgO.In addition to the previously specified components, the compositions according to the invention can contain other additives such as, for example, platinum or platinum compounds or complexes, titanium oxide, aluminum, cerium oxide or hydroxide, iron oxide, CaO, MgO.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können außerdem sogenannte "Antistrukturprodukte" enthalten, wie zum Beispiel Öle mit einer Viskosität von unter 1000 mPa s bei 25ºC, die an jedem Kettenende in Hydroxylgruppen eingeschlossen sind. Diese Antistrukturprodukte werden im Bereich von 0 bis 12 Gewichtsteilen auf 100 Teile des Gummis a) verwendet.The compositions according to the invention can also contain so-called "anti-structural products", such as oils with a viscosity of less than 1000 mPa s at 25°C, which are enclosed in hydroxyl groups at each chain end. These anti-structural products are used in the range of 0 to 12 parts by weight per 100 parts of the gum a).
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können Polysiloxanharze enthalten, MQ genannt, die im wesentlichen R²&sub3;SiO0,5- und SiO&sub2;-Einheiten enthalten, in denen R² für monovalente Kohlenwasserstoffgruppierungen steht, die gegebenenfalls halogeniert sind und weniger als 7 Kohlenstoffatome enthalten, wobei das Verhältnis R²&sub3;SiO0,5 zu SiO&sub2; zwischen 0,5/1 und 1,2/1 liegt.The compositions according to the invention can contain polysiloxane resins, called MQ, which essentially contain R²₃SiO0.5 and SiO₂ units, in which R² represents monovalent hydrocarbon groups, optionally halogenated, and containing less than 7 carbon atoms, the ratio R²₃SiO0.5 to SiO₂ being between 0.5/1 and 1.2/1.
Außerdem können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Polysiloxanharze enthalten, M'Q genannt, die im wesentlichen HR²&sub2;SiO0,5- und SiO&sub2;-Einheiten enthalten, in denen R² die oben angegebene Bedeutung hat, wobei das Verhältnis von HR²&sub2;SiO0,5 zu SiO&sub2; zwischen 0,5/1 uns 10/1 liegt. Die Herstellung solcher M'Q-Harze wird zum Beispiel in dem US-Patent 2 857 356 beschrieben.In addition, the compositions according to the invention can contain polysiloxane resins, called M'Q, which essentially contain HR²₂SiO0.5 and SiO₂ units in which R² has the meaning given above, the ratio of HR²₂SiO0.5 to SiO₂ being between 0.5/1 and 10/1. The preparation of such M'Q resins is described, for example, in US Patent 2,857,356.
Die Menge der fakultativen MQ oder M'Q-Harze müssen den Bedingungen der Ausnahme entsprechen, die vorher bei der Beschreibung der vorliegenden Erfindung vorgestellt wurde.The amount of optional MQ or M'Q resins must comply with the conditions of the exception presented earlier in the description of the present invention.
Die folgenden Beispiele 1 bis 5 zeigen, daß die Zusammensetzungen 1 bis 3, die nicht das Gemisch aus ZnO und Glimmer enthalten, es nicht ermöglichen, Elastomere zu erhalten, die die gewünschten Eigenschaften aufweisen, während die Beispiele 4 bis 5, die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen entsprechen, zu Elastomeren führen, die eine gute Flammbeständigkeit und einen guten Zusammenhalt der Aschen aufweisen.The following examples 1 to 5 show that compositions 1 to 3, which do not contain the mixture of ZnO and mica, do not make it possible to obtain elastomers having the desired properties, while examples 4 to 5, which correspond to compositions according to the invention, lead to elastomers having good flame resistance and good cohesion of the ashes.
In einem Armtrogmischer der Marke MEILI mischt man 2 Stunden 45 Minuten lang bei Raumtemperatur:In a MEILI arm mixer, mix for 2 hours 45 minutes at room temperature:
- 100 Gewichtsteile eines Polydimethylsiloxangummis mit einer Viskosität von 20 x 10&sup6; mPa s bei 25ºC, das 720 ppm Methylvinylsiloxangruppierungen in seiner Kette enthält,- 100 parts by weight of a polydimethylsiloxane gum having a viscosity of 20 x 10⁶ mPa s at 25ºC and containing 720 ppm of methylvinylsiloxane groups in its chain,
- 4 Teile eines Polydimethylsiloxanöls mit Hydroxylendgruppen mit einer Viskosität von 50 mPa s,- 4 parts of a polydimethylsiloxane oil with hydroxyl end groups with a viscosity of 50 mPa s,
- 1 Teil pyrogenes TiO&sub2;,- 1 part pyrogenic TiO2,
- 35 Teile pyrogene Kieselerde mit einer spezifischen Oberfläche von 300 m²/g (von der Firma DEGUSSA unter der Bezeichnung AEROSIL 300 vertrieben), mit Hexamethyldisilazan behandelt,- 35 parts of pyrogenic silica with a specific surface area of 300 m²/g (sold by DEGUSSA under the name AEROSIL 300), treated with hexamethyldisilazane,
- 14 Teile pyrogene Kieselerde mit einer spezifischen Oberfläche von 150 m²/g (Bezeiehuung AEROSIL 150 von DEGUSSA),- 14 parts of pyrogenic silica with a specific surface area of 150 m²/g (designation AEROSIL 150 from DEGUSSA),
- 0,3 Teile Fe&sub3;O&sub4;,- 0.3 parts Fe₃O₄,
- 0,0008 Teil Chlorplatinsäure.- 0.0008 part chloroplatinic acid.
Das zuvor erhaltene Gemisch wird dann mit einem 2-Zylindermischer bearbeitet, und man fügt ihm hinzu:The mixture obtained previously is then processed with a 2-cylinder mixer and the following is added:
- 0,7 Teile 2,4-Dichlorbenzoylperoxid.- 0.7 parts 2,4-dichlorobenzoyl peroxide.
Die mit dem Mischer erhaltene homogene Masse wird dann 8 Minuten lang bei 115ºC in einer geeigneten Form vernetzt, die die Herstellung von Plätzchen mit einem Durchmesser von 8 mm (das heißt mit einer Oberfläche von 0,5 cm²) und einer Dicke (Höhe) von 2 mm ermöglicht.The homogeneous mass obtained with the mixer is then cross-linked for 8 minutes at 115ºC in a suitable mould which allows the production of biscuits with a diameter of 8 mm (i.e. with a surface area of 0.5 cm²) and a thickness (height) of 2 mm.
Diese Plätzchen werden dann in einem Ofen 1 Stunde 30 Minuten lang auf 850ºC erhitzt.These cookies are then heated in an oven at 850ºC for 1 hour 30 minutes.
Die nachstehende Tabelle Nr. 1 zeigt das Aussehen der Plätzchen nach dem Abkühlen, dann, welchen Druck man auf die Oberfläche dieser Plätzchen ausüben muß, damit sie zerbrechen. Diese letzten Messungen werden mit einem Greifarm durchgeführt, der es ermöglicht, die auf die Oberfläche der Plätzchen ausgeübte Kraft zu messen.Table 1 below shows the appearance of the cookies after cooling, then the pressure that must be applied to the surface of these cookies to make them break. These last measurements are carried out using a gripper arm that allows the force applied to the surface of the cookies to be measured.
Die nachstehende Tabelle Nr. 2 zeigt das Verhalten der Aschen aus den 8 Minuten lang bei 115ºC vernetzten Proben, die man 12 Sekunden lang bei 843ºC der direkten Einwirkung der Flamme ausgesetzt hat gemaß dem Test JAR 25853 (b), wobei JAR "Joint Airworthiness Requirements" bedeutet.Table 2 below shows the behaviour of the ashes from samples cured for 8 minutes at 115ºC and exposed to direct flame for 12 seconds at 843ºC according to test JAR 25853 (b), where JAR means "Joint Airworthiness Requirements".
mit Beispiel 1 identisches Beispiel, wobei die Zusammensetzung aber 5 Gewichtsteile Glimmer enthält.Example identical to Example 1, but the composition contains 5 parts by weight of mica.
Ergebnisse in den Tabellen 1 und 2Results in Tables 1 and 2
mit Beispiel 1 identisches Beispiel, wobei die Zusammensetzung 5 Teile ZnO enthältExample identical to Example 1, where the composition contains 5 parts of ZnO
mit Beispiel 1 identisches Beispiel, wobei die Zusammensetzung 2,5 Teile Glimmer + 2,5 Teile ZnO enthältExample identical to Example 1, where the composition contains 2.5 parts mica + 2.5 parts ZnO
mit Beispiel 1 identisches Beispiel, wobei die Zusammensetzung 5 Teile Glimmer + 2,5 Teile ZnO enthält. TABELLE NR. 1 Druckbeständigkeit der Plätzchen nach 1 h 30 langen Behandlung bei 850ºC in einem Ofen Beispiel Risse nach Abkühlen der Proben zusammenhängende Plätzchen Zerbrechen der Plätzchen durch Ausübung eines Drucks von Ncm&supmin;² Zerbrechen der Plätzchen durch Ausübung von Drücken über 5 Ncm&supmin;² TABELLE NR. 2 Proben wurden 12 Sekunden lang bei 843ºC der Einwirkung einer Flamme ausgesetzt Norm JAR 25 853 (b) Beispiel Aschen ohne Zusammenhang bröckelige Aschen Harte und zerbrechliche Aschen mit Bildung bedeutender und tiefer Risse beim Abkühlen zusammenhängende Aschen, die einen Druck von 5 N cm&supmin;² aushaltenExample identical to Example 1, wherein the composition contains 5 parts mica + 2.5 parts ZnO. TABLE 1 Resistance to pressure of the biscuits after treatment at 850ºC for 1h30 in an oven Example Cracks after cooling of the samples Coherent biscuits Breaking of the biscuits by applying a pressure of Ncm⁻² Breaking of the biscuits by applying pressures above 5 Ncm⁻² TABLE NO. 2 Samples exposed to a flame at 843ºC for 12 seconds Standard JAR 25 853 (b) Example Uncoherent ashes Friable ashes Hard and fragile ashes with formation of significant and deep cracks on cooling Coherent ashes withstanding a pressure of 5 N cm⁻²
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