DE855622C - Verfahren zur Herstellung von festen, elastischen Siliconen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von festen, elastischen SiliconenInfo
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Description
Gegenstand des Patents 845 706 ist ein Verfahren zur Herstellung von festen, elastischen Siliconen.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß flüssige Dimethylsiloxane mit einem Gehalt von nicht
mehr als 2, vorzugsweise nicht mehr als 0,5 Molprozent Monomethylsiloxan, gegebenenfalls unter Einverleibung
von Füllstoff, polymerisiert werden. Das Dimethylsiloxan wird z. B. durch Hydrolyse eines
Dimethylhalogensilans mit nicht mehr als 2, vorzugsweise nicht mehr als 0,5 Molprozent Monomethylhalogensilan
hergestellt. Die Polymerisation findet zweckmäßig in Gegenwart eines Katalysators, wie
Eisenhalogenid, vorzugsweise Ferrichloridhydrat, eines Gemisches von Ferrioxyd und Aluminiumchlorid,
chloriertem Trikresylphosphat, statt.
Die Erfindung stellt eine Verbesserung der Arbeitsweise des Hauptpatents zur Herstellung eines verbesserten,
d. h. festeren und härteren Siliconelastomeren dar, das sich z. B. in einer geschlossenen Form
schneller bis zu dem Zustand härten läßt, in dem ein brauchbares Produkt geeigneter Festigkeit erhältlich
ist.
Dies wird durch den Zusatz einer geringen Menge von Benzoylperoxyd zu dem Siliconkautschuk, d. h.
zu einem elastischen, härtbaren Methylpolysiloxan, das im Durchschnitt 1,98 bis 2,0 Methylgruppen je
Siliciumatom enthält, erreicht. Das Material erhält dadurch die Fähigkeit, sowohl in der erhitzten Form
zu reifen als auch die Reifung zu einem verbesserten Produkt besonders schnell durchzumachen, wenn die
geformte Masse im Ofen nacherhitzt wird.
Die bei der Reifung von mit Benzoylperoxyd versetztem
Siliconkautschuk stattfindenden Reaktionen sind nicht bekannt. Die dem kautschukartigen Produkt
zuzusetzende Menge an Benzoylperoxyd hängt in gewissem Grade von den gewünschten Eigenschaften
des gereiften Produktes ab. Im allgemeinen wird das Benzoylperoxyd in Mengen von ι bis 5 oder 6 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gewicht des Dimethylsiliconkautschuks, angewendet. Die Zugabe von nur
1% des Peroxyds erhöht bereits deutlich die Geschwindigkeit der Reifung und die Zugfestigkeit des
Elastomeren. Optimale Werte der Zugfestigkeit, Härte, Dehnung und Reifungszeit werden mit etwa
2.5% Benzoylperoxyd erhalten. Innerhalb gewisser Grenzen erhöhen sich Zugfestigkeit und Härte der
gereiften Produkte, während Dehnung und Reifungszeit abnehmen, wenn die Menge des Benzoylperoxyds
erhöht wird. Obgleich sich auch größere Mengen zusetzen lassen, soll die Menge des als Reifungsmittel
verwendeten Benzoylperoxyds doch 6°/0 gewöhnlich nicht überschreiten, insbesondere wenn das Produkt
ständig erhöhten Temperaturen ausgesetzt werden soll.
Der Siliconkautschuk und die Füllstoffe usw. werden in der üblichen Weise unter Zusatz der nötigen Menge
Benzoylperoxyd verarbeitet. Das Benzoylperoxyd kann zu jeder Zeit während der Behandlung des
Elastomeren zugesetzt werden; erforderlich ist jedoch immer eine gründliche Verteilung des Peroxyds durch
die ganze Masse vor dem Formen, Strangpressen od. dgl. Kautschukprodukt, Benzoylperoxyd, Füllstoffe usw.
lassen sich z. B. in einem gewöhnlichen Teigmischer bei Zimmertemperatur oder bei leicht erhöhten
Temperaturen vermischen. Nach gründlicher Durchmischung der Bestandteile wird der Inhalt des
Mischers auf Gummiwalzen zur weiteren Bearbeitung bei Zimmertemperatur oder erhöhten Temperaturen
übertragen. Gegebenenfalls kann das Vormischen im Teigmischer unterbleiben und der gesamte Misch-Vorgang
auf den Mischwalzen ausgeführt werden. Da erhöhte Temperaturen das Reifen beschleunigen, soll
die Temperatur der Walzen so reguliert werden, daß eine gründliche Mischung der Bestandteile gesichert
ist, ehe die Reifung so weit vorgeschritten ist, daß sich die Masse nicht mehr befriedigend formen oder strangpressen
od. dgl. läßt.
Eine Ausführungsform der Erfindung ist im nachstehenden Beispiel beschrieben, in dem zugleich der
Einfluß wechselnder Mengen Benzoylperoxyd auf die Eigenschaften des Elastomeren gezeigt ist.
500 Teile eines flüssigen Dimethylsilicons, das je Siliciumatom 1,998 Methylgruppen enthält, werden mit
2,5 Teilen Ferrichloridhexahydxat in 55 Teilen Toluol vermischt. Diese Mischung wird 1 Stunde auf Rückflußtemperatur
erhitzt und dann in einen offenen Behälter gegossen, in dem sie beim Kühlen erstarrt.
Drei Ansätze dieses elastischen Kautschukproduktes wurden mit einem Füllstoff und Benzoylperoxyd in
den in der folgenden Tabelle gezeigten Mengenverhältnissen verarbeitet.
Bestandteile
Siliconkautschuk
Lithopon
Benzoylperoxyd .
Toluol
Toluol
Gewichtsteile I B
84
168
86
172
25
86
172
25
In jedem Fall wird das Kautschukprodukt auf den Mischwalzen 5 Minuten lang bei Zimmertemperatur
bearbeitet. Dann wird das Toluol oder die Toluollösung des Benzoylperoxyds zugegeben und weitere
5 Minuten gemischt. Schließlich wird das Lithopon zugegeben und die Behandlung auf den Walzen
10 Minuten fortgesetzt. Während des Mischens sind keine merklichen Unterschiede zwischen den drei Ansätzen
zu beobachten.
Jeder der drei Ansätze wird 10 Minuten in einer auf 1500 erhitzten Presse geformt. Bei dem Entfernen
aus der Presse ist der Formling A, ohne Benzoylperoxyd, weich; das Produkt B, mit 2 Teilen Benzoylperoxyd,
fest und hart, und das Produkt C, mit 5 Teilen Benzoylperoxyd, noch härter und fester
als B.
Zugfestigkeit, Shorehärte und Dehnung der Formlinge, nach Entfernung aus der Form und nach einer
zusätzlichen Hitzebehandlung sind, aus nachstehender Tabelle zu entnehmen:
| Nr. des Musters |
Benzoyl peroxyd % |
Er hitzungs- dauer in Stunden |
Zug festigkeit kg/cm2 |
Shore- härtung |
Dehnung 100 0/ /0 |
| A ι | O | 0,6 | IO | 200 | |
| A 2 | O | I | 1.9 | 15 | 200 105 |
| A3 | O | 3 | 1,8 | 16 | 250 |
| A4 | O | 12 | 4.3 | 25 | 3OO |
| B ι | 2,4 | —· | 10,3 | 32 | 3OO |
| Ba | 2.4 | I | 13.5 | 35 | 3OO |
| B3 | 2,4 | 3 | 11.2 | 40 | 200 110 |
| B4 | 2.4 | 12 | 19,0 | 45 | 200 |
| C ι | 5.8 | — | 11,7 | 42 | 3OO |
| C 2 | 5.8 | I | 18,5 | 52 | 100 |
| C3 | 5,8 | 3 | 17.9 | 60 | 200 |
| C4 | 5.8 | 12 | 26,3 | 65 | 100 „. |
Diese Ergebnisse zeigen die günstige Wirkung des Zusatzes von Benzoylperoxyd auf die Härte und Zugfestigkeit
des Siliconkautschuks, wenn er in einer Form gereift und gehärtet wird und auch im Fall,
daß zusätzliche Vulkanisation durch weiteres Erhitzen herbeigeführt wird.
Die Erfindung ist nicht auf die erwähnten Füllstoffe beschränkt. Außer Lithopon können andere
anorganische Füllstoffe, wie z. B. Ferrioxyd, Titandioxyd, Talkum, Zinkoxyd usw., benutzt werden.
Die gemäß der Erfindung hergestellten Siliconelastomeren widerstehen lange Zeit hohen Temperaturen
(150 bis 200°) und behalten ihre kautschukartigen Eigenschaften selbst bei Temperaturen von — 50 bis
— 6o°. Sie eignen sich zum Isolieren von elektrischen Leitern, als Dichtungsmaterialien, als Stoßdämpfer
und für andere Zwecke, für die bisher die bekannten natürlichen und synthetischen Kautschukarten verwendet
wurden.
Die in der Beschreibung und in den Ansprüchen benutzten Ausdrücke härten, hitzehärten, Härtung
u. dgl. bedeuten bei geeigneten Temperaturen ausgeführte Hitzebehandlungen der harzartigen, elastischen
Produkte, um z. B. eine Reifung, höhere Festigkeit und größere Verfestigung der Produkte herbeizuführen.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von festen, elastischen
Siliconen durch Polymerisation von flüssigen Dimethylsiloxanen nach Patent 845 706, dadurch
gekennzeichnet, daß dem Silicon 1 bis 6 Gewichtsprozent Benzoylperoxyd zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Füllstoffe zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Silicon warm verformt
und gegebenenfalls nacherhitzt wird.
Q 5465 11.52
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