DE1958723A1 - Vulkanisierbares Organopolysiloxangemisch und seine Verwendung zur Beschichtung von Geweben - Google Patents
Vulkanisierbares Organopolysiloxangemisch und seine Verwendung zur Beschichtung von GewebenInfo
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Description
RECHTSANWÄLTE
DR. JUR. L-ί L-r.-'FJA. WALTER BEIL
ALFRED ;ιΟΞΡ'-S.^R 2 1, NOV. 1969
DR. JUR. DIPL-Cr'SM. Il.-J. WOLFF
623FRANKFURTAMAAA1N.HOCHST
aoelonstrassek
Unsere Nr. 15954
Stauffer-Wacker Silicone Corporation Adrian, Michigan, V.St.A .
Vulkanisierbares Organopolysiloxangemisch und seine
Verwendung zur Beschichtung von Geweben.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Organo ρolysiloxangemisch,
insbesondere ein fließfähiges Or ganopolysiloxangemisch,
das sich auf unbehandelte Ge webe auftragen und unter Bildung eines mit Siliconkautschuk
imprägnierten Gewebes vulkanisieren läßt.
Obwohl vulkanisierbare Organopolysiloxangemische viele für die Verwendung in der Industrie wünschens werte
Eigenschaften besitzen, ist es äußerst schwierig, sie auf gewisse Gewebe.aufzutragen und eine ausreichende
Haftung zu erreichen. Bisher wurden die vulkanisierbaren Organopolysiloxangemische in einem Lösungsmittel
gelöst und danach auf das Gewebe aufgebracht. Diese
009825/1946
Methode erfordert ,-jedoch das Entfernen des Lösungs mittels
vor der 'vulkanisation des ür^anopolysiloxans.
Bei einem anderen Verfahren wird das Gewebe vor eiern Auftragen
des vulkanisierbaren Urganopolysiloxangemisch.es
mit Grundierungs- oder Klebemitteln behandelt. Diese Grundierungs- und Klebemittel hatten den Nachteil, daß
sie bei der Anwendung von Drucic beim Auftragen des heiß
vulkanisierbaren Organopolysiloxangemischs leicht an die
P Oberfläche wanderten. Darüber hinaus liefern mit Grundierungsmittel behandelte Gewebe keine gute und
dauernde Reproduzierbarkeit, besonders wenn sie über
längere Zeit gelagert worden sind, auch weisen einige
Grundierungsmittel eine starke abstoßende Wirkung auf,
die sie für die Behandlung von Geweben ungeeignet macht.
Ziel der Erfindung ist daher die Bereitstellung
eines fließfähigen Organopolysiloxangemisches, das an unbehandelten Geweben haftet und in die Zwischenräume
in einem Gewebe eindringt.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß dadurch er -
" reicht, daß man ein fließfähiges, aus einem Organopolysiloxanpolymeren,
einem Vulkanisationsmittel, einer ausreichenden Menge an Äntistrukturmittel und einem Füllstoff
bestehendes Gemisch mit einem Eindringungswert,
(gemessen im Penetrometer ), der zwischen 25C und 350
(ausgedrückt in 1/10 Millimetern) nach lü Sekunden bei einer Temperatur von 25 C liegt, als Impragnierungs mittel
für das unbehandelte Gewebe verwendet.
Das Organopolysiloxanpolymere, das eine Viskosi-
009825/1946
tat von über 100 000, vorzugsweise von 10ü 000 bis
75C 000, insbesondere von 2.50 000 bis 400 000 Centi hat,
lä.it sich durch fol.'-enue Formel darstellen:
woDei h una R1 niedere Alkyl-, niedere Alkenyl- und
Aryireste, ι sowie χ eine Zahl gröiSer als 100 bedeuten.
Beispiele für geeignete .alKvlgruppen sind Kethyl-,
Ätnyl-, Propyl- una ^utvlgrucpen, halogen- und cyan substituieVte
AlkyJ gruppen mit 1 bis A iCohler.stofi" atomen:
geeignete A.ryl»,ruuu.eri sind Pnen.yl- una haiogenierte
Phenyl feste; geeignete nieaere Alkenylt:ruLper;
iiiui vinyl.- und Cyelohexenvl./i'ULpen. Im allgemeiner, ^in
die organischen Substituents run Organcpolyäiluxar; in
ein· τ· .r.i^enruMmi ttlicher: λογ. .e ve. η i,7i? und 2,25 organieohen
Resten pro Siliziumatoiü vornanaen, wobei minden'-ni:"
50-% der Anzahl aer caiibstituenten kethylgrur-oen
si:d, w-i; rtnci aie restlicnen -ä-ruppen entweder Methyl reste
oaer i*ietnyli'este mit 5 bis 2kj % Phenylresten ouer
Hethylreste mit Phenyl- und Vinyl- oaer Methylvinyl-Ouer
Cyai^proLylgruppen, i>ieth'rlvjnvl- una Äthylreste
oder I'ietr.v,- una Trifluorpropyltrupoen sina. Vorzugs soll
aas Or.:.":-nopolysiloxanpolyniere 0,05 bis 0,35% oaer
009825/1
noch besser etwa 0,1 bis 0,2 Mol fo Vinylgruppen enthaltende
Reste aufweisen.
Das Gemisch enthält auch AntiStrukturmittel, wie
endständige Hydroxylgruppen enthaltende Organopoly siloxane, organische Phosphatflüssigkeiten wie Tributylphosphat,
Tricresylphosphat, sowie Wasser, Dibutyl phthalat,
Glycole, Ester und dergleichen.
Die endständige Hydroxylgruppen aufweisenden Or ganopolysiloxane
haben vorzugsweise eine Viskosität von etwa 40 bis 100 Centistoke, insbesondere von 50 bis
75 Centistoke. Sämtliche organische Reste der Hydroxylflüssigkeiten sind hethyl- oder Phenylreste und sind - ·
in einer durchschnittlichen Menge von 1,99 und 2,10 or-,
ganische Reste pro Siliziumatom vorhanden.
Die Menge aes eingesetzten Anti Strukturmittels
hän&t vcn der Viskosität ues Organopolysiloxanpolymeren
ab, d.n. , je iiöhfer aie Viskosität des Organopolysiloxanpolymerei.
ist, aesto größer ist die Menge an endständige Hyaroxylfruv-pen enthaltendem Grgancpolysiloxan, die zur
Erzielung i.-inr-s fließfähigen 3-emisches notwendig ist. Im
allgemeinen lie-^t aer Anteil an endständige Hyaroxyl gruppen
entn-u tender /lässigiceit zwischen 2 und 10, vorzugswei.'-e
zv.-is^hen 3 uni 5 Gewichtsprozent, bezogen auf
das Gewicr.t des Organopolysiloxanpolymeren.
Über die vorstehend genannten zwei Komponenten hinaus enthält das fließfähige Gemisch eine ausreichende
Menge ^n Verstärkerfüllstoffen, wodurch eine pasten-
009825/1946 BAD ORiQiNAL
artige Masse entstellt, aeren Eindringungswert, bestimmt
nach der in ASTM D 217-65T beschriebenen Methode zwi sehen
250 und 350 liegt. Natürlich hängt der Füllstoffanteil von der Viskosität des Organopolysiloxanpoly meren
und dem endständige Hydroxylgruppen enthaltenden Organopölysiloxangemisch ab. Daher läßt sich der Füll stoffanteil
in Verbindung mit dem Organopölysiloxan gemisch
offensichtlich in weiten Grenzen variieren, z.B. von etwa 10 bis 100 Gewichtsprozent Füllstoff, bezogen ·
auf das Gewicht des Organopolysiloxanpolymeren. Die exakte Füllstoffmenge wird von Faktoren wie der Visko sitat
des Gemisches oder der Art des Füllstoffes, z.B. seiner Dichte, abhängen. Es können verstärkende
und/oder auch nicht verstärkende Füllstoffe verwendet
werden; vorzugsweise machen jedoch die Verstärkerfüllstoffe
in der Regel den größten Teil des Füllεtoffgewicht
s aus.
Füllstoffe, die in das erfindungsgemäße Gemisch einverleibt werden können, sind beispielsweise Asbest,
Ton, hydratisiertes Oalciumsilikat, Zinksulfid, Kieselsäure-Aerogele,
Bariumtitanat, Glasfasern und Flock chen
(floc), Eisenoxid, Bentonit, Zinkoxid, Titandioxid, Magnesia, mikronisierter Graphit, Schiefer und Glimmer,
Infusorienerde, Bleioxid, basisches Bleisulfat (blue lead), hydratisierte oder dehydratisierte Tonerde, CaI- ·
ciumearbonat, Hatriumuietallsilikat und Nickeloxid.
Zur Erzielung der raschen Umwandlung des Gemisches in einen festen elastomeren Zustand können verschiedene
Vulkanisationsmittel in das fließfähige Organopoly siloxangeinisch
eingebracht werden. Solche Vulkanisa ti ons-
5/1946 ßAD
mittel sind beispielsweise Benzuylporoxid, tert .-.eutvlperber.i.zoat,
Bis-(2,4-aiehlorDenzovl)-peroxia, üicumylperoxia
una dgl.. Diese Vulkanisationsmittel (" Vulkanisationsbeschleuniger
" , wie sie häufig genannt werden), können in Mengen von etwa 0,1 bis 4 oaer 8 oder noch
mehr Gewichtsprozent, bezogen .auf das Gewicht des Ürganopolysiloxanpolynieren,
vorhanden sein.
fe In einer anderen Ausgestaltung der Erfindung läßt
sich ein zellfönaives SiliconKautsonuicgemisch dadurch
herstellen, daß ein Treiomittel und/oder ein ein«e schlossene
Luft enthaltender i^illstoff zu dem oben beschriebenen
fließ fähigen Or^anopolysiioxangeii-iaoc zugesetzt
werden. Geeignete Treibmittel sino. beispielsweise Kohlendioxidgas, Stickstoffgas, üiamoniakgas, Ammoniumcarbonat,
Eatriumbicarbonat, Ν,ίί' -Dimethyl-ίί,ΪΊ' -dinitrosoterephthalamia,
M, ϊ-ί' -Dinitrosopentaraethylen tetramin,
Azodicarbonamia und andere, die alle in dem
fließfähigen Gemisch mehr oder weniger löslich sind,
wenn dieses kalt ist, und iie durch Hitzeeinwirkung in
einen gasförmigen Zustana gebracht weraen.
Begrenzte Mengen an anaeren Zusätzen wie Pigmente,
Eisen-, Quecksilber - una andere üchwerrr-etalloxide,
Antioxidantien und feuerheinmende Mittel können in aas erfindungsgemäße
vulkanisierbare Siliconkautsc mkgeirisch
eingebracht werden, um diesem eine gewünschte tfarbe oaer
eine bestimmte Eigenscnai't zu verleihen, wie z.B. Zusanimendrückbarkeit,
flaminwidriges Verhalten und aer gleichen
zu verbessern.
Die fließfähigen, heiß vulkanisierbaren Organo-
009825/1946 BAD OB1GINAL
polysiloxangemische dieser Erfindung lassen sich auf
eine Vielzanl von Geweben wie Baumwolle, Wolle, As -best,
una Glasfasern sowie auf Gewebe,, aie synthetische Pasern, z.B. aus Polyamiden wie beisDielsweise den HanaolnproauKten
Nylon — ouer ftomex _ öler Polyestern,
wie z.ü. aem Hanaelspro :ukt uacron V- enthalten, aufbringen.
Das Gemisch gemäß vorliegender Erfindung läßt
si ca auf verschiedene Art una Weise nersteilen. Es kann
beispielsweise zuerst in einer knetmaschine gemiscnt und danach gemahlen weruen. Vorzugsweise werden der Füllstoff
und die endstäiuiige Hydroxylgruppen enthaltende
flüssigkeit aem Organopolysiloxanp-olymeren zugesetzt;
wenn mehrere Füllstoffe verwenaot werden, wird der Stoff vorzugsweise erst nach Zugabe jedes einzelnen Füll stoffes
gemiscnt, u;a eine ausi'eicnende Dispersion und
eine f/rünaliche Benetzung de? Füllstoffes durch das Organopolysiloxanpoiyinere
sicherzustellen. Dap VulKanisatioiismittel
wird ontweaer fähren α oaer nach der letzten
Zu. abe aes iüllstoffes zugesetzt.
D;-.iE auf aiese Weise herzest ixlte fließfähig·-, heiß
vulkani r.i erb-ire Organov.OlyH.: . oxuru.-eniscn wir-α nacn einem
der üblioh-m Verfahren - etv.··.. Juror. Rakelauftrag und
aertTleicri-^n - als Fläche auf ein untehandeltes Gewebe
auT>:e~:ra<sren und aanach iurcr. Ernitzen bei einer Temperatur
von üoer 110 C minaestens 5 Minuten lang vulkani siert.
Gefebenenfalls Kann aas vulkanisierte Material
bei ein·?!·· gewählten Temperatur eis zu 250 C mehrere
Stunaen in einem Ofen verbleiben.
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Zur Herstellung eines mit zellförmigen Siliconkautschuk
imprägnierten Gewebes wird ein Treibmittel in das fließfähige Gemisch eingearbeitet und als iläche
auf das Gewebe aufgebracht. Das beschichtete Gewebe wird in eine Presse zwischen zwei Platten ge bracht,
wobei der Abstand zwischen den Platten der gewünschten Dicke des Materials entspricht, so daß sich
das Gemisch in dem gewünschten Maße ausdehnen kann. Daraufhin wird das Gemisch bis auf eine Temperatur erhitzt,
die zum Abbau des Treibmittels ausreicht und im allgemeinen bei etwa 70 bis 100 C liegt. Die dabei entstehende
zellförmige. Masse wird danach mindestens 3 Minuten bei einer Temperatur von etwa 110°C Vulkanisiert.
Durch mehrstündiges Erhitzen der vulkanisierten · * Produkte in einem Ofen bei einer gewünschten Temperatur
bis zu etwa 250 C kann eine zusätzliche Vulkanisation erreicht werden. Mit dieser Methode wird ein zellförmiger
Siliconkautschuk mit der gewünschten Dicke erhalten, und gleichzeitig eine feste Bindung zwischen
dem Siliconkautschuk und dem Gewebe erzielt.
Um eine ausreichende Bindung zwischen dem Siliconkautschuk und dem Gewebe zu erreichen, war es bisher
erforderlich, das Schlichtmittel vor dem Behandeln des Gewebes mit einem Klebe- oder Grundierungsmittel zu entfernen.
Darüber hinaus war die Viskosität des vulkäni-
sierbaren Organopolysiloxans so hoch, daß zur Erzielung
einer ausreichenden Beschichtung des Gewebes Druck angewendet werden mußte. Dagegen läßt sich das erfindungs gemäße
Gemisch ohne Druckeinwirkung und unter gleichzeitiger Erzielung einer besseren Bindung zwischen dem
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Gewebe und dem Siliconkautschuk unmittelbar auf das unbehandelte Gewebe auftragen.
Aufgrund der Fließfähigkeit dieses Gemisches lassen sich Glas- und andere Gewebe bei der Herstellung
von Isolierstoffen mit besseren physikalischen und elektrischen Eigenschaften jetzt durch Heißtauchen,
im Umk ehrwal zverf ahr.en oder durch Rakelauftrag her stellen. Diese imprägnierten Stoffe können zum Isolieren
von verschiedenen elektrischen Produkten wie etwa
Leiter, Kupfer- oder Aluininiumadern etc., Generatoren,
Motoren, Spulen und dergleichen verwendet werden. Auch läßt sich das Gemisch leicht auf elektrische Leiter
auftragen und zur Erzielung einer glatten, gleichmäßig deckenden gehärteten Isolation mit guter Wärmestabilität
bei erhöhten Temperaturen erhitzen.
Weiterhin kann das hier beschriebene Gemisch zur Herstellung von Mehrfachschichten verwendet werden, etwa
zur Herstellung von zweischichtigem Klebfolie material zum Isolieren von elektrischen Leitern. Das
Klebfoliematerial kann dadurch hergestellt werden, daß das Gemisch auf beide Oberflächen des Gewebes etwa durch
Rakelauftrag aufgebracht wird, wonach zur Verminderung der Klebrigkeit des Siliconkautschuks schwach erhitzt
wird. Das Material wird um den Leiter gewickelt und bei Temperaturen bis zu etwa 250 G für eine Dauer von
5 Minuten bis zu 3 oder 4 Stunden weiter vulkanisiert, um unter Bildung einer gleichmäßigen, im wesentlichen
porenfreien Isolation um den Leiter die überlappenden Schichten zu schmelzen.
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- ίο -
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die nachstehenden Beispiele, in denen alle Teile Gewichtsteile
sind, wenn nichts anderes angegeben wurde.
In eine 200 Teile eines Methylvinylpolymeren mit
^ einer Viskosität von etwa 300 000 Centistoke enthalten-™
de Knetmascnine wuraen etwa 4 Teile Kieselsäure-Aero gels
una zwar des Handelsprodukts CA±s-O-SIL der Firma
Cabot, U.S.A. und etwa 6 Teile flüssiges, endständige Hydroxylgruppen enthaltendes Dimethylpolysiloxan mit
einer Viskosität von 50 Centistoke eingebracht und etwa
15 Minuten lang gemischt. Das entstandene Gemisch wurde 6 Teilen pyrogeneia Titandioxid zugesetzt und für
weitere 15 Minuten gemischt. .Das entstandene Gemiscn
wurde mit 50 Teilen MIMJSIL versetzt und weitere 30 Minuten gemischt, worauf 8 Teile Bis-(2,4-dichlor benzoyl)-peroxid
zugegeben und weitere 15 Minuten gemischt wurde. Nach Entfernen der Masse aus der Knet maschine
wurde sie etwa 48 Stunden stehengelassen (bin aged) und danach in einer Dreiwalzenmühle gewalzt. Nach.
24-stündigem Lagern hat das Produkt einen nach der Vorschrift ASTM D 217-65T mit einem Penetrometer ermittelten
Eindringungswert von 280 bis 300 (ausgedrückt in 1/10 Millimetern) nach 10 Sekunden bei einer Temperatur
von 25°C.
Etwa 100 Teile des auf oben beschriebene Weise hergestellten Gemisches wurden mit etwa 3 Teilen Bis-(2,4-
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- li -
r-r.c-:-"1 ^-peroxid versetzt und durch Rakelauftrag
auf das Gewebe gebracht, 10 Minuten bei 160 C vulkanisiert
und danach weitere 4 Stunden bei etwa 205 0 nachvulkanisiert. Der Siliconkautschuk wies eine gute Haf tung
auf dem Gewebe auf.
100 Teile des nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellten, heiß vulkanisierbaren Organopolysiloxangemisches
wurden mit etwa 3. Teilen Bis-(2,4-dichlorbenzoyl)-peroxid und etwa 5 Teilen Ammoniumcarbonat
vermischt und durch Rakelauftrag auf ein Glas gewebe aufgebracht. Das beschichtete Gewebe wurde in
einer Preßform 10 Hinuten auf 100 G erhitzt und danach
für 3 Minuten auf eine Temperatur von etwa 120 C ge bracht.
Das Material wurde aus der Form entfernt und während 4 Stunden bei einer Temperatur von 205 G nach vulkanisiert.
Der entstandene zelll'örmige Siliconkautschuk wies eine gute Haftung auf Glasfaser auf.
Während das Verhältnis zwischen dem Organopoly siloxanpolymeren,
dem endständige Hydroxylgruppen enthaltenden Organopolysiloxan und den Füllstoffen variiert
werden kann, ist es für die Bereitstellung einer pastenartigen Masse zum Imprägnieren von Geweben wesentlich,
daß der Eindringungswert (gemessen im Penetrometer) des
Gemisches zwischen 250 und 350 liegt.
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BAD Ί
Claims (10)
- Pat entanspräche:\1·. Vulkanisierbares Organopolysiloxangemisch, bestehend aus einem Organopolysiloxanpolymeren mit
einer Viskosität von 100 000 bis 750 000 Centistoke, einem Antistrukturmittel, einem Vulkanisationsmittel und einer solchen Henge Füllstoff, daß es einen Indringungswert von 250 bis 350 aufweist. - 2. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß das Organopolysiloxanpolymere periodisch wiederkenrende G-ruppen der Formelenthält, wobei R und R1 Alkyl-, Alkenyl- oder Arylreste sowie halogen- und cyanosubstituierte organische Reste bedeuten uria χ eine Zahl größer als 100 ist.
- 3. GremiEch nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, aa!3 aas Organopolysiloxanpolymere 0,05 bis 0,35 Prozent Vinylreste enthaltende G-ruppen aufweist.009825/1946 BADORiGlNAI.
- 4. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß das Antistrukturmittel ein endständige Hydroxylgruppen aufweisendes Ürganopolysiloxan mit einer Viskosität zwischen etwa 40 und 100 Gentistoke ist.
- 5. Gemisch nach Anspruch 2, dadurch gekenn zeichnet, daß das Organopolysiloxanpolymere mindestens 0,1 Prozent Methylvinylgruppen enthält.
- 6. Gemisch nacn Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß das endständige Hydroxylgruppen aufweisende Organopolysiloxan Dimethylpolysiloxan ist.
- 7. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß das Antistrukturmittel in einer Menge von 2 bis 10 Prozent, bezogen auf das Gewicht des Organopolysiloxanpolymeren, vorliegt.
- 8. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vulkanisationsmittel ein organisches Peroxid ist.
- 9. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Treibmittel enthält.009825/1946
- 10. Verwendung aes G-emischs nach einem eier vorangehenaen Ansprüche zur Imprägnierung von Gewe ben.Für: Stauffer-Wacker bilicone Corporationfo*Reehtaanwalt009825/1946 BADORfGlNAU
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