DE1958723C3 - Verwendung von fliessfahigen hitzehärtbaren Organopolysiloxangemischen zum imprägnieren von Geweben - Google Patents

Verwendung von fliessfahigen hitzehärtbaren Organopolysiloxangemischen zum imprägnieren von Geweben

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DE1958723C3
DE1958723C3 DE1958723A DE1958723A DE1958723C3 DE 1958723 C3 DE1958723 C3 DE 1958723C3 DE 1958723 A DE1958723 A DE 1958723A DE 1958723 A DE1958723 A DE 1958723A DE 1958723 C3 DE1958723 C3 DE 1958723C3
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Description

3. Verwendung von Gemischen nach den An- Dieses Ziel wird erfindungsgemäß dadurch ersprüchen 1 und 2, die 2 bis 10%, bezogen auf das reicht, daß fließfähige hitzehärtbare Gemische mit Gewicht der Organopolysiloxane (1) Antistruktur- Penetrationswerten von 250 bis 350 (ausgedrückt in mittel (2) enthalten. 1Ao mm) nach 10 Sekunden bei 25°C, bestehend aus
4. Verwendung von Gemischen nach den An- 30 Organopolysiloxanen (1) mit einer Viskosität von Sprüchen 1 bis 3, die zusätzlich ein Treibmittel 100 000 bis 750 000 cSt/25°C und durchschnittlich 1,75 enthalten. bis 2,25 organischen Resten je Si-Atom, wobei mindestens 50% dieser organischen Reste Methylreste, 0,05 bis 0,35% Vinylgruppen enthaltende Reste sind
35 und die übrigen Reste gegebenenfalls halogen- oder
cyanosubstituierte niedere Alkyl-, niedere Alkenyl- oder Arylreste sein können, Antistrukturmitteln (2),
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Organo- Füllstoffen und organischen Peroxidhärtungskatalypolysiloxangemisch, insbesondere ein fließfähiges Or- satoren, zum Imprägnieren von unbehandelten Geganopolysiloxangemisch, das sich auf unbehandelte 4» weben verwendet werden.
Gewebe auftragen und unter Bildung eines mit Si- Das Organopolysiloxanpolymere, das eine Viskosi-
Kconkautschuk imprägnierten Gewebes vulkanisieren tat von über 100 000, vorzugsweise von 100 000 bis läßt. 750 000, insbesondere von 250 000 bis 400 000 Centi-
Obwohl vulkanisierbare Organopolysiloxangemische stoke hat, läßt sich durch folgende Formel darviele für die Verwendung in der Industrie wünschens- 45 stellen:
werte Eigenschaften besitzen, ist es äußerst schwierig,
sie auf gewisse Gewebe aufzutragen und eine aus- / °
reichende Haftung zu erreichen. Bisher wurden die J
vulkanisierbaren Organopolysiloxangemische in einem | — SiO —
Lösungsmittel gelöst und danach auf das Gewebe auf- s°
gebracht. Diese Methode erfordert jedoch das Entfernen des Lösungsmittels vor der Vulkanisation des
Organopolysiloxans. Bei einem anderen Verfahren wobei R und R' niedere Alkyl-, niedere Alkenyl- und wird das Gewebe vor dem Auftragen des vulkanisier- Arylreste, sowie χ eine Zahl größer als 100 bedeuten, baren Organopolysiloxangemisches mit Grundierungs- 55 Beispiele für geeignete Alkylgruppen sind Methyl-, oder Klebemitteln behandelt. Diese Grundierungs- Äthyl-, Propyl- und Butylgruppen, halogen- und und Klebemittel hatten den Nachteil, daß sie bei der cyansubstituierte Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlen-Anwendung von Druck beim Auftragen des heiß vulka- stoffatomen: geeignete Arylgruppen sind Phenyl- und nisierbaren Organopolysiloxangemischs leicht an die halogenierte Phenylreste: geeignete niedere Alkenyl-Oberfläche wanderten. Darüber hinaus liefern mit 60 gruppen sind Vinyl- und Cyclohexenylgruppen. Im Grundierungsmittel behandelte Gewebe keine gute allgemeinen sind die organischen Substituenten am und dauernde Reproduzierbarkeit, besonders wenn Organopolysiloxan in einer durchschnittlichen Menge sie über längere Zeit gelagert worden sind. Auch von 1,75 und 2,25 organischen Resten pro Siliziumweisen einige Grundierungsmittel eine starke ab- atome vorhanden, wobei mindestens 50% der Anzahl stoßende Wirkung auf, die sie für die Behandlung von 65 der Substituenten Methylgruppen sind, während die Geweben ungeeignet macht. restlichen Gruppen entweder Methylreste oder Me-
Aus der USA.-Patentschrift 2 742 378 ist ferner ein thylreste mit 5 bis 20% Phenylresten oder Methylreste Verfahren zur Behandlung von Textilgeweben be- mit Phenyl- und Vinyl- oder Methylvinyl- oder
Cyanopropylgruppen, Metliylvinyl- und Äthylreste 0,1 bis 4 oder 8 oder noch mehr Gewichtsprozent, be-
oder Methyl- und Trifluorpropylgruppen sind. Vor- zogen auf das Gewicht des Oganopülysiloxanpoly-
zugsweise soll das Organopolysiloxanpolymere 0,05 meren, vorhanden sein.
bis 0,35% oder noch besser etwa 0,1 bis 0,2 Moi- In einer anderen Ausgestaltung der Erfindung läßt
prozent Vinylgruppeu enthaltende Reste aurweisen. 5 sich ein zellförmiges Siliconkautschukgemisch da-
Das Gemisch enthält auch Antistrukturmittel, wie durch herstellen, daß ein Treibmittel und/oder ein
endständige Hydroxylgruppen enthaltende Organo- eingeschlossene Luft enthaltender Füllstoff zu dem
polysiloxane, Phosphorsäureester wie Tributylphos- oben beschriebenen fließfähigen Organopolysiloxan-
phat, sowie Tricresylphosphat, sowie Wasser, Dibutyi- gemisch zugesetzt werden. Geeignete Treibmittel sind
phthalat, Glycole, Ester u. dgl. »° beispielsweise Kohlendioxidgas, Stickstoffgas, Am-
Die endständige Hydroxylgruppen aufweisenden moniakgas, Ammoniumcarbonat, Natriumbicarbonat,
Organopolysiloxane haben vorzugsweise eine Vis- N.N'-Dimethyl-N.N'-dinitrosoterephthalamid, N,N'-
kosität von etwa 40 bis 100 Centistoke, insbesondere Dinitrosopentaraethylentetramin, Azodicarbonamid
von 50 bis 75 Centistoke. Sämtliche organische Reste und andere, die alle in dem fließfähigen Gemisch mehr
der endständig Hydroxylgruppen aufweisenden Poly- 15 oder weniger löslich sind, wenn dieses kalt ist, und die
siloxane sind Methyl- oder Phenylreste, die in einpr durch Hitzeeinwirkung in einen gasförmigen Zustand
durchschnittlichen Menge von 1,99 bis 2,10 pro gebracht werden.
Siliziumatom vorhanden sind. Begrenzte Mengen an anderen Zusätzen wie Pig-
Die Menge des eingesetzten Antistrukturmittels mente, Eisen-, Quecksilber- und andere Schwermetallhängt von der Viskosität aus Organopolysiloxanpoly- 20 oxide, Antioxidantien und feuerhemmende Mittel, meren ab, d. h., je höher die Viskosität des Organo- können in das erfindungsgemäße vulkanisierbare polysiloxanpolymeren ist, desto größer ist die Menge Siliconkaatschukgemisch eingebracht werden, um an endständige Hydroxylgruppen enthaltendem Ur- diesem eine gewünschte Farbe oder eine bestimmte ganopolysiloxan, die zur Erzielung eines fließfähigen Eigenschaft zu verleihen, wie z. B. Zusammendrück-Gemisches notwendig ist. Im allgemeinen liegt der as barkeit, flammwidriges Verhalten u. dgl. zu verAnteil an endständige Hydroxylgruppen enthaltender bessern.
Flüssigkeit zwischen 2 und 10, vorzugsweise zwischen Die fließfähigen, heiß vulkanisierbaren Organopoly-
3 und 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht siloxangemische dieser Erfindung lassen sich auf eine
des Organopolysiloxanpolymeren. Vielzahl von Geweben, wie Baumwolle, Wolle, Asbest
Über die vorstehend genannten zwei Komponenten 3° und Glasfasern sowie auf Gewebe, die synthetische hinaus enthält das fließfähige Gemisch eine ent- Fasern, z. B. aus Polyamiden, wie Kondensationsprosprechende Menge an Verstärkerfüllstoffen, wodurch dukten aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure eine pastenartige Masse entsteht, deren Eindringungs- oder Polyestern, wie Kondensationsprodukten aus wert, bestimmt nach der in ASTM D 217-65T be- Terephthalsäure und Äthylenglykol, enthalten, aufschriebenen Methode zwischen 250 und 350 liegt. Na- 35 bringen.
türlich hängt der Füllstoffanteil von der Viskosität des Das Gemisch gemäß vorliegender Erfindung läßt
Organopolysiloxanpolymeren und dem endständige sich auf verschiedene Art und Weise herstellen. Es
Hydroxylgruppen enthaltenden Organopolysiloxan- kann bespielsweise zuerst in einer Knetmaschine ge-
gemisch ab. Daher läßt sich der Füllstoffanteil in Ver- mischt und danach gemahlen werden. Vorzugsweise
bindung mit dem Organopolysiloxangemisch offen- 40 werden der Füllstoff und die endständige Hydroxyl-
sichtlich in weiten Grenzen variieren, z. B. von etwa gruppen enthaltende Flüssigkeit dem Organopoly-
10 bis 100 Gewichtsprozent Füllstoff, bezogen auf das siloxanpolymeren zugesetzt; wenn mehrere Füllstoffe
Gewicht des Organopolysiloxanpolymeren. Die exakte verwendet werden, wird der Stoff vorzugsweise erst
Füllstoffmenge wird von Faktoren wie der Viskosität nach Zugabe jedes einzelnen Füllstoffes gemischt, um
des Gemisches oder der Art des Füllstoffes, τ. B. 45 eine ausreichende Dispersion und eine gründliche Be-
seiner Dichte, abhängen. Es können verstärkende netzung des Füllstoffes durch das Organopolysiloxan-
und/oder auch nicht verstärkende Füllstoffe verwen- polymere sicherzustellen. Das Vulkanisationsmittel
det werden; vorzugsweise machen jedoch die Ver- wird entweder während oder nach der letzten Zugabe
Stärkerfüllstoffe in der Regel den größten Teil des des Füllstoffes zugesetzt.
Füllstoffgewichts aus. 50 Das auf diese Weise hergestellte fließfähige, heiß
Füllstoffe, die in das erfindungsgemäße Gemisch vulkanisierbare Organopolysiloxangemisch wird nach einverleibt werden können, sind beispielsweise Asbest, einem der üblichen Verfahren — etwa durch Rakel-Ton, hydratisiertes Calciumsilikat, Zinksulfid, Kiesel- auftrag u. dgl. — als Fläche auf ein unbehandeltes säure-Aerogele, Bariumtitanat, Glasfasern, Eisenoxid, Gewebe aufgetragen und danach durch Erhitzen bei Bentonit, Zinkoxid, Titandioxid, Magnesia, mikroni- 55 einer Temperatur von über HO0C mindestens 3 Misierter Graphit, Schiefer und Glimmer, Infusorien- nuten lang vulkanisiert. Gegebenenfalls kann das vulerde, Bleioxid, basisches Bleisulfat, hydratisierte oder kanisierte Material bei einer gewählten Temperatur dehydratisierte Tonerde, Calciumcarbonat, Natrium- bis zu 25O0C mehrere Stunden in einem Ofen vermetallsilikat und Nickeloxid. bleiben.
Zur Erzielung der raschen Umwandlung des Ge- 60 Zur Herstellung eines mit zellförmigem Siliconmisches in einen festen elastomeren Zustand können kautschuk imprägnierten Gewebes wird ein Treibverschiedene Vulkanisationsmittel in das fließfähige mittel in das fließfähige Gemisch eingearbeitet und als Organopolysiloxangemisch eingebracht werden. Solche Fläche auf das Gewebe aufgebracht. Das beschichtete Vulkanisationsmittel sind beispielsweise Benzoylper- Gewebe wird in eine Presse zwischen zwei Platten geoxid, tert.-Butylperbenzoat, Bis-(2,4-dichlorbenzoyl)- 65 bracht, wobei der Abstand zwischen den Platten der peroxid, Dicumylperoxid u. dgl. Diese Vulkanisa- gewünschten Dicke des Materials entspricht, so daß tionsmittel (»Vulkanisationsbeschleuniger«, wie sie sich das Gemisch in dem gewünschten Maße aushäufig genannt werden), können in Mengen von etwa dehnen kann. Daraufhin wird das Gemisch bis auf
5 6
eine Temperatur erhitzt, die zum Abbau des Treib- nachstehenden Beispiele, in denen alle Teile Gemitteis ausreicht und im allgemeinen bei etwa 70 bis wichtsteile sind, wenn nichts anderes angegeben 10O0C liegt. Die dabei entstehende zellförmige Masse wurde.
wird danach mindestens 3 Minuten bei einer Tempe- „ . · ι ι
ratur von etwa 110° C vulkanisiert. 5 Beispiel ι
Durch mehrstündiges Erhitzen der vulkanisierten In eine 200 Teile eines Methylvinylpolymeren mit
Produkte in einem Ofen bei einer gewünschten Tem- einer Viskosität von etwa 300 000 Centistoke ent-
peratur bis zu etwa 250°C kann eine zusätzliche VuI- haltenden Knetmaschine werden etwa 4 Teile Kiesel-
kanisation erreicht werden. Mit dieser Methode wird säure-Aerogel und etwa 6 Teile flüssiges, endständige
ein zellförmiger Siliconkautschuk mii der gewünschten io Hydroxylgruppen enthaltendes DimethyJpolysiloxan
Dicke erhalten, und gleichzeitig eine feste Bindung mit einer Viskosität von 50 Centistoke eingebracht
zwischen dem Siliconkautschuk und dem Gewebe und etwa 15 Minuten lang gemischt. Dem entstan-
erzielt denen Gemisch werden 6 Teile pyrogenes Titan-
Um eine ausreichende Bindung zwischen dem dioxid zugesetzt und für weitere 15 Minuten gemischt. Siliconkautschuk und dem Gewebe zu erreichen, war 15 Das entstandene Gemisch wird mit 50 Teilen feines bisher erforderlich, das Schlichtmittel vor dem Be- körnigem Siliciumdioxyd versetzt und weitere 30 Mihandeln des Gewebes mit einem KIe^e- oder Grundie- nuten gemischt, worauf 8 Teile Bis-(2,4-dichlor-benrungsmittel zu entfernen. Darüber hinaus war die Vis- zoyl)-peroxid zugegeben und weitere 15 Minuten gekosität des vulkanisierbaren Organopolysiloxans so mischt wurde. Nach Entfernen der Masse aus der hoch, daß zur Erzielung einer ausreichenden Be- ao Knetmaschine wurde sie etwa 48 Stunden stehenschichtung des Gewebes Druck angewendet werden gelassen und danach in einer Dreiwalzenmühle gemußte. Dagegen läßt sich das erfindungsgemäße Ge- walzt. Nach 24stündigem Lagern hat das Produkt misch ohne Druckeinwirkung und unter gleichzeitiger einen nach der Vorschrift ASTM D 217-65T mit Erzielung einer besseren Bindung zwischen dem Ge- einem Penetrometer ermittelten Eindringungswert von webe und dem Siliconkautschuk unmittelbar auf das as 280 bis 300 (ausgedrückt in V10 Millimetern) nach unbehandelte Gewebe auftragen. 10 Sekunden bei einer Temperatur von 25 0C.
Auf Grund der Fließfähigkeit dieses Gemisches Etwa 100 Teile des auf oben beschriebene Weise
lassen sich Glas- und andere Gewebe bei der Her- hergestellten Gemisches werden mit etwa 3 Teilen
stellung von Isolierstoffen mit besseren physikalischen Bis-(2,4-dichlorbenzoyl)-peroxid versetzt und durch
und elektrischen Eigenschaften jetzt durch Heiß- 30 Rakelauftrag auf das Gewebe gebracht, 10 Minuten
tauchen, im Umkehrwalzverfahren oder durch Rakel- bei 16O0C vulkanisiert und danach weitere 4 Stunden
auftrag herstellen. Diese imprägnierten Stoffe können bei etwa 2050C nachvulkanisiert. Der Siliconkautschuk
zum Isolieren von verschiedenen elektrischen Pro- weist eine gute Haftung auf dem Gewebe auf.
dukten wie etwa Leiter, Kupfer- oder Aluminium- . 19
ädern usw , Generatoren, Motoren, Spulen u. dgl. 35 B e 1 s ρ 1 e
verwendet werden. Auch läßt sich das Gemisch leicht 100 Teile des nach dem im Beispiel 1 beschriebenen
auf elektrische Leiter auftragen und zur Erzielung Verfahrens hergestellten, heiß vulkanisierbaren Or-
einer glatten, gleichmäßig deckenden gehärteten Iso- ganopolysiloxangemisches werden mit etwa 3 Teilen
lation mit guter Wärmestabilität bei erhöhten Tempe- Bis-(2,4-dichlorbenzoyl)-peroxid und etwa 5 Teilen
raturen erhitzen. 40 Ammoniumcarbonat vermischt und durch Rakel-
Weiterhin kann das hier beschriebene Gemisch zur auftrag auf ein Glasgewebe aufgebracht. Das beHerstellung von Mehrfachschichten verwendet wer- schichtete Gewebe wird in einer Preßform 10 Minuten den, etwa zur Herstellung von zweischichtigem Kleb- auf 1000C erhitzt und danach für 3 Minuten auf eine folienmaterial zum Isolieren von elektrischen Leitern. Temperatur von etwa 1200C gebracht. Das Material Das Klebfolienmaterial kann dadurch hergestellt 45 wird aus der Form entfernt und während 4 Stunden werden, daß das Gemisch auf beide Oberflächen des bei einer Temperatur von 2050C nachvulkanisiert. Gewebes etwa durch Rakelauftrag aufgebracht wird, Der entstandene zellförmige Siliconkautschuk weist wonach zur Verminderung der Klebrigkeit des Silicon- eine gute Haftung auf Glasfasern auf.
kautschuks schwach erhitzt wird. Das Material wird Während das Verhältnis zwischen dem Organopolyum den Leiter gewickelt und bei Temperaturen bis zu 50 siloxanpolymeren, dem endständige Hydroxylgruppen etwa 2500C für die Dauer von 5 Minuten bis zu 3 oder enthaltenden Organopolysiloxan und den Füllstoffen 4 Stunden weiter vulkanisert, um unter Bildung einer variiert werden kann, ist es für die Bereitstellung einer gleichmäßigen, im wesentlichen porenfreien Isolation pastenartigen Masse zum Imprägnieren von Geweben um den Leiter die überlappenden Schichten zu wesentlich, daß der Eindringungswert (gemessen im schmelzen. 55 Penetrometer) des Gemisches zwischen 250 und 350
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die liegt.

Claims (2)

kannt, bei dem das trockene Gewebe mit ungesättigten Patentansprüche: hydrolysierbaren Siianen, wie Vinylhalogensilanen oder Vinylaminosilanen, vorteilhaft in Form einer
1. Verwendung von fließfähigen hitzehärtbaren Lösung in einem organischen Lösungsmittel in BeGemischen mit Penetrationswerten von 250 bis 5 rührung gebracht wird. Hierbei handelt es sich um 350 (ausgedrückt in Vi0 nun) nach 10 Sekunden das Aufbringen eines sogenannten Haftvermittlers zur bei 25°C, bestehend aus Organopolysiloxanen (1) Verbesserung der Haftung von polymer—erbaren mit einer Viskosität von 100 000 bis 750 000 cSt/ monoolefinischen organischen Monomere!; .e an-25°C und durchschnittlich 1,75 bis 2,25 orga- schließend in Gegenwart eines freie Radikale bildennischen Resten je Si-Atom, wobei mindestens 50% io den Katalysators auf das vorbehandelte Gewebe aufdieser organischen Reste Methylreste, 0,05 bis polymerisiert werden.
0,35% Vinylgruppen enthaltende Reste sind und In der französischen Patentschrift 1 154 329 werden die übrigen Reste gegebenenfalls halogen- oder hingegen Fahrzeugreifen auf Sihconkautschukgrundcyanosubstituierte niedere Alkyl-, niedere Al- lage beschrieben, die Glasfaserkordeln als Verstärkenyl- oder Arylreste sein können, Antistruktur- 15 kungsmaterial enthalten, deren Einzelfäden mit einem mitteln (2), Füllstoffen und organischen Peroxid- gehärteten Organosiloxan überzogen sind. Das Überhärtungskatalysatoren, zum Imprägnieren von un- ziehen dieser Einzelfäden erfolgt gemäß dem Beispiel behandelten Geweben. durch Aufsprühen einer 15%igen Dispersion, die
2. Verwendung von Gemischen nach Anspruch 1, hochviskoses Dimethylpolysiloxan, Füllstoff und einen die als Antistrukturmittel (2) endständige Hydro- ao Peroxidkatalysator enthält und anschließendem Erxylgruppen aufweisende Organopolysiloxane mit hitzen der besprühten Fäden.
einer Viskosität von 40 bis 100cSt/25°C und Ziel der Erfindung ist daher die Bereitstellung eines
durchschnittlich 1,99 bis 2,10 organischen Resten fließfähigen Organopolysiloxangemisches, das an unin Form von Methyl- und Phenylresten je Si-Atom behandelten Geweben haftet und in die Zwischenenthalten, as räume in einem Gewebe eindringt.
DE1958723A 1968-12-05 1969-11-22 Verwendung von fliessfahigen hitzehärtbaren Organopolysiloxangemischen zum imprägnieren von Geweben Expired DE1958723C3 (de)

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