DE69107716T2 - In der Wärme vernetzbare Organopolysiloxane, zur Beschichtung von elektrischen Leitern. - Google Patents
In der Wärme vernetzbare Organopolysiloxane, zur Beschichtung von elektrischen Leitern.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen aus Silikonelastomeren, die in der Wärme, d.h. bei Temperaturen von im allgemeinen zwischen 100 und 250ºC vernetzbar bzw. vulkanisierbar sind.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind ganz besonders für den Schutz elektrischer Stromkreise gegen Feuer interessant und insbesondere für den Schutz elektrischer Drähte oder Kabel oder von Glasfasern gegen Feuer, das heißt, dafür, daß die Funktion dieser elektrischen Drähte oder Kabel oder Glasfasern im Brandfall weiterhin sichergestellt werden kann.
- Tatsächlich ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, in der Wärme vernetzbare Silikonzusammensetzungen mit einer hohen Geschmeidigkeit (einer großen Reißdehnung, zum Beispiel größer oder gleich 180%), einem hohen Widerstand gegen die Flammfortpflanzung zu erhalten, die sich bei Temperaturen oberhalb von 500ºC in eine isolierende und zusammenhängende aschige Substanz verwandeln, die eine ausgezeichnete Dimensionsstabilität, eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit, ein ausgezeichnetes elektrisches Isolationsvermögen und ausgezeichnete Stabilitätseigenschaften gegenüber Thermoschocks und mechanischen Erschütterungen aufweisen.
- Es ist nach FR-A-2 451 387 bekannt, daß man keramische Substanzen bilden kann durch Erhitzen von Silikonelastomerüberzügen auf hohe Temperatur, die aus Zusammensetzungen erhalten werden, die folgendes enthalten: (A) ein Silikonharz, das aus mono- und tetrafunktionellen Siloxaneinheiten gebildet wird, gegebenenfalls (B) ein Polyorganosiloxan, das frei von tetrafunktionellen Siloxaneinheiten ist, einen keramikbildenden Füllstoff (C) (Glimmer, Zinkoxid...) und (D) ein organisches Peroxid, wobei die Menge an (B) höchstens 600 Teile auf 100 Teile (A) betragen darf.
- Es sind in der Wärme vernetzbare Zusammensetzungen aus Silikonelastomeren gefunden worden, und diese sind Inhalt der vorliegenden Erfindung, die besonders auf dem Gebiet der elektrischen Drähte und Kabel verwendet werden können, dadurch gekennzeichnet, daß sie zumindest enthalten:
- a) ein geradliniges Polydiorganosiloxanpolymer,
- b) einen Verstärkungsfüllstoff,
- c) ein organisches Peroxid,
- d) Glimmer,
- e) Zinkoxid
- und daß sie auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxanpolymer a) 0,5 bis 39,8 Teile Glimmer d) und 0,2 bis 10 Teile Zinkoxid e) enthalten, wobei die Summe dieser beiden Verbindungen d) + c) 40 Gewichtsteile nicht überschreitet;
- mit Ausnähme derartiger in der Wärme vernetzbarer Zusammensetzungen, die außerdem ein Polysiloxanharz MQ enthalten, das im wesentlichen aus R"SiO1,5- und SiO&sub2;-Einheiten gebildet wird, worin R" ein monovalenter Kohlenwasserstoffrest ist, der substituiert ist oder nicht und 1 bis 10 Kohlenstoffatome enthält, und in denen die Menge an Polydiorganosiloxanpolymer a) höchstens 600 Gewichtsteile auf 100 Teile Polysiloxanharz ausmacht.
- Ein anderer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft jedes Substrat (zum Beispiel elektrischer Stromkreis, elektrische Drähte oder Kabel), auf dem die Zusammensetzung zu einem Silikonelastomeren vernetzt worden ist, sowie das Substrat, die mit dem Elastomer bedeckt ist, nachdem letzteres Temperaturen von oberhalb von 500ºC ausgesetzt wurde.
- So hat die Anmelderin herausgefunden, daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen aufgrund der Synergie zwischen dem Glimmer und dem Zinkoxid die Herstellung von Elastomeren ermöglicht, die gute mechanische Eigenschaften aufweisen, insbesondere eine große Reißdehnung (wenigstens 180%) und bei Temperaturen oberhalb von 500ºC zu einer isolierenden und zusammenhängenden Substanz führen, die alle schon oben bei der Diskussion des Zwecks der Erfindung dargelegten Eigenschaften aufweist.
- Tatsächlich können die mit dem Elastomer bei Temperaturen von oberhalb von 500ºC erhaltenen Aschen bei Thermoschocks oder mechanischen Erschütterungen bröckelig werden, wenn man in den Zusammensetzungen nur Glimmer verwendet, während die Aschen, die erhalten werden, wenn man nur Zinkoxid verwendet, zerbrechlich sind (Erscheinen von Rissen unter dem Einfluß von Thermoschocks und mechanischen Erschütterungen).
- So enthalten die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen wenigstens ein Polydiorganosiloxan a), das von 0 bis 4 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 0,01 bis 3 Gewichtsprozent Vinylgruppen enthält. Wenn diese Polydiorganosiloxanpolymere a) bei 25ºC Viskositäten von zwischen 50.000 und 1.000.000 mPa s aufweisen, werden sie Öle genannt, aber ihre Viskosität kann oberhalb von 1.000.000 mPa s betragen, und sie werden dann Gummis genannt. In den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können die Polydiorganosiloxanpolymere Öle oder Gummis oder Mischungen sein. Diese Polydiorganosiloxanpolymere sind geradlinige Polymere, deren Diorganopolysiloxankette im wesentlichen aus Teilstücken mit der Formel R&sub2;SiO bestehen. Diese Kette wird auf jeder Seite von einem Teilstück mit der Formel R&sub3;Si0,5 und/oder einem Rest mit der Formel OR' eingeschlossen. In diesen Formeln:
- - stehen die Symbole R, gleich oder verschieden, für monovalente Kohlenwasserstoffreste wie Alkylreste, zum Beispiel Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Octyl-, Octadecylreste, Arylreste zum Beispiel Phenyl-, Tolyl-, Xylylreste, Aralkylreste wie Benzyl-, Phenylethylreste, Cycloalkyl- und Cycloalkenylreste wie Cyclohexyl-, Cycloheptyl-, Cyclohexenylreste, Alkenylreste wie zum Beispiel Vinyl-, Allylreste, Alkarylreste, Cyanoalkylreste wie einen Cyanoethylrest, Halogenalkyl-, Halogenalkenyl- und Halogenarylreste wie Chlormethyl-, 3,3,3- Trifluorpropyl-, Chlorphenyl-, Dibromphenyl-, Trifluormethylphenylreste.
- - steht das Symbol R' für ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, den β-Methoxyethylrest.
- Vorzugsweise stellen wenigstens 60% der Gruppen R Methylreste. Die Gegenwart geringer Mengen an anderen Teilstücken außer R&sub2;SiO, zum Beispiel von Teilstücken mit der Formel RSiO1,5 und/oder SiO&sub2; entlang der Diorganopolysiloxankette ist jedoch in einem Anteil von höchstens 2% im Verhältnis zur Zahl der R&sub2;SiO-Teilstücke nicht ausgeschlossen.
- Als konkrete Beispiele für Teilstücke mit der Formel R&sub2;SiO und R&sub3;SiO0,5 und von Resten mit der Formel OR' können diejenigen mit folgenden Formeln angeführt werden:
- (CH&sub3;)&sub2;SiO, CH&sub3;(CH&sub2;=CH)SiO, CH&sub3;(C&sub6;H&sub5;)SiO, (C&sub6;H&sub5;)&sub2;SiO, CH&sub3;(C&sub2;H&sub5;)SiO,
- (CH&sub3;CH&sub2;CH&sub2;)CH&sub3;SiO, CH&sub3;(n C&sub3;H&sub7;)SiO,
- (CH&sub3;)&sub3;SiO0,5, (CH&sub3;)&sub2;CH&sub2;=CHSiO0,5, CH&sub3;(C&sub6;H&sub5;)&sub2;Si0,5,
- (CH&sub3;)(C&sub6;H&sub5;)(CH&sub2;=CH)SiO0,5
- OH, -OCH&sub3;, -OC&sub2;H&sub5;, -O-n C&sub3;H&sub7;, -O-iso-C&sub3;H&sub7;, -O-n C&sub4;H&sub9;, -OCH&sub2;CH&sub2;OCH&sub3;
- Diese Öle und Gummis werden von den Silikonherstellern vertrieben und können hergestellt werden, indem man nach den bereits bekannten Techniken vorgeht.
- Der Verstärkungsfüllstoff b) ist am allgemeinsten ein Füllstoff aus Kieselerde zur Verstärkung. Solche Füllstoffe sind durch eine geringe Teilchengröße und ein erhöhtes Verhältnis von spezifischer Oberfläche zum Gewicht gekennzeichnet, das im allgemeinen in dem Intervall von etwa 50 Quadratmetern pro Gramm bis zu höchstens 300 Quadratmetern pro Gramm liegt. Die Kieselerden diesen Typs sind im Handel erhältliche Produkte und in der Technik zur Herstellung von Silikonkautschuken wohlbekannt. Diese Kieselerden können pyrogen hergestellt werden (pyrogene Kieselerden genannt) oder durch feuchte Verfähren (Fällungskieselsäuren) und können behandelt sein oder nicht. Die chemische Beschaffenheit und das Herstellungsverfahren sind nicht wichtig für die Zwecke der vorliegenden Erfindung, vorausgesetzt, die Kieselerde ist in der Lage, eine Verstärkungswirkung in dem endgültigen Elastomer auszuüben. Vorzugsweise ist der verwendete Verstärkungsfüllstoff eine pyrogene Kieselsäure. Das Verhältnis der Verbindung b) das in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eingesetzt wird, ist nicht sehr kritisch und kann sich von etwa 5 bis etwa 100 Gewichtsteilen staffeln, vorzugsweise zwischen 10 und 65 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan (a).
- Das organische Peroxid, das den Bestandteil (c) darstellt, kann irgendeines derjenigen sein, die als Vernetzungsmittel bei silikonelastomerbildenden Zusammensetzungen agieren. Es kann sich also um einen derjenigen Peroxide oder Perester handeln, der bekannterweise mit Silikonelastomeren verwendet wird, zum Beispiel das Di-tert-butylperoxid, das Benzoylperoxid, das tert- Butylperacetat, das Dicumylperoxid und das 2,5-Dimethylhexan-2,5- diperbenzoat. Die Wahl des Peroxids wird in der Praxis von dem zur Härtung verwendeten Verfahren abhängen. Für die Mehrzahl der Anwendungen, insbesondere dann, wenn der Isolator durch Extrusion aufgebracht wird, wie es bei der Herstellung von Kabeln oder Drähten der Fall ist, wird man ein Peroxid verwenden, das in Abwesenheit vom ausgeübten Druck aktiv ist, zum Beispiel das Monochlorbenzoylperoxid oder das 2,4-Dichlorbenzoylperoxid. Das organische Peroxid wird in für die Vernetzung von Silikonkautschuken klassischen Anteilen verwendet, die sich zwischen etwa 0,1 bis etwa 7,5 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxane staffeln.
- Die Partikelgröße des Glimmers, die den Bestandteil (d) der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen darstellt, ist nicht sehr kritisch, vorausgesetzt, daß sie genügend gering ist, um eine einheitliche Dispersion in den Bestandteilen der Zusammensetzung zu ermöglichen. Der Glimmer ist in Form pulverisierten Glimmers oder von Glimmermehl geeignet.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten vorzugsweise 1,5 bis 15 Teile Glimmer auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan a).
- Das Zinkoxid, das den Bestandteil e) der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen darstellt, ist ein weißes oder schwach gelbliches Pulver. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten vorzugsweise 0,5 bis 5 Teile Zinkoxid auf 100 Teile Polydiorganosiloxan a). Die Summe des Glimmers und des Zinkoxids überschreitet nicht 40 Teile auf 100 Teile Polydiorganosiloxanpolymer.
- Außer den vorher spezifizierten Bestandteilen können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen andere Zusätze enthalten wie zum Beispiel Platin oder Platinverbindungen oder -komplexe, Titanoxid, Aluminium, Ceroxid oder -hydroxid, Eisenoxid, CaO, MgO.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können außerdem sogenannte "Antistrukturprodukte" enthalten, wie zum Beispiel Öle mit einer Viskosität von unter 1000 mPa s bei 25ºC, die an jedem Kettenende in Hydroxylgruppen eingeschlossen sind. Diese Antistrukturprodukte werden im Bereich von 0 bis 12 Gewichtsteilen auf 100 Teile des Gummis a) verwendet.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können Polysiloxanharze enthalten, MQ genannt, die im wesentlichen R²&sub3;SiO0,5- und SiO&sub2;-Einheiten enthalten, in denen R² für monovalente Kohlenwasserstoffgruppierungen steht, die gegebenenfalls halogeniert sind und weniger als 7 Kohlenstoffatome enthalten, wobei das Verhältnis R²&sub3;SiO0,5 zu SiO&sub2; zwischen 0,5/1 und 1,2/1 liegt.
- Außerdem können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Polysiloxanharze enthalten, M'Q genannt, die im wesentlichen HR²&sub2;SiO0,5- und SiO&sub2;-Einheiten enthalten, in denen R² die oben angegebene Bedeutung hat, wobei das Verhältnis von HR²&sub2;SiO0,5 zu SiO&sub2; zwischen 0,5/1 uns 10/1 liegt. Die Herstellung solcher M'Q-Harze wird zum Beispiel in dem US-Patent 2 857 356 beschrieben.
- Die Menge der fakultativen MQ oder M'Q-Harze müssen den Bedingungen der Ausnahme entsprechen, die vorher bei der Beschreibung der vorliegenden Erfindung vorgestellt wurde.
- Die folgenden Beispiele 1 bis 5 zeigen, daß die Zusammensetzungen 1 bis 3, die nicht das Gemisch aus ZnO und Glimmer enthalten, es nicht ermöglichen, Elastomere zu erhalten, die die gewünschten Eigenschaften aufweisen, während die Beispiele 4 bis 5, die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen entsprechen, zu Elastomeren führen, die eine gute Flammbeständigkeit und einen guten Zusammenhalt der Aschen aufweisen.
- In einem Armtrogmischer der Marke MEILI mischt man 2 Stunden 45 Minuten lang bei Raumtemperatur:
- - 100 Gewichtsteile eines Polydimethylsiloxangummis mit einer Viskosität von 20 x 10&sup6; mPa s bei 25ºC, das 720 ppm Methylvinylsiloxangruppierungen in seiner Kette enthält,
- - 4 Teile eines Polydimethylsiloxanöls mit Hydroxylendgruppen mit einer Viskosität von 50 mPa s,
- - 1 Teil pyrogenes TiO&sub2;,
- - 35 Teile pyrogene Kieselerde mit einer spezifischen Oberfläche von 300 m²/g (von der Firma DEGUSSA unter der Bezeichnung AEROSIL 300 vertrieben), mit Hexamethyldisilazan behandelt,
- - 14 Teile pyrogene Kieselerde mit einer spezifischen Oberfläche von 150 m²/g (Bezeiehuung AEROSIL 150 von DEGUSSA),
- - 0,3 Teile Fe&sub3;O&sub4;,
- - 0,0008 Teil Chlorplatinsäure.
- Das zuvor erhaltene Gemisch wird dann mit einem 2-Zylindermischer bearbeitet, und man fügt ihm hinzu:
- - 0,7 Teile 2,4-Dichlorbenzoylperoxid.
- Die mit dem Mischer erhaltene homogene Masse wird dann 8 Minuten lang bei 115ºC in einer geeigneten Form vernetzt, die die Herstellung von Plätzchen mit einem Durchmesser von 8 mm (das heißt mit einer Oberfläche von 0,5 cm²) und einer Dicke (Höhe) von 2 mm ermöglicht.
- Diese Plätzchen werden dann in einem Ofen 1 Stunde 30 Minuten lang auf 850ºC erhitzt.
- Die nachstehende Tabelle Nr. 1 zeigt das Aussehen der Plätzchen nach dem Abkühlen, dann, welchen Druck man auf die Oberfläche dieser Plätzchen ausüben muß, damit sie zerbrechen. Diese letzten Messungen werden mit einem Greifarm durchgeführt, der es ermöglicht, die auf die Oberfläche der Plätzchen ausgeübte Kraft zu messen.
- Die nachstehende Tabelle Nr. 2 zeigt das Verhalten der Aschen aus den 8 Minuten lang bei 115ºC vernetzten Proben, die man 12 Sekunden lang bei 843ºC der direkten Einwirkung der Flamme ausgesetzt hat gemaß dem Test JAR 25853 (b), wobei JAR "Joint Airworthiness Requirements" bedeutet.
- mit Beispiel 1 identisches Beispiel, wobei die Zusammensetzung aber 5 Gewichtsteile Glimmer enthält.
- Ergebnisse in den Tabellen 1 und 2
- mit Beispiel 1 identisches Beispiel, wobei die Zusammensetzung 5 Teile ZnO enthält
- mit Beispiel 1 identisches Beispiel, wobei die Zusammensetzung 2,5 Teile Glimmer + 2,5 Teile ZnO enthält
- mit Beispiel 1 identisches Beispiel, wobei die Zusammensetzung 5 Teile Glimmer + 2,5 Teile ZnO enthält. TABELLE NR. 1 Druckbeständigkeit der Plätzchen nach 1 h 30 langen Behandlung bei 850ºC in einem Ofen Beispiel Risse nach Abkühlen der Proben zusammenhängende Plätzchen Zerbrechen der Plätzchen durch Ausübung eines Drucks von Ncm&supmin;² Zerbrechen der Plätzchen durch Ausübung von Drücken über 5 Ncm&supmin;² TABELLE NR. 2 Proben wurden 12 Sekunden lang bei 843ºC der Einwirkung einer Flamme ausgesetzt Norm JAR 25 853 (b) Beispiel Aschen ohne Zusammenhang bröckelige Aschen Harte und zerbrechliche Aschen mit Bildung bedeutender und tiefer Risse beim Abkühlen zusammenhängende Aschen, die einen Druck von 5 N cm&supmin;² aushalten
Claims (9)
1) In der Wärme vernetzbare Zusammensetzungen aus Silikonelastomeren, die
besonders auf dem Gebiet der elektrische Drähte und Kabel verwendbar sind,
dadurch gekennzeichnet daß sie wenigstens folgendes enthalten:
a) ein geradliniges Polydiorganosiloxanpolymer
b) einen Verstärkungsfüllstoff,
c) ein organisches Peroxid,
d) Glimmer,
e) Zinkoxid
und daß sie auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxanpolymer a) 0,5 bis 39,8
Teile Glimmer d) und 0,2 bis 10 Teile Zinkoxid e) enthalten, wobei die Summe
dieser beiden Verbindungen d) + c) 40 Gewichtsteile nicht überschreitet;
mit Ausnahme derartiger in der Wärme vernetzbarer Zusammensetzungen, die
außerdem ein Polysiloxanharz MQ enthalten, das im wesentlichen aus
R"SiO1,5- und SiO&sub2;-Einheiten gebildet wird, in dem R" ein monovalenter
Kohlenwasserstoffrest ist, der substituiert ist oder nicht und 1 bis 10 Kohlenstoffatome
enthält, und in denen die Menge an Polydiorganosiloxanpolymer a) höchstens
600 Gewichtsteile auf 100 Teile Polysiloxanharz ausmacht.
2) Zusammensetzungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf
100 Teile des Polydiorganosiloxanpolymers a):
- 1,5 bis 15 Teile Glimmer d),
- 0,5 bis 5 Teile Zinkoxid e) enthalten.
3) Zusammensetzungen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß der Füllstoff b) pyrogene Kieselsäure ist.
4) Zusammensetzungen nach einem beliebigen der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Polydiorganosiloxanpolymer a) ein Gummi ist,
dessen Viskosität oberhalb von 1.000.000 in mPa s bei 25 ºC liegt.
5) Zusammensetzungen nach einem beliebigen der vorhergehenden Ansprüche
dadurch gekennzeichnet, daß sie, bezogen aufs Gewicht, wenigstens enthalten:
a) 100 Teile eines Polydiorganosiloxangummis, dessen Viskosität bei 25ºC
oberhalb von 1.000.000 in mPa s liegt,
b) 5 bis 100 Teile Kieselgel, dessen spezifische Oberfläche BET oberhalb
von 50 m²/g liegt,
c) 0,2 bis 7,5 Gewichtsteile organischen Peroxids,
d) 0,5 bis 39,8 Teile Glimmer,
d) 0,2 bis 10 Teile Zinkoxid.
6) Zusammensetzungen nach einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Polydiorganosiloxanpolymer a) ein Öl ist, dessen
Viskosität bei 25ºC zwischen 50.000 und 1.000.000 mPa s liegt.
7) Feste Unterlage, die mit einer Zusammensetzung nach einem beliebigen der
vorhergehenden Ansprüche beschichtet ist.
8) Feste Unterlage, die mit einer Zusammensetzung nach einem beliebigen der
Ansprüche 1 bis 6 beschichtet ist und auf über 500ºC erhitzt wird.
9) Feste Unterlage nach einem beliebigen der Ansprüche 7 oder 8 in Form eines
elektrischen Drahts oder Kabels.
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